CN109438988A - 一种复合弹性体泡沫材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种复合弹性体泡沫材料及其制备方法，该复合弹性体泡沫材料由至少一层弹性体泡沫材料层和至少两层碳系填料/弹性体泡沫材料层组成的具有一体化结构的材料，两种材料层间隔设置，碳系填料/弹性体泡沫材料层位于最上层和最下层；两种材料层中具有闭孔结构的泡孔；弹性体泡沫材料层与碳系填料/弹性体泡沫材料层的弹性体基体材料相同，碳系填料/弹性体泡沫材料层中的碳系填料相互搭接形成导电网络；该复合弹性体泡沫材料具有频率选择性电磁屏蔽性能。本发明提供的材料可以满足当前对电磁屏蔽材料在电磁屏蔽、轻质、隔热、吸音、减震及多功能化等方面的新需求。

Description

一种复合弹性体泡沫材料及其制备方法
技术领域
本发明属于弹性体泡沫材料与电磁屏蔽材料领域，涉及一种具有频率选择性电磁屏蔽性能的复合弹性体泡沫材料及其制备方法。
背景技术
近年来，随着科技的快速发展，电子、电器和通讯设备在人们生活中的地位逐步提高，但它们在使用过程中产生的电磁辐射，不仅影响电子设备的正常工作，对自然生态环境造成破坏，对人体健康也存在着隐患，同时还可能引起电磁污染、电磁干扰、电磁波泄密等问题。电磁污染已被列为继水污染、大气污染、噪音污染之后的“第四大污染”，防止电磁辐射成为了当务之急。使用电磁屏蔽材料可有效降低电磁辐射污染，被认为是控制电磁辐射污染最有效的方法之一。因此，通过发展电磁屏蔽材料来降低电磁污染，在军事与民用领域都具有重要意义。
目前，电磁屏蔽材料的应用领域在不断扩展，应用环境也变得多样化和复杂化。例如，航空航天、军事和精密电子设备等领域，在电磁屏蔽材料满足电磁屏蔽性能的要求之外，还要求电磁屏蔽材料具有轻质和多功能化的特点。传统的金属基电磁屏蔽材料的比重大，易于腐蚀，容易氧化，较难成型复杂制件，已不能满足这些应用需求。导电聚合物材料不仅具有良好的导电性能和电磁屏蔽性能，而且具有轻质、易于加工成型、成型自由度高和耐腐蚀等特点，还可以根据应用环境和功能需求进行优化设计。因此，近年来这类新型电磁屏蔽材料受到了世界各国材料研究工作者的广泛关注。
CN 106800772 A公开了一种具有选择性电磁屏蔽功能的尼龙6/碳纤维复合材料，通过制备工艺使得碳纤维在尼龙6基体中形成隔离网络结构，进而使得所述复合材料在11GHz～12.4GHz频段表现出选择性电磁屏蔽特性。但该复合材料不具备表观密度小、轻质、能隔热吸音减震等特点，难以用于对轻质、柔韧、隔热、吸音、减震和电磁屏蔽都具有一定要求的航空航天、军事、精密电子设备、汽车、医疗器械等领域。因此，为了更好地满足这些领域对电磁屏蔽材料在电磁屏蔽、轻质、隔热、吸音、减震以及多功能化等方面的需求，开发具有频率选择性电磁屏蔽功能的复合弹性体泡沫材料具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种具有频率选择性电磁屏蔽性能的复合弹性体泡沫材料及其制备方法，以丰富弹性体泡沫材料和电磁屏蔽材料的种类，满足当前对电磁屏蔽材料在电磁屏蔽、轻质、隔热、吸音、减震及多功能化等方面的新需求。
本发明提供的复合弹性体泡沫材料，是由至少一层弹性体泡沫材料层和至少两层碳系填料/弹性体泡沫材料层组成的具有一体化结构的材料，弹性体泡沫材料层与碳系填料/弹性体泡沫材料层间隔设置，且该复合弹性体泡沫材料的最上层和最下层均为碳系填料/弹性体泡沫材料层；弹性体泡沫材料层与碳系填料/弹性体泡沫材料层中具有闭孔结构的泡孔；弹性体泡沫材料层中包含弹性体基体材料，碳系填料/弹性体泡沫材料层中包含弹性体基体材料和碳系填料，弹性体泡沫材料层与碳系填料/弹性体泡沫材料层的弹性体基体材料相同，碳系填料/弹性体泡沫材料层中的碳系填料相互搭接形成导电网络；该复合弹性体泡沫材料具有频率选择性电磁屏蔽性能。
上述复合弹性体泡沫材料的技术方案中，为了更容易地形成导电网络，优选采用片状、纤维状、管状或颗粒状的碳系填料，例如，碳系填料/弹性体泡沫材料层中的碳系填料可为石墨烯、碳纳米管、石墨、碳纤维以及炭黑中的至少一种，更优选的方案是采用片状、纤维状或者管状的碳系填料，例如，碳系填料/弹性体泡沫材料层中的碳系填料可为石墨烯、碳纳米管、碳纤维以及片状石墨中的至少一种。
上述复合弹性体泡沫材料的技术方案中，碳系填料/弹性体泡沫材料层中碳系填料的含量的基本要求是使碳系填料在该层中形成导电网络，具体的含量可根据实际应用需求进行调整，通常碳系填料/弹性体泡沫材料层中碳系填料的含量为该层中弹性体基体材料的0.1wt.％～50wt.％，优选地，碳系填料的含量为该层中弹性体基体材料的3wt.％～30wt.％。
上述复合弹性体泡沫材料的技术方案中，复合弹性体泡沫材料的电导率至少为1×10-4S/cm，具体的电导率与碳系填料的含量、种类和形态有关，与碳系填料形成的导电网络的密集程度有关。
