CN110498977A - 一种耐高温低压变的三元乙丙橡胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开的一种耐高温低压变的三元乙丙橡胶，包括质量份数如下的组分：100份三元乙丙生胶、20‑30份氯丁橡胶、30‑50份石墨烯、5‑10份氧化锌、0.6‑3份硬脂酸锌、0.2‑0.8份BaSO4、50‑80份补强填充剂、10‑15份过氧化苯甲酰、1‑3份硫化助剂、0.5‑1份复合添加剂，通过混炼、返炼、硫化而制得，机械性能好、耐高温、低压变、易撕边。

Description

一种耐高温低压变的三元乙丙橡胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及橡胶制备技术领域，具体涉及一种耐高温低压变的三元乙丙橡胶及其制备方法。
背景技术
三元乙丙橡胶是乙烯、丙烯以及非共轭二烯烃的三元共聚物，每年全世界 的消费量是80万吨，随着国内外汽车需求量和产销量的增加，汽车及零部件品质方面的要求不断提高，软管的使用环境、回弹性要求也越来越高，对三元乙丙橡胶的耐热性能和低压缩永久变形性能也提出了更高的要求。
三元乙丙橡胶最主要的特性就是其优越的耐氧化、抗臭氧和抗侵蚀的能力，由于三元乙丙橡胶属于聚烯烃家族，它具有极好的硫化特性，但三元乙丙橡胶是一种易燃物质，现有技术硫磺硫化三元乙丙橡胶的耐高温和压缩永久变形性能较差，难以满足使用要求。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供一种耐高温低压变的三元乙丙橡胶及其制备方法，机械性能好、耐高温、低压变、易撕边。
本发明的技术方案是提供一种耐高温低压变的三元乙丙橡胶，包括质量份数如下的组分：100份三元乙丙生胶、20-30份氯丁橡胶、30-50份石墨烯、5-10份氧化锌、0.6-3份硬脂酸锌、0.2-0.8份BaSO4、50-80份补强填充剂、10-15份过氧化苯甲酰、1-3份硫化助剂、0.5-1份复合添加剂。
优选地，所述补强填充剂包括炭黑N990、玻璃珠。
优选地，所述复合添加剂包括2-巯基苯丙咪唑、己二酸二辛酯、巴西棕榈蜡。
优选地，所述硫化助剂包括如三聚氰酸三烯丙酯、异氰尿酸三烯丙酯中的一种或几种。
优选地，包括以下步骤：S1.混炼，将三元乙丙生胶、氯丁橡胶与硬脂酸锌混合后，分3-4次BaSO4、补强填充剂、石墨烯、氧化锌、2-巯基苯丙咪唑、己二酸二辛酯、巴西棕榈蜡，于60-90℃热处理10-30min，抽真空后20-40分钟出胶，将胶料在开放式炼胶机薄通2-4次，然后在滤胶机过滤，得到洁净无杂质的胶料；S2.返炼，加热恢复S1所得胶料的可塑性，加入过氧化苯甲酰、助交联剂，薄通10-15次，打卷下片；S3.硫化，将S2所得胶料先采用微波蒸汽硫化，即得所述耐低温橡胶。
优选地，所述微波蒸汽硫化的硫化温度为120-150℃，微波频率为1000-1500MHz，硫化时间为10-20min。炭黑N900弹性较好，在三元乙丙生胶里容易分散，加入一定量的BaSO4有助于改善三元乙丙橡胶的高温压缩永久变形性能和高温耐老化性能。
为提高过氧化物的交联效率，加快硫化速度，降低过氧化物分解温度，保持硫化橡胶的优良性能，本方案使用硫化助剂三聚氰酸三烯丙酯、异氰尿酸三烯丙酯来硫化橡胶，硫化助剂分子中含有2个或多个不饱和基团，在自由基存在的条件下，这些不饱和基团可以聚合形成类似树脂的增强物质，其胶料弹性模量增加程度比单用过氧化物的大，在自由基存在的条件下活性助剂聚合形成多支链树脂增强填料或活性助剂与聚合物自由基作用形成聚合物支链，所述硫化助剂与硫化剂过氧化苯甲酰形成同时含有过氧化物核助交联功能的复合结合体，解决了单用时产生带气味的副产品弊端，且提高过氧化物的溶解性和动力学性能，提高硫化胶的交联密度，提高耐燃性；同时本方案中，将易燃的三元乙丙生胶与阻燃的氯丁橡胶混合，将难燃聚合物与易燃橡胶并用可提高阻燃，同时。
硫化胶在使用过程中，多硫键会断裂，生成的硫化氢会加速橡胶的老化，而本方案中，石墨烯对碱金属具有吸附作用，将氧化锌均匀的吸附在石墨烯表面，而氧化锌会与生成的硫化氢反应，消耗硫化氢，从而减缓橡胶的老化，提升橡胶的耐老化性能，石墨烯的加入降低了生胶的胶含量，使得成品易撕边。
