CN110498727A - 一种苯乙烯精制及活性氧化铝再生的方法及装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种苯乙烯精制和活性氧化铝再生装置及其方法。装置包括吸附塔、精苯乙烯贮罐、加热系统粗苯乙烯贮罐和氮气贮罐。该装置实现了苯乙烯精制与活性氧化铝氮气吹扫再生在同一密闭窗口内完成，减少了苯乙烯与外界接触的机会，降低了其被污染的机率，同时也简化了活性氧化铝再生工艺，解决了现有技术中，苯乙烯精制过程与活性氧化铝再生过程必须单独分开进行的问题，提高了苯乙烯精制效率，节约了能源，减少了污染物的排放。

Description

一种苯乙烯精制及活性氧化铝再生的方法及装置
技术领域
本发明涉及一种苯乙烯精制及活性氧化铝再生的方法及装置。
背景技术
作为阴离子聚合用的苯乙烯通常要求其中的阻聚剂对叔丁基邻苯二酚(TBC)含量小于10mg/kg，水含小于25mg/kg。然而工业级苯乙烯中TBC含量达10-100mg/kg，水含量高于300mg/kg。目前常用的脱阻聚剂及水分的方法为精馏共沸法。精馏共沸法不仅需要复杂的化工工业装备，而且还需要消耗大量热能。精馏完成后精馏塔内还会残留2-3％的聚苯乙烯齐聚物。
现有的工业级苯乙烯精制过程中存在齐聚物高，能耗高，即使采用活性氧化铝吸附阻聚剂后不易处理等存在的缺陷。
如浙江大学，化学工程，2006，“苯乙烯精制条件下热聚合动力学行为研究”一文中所述，适当降低了苯乙烯精制时的真空度，同时提高了精制的温度以节省投资。但这样做不但增加了能耗，而且增加了聚苯乙烯齐聚物的残留。
合成橡胶工业，1993年06期“热塑性弹性体SBS的工程开发Ⅱ.苯乙烯精制技术”一文中采用高效丝网波纹填料减压精馏塔对1万t/aSBS工业生产装置的原料苯乙烯进行了精制。实际上在巴陵石化公司合成橡胶厂生产苯乙烯时，其精制装置塔釜中不可避免地产生3-5％wt的苯乙烯齐聚物。
通常活性氧化铝在使用过程中，随着使用时间及处理量的累积，吸附物和污染物逐渐包裹在活性氧化铝的表面，其吸附性能会逐渐降低。吸附过后失活的氧化铝可以通过深埋地下的方法进行处理，但这仍会或多或少污染地下水源。因此对失活的活性氧化铝进行再生成为了一个重要的课题。
现有的采用强酸再生活性氧化铝再生方法主要有两种：
(1)将吸附饱和后的活性氧化铝置入硫酸铝溶液中浸泡30h，弃去溶液，用清水洗涤3～5次。长期使用后的活性氧化铝表面呈黄褐色,可用盐酸处理1次后，再用上述方法再生。
(2)使用稀硝酸浸渍和煅烧法再生活性氧化铝，它是将活性氧化铝经水清洗烘干；烘干的活性氧化铝置于池中，用稀硝酸溶液，浸渍5-25分钟；将浸渍后的活性氧化铝用水清洗和烘干；将烘干料置于窑炉中经500-800度煅烧，保温2-6小时，自然冷却至室温。
现有的这两种方法需要对处理装备进行防酸保护，对生产设备要求非常高。
另外，现有的采用强碱再生氧化铝再生的方法也较多：
(1)在专利CN102146515A一种回收镍铝精矿制成三氧化二铝的方法中描述了一种回收镍铝精矿制成三氧化二铝之方法，其过程包含：1)加压碱浸泡、2)过滤、3)纯化、4)沉铝、5)锻烧得到干燥的三氧化二铝。
(2)在姚冬龄“蒽醌法生产过氧化氢工艺中活性氧化铝的应用”无机盐工业【J】2001,33(5)阐述蒽醌法生产过氧化氢工艺中活性氧化铝的应用，包括再生降解物作用、影响再生能力的因素、再生活性测定方法及失活氧化铝更换方法。
(3)丁亚静“蒽醌法生产H2O2工艺中Al2O3的再生作用”一重技术【J】2002(4)中描述了过氧化氢生产过程中2-乙基蒽醌及四氢2-乙基蒽醌降解物的再生作用。
(4)王建辉张文兵“蒽醌法双氧水生产中延长活性氧化铝使用寿命的措施”化学推进剂与高分子材料【J】,2005(1):47-48一文中描述了蒽醌法生产双氧水工艺中活性氧化铝的应用，分析影响活性氧化铝使用寿命的因素，提出了延长其使用寿命的措施。