上述复合弹性体泡沫材料的技术方案中，所述的弹性体基体材料包括天然橡胶、丁苯橡胶、顺丁橡胶、异戊橡胶、硅橡胶、氟橡胶、聚氨酯、反式聚异戊二烯、聚酰胺弹性体以及乙烯-辛烯共聚物。
上述复合弹性体泡沫材料的技术方案中，弹性体泡沫材料层以及碳系填料/弹性体泡沫材料层中还包含非导电补强填料，弹性体泡沫材料层中非导电补强填料的含量不超过该层中弹性体基体材料的50wt.％，碳系填料/弹性体泡沫材料层中非导电补强填料的含量不超过该层中弹性体基体材料的50wt.％。非导电补强填料的选择原则与常规弹性体加工时的选择原则相同，根据实际应用需求进行选择和添加，非导电补强填料可为白炭黑、二氧化钛、三氧化二铝、三氧化二铁、碳酸钙、氧化锌、石英粉、中空玻璃珠、硅藻土、蒙脱土、沸石、及高岭土。
上述复合弹性体泡沫材料的技术方案中，弹性体泡沫材料层和碳系填料/弹性体泡沫材料层中还可以包含弹性体加工助剂，弹性体泡沫材料层中弹性体加工助剂含量不超过该层中弹性体基体材料的10wt.％，碳系填料/弹性体泡沫材料层中弹性体加工助剂的含量不超过该层中弹性体基体材料10wt.％。弹性体加工助剂为常规弹性体加工过程中使用的加工助剂，包括润滑剂、分散剂、防老剂、结构控制剂、硫化促进剂、增塑剂及阻燃剂等。
硫化促进剂可以选自2,2'-二硫代二苯并噻唑、2-硫醇基苯并噻唑、二硫化苯并噻唑、N-环已基-2-并噻唑次磺酰胺、N,N-二环已基-2-并噻唑次磺酰胺、二硫化四甲基秋兰姆、一硫化四甲基秋兰姆、二甲基二硫代氨基甲酸锌、六亚甲基四胺、二苯胍及异丙基黄原酸锌。
增塑剂可以选自环烷油、芳香油、石蜡油、煤焦油、古马隆、煤沥青、松焦油、萜烯树脂、油膏、硬脂酸、凡士林、邻苯二甲酸酯或脂肪二甲酸酯。
防老剂可以选自石蜡、对苯二酚二苄醚、N-苯基-α萘胺、N-(1,3-二甲基丁基)-N’-苯基二胺、6-乙氧基-2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉、N,N’-二(β-萘基)对苯二胺、2-巯基苯并咪唑和2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚。
阻燃剂可以选自氢氧化铝、氢氧化镁、膨胀石墨、氧化镁、三氧化二锑、硼酸锌、滑石粉、聚磷酸铵、十溴二苯醚、磷酸三苯酯或磷酸三甲苯酯。
结构控制剂为羟基硅油、甲基硅油、乙基硅油、甲基苯基硅油、甲基乙烯基硅油、甲基羟基硅油、乙基羟基硅油、羟基含氢硅油、二苯基硅二醇、八甲基环四硅氧烷、甲基三甲氧基硅烷、叠氮硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷或六甲基二硅氮烷。
上述复合弹性体泡沫材料的技术方案中，由于不同的基体材料具有不同的特性，发泡胚体强度受到基体材料种类、填料的种类及含量等因素的影响，发泡胚体强度以及发泡条件将决定泡孔尺寸，因此实际应用时可根据实际需求通过调整前述因素来调整弹性体泡沫材料层及碳系填料/弹性体泡沫材料层的泡孔尺寸。通常，弹性体泡沫材料层的泡孔尺寸大于碳系填料/弹性体泡沫材料层的泡孔尺寸。
上述复合弹性体泡沫材料的频率选择性电磁屏蔽性能与复合弹性体泡沫材料中弹性体泡沫材料层的厚度、泡孔尺寸及密度，以及碳系填料/弹性体泡沫材料层的厚度及碳系填料的含量等密切相关，可以根据实际应用需求调整以上各因素来调整具体的选择性电磁屏蔽性能，例如电磁屏蔽效能，电磁屏蔽所针对的频段等。
本发明还提供了上述复合弹性体泡沫材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)原料混合
①将100质量份弹性体、0～10质量份硫化剂、0～50质量份非导电补强填料与0～10质量份弹性体加工助剂混合捏合均匀，得到弹性体混合物；
②将100质量份弹性体、0.1～50质量份碳系填料、0～10质量份硫化剂、0～50质量份非导电补强填料与0～10质量份弹性体加工助剂混合捏合均匀，得到碳系填料/弹性体混合物；
步骤①和②中采用的弹性体相同；
(2)制备胚体
分别将弹性体混合物和碳系填料/弹性体混合物压制成弹性体片状物和碳系填料/弹性体片状物，然后将弹性体片状物与碳系填料/弹性体片状物重叠在一起，使弹性体片状物与碳系填料/弹性体片状物相互间隔，并使碳系填料/弹性体片状物位于最上层和最下层，热压成型得到胚体；
对于热固性弹性体，控制热压成型的温度为硫化剂半衰期为1h对应的分解温度±(20～40)℃，对于热塑性弹性体，控制热压成型的温度为低于弹性体的熔点5～30℃；
(3)高压流体发泡
将胚体置于高压釜中，在0～160℃的条件下向高压反应釜中通入高压流体，饱和0.1～6h后通过卸压法或升温法使胚体发泡，然后在150～250℃热处理0～3h，得到复合弹性体泡沫材料。
上述复合弹性体泡沫材料的制备方法的技术方案中，步骤(1)中硫化剂的选择与常规橡胶加工时的选择原则相同，硫化剂包括硫磺、含硫化合物、有机过氧化物、金属氧化物及胺类化合物等，例如，硫磺、2,5-二甲基-2,5-双(过氧化叔丁基)己烷、过氧化二异丙苯、过氧苯甲酰、氧化锌、氧化镁等。
