CN110483538A - 一种用于检测重金属离子的荧光探针及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种用于检测重金属离子的荧光探针及其制备方法，用于对Hg2+和Cu2+进行检测，本发明通过用水合肼修饰改性罗丹明B制备肼合罗丹明B，进而与二羟基苯甲醛反应，得到肼合罗丹明B衍生物，在通过与二氯甲烷和三乙胺搅拌反应得到荧光探针；所得的结构中含有可与金属离子发生作用的多个胺基功能团和可与Hg作用的碳碳双键；该荧光探针能够在水溶液中检测汞离子，检测极限约为3ppm；利用罗丹明衍生物中的偶氮苯等功能基团包合作用，从而在磁场的作用将罗丹明‑重金属离子的络合物从污水中脱除分离；进一步通过光响应等特异响应性，实现分离金属离子；本发明所制得的罗丹明衍生物可作为荧光探针广泛应用于环境工程、检测等领域。
Description
技术领域
本发明涉及重金属离子检测技术领域，具体为一种用于检测重金属离子的荧光探针及其制备方法。
背景技术
金属，在自然界广泛分布。在现代社会起着举足轻重并且不可替代的作用，广泛的用于化学工业、制造业、建筑业和国防科工等诸多行业。部分金属元素为人体必需微量元素。部分金属元素为人体不必需元素，当摄入或接触这些元素后，会影响人的生理功能。重金属，是指密度大于等于4.5g/cm3的金属。常见的重金属包括铁、铜、锌、银、金、汞和铅等。重金属污染不同于有机物污染。大部分有机物可以通过自然界自身的物理、化学和生物降解净化，使其毒害性降低。重金属不仅不能通过自然界降解净化，并且具有生物富集性，直接造成人体伤害。因此，重金属离子的检测在生命科学和环境科学都具有重要的意义。
传统的检测方法包括原子光谱法、比色法及色谱法等。这些方法成本高且灵敏度低，不能实时进行简单快速的分析。同时这些方法仅适合检测环境中的重金属离子，并不能实现在活细胞内的检测。而小分子荧光探针的方法因其具有选择性强、灵敏度高、响应时间快速且成本低廉等优势近年来越来越多地被应用于各个领域。因此利用荧光探针对特定重金属离子进行特异性检测，对环境保护和人体健康具有重要意义。
发明内容
本发明所解决的技术问题在于提供一种用于检测重金属离子的荧光探针及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
本发明所解决的技术问题采用以下技术方案来实现：一种用于检测重金属离子的荧光探针及其制备方法，用于对Hg2+和Cu2+进行检测，包括以下制备步骤：
步骤一：将罗丹明B溶于乙醇制得罗丹明B溶液，在罗丹明B溶液中加入水合肼，将上述液体加热回流2小时，随后冷却至室温并放干溶剂；
步骤二:加入40ml/m HCI后，在缓慢加入60ml/m NAOH，直至将溶液的pH调至9-10，将生成沉淀过滤并水洗，随后干燥，得到肼合罗丹明B的固体；
步骤三：将上述肼合罗丹明B与二羟基苯甲醛混合，加入无水乙醇后回流5小时，随后冷却至室温，抽虑并用乙醇清洗，得到肼合罗丹明B衍生物的固体；
步骤四：将上述的肼合罗丹明B衍生物中加入二氯甲烷和三乙胺并搅拌4小时；
步骤五：将上述溶剂在减压环境下蒸发，并通过柱色谱法得到纯化产物固体的荧光探针。
优选的，所述步骤一中罗丹明B与乙醇、水合肼的摩尔比为2:16:1。
优选的，所述肼合罗丹明B与二羟基苯甲醛、无水乙醇的摩尔比为2:1:40。
优选的，所述步骤四中的肼合罗丹明B衍生物与二氯甲烷和三乙胺的摩尔比为2:30:1。
优选的，所述步骤四中的合成环境在-20度的条件下进行。
优选的，荧光探针的分子式为C47H47N5O6S。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明通过用水合肼修饰改性罗丹明B制备肼合罗丹明B，进而与二羟基苯甲醛反应，得到肼合罗丹明B衍生物，在通过与二氯甲烷和三乙胺搅拌反应得到荧光探针；所得的结构中含有可与金属离子发生作用的多个胺基功能团和可与Hg作用的碳碳双键；该荧光探针能够在水溶液中检测汞离子，检测极限约为3ppm；利用罗丹明衍生物中的偶氮苯等功能基团包合作用，从而在磁场的作用将罗丹明-重金属离子的络合物从污水中脱除分离；进一步通过光响应等特异响应性，实现分离金属离子；本发明所制得的罗丹明衍生物可作为荧光探针广泛应用于环境工程、检测等领域。