但是现有的采用强碱再生氧化铝再生的方法费用高，同时会产生大量含强碱、强酸废水，其排放后会严重污染周围环境；而且采用强碱再生后的氧化铝运行周期明显缩短。
发明内容
本发明第一目的在于提供一种苯乙烯精制和活性氧化铝再生的装置以提高苯乙烯精制效率，简化生产工艺流程，节约能源消耗，节约活性氧化铝再生的人力设备成本，减少污染物的排放。
本发明的第二个目的在于提供了上述装置用于苯乙烯循环精制及活性氧化铝循环再生的方法。
本发明的目的是通过以下方式实现的：
本发明的装置包括吸附塔、精苯乙烯贮罐、加热系统、粗苯乙烯贮罐、氮气放空口和氮气贮罐；
所述吸附塔中填充有活性氧化铝；
吸附塔底部的粗苯乙烯贮罐、用于吸附粗苯乙烯中水分与阻聚剂的吸附塔、以及吸附塔顶部存贮用于经吸附塔吸附后得到精苯乙烯的精苯乙烯贮罐之间通过管道Ⅰ连通；
所述吸附塔底部通过管道Ⅱ依次连接有通过加热氮气吹扫吸附塔使活性氧化铝再生的加热系统与氮气贮罐，吸附塔顶部连接有用于放空氮气的放空口。
所述加热系统设有电加热管。
所述吸附塔内部安置有一个或多个多孔的筛板，筛孔直径1.5～2mm。
所述吸附塔的长径比L/D＝(5～15)：1。
所述吸附塔最优选的长径比为L/D＝(8-12)：1。
粗苯乙烯的压入吸附塔的液空速为0.2-4.0/h。
发明人通过实验研究发现液空速及吸附塔长径比之间控制一定的条件才具有良好的协同增效的作用。因为，发明人发现液空速越低、吸附塔长径比越大，物料与氧化铝的吸附接触时间越长，吸附效率越高，但同时也出现了苯乙烯液流短路且吸附塔长径比越大设备成本越高。当吸附塔长径比小于15：1时苯乙烯液流顺畅，不会出现短路。吸附塔长径比大于15：1时，苯乙烯精制的效果提升非常有限。当吸附塔长径比小于5：1时苯乙烯精制后产品达不到阴离子聚合的要求。当液空速大于0.2/h时苯乙烯液流顺畅，不会出现短路。当液空速大于4/h时，苯乙烯精制后产品达不到阴离子聚合的要求。
发明人通过进一步研究发现吸附塔长径比为(8-12)：1时吸附效率高，成本合理，经济效益高。
所述吸附塔的材质为碳钢。
所述的吹扫包括向吸附塔中通入0-60℃冷干燥过的氮气对活性氧化铝吹扫2～3h；
接着，启动加热系统，加热该氮气至210℃～250℃后，吹扫2～3h，然后
进一步加热该氮气至410-450℃后，吹扫2-3h。
加热氮气的的升温速率30～50℃/h。
氮气空速为20-50/h。氮气尾气通过吸附塔顶部连接的放空口放空。
当吸附过的苯乙烯中水分含量大于20mg/kg及TBC含量大于10mg/kg时，或吸附剂氧化铝的静态吸附容量小于5wt％时，可视氧化铝吸附能力减弱或达不到所指定的聚合级苯乙烯的要求，此时该活性氧化铝需要进行再生。
发明人在研发之初直接采用的是通入高温氮气吹扫失活的活性氧化铝，活性氧化铝吸附的苯乙烯和TBC发生了碳化，而且发现再生效果不佳。因此，发明人通过多次研究发现，通入0-60℃冷干燥过的氮气后，吹出了活性氧化铝表面及微孔中吸附的大部分苯乙烯及TBC，同时避免了苯乙烯及TBC的碳化。但是由于仅采用低温氮气吹扫，苯乙烯及TBC没有从氧化铝微孔中完全脱附，活性氧化铝吸附活性仅为原有活性的49％。因此发明人将氮气以30-50℃/h的速率升温至210-250℃，活性氧化铝吸附活性为原有活性的69％。最后进一步将氮气升温至410-450℃，并保持此条件脱附2-3h，使结合水脱除，活性氧化铝静态吸附量可恢复至18wt％。通过以上方式实现再生后的氧化铝吸附活性可达原有活性的81.8％。
上述方法步骤(3)中所述再生方法中，氮气空速为20-50/h。
当再生的氧化铝降至室温时，其即可再次进行粗苯乙烯的精制。
基于上述苯乙烯精制装置用于苯乙烯精制和活性氧化铝再生的方法，包括以下步骤：
