CN110498736A - 一种苯甲醇加氢制备环己甲醇的工艺方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种苯甲醇加氢制备环己甲醇的工艺方法。新氢气及来自分离罐V101的氢气混合后经氢气压缩机K101压缩，并与苯甲醇原料在混合器MX101中混合，混合后物料进入预热器E101将物料完全气化，然后进入第一反应器R101、第二反应器R102、第三反应器R103，然后经过脱轻塔T101再沸器E104环己甲醇塔T102再沸器E202提供热量，并通过反应产物冷却器E102冷却后进入分离罐V101进行气液分离，气相返回压缩机K101，液相作为原料进入脱轻塔T101，塔釜物料进入环己甲醇塔T102，T102塔顶采出环己甲醇产品，塔釜排出重组分。该工艺流程简单，实现环己甲醇的连续化生产，提高了企业效益。
Description
技术领域
本发明涉及一种环己甲醇的制备方法，具体涉及一种苯甲醇加氢制备环己甲醇的工艺方法。
背景技术
环己甲醇与其它醇具有同类化学性质，可发生氧化、酯化、醚化、卤化反应等。环己甲醇和4-甲硫基-2-氧代丁酸可以进行酯化反应生成4-甲硫基-2-氧代丁酸环己甲酯，可用来治疗肝、肾、胰腺和脑部病；4-羟基苯甲酸和环己甲醇酯化反应生成4-羟基苯甲酸环己甲酯，再和四氢化吡咯、甲醛水溶液可以进行氨甲基化反应生成羟基二(吡咯烷基甲基)苯甲酸环己甲酯，该化合物可以制备成抗心律失常药物；利用环己甲醇可以合成出羟基聚乙氧基甲基环己基正辛烷，该物质的钠盐是一种生物降解洗涤剂，可用来治理污水；环己甲醇还可以进行糖基化反应，制备作为免疫血球蛋白抑制剂。中国专利CN102951978A报道了一种硼氢化钠将酸还原成醇的方法，以水为溶剂，十六烷基三甲基溴化铵为相转移催化剂，以苯甲酸为原料，制备得到了环己甲醇。环己甲醇与苯甲醇相比，环己甲醇具有更高的经济价值。而且随着苯甲醇市场的日益过剩，因此开发苯甲醇下游产品是非常有必要的。
专利CN201810600370.7提出了一种环己甲醇的合成方法，该方法通过无水氯化锌高温灼烧除水，自然冷却至室温，加入溶剂溶解，冷却后分批加入硼氢化钾，搅拌获得溶液；将上述溶液冷却后滴加环己甲酸溶于溶剂中的溶液，滴毕后搅拌蒸出部分溶剂，然后补加溶剂，继续蒸出部分溶剂至液温恒定停止蒸馏，改为回流，保温反应后冷却，滴加碱性溶液搅拌，然后滴加酸性溶液搅拌，调整pH，有机层水洗后干燥，过滤，常压分馏，获得所述环己甲醇。该方法步骤复杂，目前停留在实验室阶段，反应过程滴加碱性溶液、酸性溶液，同时反应生成氯化钾，环境不友好。
发明内容
本发明提出了一种苯甲醇加氢制备环己甲醇的工艺方法，以苯甲醇为原料，通过气相加氢的工艺制备环己甲醇。该工艺苯甲醇的转化率70％-90％，环己甲醇的选择性≥90％。通过后续精制系统，可以得到纯度≥99.99％的环己甲醇产品，而且利用反应产物高品位热量作为精制系统精馏塔塔釜再沸器的热源，可以有效节约能量。该工艺流程简单，易于实现环己甲醇的连续化生产，大大提高了企业的经济效益和社会效益。
本发明采用如下的技术方案来实现：
一种苯甲醇加氢制备环己甲醇的工艺方法；新氢气及来自分离罐V101的氢气混合后经氢气压缩机K101压缩，并与苯甲醇原料在混合器MX101中混合，混合后物料进入预热器E101将物料完全气化，然后进入第一反应器R101进行加氢反应，反应产物进入第二反应器R102进一步反应，第二反应器底部物料进入第三反应器R103继续反应至反应终点；第三反应器R103底部物料进入脱轻塔T101再沸器E104环己甲醇塔T102再沸器E202提供热量，并通过反应产物冷却器E102冷却后进入分离罐V101进行气液分离，气相返回压缩机K101，液相作为原料进入脱轻塔T101，T101塔顶气相经T101塔顶冷凝器E103冷凝冷却后，不凝气排出，凝液一部分回流，一部分作为轻组分采出，侧线采出未反应的苯甲醇，返回MX101与氢气混合后继续反应，塔釜物料进入环己甲醇塔T102，T102塔顶采出环己甲醇产品，塔釜排出重组分。
所述的第一反应器R101操作压力为0.2-1MPa，操作温度为200-250℃。
所述的第二反应器R102操作压力为0.15-1MPa，操作温度为200-250℃。
