CN110501322A - 一种柔性表面增强拉曼基底及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种柔性表面增强拉曼基底及其制备方法和应用。制备方法包括如下步骤：将CTAB溶液、HAuCl4溶液和NaBH4溶液混合静置得到金种子溶胶，与CTAB溶液、HAuCl4溶液，AgNO3溶液、HCl溶液和AA溶液混合静置得到金纳米棒溶胶，与4‑MBA乙醇溶液和1‑DT乙醇溶液混静置改性金纳米棒溶胶得到修饰后的金纳米棒分散液，将金纳米棒分散液截留在PVDF滤膜上制备得到柔性表面增强拉曼基底。本发明的金纳米粒子经过4‑MBA和1‑DT的改性对葡萄糖的特异性增大，避免了体液中其他杂质的干扰，PVDF滤膜具有一定的疏水性且机械强度较高，对葡萄糖的检测限为10‑5～10‑4，具有很好的检测效果。

Description

一种柔性表面增强拉曼基底及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及拉曼检测技术领域，更具体地，涉及一种柔性表面增强拉曼基底及其制备方法和应用。
背景技术
血糖检测仪目前被糖尿病人广泛用于日常自我监测。根据世界卫生组织的统计，2012年，糖尿病引起全球超过150万例的直接死亡；2014年成人糖尿病患者约占总人口的9％；预计在2030年，糖尿病将成为全球第七大死亡原因。在糖尿病的治疗和控制工作中，血糖监测是重要的一环。常用的静脉血糖检测涉及酶反应及其反应产物，如过氧化氢和NADPH，这些物质容易受到环境因素、患者代谢因素或药物治疗的干扰，使其精准度大打折扣。同时，频繁的有创检测给病人的身心带来很大的损害。
表面增强拉曼(SERS)具有无创性、高灵敏度和指纹特征，是一种有效的检测手段。SERS利用贵金属(如金、银、铜)纳米结构表面等离子体共振产生的电磁场增强效应，使吸附分子的拉曼散射信号放大几个数量级，从而使单分子检测成为可能。在SERS检测中，制备出具有纳米结构的SERS活性基底是很关键的一步。现有的SERS基底制备方法包括：深紫外光刻蚀硅晶片、玻片沉积纳米银颗粒、金属膜覆盖高分子纳米球等等。比如CN106124476A公开了基于表面增强拉曼散射和双分子探针的葡萄糖检测方法，该方法即是通过将金纳米棒沉积在载体表面，制备成SERS活性基底，将葡萄糖受体分子修饰在SERS活性基底上，固定于SERS活性基底上，进行葡萄糖浓度检测。但其载体为是玻片等硬质基底，且制备步骤复杂，限制了其应用，且其对葡萄糖的检测限也未有相关公开。因此通过简单的制备方法构建柔性SRES基底具有重要的意义。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有的表面增强拉曼检测葡萄糖为硬质基底，检测不够灵敏，且制备步骤复杂的缺陷和不足，提供一种柔性表面增强拉曼基底的制备方法。
本发明的另一目的在于提供一种上述方法制备的柔性表面增强拉曼基底。
本发明的另一目的在于提供一种上述柔性表面增强拉曼基底在检测葡萄糖上的应用。
本发明上述目的通过以下技术方案实现：
一种柔性表面增强拉曼基底的制备方法，包括如下步骤：
S1.将CTAB溶液、HAuCl4溶液和NaBH4溶液混合静置，其中CTAB、HAuCl4和NaBH4的物质的量之比为2000～4000:5～10:100～200，得到金种子溶胶；
S2.将S1中的金种子溶胶、CTAB溶液、HAuCl4溶液，AgNO3溶液、HCl溶液和抗坏血酸钠溶液混合静置，其中金种子溶胶、CTAB溶液、HAuCl4溶液，AgNO3溶液、HCl溶液和抗坏血酸钠溶液的体积比为1:1000:50:5:4:8，得到金纳米棒溶胶；
S3.将S2的金纳米棒溶胶、4-巯基苯硼酸乙醇溶液和1-癸硫醇乙醇溶液混合静置，得到修饰后的金纳米棒分散液；
S4.通过针式过滤方法将S3中的金纳米棒分散液截留在PVDF滤膜上，制备得到柔性表面增强拉曼基底。
