CN110492062A - 负极材料、锂离子电池负极及其锂离子电池 - Google Patents

负极材料、锂离子电池负极及其锂离子电池 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种负极材料，包括硅颗粒和包覆在硅颗粒表面的聚合物，聚合物具有通式(I)所示的结构式：其中，R1、R2、R3为碳原子数为1～10的烷基、碳原子数为1～10的卤代烷基、碳原子数为2～10的烯基、碳原子数为2～10的卤代烯基、碳原子数为2～10的炔基、碳原子数为2～10卤代炔基、碳原子数为6～20的芳基、碳原子数为6～20的卤代芳基；R为H、单取代或多取代的碳原子数为1～5的烷基；Y1、Y2、Y3为卤素。相对于现有技术，本发明负极材料通过在硅颗粒表面包覆含有吡啶环和咪唑环的聚合物材料，能够更好的缓冲硅颗粒在脱嵌锂过充的体积效应；同时，因为聚合物中含有氮原子，能够与卤代烃进行季铵化反应，并通过离子交换，将季铵盐中的阴离子置换成电解液锂盐中的阴离子。

Description

负极材料、锂离子电池负极及其锂离子电池
技术领域
本发明属于锂离子电池领域，更具体地说，本发明涉及一种负极材料、锂离子电池负极及其锂离子电池。
背景技术
锂离子电池由于具有能量密度高，环境友好，不存在记忆效应等优点，被广泛应用于手机、笔记本电脑、数码相机等便携式消费电子产品。近年来，消费类电子产品轻薄化、智能化和功能多样化的迅猛发展对锂离子电池能量密度提出了更高的要求。采用高可容量的活性物质能够显著提高电池的容量，也是提高电池能量密度的有效途径之一。
硅负极材料由于其理论克容量能高达4200mAh/g，被认为是非常具有应用潜力的锂离子电池负极材料。然而，由于硅负极具有巨大的体积效应，采用硅负极材料的锂离子电池在循环过程中存在颗粒破碎的风险，颗粒破碎后其表面会不断的形成新的SEI膜，消耗锂离子电池中的活性锂离子，导致电池容量不断衰减；而且，颗粒表面副产物的增加导致电池膨胀严重，降低了电池在循环过程中的能量密度，影响了电池的安全性能。
为了克服硅负极材料的缺陷，CN201010191897.2公开了一种采用酚醛树脂包覆的纳米硅材料，虽然采用酚醛树脂包覆能够削弱硅的体积膨胀，一定程度上改善了锂离子电池的循环性能，但是酚醛树脂自身的锂离子电导能力差，电池的内阻较大，倍率性能差，不能满足要求。
有鉴于此，确有必要提供一种能够改善硅负极膨胀以及膨胀后电解液的浸润问题，并能改善硅负极循环性能的负极材料及其锂离子电池。
发明内容
本发明的发明目的在于：克服现有技术的不足，提供一种能够改善硅负极膨胀以及膨胀后电解液的浸润问题，并能改善硅负极循环性能的负极材料及其锂离子电池。
为了实现上述发明目的，本发明提供了一种负极材料，所述负极包括硅颗粒和包覆在硅颗粒表面的聚合物，所述聚合物具有通式(I)所示的结构式：
其中，R1、R2、R3为碳原子数为1～10的烷基、碳原子数为1～10的卤代烷基、碳原子数为2～10的烯基、碳原子数为2～10的卤代烯基、碳原子数为2～10的炔基、碳原子数为2～10卤代炔基、碳原子数为6～20的芳基、碳原子数为6～20的卤代芳基；R为H、单取代或多取代的碳原子数为1～5的烷基；Y1、Y2、Y3为卤素。
作为本发明负极材料的一种改进，通式(I)中，R1、R2、R3为碳原子数为1～5的烷基、碳原子数为1～5的卤代烷基、碳原子数为2～5的烯基、碳原子数为2～5的卤代烯基、碳原子数为2～5的炔基、碳原子数为2～5的卤代炔基、碳原子数为6～15的芳基，碳原子数为6～15的卤代芳基，R为H；Y1为F、Cl、Br或I；Y2为F、Cl、Br或I；Y3为F、Cl、Br或I。