上述复合弹性体泡沫材料的制备方法的技术方案中，步骤(1)中制备碳系填料/弹性体混合物时，碳系填料的添加量优选为3～30质量份。
上述复合弹性体泡沫材料的制备方法的技术方案中，步骤(2)中弹性体片状物、碳系填料/弹性体片状物和胚体的厚度，以及胚体中弹性体片状物、碳系填料/弹性体片状物的层数根据实际应用需求进行确定。优选地，碳系填料/弹性体片状物的厚度为0.2～10mm，弹性体片状物的厚度为0.2～20mm，胚体的厚度为0.6～40mm。
上述复合弹性体泡沫材料的制备方法的技术方案中，当步骤(1)中的硫化剂的添加量不为0时，步骤(3)中需要控制热处理时间不为0，优选的热处理时间为1～3h。上述复合弹性体泡沫材料的制备方法的技术方案中，步骤(3)采用的高压流体包括高压二氧化碳、高压空气、高压氮气、高压氩气、高压氦气，气体压力通常为0.5～30MPa，采用快速卸压法使胚体发泡时的平均卸压速率通常为0.5～50MPa/s。
与现有技术相比，本发明产生了以下有益的技术效果：
1.本发明提供的复合弹性体泡沫材料是一种具有频率选择性电磁屏蔽功能的弹性体泡沫材料，该复合弹性体材料是由至少一层弹性体泡沫材料层和至少两层碳系填料/弹性体泡沫材料层组成的具有一体化结构的材料，弹性体泡沫材料层与碳系填料/弹性体泡沫材料层间隔设置，且该复合弹性体泡沫材料的最上层和最下层均为碳系填料/弹性体泡沫材料层，弹性体泡沫材料层与碳系填料/弹性体泡沫材料层中具有闭孔结构的泡孔。该结构特性使得本发明提供的弹性体泡沫材料同时具有频率选择性电磁屏蔽特性和泡沫材料的轻质特性，可广泛应用于对轻质和电磁屏蔽同时具有一定要求的领域，该材料在电子电器、汽车、医疗器械以及航空航天等很多方面都具有应用优势与潜在应用价值。
2.本发明还提供了一种上述复合弹性体泡沫材料的制备方法，该方法在制备用于发泡的胚体时是将各层片状材料在一定温度下叠加压制成型形成一体化结构，因此层与层之间结合紧密，不存在层间结合力差的缺点，在制得胚体后采用高压气体发泡在各层中形成了泡孔结构，因此该方法具有环保无污染、原料来源丰富、无毒无味、制品无有害物质残留等优点。
3.本发明提供的方法的操作简单、工艺可控性好，对生产设备要求低，采用现有设备即可实现生产，具有易于推广应用的特点。
附图说明
图1是实施例1中的胚体的结构示意图，图中，1—碳系填料/弹性体材料层，2—弹性体材料层。
图2是实施例1制备的碳系填料/硅橡胶复合泡沫材料的扫描电镜图。
图3是实施例1制备的复合硅橡胶泡沫材料在X波段的电磁屏蔽效能曲线图。
图4是对比例1制备的碳系填料/硅橡胶复合泡沫材料在X波段的电磁屏蔽效能曲线图。
图5是实施例2制备的碳系填料/丁苯橡胶复合泡沫材料的扫描电镜图。
图6是实施例2制备的复合丁苯橡胶泡沫材料在X波段的电磁屏蔽效能曲线图。
图7是对比例2制备的碳系填料/丁苯橡胶复合泡沫材料在X波段的电磁屏蔽效能曲线图。
图8是实施例7中的胚体的结构示意图，图中，1—碳系填料/弹性体材料层，2—弹性体材料层。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明提供的具有频率选择性电磁屏蔽功能的复合弹性体泡沫材料及其制备方法作进一步说明。有必要指出，以下实施例只用于对本发明作进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，所属领域技术人员根据上述发明内容，对本发明做出一些非本质的改进和调整进行具体实施，仍属于发明的保护范围。
下述各实施例中采用的弹性体、硫化剂、非导电补强填料、碳系填料、橡胶加工助剂等均为市售商品，下述各实施例中采用的促进剂M为2-巯基苯并噻唑，简称MBT，白炭黑粉末的比表面积为200±20m2/g，平均一次粒子直径为12nm。
实施例1
本实施例中，提供具有频率选择性电磁屏蔽功能的复合硅橡胶泡沫材料及其制备方法，步骤如下：
(1)制备混炼胶
①制备橡胶混炼胶：将100质量份硅橡胶生胶、5质量份2,5-二甲基-2,5-双(过氧化叔丁基)己烷、6质量份羟基硅油与10质量份非导电补强填料白炭黑粉末加入密炼机中，混炼20min，得到橡胶混炼胶。
②制备碳系填料/橡胶混炼胶：将100质量份硅橡胶生胶、5质量份碳系填料石墨烯、5质量份2,5-二甲基-2,5-双(过氧化叔丁基)己烷、6质量份羟基硅油与10质量份非导电补强填料白炭黑加入密炼机中，混炼20min，得到碳系填料/橡胶混炼胶。
(2)制备胚体
将橡胶混炼胶置于真空压膜机上压制成型，形成厚度为1.0mm的橡胶混炼胶片；将碳系填料/橡胶混炼胶置于真空压膜机上压制成型，形成厚度为0.4mm的碳系填料/橡胶混炼胶片。
取2片碳系填料/橡胶混炼胶片和1片橡胶混炼胶片，按照碳系填料/橡胶混炼胶片—橡胶混炼胶片—碳系填料/橡胶混炼胶片的顺序重叠在一起，然后置于真空压膜机上在130℃热压成型，得到厚度约为1.8mm的片状胚体，胚体的结构示意图如图1所示。
(3)高压流体发泡