所述的金种子制备原料为分析纯，用去离子水配制成溶液。
其中PVDF滤膜在使用前先经过清洗和干燥处理，干燥处理优选氮气吹干，截留的具体操作可以为：处理后的PVDF膜放入合适尺寸的可拆式针头过滤器中，用针筒吸取所制得的金纳米棒分散液，缓慢注入过滤器中，停留一段时间后推出分散剂，重复过滤操作若干次并用超纯水清洗，取出PVDF滤膜后自然晾干即得所述柔性表面增强拉曼基底。
本发明使用柔性的PVDF滤膜作为衬底，一方面其孔径足够小又有一定的疏水性，可以有效地过滤分离金纳米粒子和分散剂，另一方面，PVDF滤膜机械强度较高，可裁剪性能好，方便存储和运输，能满足不同情况下的使用。金纳米粒子是一种传统的具有表面增强拉曼效应的物质，通过4-MBA和1-DT的改性之后，使得基底对葡萄糖的特异性增大，避免了体液中其他杂质，如果糖、半乳糖对测试结果的干扰。
优选地，S1中CTAB溶液的浓度为0.05～0.1mol/L，HAuCl4溶液的浓度为0.01～0.02mol/L，NaBH4溶液的浓度为0.05～0.1mol/L。CTAB浓度过高，会使金离子过于分散无法形成金种子，浓度过低会使金离子团聚；HAuCl4浓度过高会使金离子团聚，浓度过低会影响金种子形成；NaBH4浓度过高会造成材料浪费，浓度过低会使金离子不能完全还原。
优选地，S1中静置时间为2～4h。优选反应温度为25-35℃，静置时间对金种子溶胶制备的影响为：静置时间过短，金离子仍呈分散状态；静置时间过长，金种子容易团聚。
优选地，S2中CTAB溶液的浓度为0.05～0.1mol/L，HAuCl4溶液的浓度为0.01～0.02mol/L，AgNO3溶液的浓度为0.01～0.02mol/L，HCl溶液浓度为1.0～5.0mol/L，抗坏血酸钠溶液浓度为0.1～0.2mol/L。CTAB浓度过高，会使金离子过于分散无法形成金纳米棒，浓度过低会使金离子团聚；HAuCl4浓度过高会使金离子团聚，浓度过低会使金棒不能生长到最佳尺寸；AgNO3浓度过高会造成材料浪费，浓度过低会使金棒不能生长到最佳尺寸；HCl溶液浓度对还原剂发挥还原作用有影响；抗坏血酸钠AA溶液浓度过高会造成材料浪费，浓度过低会使银离子不能完全被还原。
优选地，S2中静置时间为8-12h。静置时间对金纳米棒溶胶制备的影响为：静置时间过短，金纳米棒没有完全成形；静置时间过长，金纳米棒容易团聚。
优选地，S3中4-巯基苯硼酸和1-癸硫醇的物质的量之比为1:0.5～1.5。
优选地，S3中静置时间为1～3h。静置时间对金纳米粒子改性效果的影响为：静置时间过短，修饰反应进行的程度不高；静置时间过长，金纳米棒容易团聚。
优选地，S4中PVDF滤膜的孔径为0.2μm。
上述柔性表面增强拉曼基底的制备方法制备得到的柔性表面增强拉曼基底也在本发明的保护范围内。本发明的制备方法简单高效，制备得到的柔性表面增强拉曼基底特异性强且均一稳定。
本发明还保护上述柔性表面增强拉曼基底在检测葡萄糖上的应用。
具体的检测操作为：将样品放入拉曼仪器样品台上，设置参数激光激发波长633nm，输出功率17mW，曝光时间10s，入射激光能量1％，累积1次，对比表面增强拉曼测试图谱，得到基底的检测限。采用本发明制备得到的柔性表面增强拉曼基底进行葡萄糖检测，检测限可以达到10-4～10-5。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明提供了一种柔性表面增强拉曼基底的制备方法，金纳米粒子经过4-MBA和1-DT的改性对葡萄糖的特异性增大，避免了体液中其他杂质，如果糖、半乳糖对测试结果的干扰。
(2)本发明采用PVDF滤膜作为衬底，具有一定的疏水性，可以有效地过滤分离金纳米粒子和分散剂，且机械强度较高，方便存储和运输。
(3)本发明的柔性表面增强拉曼基底对葡萄糖的检测限为10-5～10-4，具有很好的检测效果。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非另有说明，本发明实施例采用的原料试剂为常规购买的原料试剂。