(1)将粗苯乙烯贮罐中的粗苯乙烯从吸附塔底部通入，以使活性氧化铝充分吸附粗苯乙烯中的水分和阻聚剂，吸附完成后精苯乙烯存贮于精苯乙烯贮罐中；
(2)活性氧化铝吸附达到饱和后，将氮气通入吸附塔中再生活性氧化铝；
(3)活性氧化铝再生后，将粗苯乙烯通入吸附塔，以实现循环精制苯乙烯。
将粗苯乙烯从底部压入活性氧化铝装填过的吸附塔底进行吸附操作，吸附过的精苯乙烯从吸附塔顶出来后入精苯乙烯贮罐。当吸附剂氧化铝吸附能力减弱或达不到聚合级苯乙烯的要求后，切断苯乙烯进出回路，打开氮气进入口及放空口。同时开启加热系统，加热氮气。通入适量的干燥氮气，含有少量水分、苯乙烯和TBC的尾氮气即从吸附塔顶部放空排出，氧化铝即可得到再生。此时通过切换，吸附塔可进行粗苯乙烯脱附操作，如此循环往复操作以实现苯乙烯的循环精制。
所述的苯乙烯中的阻聚剂为叔丁基邻苯二酚(TBC)，含量范围为10-100mg/kg，水含量高于300-400mg/kg。其来源于乙烯-苯通过烷基化制得的乙基苯，再经脱氢获得的粗苯乙烯。上述粗苯乙烯经精馏得到的苯乙烯加入阻聚剂后才能贮运。
活性氧化铝吸附达到饱和是指当吸附过的苯乙烯中水分含量大于20mg/kg及TBC含量大于10mg/kg时，或吸附剂氧化铝的静态吸附容量小于5wt％时。
通过上述所述的操作工艺条件，可制得含水量小于20mg/kg，TBC含量小于10mg/kg的精苯乙烯。该精苯乙烯外观为无色透明液体。
上述方法步骤(1)中所述粗苯乙烯的温度为-20-60，压力为0.1MPa-6.0MPa。
上述方法步骤(1)中所述粗苯乙烯的压入液空速为0.5-4.0。
上述方法步骤(1)中所述的活性氧化铝吸附工业粗苯乙烯中的水分和阻聚剂的过程为固-液接触过程。其中，较优选的活性氧化铝吸附工业级苯乙烯中TBC的操作压力为常压～6.0mPa，温度为-20～60℃。工业级苯乙烯的液空速0.5～4.0。活性氧化铝的静态吸附容量为22wt％。
本发明的有益效果：
本发明的装置将苯乙烯精制与活性氧化铝再生有机结合在了一起，提高了精制与再生效率，简单化了精制与再生设备和工艺，提高了精制收率。该装置工艺技术简单，可以连续操作，过程易于控制和工业化。基于该装置的干燥氮气再生氧化铝工艺高效和环保，再生效果优异，再生后的氧化铝活性仍可达到原有活性的80％。
本发明提供的基于该装置的苯乙烯精制与活性氧化铝再生的方法相比于传统工业级粗苯乙烯精馏脱水、脱除TBC工艺和活性氧化铝再生工艺，精制苯乙烯的同时不会产生额外的聚苯乙烯低聚或齐聚物。
附图说明
图1：活性氧化铝吸附工业苯乙烯中水和TBC及再生工艺流程图。
具体实施方式
本发明用以下实施例进行说明，并不构成对本发明范围或实施方法的限制。
采用卡尔费休法测定苯乙烯中的水值。
按GBT12688.8-1998分光光度法测定苯乙烯中TBC的含量。
实施例1
由一个长径比L/D＝10/1的玻璃管(400ml)中装有粒径为1.5-6mm的活性氧化铝粒子组成的吸附塔、塔顶插入一个装入300ml工业级苯乙烯的分液器、吸附塔下部装有500ml的圆底烧瓶、圆底烧瓶下端插入一个聚四氟乙烯管并与另一个500ml圆底烧瓶(也称精苯乙烯贮存瓶)相连所组成的苯乙烯吸附装置。控制工业级苯乙烯流入吸附塔顶的流量(即单位时间内流入氧化铝床层的流量---空速)，不断从精苯乙烯贮存瓶中取样做吸附后的苯乙烯中的水值和TBC含量。吸附操作过程为常压，温度为室温4℃，分液器入口工业级苯乙烯中水含量312mg/kg,TBC含量25mg/kg。结果见表1。
表1：活性氧化铝在不同苯乙烯液空速下所得到的精苯乙烯中水份及TBC含量。
实施例2
由装填有活性氧化铝钢制吸附塔、氮气加热器、精苯乙烯贮罐及阀门、管线所组成的吸附工业级苯乙烯中的水及TBC的单元及氧化铝再生装置见图1，其中，活性氧化铝钢制吸附塔的长径比L/D＝15/1。