所述的第三反应器R103操作压力为0.1-1MPa，操作温度为170-200℃。
所述的反应器氢油比300-700:1。
所述的反应器空速为0.2-2h-1。
所述的反应器所用催化剂为负载的Ni、Ru、Pt或Pd型催化剂，载体为Al2O3。
所述的脱轻塔T101操作压力0.01-0.1MPa，环己甲醇塔T102操作压力0.01-0.1MPa。
本发明的一种苯甲醇加氢制备环己甲醇的装置，包括环己甲醇反应系统和精制系统；反应系统装置包括第一反应器R101、第二反应器R102、第三反应器R103，预热器E101，混合器MX101、分离罐V101及反应产物冷却器E102；混合器MX101设有物料进口和物料出口，其中物料进口连接环己甲醇塔T102，物料出口连接换热器E101，换热器E101设有物料进口和物料出口，其中物料进口连接混合器MX101，物料出口连接第一反应器R101，第一反应器R101设有物料进口、新氢补给口和物料出口，物料出口连接第二反应器R102，第二反应器R102设有物料进口、新氢补给口和物料出口，物料出口连接第三反应器R103，第三反应器R103设有物料进口、新氢补给口和物料出口，物料出口连接T101再沸器E104及T102再沸器E201，再沸器E104、E201热物料出口连接反应产物冷却器E102，冷却器E102设有物料进口和物料出口，物料出口连接分离罐V101，分离罐V101设有物料进口、气相出口及液相出口，气相出口连接压缩机K101，液相出口出口连接后续精制系统；精制系统装置包括脱轻塔T101及环己甲醇塔T102；脱轻塔T101设有原料进口、塔顶气相采出口、塔顶液相采出口及塔釜采出口，其中原料进口连接气液分离罐V101，塔釜采出口连接环己甲醇塔T102，环己甲醇塔T102设有原料进口、塔顶采出口、侧线采出口及塔釜采出口，侧线采出口连接混合器MX101，塔顶采出口采出环己甲醇产品，塔釜采出口采出重组分。
本发明提出了一种苯甲醇加氢制备环己甲醇的工艺方法，以苯甲醇为原料，通过气相加氢的方法制备环己甲醇，然后精馏精制，可以得到纯度较高的环己甲醇产品，并实现环己甲醇的连续化生产。
本发明的有益成果是：
1、苯甲醇的转化率70-90％，环己甲醇的选择性≥90％。
2、通过后续精制系统，可以得到纯度≥99.99％的环己甲醇产品。
3、通过热量耦合，大幅度节约能耗。
本发明提出了一种苯甲醇加氢制备环己甲醇的工艺方法，以苯甲醇为原料，通过气相加氢的工艺制备环己甲醇。该工艺苯甲醇的转化率70-90％，环己甲醇的选择性≥90％。通过后续精制系统，可以得到纯度≥99.99％的环己甲醇产品，而且利用反应产物高品位热量作为精制系统精馏塔塔釜再沸器的热源，可以有效节约能量。该工艺流程简单，易于实现环己甲醇的连续化生产，大大提高了企业的经济效益和社会效益。
附图说明
图1：一种苯甲醇加氢制备环己甲醇的工艺方法示意图；
R101：第一反应器，R102：第二反应器，R103：第三反应器，MX101：混合器，E101：预热器，E102：反应产物冷却器，V101：分离罐，K101：氢气压缩机
T101：脱轻塔，T102：环己甲醇塔，E103：T101塔顶冷凝器，E104：T101再沸器，E201：T102塔顶冷凝器，E202：T102再沸器
具体实施方式
本发明提出了一种苯甲醇加氢制备环己甲醇的工艺方法，以苯甲醇为原料，通过气相加氢的工艺制备环己甲醇。该工艺苯甲醇的转化率70-90％，环己甲醇的选择性≥90％。通过后续精制系统，可以得到纯度≥99.99％的环己甲醇产品，而且利用反应产物高品位热量作为精制系统精馏塔塔釜再沸器的热源，可以有效节约能量。该工艺流程简单，易于实现环己甲醇的连续化生产，大大提高了企业的经济效益和社会效益。