将胚体置于高压釜中，在30℃的条件下向高压反应釜中通入二氧化碳至高压反应釜中的压力达到6MPa，在30℃和6MPa的条件下保持2h，通过快速卸压法使胚体发泡，在210℃的鼓风烘箱中热处理3h即得到具有频率选择性电磁屏蔽功能的复合硅橡胶泡沫材料。
将本实施例制备的碳系填料/硅橡胶复合泡沫材料在液氮中淬断，采用日本电子公司(JEOL)的JSM-7500F型扫描电镜对断面进行测试，结果如图2所示。由图2可知，本实施例制备的复合硅橡胶泡沫材料是由碳系填料/橡胶泡沫材料层—橡胶泡沫材料层—碳系填料/橡胶泡沫材料层这三层泡沫材料组成的一体化结构，各层的泡孔结构均为闭孔结构，中间层的泡孔尺寸大于上层和下层的泡孔尺寸。
本实施例制备的复合硅橡胶泡沫材料的密度为0.45g/cm3，电导率为1.28×10-2S/cm。由于本实施例制备复合硅橡胶泡沫材料采用的基体材料硅橡胶、结构控制剂羟基硅油与补强填料白炭黑都是不导电的，而制备得到的复合硅橡胶泡沫材料的电导率达到了10- 2S/cm这一数量级，说明在该复合硅橡胶泡沫材料的碳系填料/橡胶泡沫材料层中的碳系填料相互搭接形成了导电网络。
采用N 5230型矢量网络分析仪(美国)测试本实施例制备的复合硅橡胶泡沫材料在8.2～12.4GHz频率范围内的电磁屏蔽性能，结果如图3所示，由图3可知，该复合硅橡胶泡沫材料在9.5～12.4GHz频率范围表现出了频率选择性电磁屏蔽性能。
对比例1
本对比例中，制备碳系填料/硅橡胶复合泡沫材料，步骤如下：
(1)制备混炼胶
将100质量份硅橡胶生胶、5质量份碳系填料石墨烯、5质量份2,5-二甲基-2,5-双(过氧化叔丁基)己烷、6质量份羟基硅油与10质量份非导电补强填料白炭黑粉末加入密炼机中，混炼20min，得到碳系填料/橡胶混炼胶。
(2)制备胚体
将碳系填料/橡胶混炼胶置于真空压膜机上在压制成型，形成厚度为0.4mm的碳系填料/橡胶混炼胶片。取2片碳系填料/橡胶混炼胶片重叠在一起，然后置于真空压膜机上在130℃热压成型，得到厚度约为0.8mm的片状胚体。
(3)高压流体发泡
将胚体置于高压釜中，在30℃的条件下向高压反应釜中通入二氧化碳至高压反应釜中的压力达到6MPa，饱和2h后通过快速卸压法使胚体发泡，在210℃的烘箱中处理3h即得到碳系填料/硅橡胶复合泡沫材料。
本对比例制备的碳系填料/硅橡胶复合泡沫材料的密度为0.69g/cm3，电导率为1.64×10-2S/cm。本对比例制备的碳系填料/硅橡胶复合泡沫材料的密度明显高于实施例1制备的复合硅橡胶泡沫材料，说明本发明在碳系填料/橡胶复合泡沫材料层之间引入橡胶泡沫材料层可以有效降低材料的密度。
采用N 5230型矢量网络分析仪(美国)测试本对比例制备的碳系填料/硅橡胶复合泡沫材料在8.2～12.4GHz频率范围内的电磁屏蔽性能，结果如图4所示，由图4可知，该碳系填料/硅橡胶复合泡沫材料在测试的频率范围内并未表现出频率选择性电磁屏蔽性能。
与对比例1制备的碳系填料/硅橡胶复合泡沫材料相比，实施例1制备的复合硅橡胶泡沫材料在两层碳系填料/橡胶泡沫材料层之间增加了一层橡胶泡沫材料层，实施例1制备的复合硅橡胶泡沫材料之所以表现出了频率选择性电磁屏蔽性能，应该主要是共振产生的，电磁波入射到复合硅橡胶泡沫材料上，部分被碳系填料/橡胶泡沫材料层吸收和反射损耗，部分穿透碳系填料/橡胶泡沫材料层的电磁波入射到另一层碳系填料/橡胶泡沫材料层被反射回来，反射回来的电磁波与入射的电磁波发生共振，导致该复合硅橡胶泡沫材料对特定频率的电磁波的屏蔽性能增加，表现出频率选择性电磁屏蔽性能。
实施例2
本实施例中，提供具有频率选择性电磁屏蔽功能的复合丁苯橡胶泡沫材料及其制备方法，步骤如下：
(1)制备混炼胶
①制备橡胶混炼胶：将100质量份丁苯橡胶生胶和0.5质量份过氧化二异丙苯加入密炼机中，混炼20min，得到橡胶混炼胶。
②制备碳系填料/橡胶混炼胶：将100质量份丁苯橡胶生胶、10质量份碳系填料碳纳米管和0.5质量份过氧化二异丙苯加入密炼机中，混炼20min，得到碳系填料/橡胶混炼胶。
(2)制备胚体
将橡胶混炼胶置于真空压膜机上压制成型，形成厚度为0.6mm的橡胶混炼胶片；将碳系填料/橡胶混炼胶置于真空压膜机上压制成型，形成厚度为0.2mm的碳系填料/橡胶混炼胶片。
取2片碳系填料/橡胶混炼胶片，取1片橡胶混炼胶片，按照碳系填料/橡胶混炼胶片—橡胶混炼胶片—碳系填料/橡胶混炼胶片的顺序重叠在一起，然后置于真空压膜机上在120℃热压成型，得到厚度约为1.0mm的片状胚体。
(3)高压流体发泡
将胚体置于高压釜中，在100℃的条件下向高压反应釜中通入空气至高压反应釜中的压力达到14MPa，在100℃和14MPa的条件下保持1h，通过快速卸压法使胚体发泡，在250℃的鼓风烘箱中热处理1h即得到具有频率选择性电磁屏蔽功能的复合丁苯橡胶泡沫材料。
将本实施例制备的碳系填料/丁苯橡胶复合泡沫材料在液氮中淬断，采用日本电子公司(JEOL)的JSM-7500F型扫描电镜对断面进行测试，结果如图5所示。由图5可知，本实施例制备的复合丁苯橡胶泡沫材料是由碳系填料/橡胶泡沫材料层—橡胶泡沫材料层—碳系填料/橡胶泡沫材料层这三层泡沫材料组成的一体化结构，各层的泡孔结构均为闭孔结构，中间层的泡孔尺寸大于上层和下层的泡孔尺寸。
