CN110499094A - 一种石墨烯改性的水性聚氨酯防腐涂料及其制备方法 - Google Patents

一种石墨烯改性的水性聚氨酯防腐涂料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种石墨烯改性的水性聚氨酯防腐涂料及其制备方法，属于复合涂料领域，基于工业废弃二氧化碳的聚碳酸亚丙酯多元醇为原料，制备水性聚氨酯树脂，进而制备出水性防腐涂料；其中，水性聚氨酯乳液按重量份数计，包括以下原料：25‑45份聚碳酸亚丙酯多元醇、15‑55份异氰酸酯，0.5‑7份亲水剂、0.1‑5份扩链剂、1‑3份交联剂，20‑70份丙酮、0.01‑0.3份催化剂、0.3‑3份的三乙胺和0.5‑3份乙二胺。石墨烯改性水性聚氨酯防腐涂料按重量份数计，包括以下原料：100‑200份水性聚氨酯乳液、0.004‑2份流平剂、0.03‑0.3份增稠剂、0.003‑0.2份消泡剂和0.5‑10份石墨烯。该水性聚氨酯防腐涂料制备方法低碳、环保，最终制备得到的水性聚氨酯防腐涂料安全性较高的同时具有较强的防腐效果。

Description

一种石墨烯改性的水性聚氨酯防腐涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及复合涂料领域，具体涉及一种石墨烯改性的水性聚氨酯防腐涂料及其制备方法。
背景技术
目前为止，防腐涂料种类较多，主要包括醇酸、丙烯酸、环氧和聚氨酯等，绝大多数防腐涂料为溶剂型涂料，其中含有大量的苯、二甲苯等溶剂，在生产、运输和储存过程中，易发生燃烧、爆炸等灾害，危险系数较大，不利于社会、环境、人居安全与和谐发展。而水性涂料以水替代传统溶剂，虽具有安全、环保、无污染等优点，但由于水性涂料在国内发展时间较短，相关领域研发和人力资源较少，普通的水性涂料其性能远远不能达到溶剂型防腐涂料的性能要求，难以满足实际需要，为此，需要对水性涂料进行性能提升，尽量使其达到甚至超过传统油漆的性能。石墨烯是一种碳的二维纳米材料，比表面积大、硬度高、柔韧性强，通过层堆叠的方式能够有效隔离气体和水分，在重防腐领域应用前景广泛。
中国专利CN104277198B公开了一种石墨烯改性导电阻燃的水性聚氨酯涂料和胶黏剂的制备方法，具体步骤包括：对石墨烯纳米片材进行酸化处理，在其表面上修饰一定比例的羧基基团，通过与丙烯酰胺缩合反应，制备酰胺化石墨烯中间体，利用原位聚合法将酰胺化的石墨烯与一种制备水性聚氨酯涂料的原料异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)聚合，提高石墨烯在聚氨酯乳液中的分散性和增强与聚氨酯基体间的界面结合力，最终制备出一种新型石墨烯基导电阻燃型水性聚氨酯涂料乳液。但该发明涉及到石墨烯表面的改性以及水性聚氨酯树脂的制备过程，其中侧重点为导电阻燃，没有涉及到防腐领域，同时，聚碳酸酯二醇为主要原料之一，价格昂贵。
中国专利CN108485501A公开了一种石墨烯基水性涂料及其制备方法，利用异佛尔酮二异氰酸酯改性的石墨烯与聚碳酸酯二醇反应制备水性涂料。通过分子结构设计，将异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)将GO表面的羟基官能团进行异氰酸化后，使GO的表面接上IPDI，再将接好IPDI的氧化石墨烯通过原位聚合法与PCDL上的羟基进行反应，从而实现GO与PCDL的化学键合，彻底解决GO在聚合物涂料中分散问题和界面问题。该发明制备的石墨烯/聚碳酸酯二醇(GO/PCDL)复合涂料除了具备水性聚氨酯类的优异性能外，还具有抗静电性。但该反应没有涉及到扩链技术，所得聚合物的分子量较低，而且使用到较为昂贵的聚碳酸酯二醇，该体系涂料成本也较高，在实际推广过程中经济效益值得商榷。
针对目前防腐涂料存在的生产、运输和储存过程中危险性大以及水性涂料难以满足实际需求、价格昂贵以及防腐性差等问题，应寻找一种防腐性良好的水性涂料，在降低原料成本、提高安全性能的同时具有制备方法低碳、环保的优点。