其工业级苯乙烯精制操作如下：首先关闭吸附塔下部的氮气进口阀及上部的放空阀，然后在常温下用计量泵将不同流量的苯乙烯注入吸附塔的下部，待活性氧化铝床层充满苯乙烯后，经吸附过的苯乙烯从吸附塔顶逸出到精苯乙烯贮罐，即可完成苯乙烯中水及TBC的吸附操作，控制不同工业级苯乙烯的进料流量即可控制不同液空速下的苯乙烯中的水质及TBC含量，表2为不同液空速下得到的精苯乙烯中的水及TBC的含量。当液空速为3.5-4.0h-1时，所得到的苯乙烯中的TBC含量高于10mg/kg或水含量高于25mg/kg时，此时吸附塔中的氧化铝需要进行再生处理。
表2：不同液空速下得到的精苯乙烯中的水值及TBC的含量。
项目 苯乙烯液空速(h<sup>-1</sup>) 水值(mg/kg) TBC(mg/kg)
1 1.53 15 2.2
2 2.24 17 4.6
3 3.3 19 7.3
4 3.8 12 8.5
5 4.0 20 9.8
实施例3
由装填有活性氧化铝钢制吸附塔、氮气加热器、精苯乙烯贮罐及阀门、管线所组成的吸附工业级苯乙烯中的水及TBC的单元及氧化铝再生装置见图1，相关操作方法实施例2，考察了长径比为5/1的吸附塔在不同液空速为时所精制得到的苯乙烯中的水值及TBC含量。
表3：不同长径比在不同液空速下得到的精苯乙烯中的水值及TBC的含量。
实施例4
其失活后的氧化铝再生操作如下：
关闭苯乙烯进出口阀门，开启吸附塔底氮气入口阀及顶部放空阀，并通入20-30℃干燥过的氮气2h,设定气体空速为20/h；然后开启氮气加热器中的电加热管电源并通入氮气，控制电加热管的加热量，将氮气流以30-50℃/h的升温速率加热,并将热氮气导入氧化铝床层下部，固定床顶部放空口排出含有苯乙烯及TBC的氮气，其中热氮气空速为20-50/h。当吸附床层中的热氮气温度达至210-250℃时，恒定此温度，并维持热氮气空速为20-50/h，脱附时间2-3h。然后将氮气升温到410-450℃，空速为20-50/h，并保持此条件下将脱附时间维持在2.5h后，关闭氮气源，自然降温吸附塔床层中的温度至室温即可进行下步的工业级苯乙烯的精制操作。
取少量再生后的氧化铝分析，得出再生后的氧化铝静态吸容量为18.1(wt)％,即再生后的氧化铝吸附活性可达81.8％。此时即可进行工业级苯乙烯的精制操作。
按上述两个单元操作过程即吸附-再生-再吸附-再再生的循环往复操作，当吸附失活后的氧化铝按上述再生方法再生后，静态吸附量小于5wt％后，即可更换新的活性氧化铝。
表4不同吹扫温度下的氧化铝对苯乙烯静态吸附量影响
吹扫温度/吹扫时间 再生后氧化铝对苯乙烯静态吸附量(wt％)
0～60℃/3h 5.8
210～250℃/3h 10.6
300～350℃/1h 15.3
410～450℃/3h 18.1
对比例1
由装填有活性氧化铝钢制吸附塔、氮气加热器、精苯乙烯贮罐及阀门、管线所组成的吸附工业级苯乙烯中的水及TBC的单元及氧化铝再生装置见图1，其中，活性氧化铝钢制吸附塔的长径比L/D＝15/1。
其工业级苯乙烯精制操作如下：首先关闭吸附塔下部的氮气进口阀及上部的放空阀，然后在常温下用计量泵将不同流量的苯乙烯注入吸附塔的下部，待活性氧化铝床层充满苯乙烯后，经吸附过的苯乙烯从吸附塔顶逸出到精苯乙烯贮罐，即可完成苯乙烯中水及TBC的吸附操作，控制不同工业级苯乙烯的进料流量即可控制不同液空速下的苯乙烯中的水质及TBC含量，表2为不同液空速下得到的精苯乙烯中的水及TBC的含量。当液空速为3.5-4.0h-1时，所得到的苯乙烯中的TBC含量高于10mg/kg或水含量高于25mg/kg时，此时吸附塔中的氧化铝需要进行再生处理。从表2中可发现：当低的液空速时所精制的苯乙烯中的水值及TBC含量较低；当液空速高于4.0/h时，精制后的苯乙烯中的水值及TBC含量超出阴离子聚合的标准。