作为本发明负极材料的一种改进，通式(I)所示化合物为如下所示化合物：
作为本发明负极材料的一种改进，所述通式(I)中，R1、R2、R3为相同的取代基；R为H；Y1为F、Cl或Br；Y2为F、Cl或Br；Y3为F、Cl或Br。
作为本发明负极材料的一种改进，所述通式(I)中，R1、R2、R3为相同的取代基；R为H；Y1、Y2、Y3为Br。
作为本发明负极材料的一种改进，所述聚合物的包覆厚度为100nm～1μm。当包覆厚度小于100nm时，包覆不均匀，对硅负极的膨胀效果差，而且电解液吸收效果差；当包覆厚度大于1μm时，硅材料的克容量降低，同时锂离子穿过聚合物层的距离增大，阻抗增大。
作为本发明负极材料的一种改进，所述硅颗粒的粒径为100nm～20μm，优选为500nm～10μm。
当硅颗粒粒径小于100nm时，包覆层厚度难以控制，应用难度较大；当粒径大于20μm时，包覆后硅颗粒嵌锂时，绝对体积膨胀较大，包覆层的束缚容易被破坏。
作为本发明负极材料的一种改进，所述聚合物和硅颗粒的重量比为0.5％～5％，优选为1％～2％。
当包覆质量比小于0.5％时，不能完全对硅颗粒进行有效包覆，当包覆质量比大于5％时，包覆的聚合物过多，使硅材料的克容量降低。
为了实现上述目的，本发明还提供了一种锂离子电池负极，包括负极集流体和涂覆在负极集流体上的负极活性物质层，所述负极活性物质层包括负极材料，所述负极材料为上述所述的负极材料。
作为本发明锂离子电池负极的一种改进，所述负极材料与负极活性物质层总重量比不小于90％。
为了实现上述目的，本发明还提供了一种锂离子电池，包括正极、负极、间隔于正极和负极之间的隔离膜，以及电解液，所述负极为上述所述的锂离子电池负极。
相对于现有技术，本发明负极材料、锂离子电池负极及其锂离子电池具有以下技术效果：
1)本发明负极材料通过在硅颗粒表面包覆含有吡啶环和咪唑环的聚合物(通式(I))材料，具有更强的韧性，能够更好的缓冲硅颗粒在脱嵌锂过充的体积效应；同时，因为聚合物中的吡啶或咪唑基团中含有氮原子，能够与卤代烃进行季铵化反应，并通过离子交换，将季铵盐中的阴离子置换成电解液锂盐中的阴离子，可提高包覆层表面的锂离子电导率；
2)通过在负极中添加本申请的负极材料，可改善硅负极循环过程中的膨胀破裂问题，并可改善硅负极循环膨胀后导致的电解液浸润不良问题；
3)所得锂离子电池循环寿命长，能量密度高、倍率性能好。
具体实施方式
为了使本发明的发明目的、技术方案及其技术效果更加清晰，以下结合具体实施方式，对本发明进行进一步详细说明。应当理解的是，本说明书中描述的具体实施方式仅仅是为了解释本发明，并非为了限定本发明。
实施例1
取0.02mol的4-羟基苯甲酸钾和0.01mol的2,6-二氯吡啶，在DMSO溶液中搅拌，开启氮气排除氧气，加热至190℃回流反应10h后加入0.01mol的3,3,4,4-联苯四胺和252.4g硅粉，于90℃搅拌反应0.5h，再升温至100℃反应1h，最后升温至140℃搅拌反应10h；降温至60℃，加入0.03mol溴代正丁烷，搅拌8h进行表面包覆聚合物的季铵化反应，然后喷雾干燥生成聚苯并咪唑聚合物(Ia)包覆的硅负极材料。其中，聚合物(Ia)与硅材料包覆质量比约为2％。负极片的制备
将所得到的聚合物(Ia)包覆硅负极材料、导电剂Super-P、增稠剂CMC、粘结剂SBR按质量比96.5:1.0:1.0:1.5溶于去离子水中，搅拌均匀制成负极浆料，然后将负极浆料均匀涂布在负极集流体铜箔上，烘干，得到负极膜片，之后经过冷压、切片、焊接极耳，得到负极片。
正极片的制备