实施例1
一种柔性表面增强拉曼基底的制备方法，包括如下步骤：
S1.移取10mL CTAB溶液(0.1mol/L)、250μL HAuCl4·3H2O溶液(0.01mol/L)混合均匀，加入冰水配置的NaBH4溶液(0.6mL，0.1mol/L)静置3h得到金种子溶胶，CTAB、HAuCl4和NaBH4的物质的量之比为2000:5:120；
S2.移取10mL CTAB溶液(0.1mol/L)、500μL HAuCl4·3H2O溶液(0.01mol/L)、50μLAgNO3溶液(0.01mol/L)、40μL HCl溶液(1.0mol/L)、80μL AA溶液(0.1mol/L)、10μL金种子溶胶，混合均匀，静置12h得到分散均匀的金纳米棒溶胶；
S3.移取1mL金纳米棒溶胶、400μL 4-MBA/1-DT乙醇溶液(0.01mol/L)混合均匀，静置2h得到修饰后的金纳米棒分散液；
S4.将PVDF滤膜放入合适尺寸的可拆式针头过滤器中，用针筒吸取修饰后的金纳米棒分散液注入组装好的过滤器中过滤，取出滤膜并用水冲洗3次，自然晾干，制备得到柔性表面增强拉曼基底。
实施例2
一种柔性表面增强拉曼基底的制备方法，包括如下步骤：
S1.移取10mL CTAB溶液(0.1mol/L)、250μL HAuCl4·3H2O溶液(0.01mol/L)混合均匀，加入冰水配置的NaBH4溶液(0.6mL，0.1mol/L)静置3h得到金种子溶胶，CTAB、HAuCl4和NaBH4的物质的量之比为2000:5:120；
S2.移取10mL CTAB溶液(0.1mol/L)、500μL HAuCl4·3H2O溶液(0.01mol/L)、50μLAgNO3溶液(0.01mol/L)、40μL HCl溶液(5.0mol/L)、80μL AA溶液(0.1mol/L)、10μL金种子溶胶，混合均匀，静置12h得到分散均匀的金纳米棒溶胶；
S3.移取1mL金纳米棒溶胶、400μL 4-MBA/1-DT乙醇溶液(0.01mol/L)混合均匀，静置2h得到修饰后的金纳米棒分散液；
S4.将PVDF滤膜放入合适尺寸的可拆式针头过滤器中，用针筒吸取修饰后的金纳米棒分散液注入组装好的过滤器中过滤，取出滤膜并用水冲洗3次，自然晾干，制备得到柔性表面增强拉曼基底。
实施例3
一种柔性表面增强拉曼基底的制备方法，包括如下步骤：
S1.移取10mL CTAB溶液(0.05mol/L)、250μL HAuCl4·3H2O溶液(0.02mol/L)混合均匀，加入冰水配置的NaBH4溶液(0.6mL，0.1mol/L)静置3h得到金种子溶胶，CTAB、HAuCl4和NaBH4的物质的量之比为2000:5:120；
S2.移取10mL CTAB溶液(0.1mol/L)、500μL HAuCl4·3H2O溶液(0.01mol/L)、50μLAgNO3溶液(0.01mol/L)、40μLHCl溶液(5.0mol/L)、80μL AA溶液(0.1mol/L)、10μL金种子溶胶，混合均匀，静置12h得到分散均匀的金纳米棒溶胶；
S3.移取1mL金纳米棒溶胶、400μL4-MBA/1-DT乙醇溶液(0.01mol/L)混合均匀，静置2h得到修饰后的金纳米棒分散液；
S4.将PVDF滤膜放入合适尺寸的可拆式针头过滤器中，用针筒吸取修饰后的金纳米棒分散液注入组装好的过滤器中过滤，取出滤膜并用水冲洗3次，自然晾干，制备得到柔性表面增强拉曼基底。
实施例4
一种柔性表面增强拉曼基底的制备方法，包括如下步骤：
S1.移取10mL CTAB溶液(0.1mol/L)、250μL HAuCl4·3H2O溶液(0.01mol/L)混合均匀，加入冰水配置的NaBH4溶液(0.6mL，0.05mol/L)静置2h得到金种子溶胶，CTAB、HAuCl4和NaBH4的物质的量之比为2000:5:120；