附图说明
图1为本发明的水合肼分子结构示意图；
图2为本发明的荧光探针分子结构示意图。
具体实施方式
为了使本发明的实现技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体图示，进一步阐述本发明。
如图1～2所示，
本实施例中，一种用于检测重金属离子的荧光探针及其制备方法，用于对Hg2+和Cu2+进行检测，包括以下制备步骤：
步骤一：将罗丹明B溶于乙醇制得罗丹明B溶液，在罗丹明B溶液中加入水合肼，将上述液体加热回流2小时，随后冷却至室温并放干溶剂；
步骤二:加入40ml/m HCI后，在缓慢加入60ml/m NAOH，直至将溶液的pH调至9-10，将生成沉淀过滤并水洗，随后干燥，得到肼合罗丹明B的固体；
步骤三：将上述肼合罗丹明B与二羟基苯甲醛混合，加入无水乙醇后回流5小时，随后冷却至室温，抽虑并用乙醇清洗，得到肼合罗丹明B衍生物的固体；
步骤四：将上述的肼合罗丹明B衍生物中加入二氯甲烷和三乙胺并搅拌4小时；
步骤五：将上述溶剂在减压环境下蒸发，并通过柱色谱法得到纯化产物固体的荧光探针。
本实施例中，所述步骤一中罗丹明B与乙醇、水合肼的摩尔比为2:16:1。
本实施例中，所述肼合罗丹明B与二羟基苯甲醛、无水乙醇的摩尔比为2:1:40。
本实施例中，所述步骤四中的肼合罗丹明B衍生物与二氯甲烷和三乙胺的摩尔比为2:30:1。
本实施例中，所述步骤四中的合成环境在-20度的条件下进行。
本实施例中，荧光探针的分子式为C47H47N5O6S。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明的要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (6)
1.一种用于检测重金属离子的荧光探针及其制备方法，其特征在于：用于对Hg2+和Cu2+进行检测，包括以下制备步骤：
步骤一：将罗丹明B溶于乙醇制得罗丹明B溶液，在罗丹明B溶液中加入水合肼，将上述液体加热回流2小时，随后冷却至室温并放干溶剂；
步骤二:加入40ml/m HCI后，在缓慢加入60ml/m NAOH，直至将溶液的pH调至9-10，将生成沉淀过滤并水洗，随后干燥，得到肼合罗丹明B的固体；
步骤三：将上述肼合罗丹明B与二羟基苯甲醛混合，加入无水乙醇后回流5小时，随后冷却至室温，抽虑并用乙醇清洗，得到肼合罗丹明B衍生物的固体；
步骤四：将上述的肼合罗丹明B衍生物中加入二氯甲烷和三乙胺并搅拌4小时；
步骤五：将上述溶剂在减压环境下蒸发，并通过柱色谱法得到纯化产物固体的荧光探针。
2.根据权利要求1所述的一种用于检测重金属离子的荧光探针及其制备方法，其特征在于：所述步骤一中罗丹明B与乙醇、水合肼的摩尔比为2:16:1。
3.根据权利要求1所述的一种用于检测重金属离子的荧光探针及其制备方法，其特征在于：所述肼合罗丹明B与二羟基苯甲醛、无水乙醇的摩尔比为2:1:40。
4.根据权利要求1所述的一种用于检测重金属离子的荧光探针及其制备方法，其特征在于：所述步骤四中的肼合罗丹明B衍生物与二氯甲烷和三乙胺的摩尔比为2:30:1。
5.根据权利要求1所述的一种用于检测重金属离子的荧光探针及其制备方法，其特征在于：所述步骤四中的合成环境在-20度的条件下进行。
6.根据权利要求1所述的一种用于检测重金属离子的荧光探针及其制备方法，其特征在于：荧光探针的分子式为C47H47N5O6S。
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