将正极活性材料镍钴锰酸锂、导电剂Super-P、粘结剂PVDF按质量比96.7:1.6:1.7溶于N-甲基吡咯烷酮中，搅拌均匀制成正极浆料，然后将正极浆料均匀涂布在正极集流体铝箔上，烘干，得到正极膜片，之后经过冷压、切片、焊接极耳，得到正极片。
电解液的制备
采用LiPF6与溶剂(碳酸亚乙酯:碳酸二乙酯:甲基乙基碳酸酯:亚乙烯基碳酸酯＝8:85:5:2，质量比)以8:92的质量比配制而成的溶液作为电解液。
锂离子电池的制备
将制备的正极片、负极片以及隔离膜卷绕形成裸电芯，再用铝塑膜封装。封装后注入电解液、对电芯进行化成和老化，得到锂离子电池。
对比例1
负极片的制备
将没有进行包覆的硅负极材料、导电剂Super-P、增稠剂CMC、粘结剂SBR按质量比96.5:1.0:1.0:1.5溶于去离子水中，搅拌均匀制成负极浆料，然后将负极浆料均匀涂布在负极集流体铜箔上，烘干，得到负极膜片，之后经过冷压、切片、焊接极耳，得到负极片。
正极片的制备
将正极活性材料镍钴锰酸锂、导电剂Super-P、粘结剂PVDF按质量比96.7:1.6:1.7溶于N-甲基吡咯烷酮中，搅拌均匀制成正极浆料，然后将正极浆料均匀涂布在正极集流体铝箔上，烘干，得到正极膜片，之后经过冷压、切片、焊接极耳，得到正极片。
电解液的制备
采用LiPF6与溶剂(碳酸亚乙酯:碳酸二乙酯:甲基乙基碳酸酯:亚乙烯基碳酸酯＝8:85:5:2，质量比)以8:92的质量比配制而成的溶液作为电解液。
锂离子电池的制备
将制备的正极片、负极片以及隔离膜卷绕形成裸电芯，再用铝塑膜封装。封装后注入电解液、对电芯进行化成和老化，得到锂离子电池。
实施例2～18以及对比例2～5与实施例1基本相同，不同之处在于，聚合物结构、硅颗粒粒径、包覆厚度和包覆质量比有所不同，具体参数如表1所示。
锂离子电池循环性能测试
将实施例1～18和对比例1～5所制备的电池分别进行测试：
根据《GBT 31484-2015电动汽车用动力蓄电池循环寿命要求及试验方法》中6.4标准循环测试的方法对所制备的锂离子电池循环寿命进行测试。
将所制备的电池循环400周后，记录容量保持率，结果如表1所示。
锂离子电池倍率性能测试
将实施例1～18和对比例1～5所制备的电池分别进行下述测试：
在25℃下，采用1/3C充电至4.2V，CV至0.05C，静置1小时，然后在25℃下，分别以1C/2C/3C/4C放电至2.5V，计算不同倍率下放电容量与1C放电容量的比值，测试结果如表1所示。
表1实施例和对比例相关参数和测试结果
实施例1～18与对比例1进行比较
本发明锂离子电池因为负极使用了含有吡啶环和咪唑环的聚合物(通式(I))材料，由于聚合物具有较大的分子量，通过将聚合物包覆在硅颗粒(粒径为100nm～20μm)的表面，具有更强的韧性，能够更好的缓冲硅颗粒在脱嵌锂过充的体积效应，并且由于硅颗粒粒径适中，能够进行理想的包覆；同时，因为聚合物中的吡啶或咪唑基团中含有氮原子，能够与卤代烃进行季铵化反应，并通过离子交换，将季铵盐中的阴离子置换成电解液锂盐中的阴离子，可提高包覆层表面的锂离子电导率；因此，实施例1～18所得的锂离子电池的循环寿命和放电容量比明显优于对比例1电池。
对比例2～5与实施例1～18进行比较
对比例2中聚合物的包覆厚度为0.06μm，小于0.1μm，对比例3中的包覆厚度为1.2μm，大于1μm，所得到的锂离子电池的循环寿命小于实施例1～18电池的循环寿命，但倍率放电容量比相差不大。主要是因为厚度过小时，包覆不均匀，对硅负极的膨胀效果差，且电解液吸收效果差；包覆厚度过大时，硅材料的克容量降低，同时锂离子穿过聚合物层的距离增大，阻抗增大。