如图1所示，本发明的苯甲醇加氢制备环己甲醇的装置，包括环己甲醇反应系统和精制系统；反应系统装置包括第一反应器R101、第二反应器R102、第三反应器R103，预热器E101，混合器MX101、分离罐V101及反应产物冷却器E102；混合器MX101设有物料进口和物料出口，其中物料进口连接环己甲醇塔T102，物料出口连接换热器E101，E101设有物料进口和物料出口，其中物料进口连接MX101，物料出口连接第一反应器R101，R101设有物料进口、新氢补给口和物料出口，物料出口连接第二反应器R102，第二反应器R102设有物料进口、新氢补给口和物料出口，物料出口连接第三反应器R103，第三反应器R103设有物料进口、新氢补给口和物料出口，物料出口连接T101再沸器E104及T102再沸器E201，再沸器E104、E201热物料出口连接反应产物冷却器E102，E102设有物料进口和物料出口，物料出口连接分离罐V101，分离罐V101设有物料进口、气相出口及液相出口，气相出口连接压缩机K101，液相出口出口连接后续精制系统；精制系统装置包括脱轻塔T101及环己甲醇塔T102；脱轻塔T101设有原料进口、塔顶气相采出口、塔顶液相采出口及塔釜采出口，其中原料进口连接气液分离罐V101，塔釜采出口连接环己甲醇塔T102，T102设有原料进口、塔顶采出口、侧线采出口及塔釜采出口，侧线采出口连接MX101，塔顶采出口采出环己甲醇产品，塔釜采出口采出重组分。
新氢及来自分离罐V101的氢气混合后经氢气压缩机K101压缩至适当压力，并与苯甲醇原料在混合器MX101中混合，混合后物料进入预热器E101将物料完全气化，然后进入第一反应器R101进行加氢反应，反应产物进入第二反应器R102进一步反应，第二反应器底部物料进入第三反应器R103继续反应至反应终点。R103底部物料进入T101再沸器E104及T102再沸器E202提供热量，并通过反应产物冷却器E102冷却后进入分离罐V101进行气液分离，气相返回K101，液相作为原料进入脱轻塔T101，T101塔顶气相经T101塔顶冷凝器E103冷凝冷却后，不凝气排出，凝液一部分回流，一部分作为轻组分采出，侧线采出未反应的苯甲醇，返回MX101与氢气混合后继续反应，塔釜物料进入环己甲醇塔T102，T102塔顶采出环己甲醇产品，塔釜排出重组分。
实施例1
下面结合附图1及具体实施方式对本发明作进一步说明。
新氢及来自分离罐V101的氢气混合后经氢气压缩机K101压缩至适当压力，并与苯甲醇原料在混合器MX101中混合，氢油比为300:1，混合后物料进入预热器E101将物料完全气化，然后进入第一反应器R101进行加氢反应，反应压力0.2MPa，温度200℃，空速0.2h-1，反应产物进入第二反应器R102进一步反应，氢油比为300:1，反应压力0.15MPa，温度200℃，空速1h-1，第二反应器底部物料进入第三反应器R103继续反应至反应终点，氢油比为300:1，反应压力0.1MPa，温度170℃，空速2h-1。R103底部物料进入T101再沸器E104及T102再沸器E202提供热量，并通过反应产物冷却器E102冷却后进入分离罐V101进行气液分离，气相返回K101，液相作为原料进入脱轻塔T101，操作压力0.01MPa，T101塔顶气相经T101塔顶冷凝器E103冷凝冷却后，不凝气排出，凝液一部分回流，一部分作为轻组分采出，侧线采出未反应的苯甲醇，返回MX101与氢气混合后继续反应，塔釜物料进入环己甲醇塔T102，操作压力0.01MPa，T102塔顶采出环己甲醇产品，塔釜排出重组分。
所述的反应器所用催化剂为负载的Ni-Ru催化剂。
苯甲醇的转化率70％，环己甲醇的选择性90％。
精制得到的环己甲醇纯度99.99％，收率95％。
实施例2
新氢及来自分离罐V101的氢气混合后经氢气压缩机K101压缩至适当压力，并与苯甲醇原料在混合器MX101中混合，氢油比为700:1，混合后物料进入预热器E101将物料完全气化，然后进入第一反应器R101进行加氢反应，反应压力1MPa，温度250℃，空速0.2h-1，反应产物进入第二反应器R102进一步反应，氢油比为500:1，反应压力1MPa，温度250℃，空速1h-1，第二反应器底部物料进入第三反应器R103继续反应至反应终点，氢油比为500:1，反应压力1MPa，温度200℃，空速2h-1。R103底部物料进入T101再沸器E104及T102再沸器E202提供热量，并通过反应产物冷却器E102冷却后进入分离罐V101进行气液分离，气相返回K101，液相作为原料进入脱轻塔T101，操作压力0.1MPa，T101塔顶气相经T101塔顶冷凝器E103冷凝冷却后，不凝气排出，凝液一部分回流，一部分作为轻组分采出，侧线采出未反应的苯甲醇，返回MX101与氢气混合后继续反应，塔釜物料进入环己甲醇塔T102，操作压力0.1MPa，T102塔顶采出环己甲醇产品，塔釜排出重组分。