本实施例制备的复合丁苯橡胶泡沫材料的密度为0.70g/cm3，电导率为6.61×10- 2S/cm，该电导率达到了10-2S/cm这一数量级，说明在该复合丁苯橡胶泡沫材料的碳系填料/橡胶泡沫材料层中的碳系填料相互搭接形成了导电网络。
采用N 5230型矢量网络分析仪(美国)测试本实施例制备的复合丁苯橡胶泡沫材料在8.2～12.4GHz频率范围内的电磁屏蔽性能，结果如图6所示，由图6可知，该复合丁苯橡胶泡沫材料在8.2～12.4GHz频率范围表现出了频率选择性电磁屏蔽性能。
对比例2
本对比例中，制备碳系填料/丁苯橡胶复合泡沫材料，步骤如下：
(1)制备混炼胶
①制备橡胶混炼胶：将100质量份丁苯橡胶生胶和0.5质量份过氧化二异丙苯加入密炼机中，混炼20min，得到橡胶混炼胶。
②制备碳系填料/橡胶混炼胶：将100质量份丁苯橡胶生胶、10质量份碳系填料碳纳米管和0.5质量份过氧化二异丙苯加入密炼机中，混炼20min，得到碳系填料/橡胶混炼胶。
(2)制备胚体
将橡胶混炼胶置于真空压膜机上压制成型，形成厚度为0.6mm的橡胶混炼胶片；将碳系填料/橡胶混炼胶置于真空压膜机上压制成型，形成厚度为0.2mm的碳系填料/橡胶混炼胶片。
取2片碳系填料/橡胶混炼胶片，取1片橡胶混炼胶片，按照碳系填料/橡胶混炼胶片—橡胶混炼胶片—碳系填料/橡胶混炼胶片的顺序重叠在一起，然后置于真空压膜机上在120℃热压成型，得到厚度约为1.0mm的片状胚体。
(3)高压流体发泡
将胚体置于高压釜中，在100℃的条件下向高压反应釜中通入空气至高压反应釜中的压力达到14MPa，在100℃和14MPa的条件下保持1h，通过快速卸压法使胚体发泡，在250℃的鼓风烘箱中热处理1h即得到具有频率选择性电磁屏蔽功能的复合丁苯橡胶泡沫材料。
本对比例制备的碳系填料/丁苯橡胶复合泡沫材料的密度为0.83g/cm3，电导率为7.34×10-2S/cm。本对比例制备的碳系填料/丁苯橡胶复合泡沫材料的密度明显高于实施例2制备的复合丁苯橡胶泡沫材料，说明本发明在碳系填料/橡胶复合泡沫材料层之间引入橡胶泡沫材料层可以有效降低材料的密度。
采用N 5230型矢量网络分析仪(美国)测试本对比例制备的碳系填料/丁苯橡胶复合泡沫材料在8.2～12.4GHz频率范围内的电磁屏蔽性能，结果如图7所示，由图7可知，该碳系填料/丁苯橡胶复合泡沫材料在测试的频率范围内并未表现出频率选择性电磁屏蔽性能。
与对比例2制备的碳系填料/丁苯橡胶复合泡沫材料相比，实施例2制备的复合丁苯橡胶泡沫材料在两层碳系填料/橡胶泡沫材料层之间增加了一层橡胶泡沫材料层，实施例1制备的复合丁苯橡胶泡沫材料之所以表现出了频率选择性电磁屏蔽性能，应该主要是共振产生的，电磁波入射到复合丁苯橡胶泡沫材料上，部分被碳系填料/橡胶泡沫材料层吸收和反射损耗，部分穿透碳系填料/橡胶泡沫材料层的电磁波入射到另一层碳系填料/橡胶泡沫材料层被反射回来，反射回来的电磁波与入射的电磁波发生共振，导致该复合丁苯橡胶泡沫材料对特定频率的电磁波的屏蔽性能增加，表现出频率选择性电磁屏蔽性能。
实施例3
本实施例中，提供具有频率选择性电磁屏蔽功能的复合顺丁橡胶泡沫材料及其制备方法，步骤如下：
(1)制备混炼胶
①制备橡胶混炼胶：将100质量份顺丁橡胶生胶、0.5质量份硫磺、5份三氧化二锑与20质量份非导电补强填料硅藻土粉末加入密炼机中，混炼20min，得到橡胶混炼胶。
②制备碳系填料/橡胶混炼胶：将100质量份顺丁橡胶生胶、30质量份碳系填料碳黑、5份三氧化二锑与0.5质量份硫磺加入密炼机中，混炼20min，得到碳系填料/橡胶混炼胶。
(2)制备胚体
将橡胶混炼胶置于真空压膜机上压制成型，形成厚度为1.0mm的橡胶混炼胶片；将碳系填料/橡胶混炼胶置于真空压膜机上压制成型，形成厚度分别为0.2mm和0.4mm的碳系填料/橡胶混炼胶片。
取厚度为0.2mm和0.4mm的碳系填料/橡胶混炼胶片各1片，取1片橡胶混炼胶片，按照碳系填料/橡胶混炼胶片(厚度为0.2mm)—橡胶混炼胶片—碳系填料/橡胶混炼胶片(厚度为0.4mm)的顺序重叠在一起，然后置于真空压膜机上在130℃热压成型，得到厚度约为1.6mm的片状胚体。
(3)高压流体发泡
将胚体置于高压釜中，在0℃的条件下向高压反应釜中通入氮气至高压反应釜中的压力达到3MPa，在0℃和3MPa的条件下保持6h，通过升温法使胚体在50℃发泡60s，在150℃的鼓风烘箱中热处理3h，即得到具有频率选择性电磁屏蔽功能的复合顺丁橡胶泡沫材料。
实施例4
本实施例中，提供具有频率选择性电磁屏蔽功能的复合异戊橡胶泡沫材料及其制备方法，步骤如下：
(1)制备混炼胶
①制备橡胶混炼胶：将100质量份异戊橡胶生胶、10质量份硫磺、3份对苯二酚二苄醚与50质量份非导电补强填料高岭土粉末加入密炼机中，混炼20min，得到橡胶混炼胶。