本方案采用微波蒸汽硫化，克服热空气传热慢的缺点，硫化时间短，不易老化，硫化彻底，不产副产物；且在混炼过程中利用真空脱除小分子低沸物。
与现有技术相比，本方案的有益效果如下：
1. 炭黑N900弹性较好，但在三元乙丙生胶里容易分散，加入一定量的BaSO4有助于改善三元乙丙橡胶的高温压缩永久变形性能和高温耐老化性能；
2. 硫化助剂与硫化剂过氧化苯甲酰形成同时含有过氧化物核助交联功能的复合结合体，加快硫化速度，降低过氧化物分解温度，保持硫化橡胶的优良性能，提高硫化胶的交联密度，提高耐燃性，且将易燃的三元乙丙生胶与阻燃的氯丁橡胶混合，将难燃聚合物与易燃橡胶并用可提高阻燃，提升耐热性能；
3. 氧化锌均匀的吸附在石墨烯表面，而氧化锌会与生成的硫化氢反应，消耗硫化氢，从而减缓橡胶的老化，提升橡胶的耐老化性能，低压变，石墨烯的加入降低了生胶的胶含量，使得成品易撕边；
5. 采用微波蒸汽硫化，克服热空气传热慢的缺点，硫化时间短，不易老化，硫化彻底，不产副产物；且在混炼过程中利用真空脱除小分子低沸物及机械气泡。
说明书附图
图1为实施例1-4制备的耐高温低压变的三元乙丙橡胶力学性能检测结果。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例结合相关附图，对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。
实施例1
S1. 混炼：将100g三元乙丙生胶、20g份氯丁橡胶、0.6g硬脂酸锌在真空捏合机中捏合3-5分钟，首先将30g石墨烯加入到有机溶剂四氢呋喃中，超声5min形成均匀稳定的分散液，然后将分散液加入到捏合的硅胶中，继续超声搅拌，生胶混合物以插层的形式聚集到氧化石墨烯片层结构中，溶剂分子会不断以解吸附的形式保证体系的熵平衡，最终形成稳定的插层结构，旋转蒸发去除溶剂得到石墨烯/橡胶复合材料，分3-4次加入0.2g BaSO4、50g炭黑N990、5g氧化锌、0.1g 2-巯基苯丙咪唑、0.2g 己二酸二辛酯、0.1g 巴西棕榈蜡，10-50转/min搅拌混合均匀后，于60-90℃的条件下热处理10-30min，然后抽真空度为-0.07- -0.05Mpa，抽真空30-60分钟后出胶，然后将胶料在开放式炼胶机上薄通3－5次，然后在滤胶机上进行过滤，得到洁净无杂质的胶料；
S2. 返炼：加热恢复硅橡胶的可塑性，当胶料变柔软，表明光滑平整，再加入10g过氧化苯甲酰、1g三聚氰酸三烯丙酯，薄通8-10次，打卷下片；
S3. 硫化：调整条件微波蒸汽硫化的硫化温度为120-150℃，微波频率为1000-1500MHz，硫化时间为10-20min，硫化上述胶体，即得耐低温橡胶。
实施例2
S1. 混炼：将100g三元乙丙生胶、30g份氯丁橡胶、3g硬脂酸锌在真空捏合机中捏合3-5分钟，首先将50g石墨烯加入到有机溶剂四氢呋喃中，超声5min形成均匀稳定的分散液，然后将分散液加入到捏合的硅胶中，继续超声搅拌，生胶混合物以插层的形式聚集到氧化石墨烯片层结构中，溶剂分子会不断以解吸附的形式保证体系的熵平衡，最终形成稳定的插层结构，旋转蒸发去除溶剂得到石墨烯/橡胶复合材料，分3-4次加入0.8g BaSO4、40g炭黑N990、40g玻璃珠、10g氧化锌、0.2g 2-巯基苯丙咪唑、0.4g 己二酸二辛酯、0.4g 巴西棕榈蜡，10-50转/min搅拌混合均匀后，于60-90℃的条件下热处理10-30min，然后抽真空度为-0.07- -0.05Mpa，抽真空30-60分钟后出胶，然后将胶料在开放式炼胶机上薄通3－5次，然后在滤胶机上进行过滤，得到洁净无杂质的胶料；
S2. 返炼：加热恢复硅橡胶的可塑性，当胶料变柔软，表明光滑平整，再加入15g过氧化苯甲酰、3g异氰尿酸三烯丙酯，薄通8-10次，打卷下片；
S3. 硫化：调整条件微波蒸汽硫化的硫化温度为120-150℃，微波频率为1000-1500MHz，硫化时间为10-20min，硫化上述胶体，即得耐低温橡胶。
实施例3