所述的反应器所用催化剂为负载的Ni-Pt催化剂。,
苯甲醇的转化率90％，环己甲醇的选择性93％。
精制得到的环己甲醇纯度99.99％，收率95％。
实施例3
新氢及来自分离罐V101的氢气混合后经氢气压缩机K101压缩至适当压力，并与苯甲醇原料在混合器MX101中混合，氢油比为500:1，混合后物料进入预热器E101将物料完全气化，然后进入第一反应器R101进行加氢反应，反应压力1MPa，温度250℃，空速0.2h-1，反应产物进入第二反应器R102进一步反应，氢油比为500:1，反应压力1MPa，温度200℃，空速1h-1，第二反应器底部物料进入第三反应器R103继续反应至反应终点，氢油比为300:1，反应压力0.5MPa，温度180℃，空速2h-1。R103底部物料进入T101再沸器E104及T102再沸器E202提供热量，并通过反应产物冷却器E102冷却后进入分离罐V101进行气液分离，气相返回K101，液相作为原料进入脱轻塔T101，操作压力0.01MPa，T101塔顶气相经T101塔顶冷凝器E103冷凝冷却后，不凝气排出，凝液一部分回流，一部分作为轻组分采出，侧线采出未反应的苯甲醇，返回MX101与氢气混合后继续反应，塔釜物料进入环己甲醇塔T102，操作压力0.01MPa，T102塔顶采出环己甲醇产品，塔釜排出重组分。
所述的反应器所用催化剂为负载的Ni-Pd催化剂。,
苯甲醇的转化率75％，环己甲醇的选择性91％。
精制得到的环己甲醇纯度99.99％，收率95％。
本发明公开和提出的技术方案，本领域技术人员可通过借鉴本文内容，适当改变条件路线等环节实现，尽管本发明的方法和制备技术已通过较佳实施例子进行了描述，相关技术人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的方法和技术路线进行改动或重新组合，来实现最终的制备技术。特别需要指出的是，所有相类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，他们都被视为包括在本发明精神、范围和内容中。
Claims (8)
1.一种苯甲醇加氢制备环己甲醇的工艺方法；其特征是新氢气及来自分离罐V101的氢气混合后经氢气压缩机K101压缩，并与苯甲醇原料在混合器MX101中混合，混合后物料进入预热器E101将物料完全气化，然后进入第一反应器R101进行加氢反应，反应产物进入第二反应器R102进一步反应，第二反应器底部物料进入第三反应器R103继续反应至反应终点；第三反应器R103底部物料进入脱轻塔T101再沸器E104、环己甲醇塔T102再沸器E202提供热量，并通过反应产物冷却器E102冷却后进入分离罐V101进行气液分离，气相返回压缩机K101，液相作为原料进入脱轻塔T101，T101塔顶气相经T101塔顶冷凝器E103冷凝冷却后，不凝气排出，凝液一部分回流，一部分作为轻组分采出，侧线采出未反应的苯甲醇，返回MX101与氢气混合后继续反应，塔釜物料进入环己甲醇塔T102，T102塔顶采出环己甲醇产品，塔釜排出重组分。
2.如权利要求1所述的方法，其特征是所述的第一反应器R101操作压力为0.2-1MPa，操作温度为200-250℃。
3.如权利要求1所述的方法，其特征是所述的第二反应器R102操作压力为0.15-1MPa，操作温度为200-250℃。
4.如权利要求1所述的方法，其特征是所述的第三反应器R103操作压力为0.1-1MPa，操作温度为170-200℃。
5.如权利要求1所述的方法，其特征是所述的反应器氢油比300-700:1。
6.如权利要求1所述的方法，其特征是所述的反应器空速为0.2-2h-1。
7.如权利要求1所述的方法，其特征是所述的反应器所用催化剂为负载的Ni、Ru、Pt或Pd型催化剂，载体为Al2O3。
8.如权利要求1所述的方法，其特征是所述的脱轻塔T101操作压力0.01-0.1MPa，环己甲醇塔T102操作压力0.01-0.1MPa。
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