从表5中可以看出，当液空速高于4.0时，活性氧化铝对粗苯乙烯的精制效果明显下降。
表5：不同液空速下得到的精苯乙烯中的水值及TBC的含量。
项目 苯乙烯液空速(h<sup>-1</sup>) 水值(mg/kg) TBC(mg/kg)
1 4.1 24 10.2
2 4.3 26 12.5
对比例2
由装填有活性氧化铝钢制吸附塔、氮气加热器、精苯乙烯贮罐及阀门、管线所组成的吸附工业级苯乙烯中的水及TBC的单元及氧化铝再生装置见图1，相关操作方法实施例2，考察了长径比为4/1时的吸附塔在不同液空速为时所精制得到的苯乙烯中的水值及TBC含量。
从表6中可以看出，当长径比为4/1时，活性氧化铝对粗苯乙烯的精制效果明显下降。
表6：不同液空速下得到的精苯乙烯中的水值及TBC的含量。
对比例3
由装填有活性氧化铝钢制吸附塔、氮气加热器、精苯乙烯贮罐及阀门、管线所组成的吸附工业级苯乙烯中的水及TBC的单元及氧化铝再生装置见图1，相关操作方法实施例2，分别考察了不同长径比的吸附塔在不同液空速为时所精制得到的苯乙烯中的水值及TBC含量。
从表6中可以看出，当长径比为20/1时，活性氧化铝对粗苯乙烯的精制效果提升不明显。表7：不同液空速下得到的精苯乙烯中的水值及TBC的含量。

Claims (11)

1.一种苯乙烯精制及活性氧化铝再生装置，其特征在于：包括吸附塔、精苯乙烯贮罐、加热系统、粗苯乙烯贮罐、氮气放空口和氮气贮罐；
所述吸附塔中填充有活性氧化铝；
吸附塔底部的粗苯乙烯贮罐、用于吸附粗苯乙烯中水分与阻聚剂的吸附塔、以及吸附塔顶部存贮用于经吸附塔吸附后得到精苯乙烯的精苯乙烯贮罐之间通过管道Ⅰ连通；
所述吸附塔底部通过管道Ⅱ依次连接有通过加热氮气吹扫吸附塔使活性氧化铝再生的加热系统与氮气贮罐，吸附塔顶部连接有用于放空氮气的放空口。
2.如权利要求1所述的装置，其特征在于：所述加热系统设有电加热管。
3.如权利要求1所述的装置，其特征在于：所述吸附塔内部安置有一个或多个多孔筛板，筛孔直径1.5～2mm。
4.如权利要求1所述的装置，其特征在于：所述吸附塔的长径比L/D＝(5～15)：1 。
5.如权利要求1所述的装置，其特征在于：所述吸附塔的长径比为L/D＝(8-12)：1。
6.如权利要求4或5所述的装置，其特征在于：粗苯乙烯的压入吸附塔的液空速为0.2-4.0/h。
7.如权利要求1所述的装置，其特征在于：
所述的吹扫包括向吸附塔中通入0-60℃冷干燥过的氮气对活性氧化铝吹扫2～3h；
接着，启动加热系统，加热该氮气至210℃～250℃后，吹扫2～3h，然后
进一步加热该氮气至410-450℃后，吹扫2-3h。
8.如权利要求7所述的装置，其特征在于：加热氮气的的升温速率30～50℃/h。
9.如权利要求7所述的装置，其特征在于：氮气空速为20-50/h。
10.基于权利要求1-9任一项所述的装置用于苯乙烯精制和活性氧化铝再生的方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将粗苯乙烯贮罐中的粗苯乙烯从吸附塔底部通入，以使活性氧化铝吸附粗苯乙烯中的水分和阻聚剂，吸附完成后精苯乙烯输送至精苯乙烯贮罐中，完成苯乙烯精制；
(2)活性氧化铝吸附达到饱和后，关闭苯乙烯精制通道，将氮气通入吸附塔中再生活性氧化铝；
(3)活性氧化铝再生后，将粗苯乙烯通入吸附塔，以实现活性氧化铝循环精制苯乙烯。
11.基于权利要求10所述的方法，其特征在于：活性氧化铝吸附达到饱和是指当吸附过的苯乙烯中水分含量大于20mg/kg及TBC含量大于10mg/kg时，或吸附剂氧化铝的静态吸附容量小于5wt％时。
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