对比例4中聚合物与硅颗粒包覆质量比为0.4％，小于0.5％，对比例5中聚合物与硅颗粒包覆质量比为6％，大于5％，所得到的锂离子电池的循环寿命小于实施例1～18电池的循环寿命。这是因为当包覆质量比过小时，不能完全对硅颗粒进行有效包覆，当包覆质量比过大时，包覆的聚合物过多，使硅材料的克容量降低。
相对于现有技术，本发明负极材料、锂离子电池负极及其锂离子电池具有以下技术效果：
1)本发明负极材料通过在硅颗粒表面包覆含有吡啶环和咪唑环的聚合物(通式(I))材料，具有更强的韧性，能够更好的缓冲硅颗粒在脱嵌锂过充的体积效应；同时，因为聚合物中的吡啶或咪唑基团中含有氮原子，能够与卤代烃进行季铵化反应，并通过离子交换，将季铵盐中的阴离子置换成电解液锂盐中的阴离子，可提高包覆层表面的锂离子电导率；
2)通过在负极中添加本申请的负极材料，可改善硅负极循环过程中的膨胀破裂问题，并可改善硅负极循环膨胀后导致的电解液浸润不良问题；
3)所得锂离子电池循环寿命长，能量密度高、倍率性能好。
根据上述原理，本发明还可以对上述实施方式进行适当的变更和修改。因此，本发明并不局限于上面揭示和描述的具体实施方式，对本发明的一些修改和变更也应当落入本发明的权利要求的保护范围内。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。

Claims (10)

1.一种负极材料，其特征在于，所述负极材料包括硅颗粒和包覆在硅颗粒表面的聚合物，所述聚合物具有通式(I)所示的结构式：
其中，R1、R2、R3为碳原子数为1～10的烷基、碳原子数为1～10的卤代烷基、碳原子数为2～10的烯基、碳原子数为2～10的卤代烯基、碳原子数为2～10的炔基、碳原子数为2～10卤代炔基、碳原子数为6～20的芳基、碳原子数为6～20的卤代芳基；R为H、单取代或多取代的碳原子数为1～5的烷基；Y1、Y2、Y3为卤素。
2.根据权利要求1所述的负极材料，其特征在于，通式(I)中，R1、R2、R3为碳原子数为1～5的烷基、碳原子数为1～5的卤代烷基、碳原子数为2～5的烯基、碳原子数为2～5的卤代烯基、碳原子数为2～5的炔基、碳原子数为2～5的卤代炔基、碳原子数为6～15的芳基，碳原子数为6～15的卤代芳基；R为H；Y1为F、Cl、Br或I；Y2为F、Cl、Br或I；Y3为F、Cl、Br或I。
3.根据权利要求1所述的负极材料，其特征在于，通式(I)所示化合物为如下所示化合物：
4.根据权利要求1所述的负极材料，其特征在于，所述通式(I)中，R1、R2、R3为相同的取代基；R为H；Y1为F、Cl或Br；Y2为F、Cl或Br；Y3为F、Cl或Br。
5.根据权利要求1所述的负极材料，其特征在于，所述通式(I)中，R1、R2、R3为相同的取代基；R为H；Y1、Y2、Y3为Br。
6.根据权利要求1所述的负极材料，其特征在于，所述聚合物的包覆厚度为100nm～1μm。
7.根据权利要求1所述的负极材料，其特征在于，所述硅颗粒的粒径为100nm～20μm。
8.根据权利要求1所述的负极材料，其特征在于，所述聚合物和硅颗粒的重量比为0.5％～5％。
9.一种锂离子电池负极，包括负极集流体和涂覆在负极集流体上的负极活性物质层，所述负极活性物质层包括负极材料，其特征在于，所述负极材料为权利要求1～8任一项所述的负极材料。
10.一种锂离子电池，包括正极、负极、间隔于正极和负极之间的隔离膜，以及电解液，其特征在于，所述负极为权利要求9所述的锂离子电池负极。
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