发明内容
本发明针对现有技术存在的问题，提供了一种石墨烯改性的水性聚氨酯防腐涂料及其制备方法，该水性聚氨酯防腐涂料制备方法低碳、环保，最终制备得到的水性聚氨酯防腐涂料安全性较高，具有较强的防腐效果。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种石墨烯改性的水性聚氨酯防腐涂料，其制备方法包括以下步骤：
步骤(1)：将聚碳酸亚丙酯多元醇、异氰酸酯和亲水剂，加热并反应得到混合溶液A；
步骤(2)：向步骤(1)中的混合溶液A中加入扩链剂、交联剂和丙酮，搅拌均匀后加入催化剂，加热并反应，得到混合溶液B；
步骤(3)：将步骤(2)中的混合溶液B降温后加入三乙胺，搅拌，并加入去离子水高速乳化，再加入乙二胺后再次搅拌；
步骤(4)：将步骤(3)得到的产物真空减压、脱除溶剂，即得水性聚氨酯乳液；
步骤(5)：将步骤(4)中的水性聚氨酯乳液、流平剂、增稠剂和消泡剂依次加入并搅拌后，加入石墨烯，即得水性聚氨酯防腐涂料。
进一步地，所述水性聚氨酯乳液按重量份数计，包括以下原料：25-45份聚碳酸亚丙酯多元醇、15-55份异氰酸酯，0.5-7份亲水剂、0.1-5份扩链剂、1-3份交联剂，20-70份丙酮、0.01-0.3份催化剂、0.3-3份的三乙胺和0.5-3份乙二胺。
优选地，所述水性聚氨酯乳液按重量份数计，包括以下原料：30-45份聚碳酸亚丙酯多元醇、35-50份异氰酸酯，3-6份亲水剂、2-5份扩链剂、1-2份交联剂，25-55份丙酮、0.01-0.1份催化剂、1-2.5份的三乙胺和份0.5-1乙二胺。
进一步优选地，所述水性聚氨酯乳液按重量份数计，包括以下原料：40份聚碳酸亚丙酯多元醇、40份异氰酸酯，5份亲水剂、3份扩链剂、1.5份交联剂，30份丙酮、0.5份催化剂、1.8份的三乙胺和0.6份乙二胺。
进一步地，所述水性聚氨酯防腐涂料按重量份数计，包括以下原料：100-200份水性聚氨酯乳液、0.004-2份流平剂、0.03-0.3份增稠剂、0.003-0.2份消泡剂和0.5-10份石墨烯。
优选地，所述水性聚氨酯防腐涂料按重量份数计，包括以下原料：150-190份水性聚氨酯乳液、0.1-0.5份流平剂、0.1-0.2份增稠剂、0.05-0.1份消泡剂和1-5份石墨烯。
进一步优选地，所述水性聚氨酯防腐涂料按重量份数计，包括以下原料：180份水性聚氨酯乳液、0.4份流平剂、0.15份增稠剂、0.08份消泡剂和4份石墨烯。
进一步地，步骤(1)中所述加热并反应，温度为70-90℃，反应时间为2-4h。
进一步地，步骤(2)中所述加热并反应，温度为60-70℃，反应时间为2-6h。
进一步地，步骤(3)中所述降温，温度为35-60℃；所述搅拌，搅拌时间为5-10min；所述再次搅拌，搅拌时间为5-10min。
进一步地，步骤(4)中所述真空减压在旋转蒸发仪上进行。
进一步地，步骤(5)中所述搅拌，搅拌速度为250-1500r/min，搅拌时间为1-2h；所述搅拌在搅拌釜中进行。
进一步地，步骤(3)中所述去离子水含量无明确要求，只需保证步骤(4)中得到的水性聚氨酯树脂乳液最终固体含量在35％-40％范围内。
进一步地，所述聚碳酸亚丙酯多元醇是指由二氧化碳和环氧丙烷经过化学聚合合成的兼具聚碳酸酯和聚醚结构的多元醇，其分子量为1500-4000，官能度为2-6，最优选官能度为2。
进一步地，所述异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯(TDI)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)和4,4'-二环己基甲烷二异氰酸酯(HMDI)中的一种或几种。
进一步地，所述亲水剂为二羟甲基丙酸(DMPA)。