②制备碳系填料/橡胶混炼胶：将100质量份异戊橡胶生胶、30质量份碳系填料石墨、3份对苯二酚二苄醚与10质量份硫磺加入密炼机中，混炼20min，得到碳系填料/橡胶混炼胶。
(2)制备胚体
将橡胶混炼胶置于真空压膜机上压制成型，形成厚度为20mm的橡胶混炼胶片；将碳系填料/橡胶混炼胶置于真空压膜机上压制成型，形成厚度为10mm的碳系填料/橡胶混炼胶片。
取2片碳系填料/橡胶混炼胶片，取1片橡胶混炼胶片，按照碳系填料/橡胶混炼胶片—橡胶混炼胶片—碳系填料/橡胶混炼胶片的顺序重叠在一起，然后置于真空压膜机上在140℃热压成型，得到厚度约为40mm的片状胚体。
(3)高压流体发泡
将胚体置于高压釜中，在80℃的条件下向高压反应釜中通入二氧化碳至高压反应釜中的压力达到30MPa，在80℃和30MPa的条件下保持6h，在160℃的鼓风烘箱中热处理3h即得到具有频率选择性电磁屏蔽功能的复合异戊橡胶泡沫材料。
实施例5
本实施例中，提供具有频率选择性电磁屏蔽功能的复合氟橡胶泡沫材料及其制备方法，步骤如下：
(1)制备混炼胶
①制备橡胶混炼胶：将100质量份氟橡胶生胶与2质量份过氧化二苯甲酰加入密炼机中，混炼20min，得到橡胶混炼胶。
②制备碳系填料/橡胶混炼胶：将100质量份氟橡胶生胶、20质量份碳系填料碳黑与2质量份过氧化二苯甲酰加入密炼机中，混炼20min，得到碳系填料/橡胶混炼胶。
(2)制备胚体
将橡胶混炼胶置于真空压膜机上压制成型，形成厚度为0.2mm的橡胶混炼胶片；将碳系填料/橡胶混炼胶置于真空压膜机上压制成型，形成厚度为0.2mm的碳系填料/橡胶混炼胶片。
取2片碳系填料/橡胶混炼胶片，取1片橡胶混炼胶片，按照碳系填料/橡胶混炼胶片—橡胶混炼胶片—碳系填料/橡胶混炼胶片的顺序重叠在一起，然后置于真空压膜机上在130℃热压成型，得到厚度约为0.6mm的片状胚体。
(3)高压流体发泡
将胚体置于高压釜中，在40℃的条件下向高压反应釜中通入氩气至高压反应釜中的压力达到22MPa，在40℃和22MPa的条件下保持0.1h，通过快速卸压法使胚体发泡，在180℃的鼓风烘箱中热处理1h即得到具有频率选择性电磁屏蔽功能的复合氟橡胶泡沫材料。
实施例6
本实施例中，提供具有频率选择性电磁屏蔽功能的复合天然橡胶泡沫材料及其制备方法，步骤如下：
(1)制备混炼胶
①制备橡胶混炼胶：将100质量份天然橡胶生胶、3质量份硫磺、5质量份氧化锌、0.7质量份促进剂M与0.5质量份硬脂酸加入密炼机中，混炼20min，得到橡胶混炼胶。
②制备碳系填料/橡胶混炼胶：将100质量份天然橡胶生胶、1质量份碳系填料碳纳米管、3质量份硫磺、5质量份氧化锌、0.7质量份促进剂M与0.5质量份硬脂酸加入密炼机中，混炼20min，得到碳系填料/橡胶混炼胶。
(2)制备胚体
将橡胶混炼胶置于真空压膜机上压制成型，形成厚度为1.0mm的橡胶混炼胶片；将碳系填料/橡胶混炼胶置于真空压膜机上压制成型，形成厚度分别为0.4mm和0.6mm的碳系填料/橡胶混炼胶片。
取厚度为0.4mm和0.6mm的碳系填料/橡胶混炼胶片各1片，取1片橡胶混炼胶片，按照碳系填料/橡胶混炼胶片(厚度为0.4mm)—橡胶混炼胶片—碳系填料/橡胶混炼胶片(厚度为0.6mm)的顺序重叠在一起，然后置于真空压膜机上在125℃热压成型，得到厚度约为2.0mm的片状胚体。
(3)高压流体发泡
将胚体置于高压釜中，在100℃的条件下向高压反应釜中通入氦气至高压反应釜中的压力达到10MPa，在100℃和10MPa的条件下保持2h，通过快速卸压法使胚体发泡，在150℃的鼓风烘箱中热处理3h即得到具有频率选择性电磁屏蔽功能的复合天然橡胶泡沫材料。
实施例7
本实施例中，提供具有频率选择性电磁屏蔽功能的复合硅橡胶泡沫材料及其制备方法，步骤如下：
(1)制备混炼胶
①制备橡胶混炼胶：将100质量份硅橡胶生胶、1.5质量份2,5-二甲基-2,5-双(过氧化叔丁基)己烷、6质量份羟基硅油与10质量份非导电补强填料白炭黑粉末加入密炼机中，混炼20min，得到橡胶混炼胶。
②制备碳系填料/橡胶混炼胶：将100质量份硅橡胶生胶、5质量份碳系填料石墨烯、1.5质量份2,5-二甲基-2,5-双(过氧化叔丁基)己烷、6质量份羟基硅油与10质量份非导电补强填料白炭黑粉末加入密炼机中，混炼20min，得到碳系填料/橡胶混炼胶。
(2)制备胚体
将橡胶混炼胶置于真空压膜机上压制成型，形成厚度为0.5mm的橡胶混炼胶片；将碳系填料/橡胶混炼胶置于真空压膜机上压制成型，形成厚度为0.4mm的碳系填料/橡胶混炼胶片。
取3片碳系填料/橡胶混炼胶片和2片橡胶混炼胶片，按照碳系填料/橡胶混炼胶片—橡胶混炼胶片—碳系填料/橡胶混炼胶片—橡胶混炼胶片—碳系填料/橡胶混炼胶片的顺序，将5片重叠在一起，然后置于真空压膜机上在130℃热压成型，得到厚度约为2.2mm的片状胚体，胚体的结构示意图如图8所示。
(3)高压流体发泡