S2.移取10mL CTAB溶液(0.05mol/L)、500μL HAuCl4·3H2O溶液(0.02mol/L)、50μLAgNO3溶液(0.02mol/L)、40μLHCl溶液(5.0mol/L)、80μL AA溶液(0.2mol/L)、10μL金种子溶胶，混合均匀，静置8h得到分散均匀的金纳米棒溶胶；
S3.移取1mL金纳米棒溶胶、400μL 4-MBA/1-DT乙醇溶液(0.01mol/L)混合均匀，静置1h得到修饰后的金纳米棒分散液；
S4.将PVDF滤膜放入合适尺寸的可拆式针头过滤器中，用针筒吸取修饰后的金纳米棒分散液注入组装好的过滤器中过滤，取出滤膜并用水冲洗3次，自然晾干，制备得到柔性表面增强拉曼基底。
实施例5
一种柔性表面增强拉曼基底的制备方法，包括如下步骤：
S1.移取10mL CTAB溶液(0.1mol/L)、250μL HAuCl4·3H2O溶液(0.01mol/L)混合均匀，加入冰水配置的NaBH4溶液(0.6mL，0.1mol/L)静置4h得到金种子溶胶，CTAB、HAuCl4和NaBH4的物质的量之比为2000:5:120；
S2.移取10mL CTAB溶液(0.1mol/L)、500μL HAuCl4·3H2O溶液(0.01mol/L)、50μLAgNO3溶液(0.01mol/L)、40μLHCl溶液(5.0mol/L)、80μL AA溶液(0.1mol/L)、10μL金种子溶胶，混合均匀，静置12h得到分散均匀的金纳米棒溶胶；
S3.移取1mL金纳米棒溶胶、400μL 4-MBA/1-DT乙醇溶液(0.01mol/L)混合均匀，静置3h得到修饰后的金纳米棒分散液；
S4.将PVDF滤膜放入合适尺寸的可拆式针头过滤器中，用针筒吸取修饰后的金纳米棒分散液注入组装好的过滤器中过滤，取出滤膜并用水冲洗3次，自然晾干，制备得到柔性表面增强拉曼基底。
实施例6
一种柔性表面增强拉曼基底的制备方法，包括如下步骤：
S1.移取CTAB溶液(0.1mol/L)、HAuCl4·3H2O溶液(0.01mol/L)混合均匀，加入冰水配置的NaBH4溶液(0.1mol/L)静置3h得到金种子溶胶，CTAB、HAuCl4和NaBH4的物质的量之比为2000:5:100；
S2.移取10mL CTAB溶液(0.1mol/L)、500μL HAuCl4·3H2O溶液(0.01mol/L)、50μLAgNO3溶液(0.01mol/L)、40μLHCl溶液(5.0mol/L)、80μL AA溶液(0.1mol/L)、10μL金种子溶胶，混合均匀，静置12h得到分散均匀的金纳米棒溶胶；
S3.移取1mL金纳米棒溶胶、400μL 4-MBA/1-DT乙醇溶液(0.01mol/L)混合均匀，静置2h得到修饰后的金纳米棒分散液；
S4.将PVDF滤膜放入合适尺寸的可拆式针头过滤器中，用针筒吸取修饰后的金纳米棒分散液注入组装好的过滤器中过滤，取出滤膜并用水冲洗3次，自然晾干，制备得到柔性表面增强拉曼基底。
实施例7
一种柔性表面增强拉曼基底的制备方法，包括如下步骤：
S1.移取CTAB溶液(0.1mol/L)、HAuCl4·3H2O溶液(0.01mol/L)混合均匀，加入冰水配置的NaBH4溶液(0.6mL，0.1mol/L)静置3h得到金种子溶胶，CTAB、HAuCl4和NaBH4的物质的量之比为4000:10:200；
S2.移取10mL CTAB溶液(0.1mol/L)、500μL HAuCl4·3H2O溶液(0.01mol/L)、50μLAgNO3溶液(0.01mol/L)、40μLHCl溶液(5.0mol/L)、80μL AA溶液(0.1mol/L)、10μL金种子溶胶，混合均匀，静置12h得到分散均匀的金纳米棒溶胶；
S3.移取1mL金纳米棒溶胶、400μL 4-MBA/1-DT乙醇溶液(0.01mol/L)混合均匀，静置2h得到修饰后的金纳米棒分散液，4-MBA和1-DT的物质的量之比为1:1.5；