进一步地，所述扩链剂为1,4-丁二醇、新戊二醇和1,6-己二醇中的一种或几种。
进一步地，所述的交联剂为三羟甲基丙烷、季戊四醇和甘油中的一种或几种。
进一步地，所述的催化剂为有机铋。
进一步地，所述的流平剂为有机硅型流平剂。
进一步地，所述的增稠剂为聚氨酯型增稠剂。
进一步地，所述的消泡剂为有机硅型消泡剂。
本发明所取得的技术效果是：
1、本发明利用性价比较高的聚碳酸亚丙酯(PPC)多元醇代替聚碳酸酯多元醇，制备出具有高阻隔性能的水性聚氨酯树脂，相比较于普通的水性聚氨酯，其交联密度高，分子量较大，耐水、耐溶剂性能更好，性价比更高；PPC多元醇具有一定的阻隔性能，在防腐涂料中，能够有效阻隔水和氧气，性能与聚碳酸酯二元醇的相媲美，避免底材被侵蚀，其合成原料二氧化碳来源丰富，成本低廉；
2、本发明中石墨烯改性的水性聚氨酯防腐涂料的制备过程较为低碳、环保；
3、PPC结构独特，具有优良的阻隔性能；石墨烯为片层结构，与水性涂料搭配成膜过程中能够有效阻隔空气和氧气等对基材的入侵，石墨烯与PPC多元醇相结合，利用PPC多元醇制备的水性聚氨酯与石墨烯双重保护，能够达到最完美的防腐效果。
具体实施方式
值得说明的是，本发明中流平剂为毕克化学的BYK333；增稠剂为海名斯德谦的聚氨酯型增稠剂WT-102；消泡剂为毕克化学公司的BYK012；石墨烯选用苏州格瑞丰纳米科技有限公司的GRF-HCGW-02；聚碳酸亚丙酯多元醇购买自江苏中科金龙环保新材料有限公司；其余原料均为普通市售产品，因此对其来源不做具体限定。
实施例1
一种石墨烯改性的水性聚氨酯防腐涂料，其制备方法包括以下步骤：
将25重量份分子量为1500的聚碳酸亚丙酯多元醇、15重量份甲苯二异氰酸酯和0.5重量份二羟甲基丙酸在70℃下反应4h，加入0.1重量份1,4-丁二醇、1重量份三羟甲基丙烷和20重量份丙酮，搅拌均匀后加入0.01重量份有机铋催化剂，在60℃下反应6h，降温至35℃，加入0.3重量份三乙胺，搅拌5min，快速加入去离子水高速乳化，加入0.5重量份乙二胺，再次搅拌5min；将所得产物在旋转蒸发仪上，真空减压，脱除溶剂，得到水性聚氨酯乳液。
将100重量份上述制备的水性聚氨酯乳液、0.004重量份流平剂BYK333、0.03重量份增稠剂WT-102和0.003重量份消泡剂BYK012依次加入到搅拌釜中，在250r/min下搅拌2h，加入0.5重量份GRF-HCGW-02，即得水性聚氨酯防腐涂料。
实施例2
一种石墨烯改性的水性聚氨酯防腐涂料，其制备方法包括以下步骤：
将45重量份分子量为4000的聚碳酸亚丙酯多元醇、55重量份异氟尔酮二异氰酸酯和7重量份二羟甲基丙酸在90℃下反应2h，加入5重量份新戊二醇、3重量份季戊四醇和70重量份丙酮，搅拌均匀后加入0.3重量份有机铋催化剂，在70℃下反应2h，降温至60℃，加入3重量份三乙胺，搅拌10min，快速加入去离子水高速乳化，加入3重量份乙二胺，再次搅拌10min；将所得产物在旋转蒸发仪上，真空减压，脱除溶剂，得到水性聚氨酯乳液。
将200重量份上述制备的水性聚氨酯乳液、2重量份流平剂BYK333、0.3重量份增稠剂WT-102和0.2重量份消泡剂BYK012依次加入到搅拌釜中，在1500r/min下搅拌1h，加入10重量份GRF-HCGW-02，即得水性聚氨酯防腐涂料。
实施例3
一种石墨烯改性的水性聚氨酯防腐涂料，其制备方法包括以下步骤：
将40重量份分子量为1500的聚碳酸亚丙酯多元醇、40重量份4,4'-二环己基甲烷二异氰酸酯和5重量份二羟甲基丙酸在80℃下反应3h，加入3重量份1,6-己二醇、1.5重量份甘油和30重量份丙酮，搅拌均匀后加入0.5重量份有机铋催化剂，在65℃下反应4h，降温至45℃，加入1.8重量份三乙胺，搅拌8min，快速加入去离子水高速乳化，加入0.6重量份乙二胺，再次搅拌8min；将所得产物在旋转蒸发仪上，真空减压，脱除溶剂，得到水性聚氨酯乳液。