将胚体置于高压釜中，在60℃的条件下向高压反应釜中通入二氧化碳至高压反应釜中的压力达到16MPa，在60℃和16MPa的条件下保持2h，通过快速卸压法使胚体发泡，在210℃的鼓风烘箱中热处理2h得到具有频率选择性电磁屏蔽功能的复合硅橡胶泡沫材料。
实施例8
本实施例中，提供具有频率选择性电磁屏蔽功能的复合聚氨酯泡沫材料及其制备方法，步骤如下：
(1)原料混合
①制备聚氨酯混合物：将100质量份聚氨酯、10质量份非导电补强填料白炭黑粉末加入密炼机中，混炼20min，得到聚氨酯混合物。
②制备碳系填料/聚氨酯混合物：将100质量份聚氨酯、5质量份碳系填料碳纤维、与10质量份非导电补强填料白炭黑粉末加入密炼机中，混炼20min，得到碳系填料/聚氨酯混合物。
(2)制备胚体
将聚氨酯混合物置于真空压膜机上在190℃热压成型，形成厚度为1mm的聚氨酯片状物；将碳系填料/聚氨酯混合物置于真空压膜机上在190℃热压成型，形成厚度为0.4mm的碳系填料/聚氨酯片状物。
取2片碳系填料/聚氨酯片状物和1片聚氨酯片状物，按照碳系填料/聚氨酯片状物—聚氨酯片状物—碳系填料/聚氨酯片状物的顺序，将3片重叠在一起，然后置于真空压膜机上在175℃热压成型，得到厚度约为1.8mm的片状胚体。
(3)高压流体发泡
将胚体置于高压釜中，在40℃的条件下向高压反应釜中通入二氧化碳至高压反应釜中的压力达到6MPa，在40℃和6MPa的条件下保持4h，通过升温法使胚体在100℃发泡30s，即得到具有频率选择性电磁屏蔽功能的复合聚氨酯泡沫材料。
实施例9
本实施例中，提供具有频率选择性电磁屏蔽功能的复合反式聚异戊二烯反式聚异戊二烯泡沫材料及其制备方法，步骤如下：
(1)原料混合
①制备反式聚异戊二烯混合物：将100质量份反式聚异戊二烯、20质量份非导电补强填料白炭黑粉末加入密炼机中，混炼20min，得到反式聚异戊二烯混合物。
②制备碳系填料/反式聚异戊二烯混合物：将100质量份反式聚异戊二烯、5质量份碳系填料石墨烯、与20质量份非导电补强填料白炭黑粉末加入密炼机中，混炼20min，得到碳系填料/反式聚异戊二烯混合物。
(2)制备胚体
将反式聚异戊二烯混合物置于真空压膜机上在130℃热压成型，形成厚度为1mm的反式聚异戊二烯片状物；将碳系填料/反式聚异戊二烯混合物置于真空压膜机上在130℃热压成型，形成厚度为0.3mm的碳系填料/反式聚异戊二烯片状物。
取2片碳系填料/反式聚异戊二烯片状物和1片反式聚异戊二烯片状物，按照碳系填料/反式聚异戊二烯片状物—反式聚异戊二烯片状物—碳系填料/反式聚异戊二烯片状物的顺序，将3片重叠在一起，然后置于真空压膜机上在120℃热压成型，得到厚度约为1.6mm的片状胚体。
(3)高压流体发泡
将胚体置于高压釜中，在25℃的条件下向高压反应釜中通入氩气至高压反应釜中的压力达到5MPa，在25℃和5MPa的条件下保持5h，通过升温法使胚体在100℃发泡20s，即得到具有频率选择性电磁屏蔽功能的复合反式聚异戊二烯泡沫材料。
实施例10
本实施例中，提供具有频率选择性电磁屏蔽功能的复合乙烯-辛烯共聚物泡沫材料及其制备方法，步骤如下：
(1)原料混合
①制备乙烯-辛烯共聚物混合物：将100质量份乙烯-辛烯共聚物、20质量份非导电补强填料白炭黑粉末加入密炼机中，混炼20min，得到乙烯-辛烯共聚物混合物。
②制备碳系填料/乙烯-辛烯共聚物混合物：将100质量份乙烯-辛烯共聚物、5质量份碳系填料碳纳米管、与20质量份非导电补强填料白炭黑粉末加入密炼机中，混炼20min，得到碳系填料/乙烯-辛烯共聚物混合物。
(2)制备胚体
将乙烯-辛烯共聚物混合物置于真空压膜机上在130℃热压成型，形成厚度为1mm的乙烯-辛烯共聚物片状物；将碳系填料/乙烯-辛烯共聚物混合物置于真空压膜机上在190℃热压成型，形成厚度为0.5mm的碳系填料/乙烯-辛烯共聚物片状物。
取2片碳系填料/乙烯-辛烯共聚物片状物和1片乙烯-辛烯共聚物片状物，按照碳系填料/乙烯-辛烯共聚物片状物-乙烯-辛烯共聚物片状物-碳系填料/乙烯-辛烯共聚物片状物的顺序，将3片重叠在一起，然后置于真空压膜机上在100℃热压成型，得到厚度约为2mm的片状胚体。
(3)高压流体发泡
将胚体置于高压釜中，在110℃的条件下向高压反应釜中通入二氧化碳至高压反应釜中的压力达到3MPa，在120℃和3MPa的条件下保持2h，通过快速卸压法使胚体发泡，即得到具有频率选择性电磁屏蔽性能的复合乙烯-辛烯共聚物泡沫材料。
实施例11
本实施例中，提供具有频率选择性电磁屏蔽功能的复合聚酰胺弹性体泡沫材料及其制备方法，步骤如下：
(1)原料混合
①制备聚酰胺类弹性体混合物：将100质量份聚酰胺弹性体、20质量份非导电补强填料白炭黑粉末加入密炼机中，混炼20min，得到聚酰胺弹性体混合物。
②制备碳系填料/聚酰胺类弹性体混合物：将100质量份聚酰胺弹性体、3质量份碳系填料碳纤维与20质量份非导电补强填料白炭黑粉末加入密炼机中，混炼20min，得到碳系填料/聚酰胺类弹性体混合物。
(2)制备胚体