S1. 混炼：将100g三元乙丙生胶、25g份氯丁橡胶、1g硬脂酸锌在真空捏合机中捏合3-5分钟，首先将40g石墨烯加入到有机溶剂四氢呋喃中，超声5min形成均匀稳定的分散液，然后将分散液加入到捏合的硅胶中，继续超声搅拌，生胶混合物以插层的形式聚集到氧化石墨烯片层结构中，溶剂分子会不断以解吸附的形式保证体系的熵平衡，最终形成稳定的插层结构，旋转蒸发去除溶剂得到石墨烯/橡胶复合材料，分3-4次加入0.6g BaSO4、60g炭黑N990、8g氧化锌、0.2g 2-巯基苯丙咪唑、0.2g 己二酸二辛酯、0.2g 巴西棕榈蜡，10-50转/min搅拌混合均匀后，于60-90℃的条件下热处理10-30min，然后抽真空度为-0.07- -0.05Mpa，抽真空30-60分钟后出胶，然后将胶料在开放式炼胶机上薄通3－5次，然后在滤胶机上进行过滤，得到洁净无杂质的胶料；
S2. 返炼：加热恢复硅橡胶的可塑性，当胶料变柔软，表明光滑平整，再加入13g过氧化苯甲酰、2g异氰尿酸三烯丙酯，薄通8-10次，打卷下片；
S3. 硫化：调整条件微波蒸汽硫化的硫化温度为120-150℃，微波频率为1000-1500MHz，硫化时间为10-20min，硫化上述胶体，即得耐低温橡胶。
实施例4
S1. 混炼：将100g三元乙丙生胶、1g硬脂酸锌在真空捏合机中捏合3-5分钟，分3-4次加入60g炭黑N990、8g氧化锌、0.2g 巴西棕榈蜡，10-50转/min搅拌混合均匀后，于60-90℃的条件下热处理10-30min，然后抽真空度为-0.07- -0.05Mpa，抽真空30-60分钟后出胶，然后将胶料在开放式炼胶机上薄通3－5次，然后在滤胶机上进行过滤，得到洁净无杂质的胶料；
S2. 返炼：加热恢复硅橡胶的可塑性，当胶料变柔软，表明光滑平整，再加入13g过氧化苯甲酰，薄通8-10次，打卷下片；
S3. 硫化：调整条件微波蒸汽硫化的硫化温度为120-150℃，微波频率为1000-1500MHz，硫化时间为10-20min，硫化上述胶体，即得耐低温橡胶。
实施例5
对本方案所制备的耐高温低压变的三元乙丙橡胶按照标准《GB/T 531.1-2008》、《GB/T528-2009》、《GB/T 3512- 2014》、《GB/T 7759.1-2014》进行试验检测，结果如图1，力学性能好，150℃下耐高温、低压变，形变小。
以上未涉及之处，均适用于现有技术。
本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。

Claims (6)

1.一种耐高温低压变的三元乙丙橡胶，其特征在于，包括质量份数如下的组分：100份三元乙丙生胶、20-30份氯丁橡胶、30-50份石墨烯、5-10份氧化锌、0.6-3份硬脂酸锌、0.2-0.8份BaSO4、50-80份补强填充剂、10-15份过氧化苯甲酰、1-3份硫化助剂、0.5-1份复合添加剂。
2.根据权利要求1所述的一种耐高温低压变的三元乙丙橡胶，其特征在于，所述补强填充剂包括炭黑N990、玻璃珠。
3.根据权利要求1所述的一种耐高温低压变的三元乙丙橡胶，其特征在于，所述复合添加剂包括2-巯基苯丙咪唑、己二酸二辛酯、巴西棕榈蜡。
4.根据权利要求1所述的一种耐高温低压变的三元乙丙橡胶，其特征在于，所述硫化助剂包括如三聚氰酸三烯丙酯、异氰尿酸三烯丙酯中的一种或几种。
5.一种耐高温低压变的三元乙丙橡胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1.混炼，将三元乙丙生胶、氯丁橡胶与硬脂酸锌混合后，分3-4次加入BaSO4、补强填充剂、石墨烯、氧化锌、2-巯基苯丙咪唑、己二酸二辛酯、巴西棕榈蜡，于60-90℃热处理10-30min，抽真空后20-40分钟出胶，将胶料在开放式炼胶机薄通2-4次，然后在滤胶机过滤，得到洁净无杂质的胶料；S2.返炼，加热恢复S1所得胶料的可塑性，加入过氧化苯甲酰、助交联剂，薄通10-15次，打卷下片；S3.硫化，将S2所得胶料先采用微波蒸汽硫化，即得所述耐高温低压变的三元乙丙橡胶。
6.根据权利要求5所述的一种耐高温低压变的三元乙丙橡胶的制备方法，其特征在于，所述微波蒸汽硫化的硫化温度为120-150℃，微波频率为1000-1500MHz，硫化时间为10-20min。
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