S4.将PVDF滤膜放入合适尺寸的可拆式针头过滤器中，用针筒吸取修饰后的金纳米棒分散液注入组装好的过滤器中过滤，取出滤膜并用水冲洗3次，自然晾干，制备得到柔性表面增强拉曼基底。
结果检测
具体的表面增强拉曼测试方案如下：
(1)葡萄糖溶液的配制
用去离子水配制10-6mol/L、10-5mol/L、10-4mol/L、10-3mol/L、10-2mol/L一系列浓度的葡萄糖溶液。
(2)测试样品的制备
取小块制备的滤膜固定在载玻片上，取不同浓度的葡萄糖溶液20μL滴加到滤膜上，10min后吹干滤膜，并进行表面增强拉曼检测。
(3)表面增强拉曼测试
将样品放入拉曼仪器样品台上，设置参数激光激发波长633nm，输出功率17mW，曝光时间10s，入射激光能量1％，累积1次。对比表面增强拉曼测试图谱，得到基底的检测限。
实施例1～7所制备的柔性表面增强拉曼基底对葡萄糖溶液的检测限测试结果表1所示。
表1
序号 葡萄糖检测限(mol/L)
实施例1 10<sup>-5</sup>
实施例2 10<sup>-4</sup>
实施例3 10<sup>-4</sup>
实施例4 10<sup>-4</sup>
实施例5 10<sup>-4</sup>
实施例6 10<sup>-4</sup>
实施例7 10<sup>-4</sup>
从上述表1的数据可以看出，本发明所制备的柔性表面增强拉曼基底在葡萄糖上可以达到的10-5mol/L，具有很好的检测效果。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种柔性表面增强拉曼基底的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.将CTAB溶液、HAuCl4溶液和NaBH4溶液混合静置，其中CTAB、HAuCl4和NaBH4的物质的量之比为2000～4000:5～10:100～200，得到金种子溶胶；
S2.将S1中的金种子溶胶、CTAB溶液、HAuCl4溶液，AgNO3溶液、HCl溶液和抗坏血酸钠溶液混合静置，其中金种子溶胶、CTAB溶液、HAuCl4溶液，AgNO3溶液、HCl溶液和抗坏血酸钠溶液的体积比为1:1000:50:5:4:8，得到金纳米棒溶胶；
S3.将S2的金纳米棒溶胶、4-巯基苯硼酸乙醇溶液和1-癸硫醇乙醇溶液混合静置，得到修饰后的金纳米棒分散液；
S4.通过针式过滤方法将S3中的金纳米棒分散液截留在PVDF滤膜上，制备得到柔性表面增强拉曼基底。
2.如权利要求1所述制备方法，其特征在于，S1中CTAB溶液的浓度为0.05～0.1mol/L，HAuCl4溶液的浓度为0.01～0.02mol/L，NaBH4溶液的浓度为0.05～0.1mol/L。
3.如权利要求2所述制备方法，其特征在于，S1中静置时间为2～4h。
4.如权利要求3所述制备方法，其特征在于，S2中CTAB溶液的浓度为0.05～0.1mol/L，HAuCl4溶液的浓度为0.01～0.02mol/L，AgNO3溶液的浓度为0.01～0.02mol/L，HCl溶液浓度为1.0～5.0mol/L，抗坏血酸钠溶液浓度为0.1～0.2mol/L。
5.如权利要求4所述制备方法，其特征在于，S2中静置时间为8-12h。
6.如权利要求1所述制备方法，其特征在于，S3中4-巯基苯硼酸和1-癸硫醇的物质的量之比为1:0.5～1.5。
7.如权利要求6所述制备方法，其特征在于，S3中静置时间为1～3h。
8.如权利要求1所述制备方法，其特征在于，S4中PVDF滤膜的孔径为0.2μm。
9.权利要1～8任意一项所述柔性表面增强拉曼基底的制备方法制备得到的柔性表面增强拉曼基底。
10.权利要求9所述柔性表面增强拉曼基底在检测葡萄糖上的应用。
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