将180重量份上述制备的水性聚氨酯乳液、0.4重量份流平剂BYK333、0.15重量份增稠剂WT-102和0.08重量份消泡剂BYK012依次加入到搅拌釜中，在1000r/min下搅拌1.5h，加入4重量份GRF-HCGW-02，即得水性聚氨酯防腐涂料。
实施例4
一种石墨烯改性的水性聚氨酯防腐涂料，其制备方法包括以下步骤：
将30重量份分子量为1500的聚碳酸亚丙酯多元醇、35重量份甲苯二异氰酸酯和3重量份二羟甲基丙酸在70℃下反应4h，加入2重量份1,4-丁二醇、1重量份三羟甲基丙烷和25重量份丙酮，搅拌均匀后加入0.01重量份有机铋催化剂，在60℃下反应6h，降温至35℃，加入1重量份三乙胺，搅拌5min，快速加入去离子水高速乳化，加入0.5重量份乙二胺，再次搅拌5min；将所得产物在旋转蒸发仪上，真空减压，脱除溶剂，得到水性聚氨酯乳液。
将150重量份上述制备的水性聚氨酯乳液、0.1重量份流平剂BYK333、0.1重量份增稠剂WT-102和0.05重量份消泡剂BYK012依次加入到搅拌釜中，在250r/min下搅拌2h，加入1重量份GRF-HCGW-02，即得水性聚氨酯防腐涂料。
实施例5
一种石墨烯改性的水性聚氨酯防腐涂料，其制备方法包括以下步骤：
将45重量份分子量为4000的聚碳酸亚丙酯多元醇、50重量份异氟尔酮二异氰酸酯和6重量份二羟甲基丙酸在90℃下反应2h，加入5重量份新戊二醇、2重量份季戊四醇和55重量份丙酮，搅拌均匀后加入0.1重量份有机铋催化剂，在70℃下反应2h，降温至60℃，加入2.5重量份三乙胺，搅拌10min，快速加入去离子水高速乳化，加入1重量份乙二胺，再次搅拌10min；将所得产物在旋转蒸发仪上，真空减压，脱除溶剂，得到水性聚氨酯乳液。
将190重量份上述制备的水性聚氨酯乳液、0.5重量份流平剂BYK333、0.2重量份增稠剂WT-102和0.1重量份消泡剂BYK012依次加入到搅拌釜中，在250r/min下搅拌2h，加入5重量份GRF-HCGW-02，即得水性聚氨酯防腐涂料。
对比例1
与实施例3的区别仅在于，水性聚氨酯乳液按重量份数计，包括以下原料：22份聚碳酸亚丙酯多元醇、58份异氰酸酯，0.3份亲水剂、6份扩链剂、0.5份交联剂，72份丙酮、0.005份催化剂、4份的三乙胺和0.3份乙二胺。
对比例2
与实施例3的区别仅在于，水性聚氨酯乳液按重量份数计，包括以下原料：48份聚碳酸亚丙酯多元醇、13份异氰酸酯，8份亲水剂、0.05份扩链剂、4份交联剂，18份丙酮、0.5份催化剂、0.2份的三乙胺和4份乙二胺。
对比例3
与实施例3的区别仅在于，水性聚氨酯防腐涂料按重量份数计，包括以下原料：80份水性聚氨酯乳液、3份流平剂、0.02份增稠剂、0.3份消泡剂和0.3份石墨烯。
对比例4
与实施例3的区别仅在于，水性聚氨酯防腐涂料按重量份数计，包括以下原料：210份水性聚氨酯乳液、0.003份流平剂、0.4份增稠剂、0.002份消泡剂和12份石墨烯。
对比例5
中国专利CN104277198B中实施例5的水性聚氨酯涂料。
对比例6
中国专利CN108485501A中实施例3的石墨烯基水性涂料。
对比例7
与实施例3的区别仅在于，将聚碳酸亚丙酯多元醇替换为普通聚酯二元醇，同时不加入石墨烯。
对比例8
与实施例3的区别仅在于，不加入石墨烯。
涂料性能测试
观察实施例1-5级对比例1-8中的涂料外观，同时检测其附着力、硬度、耐磨性、耐水、耐酸、耐碱、耐盐水和耐中性盐雾性能，检测方法参照《HG 4761-2014水性聚氨酯涂料》，得到表1：
表1