将聚酰胺弹性体混合物置于真空压膜机上在130℃热压成型，形成厚度为1mm的聚酰胺弹性体片状物；将碳系填料/聚酰胺弹性体混合物置于真空压膜机上在190℃热压成型，形成厚度为0.5mm的碳系填料/聚酰胺弹性体片状物。
取2片碳系填料/聚酰胺弹性体片状物和1片聚酰胺弹性体片状物，按照碳系填料/聚酰胺弹性体片状物-聚酰胺弹性体片状物-碳系填料/聚酰胺弹性体片状物的顺序，将3片重叠在一起，然后置于真空压膜机上在120℃热压成型，得到厚度约为2mm的片状胚体。
(3)高压流体发泡
将胚体置于高压釜中，在120℃的条件下向高压反应釜中通入氮气至高压反应釜中的压力达到16MPa，在120℃和16MPa的条件下保持1.5h，通过快速卸压法使胚体发泡，即得到具有频率选择性电磁屏蔽性能的复合聚酰胺弹性体泡沫材料。

Claims (10)

1.一种复合弹性体泡沫材料，其特征在于，该复合弹性体泡沫材料是由至少一层弹性体泡沫材料层和至少两层碳系填料/弹性体泡沫材料层组成的具有一体化结构的材料，弹性体泡沫材料层与碳系填料/弹性体泡沫材料层间隔设置，且该复合弹性体泡沫材料的最上层和最下层均为碳系填料/弹性体泡沫材料层；弹性体泡沫材料层与碳系填料/弹性体泡沫材料层中具有闭孔结构的泡孔；弹性体泡沫材料层中包含弹性体基体材料，碳系填料/弹性体泡沫材料层中包含弹性体基体材料和碳系填料，弹性体泡沫材料层与碳系填料/弹性体泡沫材料层的弹性体基体材料相同，碳系填料/弹性体泡沫材料层中的碳系填料相互搭接形成导电网络；该复合弹性体泡沫材料具有频率选择性电磁屏蔽性能。
2.根据权利要求1所述的复合弹性体泡沫材料，其特征在于，碳系填料/弹性体泡沫材料层中的碳系填料为石墨烯、碳纳米管、石墨、碳纤维以及炭黑中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的复合弹性体泡沫材料，其特征在于，碳系填料/弹性体泡沫材料层中，碳系填料的含量为弹性体基体材料的0.1wt.％～50wt.％。
4.根据权利要求3所述的复合弹性体泡沫材料，其特征在于，碳系填料/弹性体泡沫材料层中，碳系填料的含量为弹性体基体材料的3wt.％～30wt.％。
5.根据权利要求1至4中任一项权利要求所述的复合弹性体泡沫材料，其特征在于，复合弹性体泡沫材料的电导率至少为1×10-4S/cm。
6.根据权利要求1至4中任一项权利要求所述的复合弹性体泡沫材料，其特征在于，所述的弹性体基体材料包括天然橡胶、丁苯橡胶、顺丁橡胶、异戊橡胶、硅橡胶、氟橡胶、聚氨酯、反式聚异戊二烯、聚酰胺弹性体以及乙烯-辛烯共聚物。
7.根据权利要求1至4中任一项权利要求所述的复合弹性体泡沫材料，其特征在于，弹性体泡沫材料层和碳系填料/弹性体泡沫材料层中还包含非导电补强填料，弹性体泡沫材料层中非导电补强填料的含量不超过该层中弹性体基体材料的50wt.％，碳系填料/弹性体泡沫材料层中非导电补强填料的含量不超过该层中弹性体基体材料的50wt.％。
8.根据权利要求1至4中任一项权利要求所述的复合弹性体泡沫材料，其特征在于，弹性体泡沫材料层和碳系填料/弹性体泡沫材料层中还包含弹性体加工助剂，弹性体泡沫材料层中弹性体加工助剂含量不超过该层中弹性体基体材料的10wt.％，碳系填料/弹性体泡沫材料层中弹性体加工助剂的含量不超过该层中弹性体基体材料10wt.％。
9.权利要求1至8中任一权利要求所述复合弹性体泡沫材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)原料混合
①将100质量份弹性体、0～10质量份硫化剂、0～50质量份非导电补强填料与0～10质量份弹性体加工助剂混合捏合均匀，得到弹性体混合物；
②将100质量份弹性体、0.1～50质量份碳系填料、0～10质量份硫化剂、0～50质量份非导电补强填料与0～10质量份弹性体加工助剂混合捏合均匀，得到碳系填料/弹性体混合物；
步骤①和②中采用的弹性体相同；
(2)制备胚体
分别将弹性体混合物和碳系填料/弹性体混合物压制成弹性体片状物和碳系填料/弹性体片状物，然后将弹性体片状物与碳系填料/弹性体片状物重叠在一起，使弹性体片状物与碳系填料/弹性体片状物相互间隔，并使碳系填料/弹性体片状物位于最上层和最下层，热压成型得到胚体；
对于热固性弹性体，控制热压成型的温度为硫化剂半衰期为1h对应的分解温度±(20～40)℃，对于热塑性弹性体，控制热压成型的温度低于弹性体的熔点5～30℃；
(3)高压流体发泡
将胚体置于高压釜中，在0～160℃的条件下向高压反应釜中通入高压流体，饱和0.1～6h后通过卸压法或升温法使胚体发泡，然后在150～250℃热处理0～3h，得到复合弹性体泡沫材料。
10.根据权利要求9所述复合弹性体泡沫材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中碳系填料/弹性体混炼胶片的厚度为0.2～10mm，弹性体混炼胶片的厚度为0.2～20mm，胚体的厚度为0.6～40mm。
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