由表1可知，实施例1-5的涂料外观均平整光滑、无气泡，附着力较强，均能够通过耐水、耐酸、耐碱、耐盐水和耐中性盐雾性能测试，硬度均为2H，耐磨性在0.032-0.042g之间，其中，实施例3的涂料最优，附着力最强，硬度可达2H，耐磨性为0.032g。对比例1-2涂料外观平整光滑、无气泡，但硬度、耐磨性和附着力弱于实施例1-5，不能通过耐酸、碱测试；对比例3-4涂料表面粗糙，有气泡，硬度、耐磨性和附着力相对而言较差，耐酸、碱和盐的性能也较弱；对比例5和对比例6涂料平整光滑，无气泡，附着力较强，硬度较大，耐磨性较强，但前者的耐酸、碱和盐的能力较弱，后者的耐酸、耐碱和耐盐雾性也不强，难以承受2500h的中性盐雾。对比例7-8的涂料附着力相对较弱，同时耐酸、碱和盐的能力不强，其中，对比例7的耐水性也不强。综上可知，本发明得到的涂料外观较好，附着力较高，硬度较好，耐磨性较强，耐水、耐酸、耐碱、耐盐水和耐中性盐雾性能较强。
最后应当说明的是，以上内容仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，本领域的普通技术人员对本发明的技术方案进行的简单修改或者等同替换，均不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (10)

1.一种石墨烯改性的水性聚氨酯防腐涂料，其特征在于：其制备方法包括以下步骤：
步骤(1)：将聚碳酸亚丙酯多元醇、异氰酸酯和亲水剂，加热并反应得到混合溶液A；
步骤(2)：向步骤(1)中的混合溶液A中加入扩链剂、交联剂和丙酮，搅拌均匀后加入催化剂，加热并反应，得到混合溶液B；
步骤(3)：将步骤(2)中的混合溶液B降温后加入三乙胺，搅拌，并加入去离子水高速乳化，再加入乙二胺后再次搅拌；
步骤(4)：将步骤(3)得到的产物真空减压、脱除溶剂，即得水性聚氨酯乳液；
步骤(5)：将步骤(4)中的水性聚氨酯乳液、流平剂、增稠剂和消泡剂依次加入并搅拌后，加入石墨烯，即得水性聚氨酯防腐涂料。
2.根据权利要求1所述的水性聚氨酯防腐涂料，其特征在于：所述水性聚氨酯乳液按重量份数计，包括以下原料：25-45份聚碳酸亚丙酯多元醇、15-55份异氰酸酯，0.5-7份亲水剂、0.1-5份扩链剂、1-3份交联剂，20-70份丙酮、0.01-0.3份催化剂、0.3-3份的三乙胺和0.5-3份乙二胺。
3.根据权利要求2所述的水性聚氨酯防腐涂料，其特征在于：所述水性聚氨酯乳液按重量份数计，包括以下原料：30-45份聚碳酸亚丙酯多元醇、35-50份异氰酸酯，3-6份亲水剂、2-5份扩链剂、1-2份交联剂，25-55份丙酮、0.01-0.1份催化剂、1-2.5份的三乙胺和份0.5-1乙二胺。
4.根据权利要求1所述的水性聚氨酯防腐涂料，其特征在于：所述水性聚氨酯防腐涂料按重量份数计，包括以下原料：100-200份水性聚氨酯乳液、0.004-2份流平剂、0.03-0.3份增稠剂、0.003-0.2份消泡剂和0.5-10份石墨烯。
5.根据权利要求4所述的水性聚氨酯防腐涂料，其特征在于：所述水性聚氨酯防腐涂料按重量份数计，包括以下原料：150-190份水性聚氨酯乳液、0.1-0.5份流平剂、0.1-0.2份增稠剂、0.05-0.1份消泡剂和1-5份石墨烯。
6.根据权利要求1所述的水性聚氨酯防腐涂料，其特征在于：步骤(1)中所述加热并反应，温度为70-90℃，反应时间为2-4h。
7.根据权利要求1所述的水性聚氨酯防腐涂料，其特征在于：步骤(2)中所述加热并反应，温度为60-70℃，反应时间为2-6h。
8.根据权利要求1所述的水性聚氨酯防腐涂料，其特征在于：步骤(3)中所述降温，温度为35-60℃；所述搅拌，搅拌时间为5-10min；所述再次搅拌，搅拌时间为5-10min。
9.根据权利要求1所述的水性聚氨酯防腐涂料，其特征在于：步骤(5)中所述搅拌，搅拌速度为250-1500r/min，搅拌时间为1-2h。
10.根据权利要求3所述的水性聚氨酯防腐涂料，其特征在于：所述异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯和4,4'-二环己基甲烷二异氰酸酯中的一种或几种。
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