CN110715958A - 以聚偏二氟乙烯/碳纳米管-聚苯胺复合柔性膜柔性膜氨气传感器及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种聚偏二氟乙烯/碳纳米管‑聚苯胺复合柔性膜氨气传感器，依次包括聚偏二氟乙烯多孔膜层、碳纳米管层、聚苯胺层和叉指电极层。本发明制备的传感器具有高灵敏度，在室温下对低浓度氨气具有较好的响应，检测限达到了100ppb，对低浓度氨气(1ppb)也具有较好的响应；同时具有高稳定性、高选择性和响应时间短等优势。此外，由于碳纳米管层的添加，提高了传感器的机械稳定性；具有快速的响应恢复速度。本发明制造简单，成本低廉，反应条件温和，可控性好，有利于工业化生产。本发明剩余溶液经过滤、干燥后可得到聚苯胺，减少浪费，节约成本。

Description

以聚偏二氟乙烯/碳纳米管-聚苯胺复合柔性膜柔性膜氨气传 感器及其制备方法
技术领域
本发明涉及气体传感器，具体涉及氨气的检测传感器，同时涉及其制备方法。
背景技术
如今，大气污染正在影响着人类的正常生产和生活活动。氨气(NH3)作为致命的大气污染物具有无色，刺激性，有毒，易燃气体的特点，主要从工业过程，生物代谢和汽车尾气中释放而来。当人们暴露于氨浓度>300ppm的环境中时，可能会导致气道灼伤和肿胀，或皮肤和眼睛受损，以及肺部损伤。同时，在医学领域，人体呼出气中过量氨的存在可以用作与肝肾功能障碍相关的疾病的指征。医学研究发现，正常人体呼出的氨气浓度低于500ppb，而患有肾衰竭或胃癌等疾病的人体呼出的气体中氨气浓度会大于1ppm，因此通过检测分析人体呼出气体中氨气浓度，可以初步实现人体相关疾病的前期预警和无损诊断。因此，开发出具有高灵敏度、低检测限、可在室温下检测而且价格低廉的NH3气体传感器具有重要的现实意义。
当前氨气检测的敏感材料主要分为四类：金属氧化物、碳纳米管(CNTs)、石墨烯和有机聚合物。其中金属氧化物材料最大的缺点是制备的传感器通常在十分高的温度下才能对氨气有响应，高的工作温度大大增加了能耗且限制了已经开发的材料的实际应用。导电聚苯胺(PANI)具有高导电性、易于合成、成本低廉和环境稳定性好的特性而受到广泛关注，被认为是柔性气体传感器的最佳候选材料。PANI是一种特殊的通过氢离子传导的p型敏感材料，通过与NH3接触使自由氢离子减少而电阻增加，将气体浓度的变化转变为可检测的电信号。一般有机聚合物如聚苯胺，制造传感器的方式是将粉末溶于有机溶剂中(如六氟异丙醇、氮甲基吡咯烷酮)，然后通过滴涂或旋涂等方式覆盖于电极上。此类方法制造的传感器具有灵敏度较小、稳定性差、制造复杂等缺点。
发明内容
本发明针对上述现有技术上的不足，提供了一种聚偏二氟乙烯/碳纳米管-聚苯胺复合柔性膜氨气传感器，该氨气传感器灵敏度高，在室温下对低浓度氨气具有较好的响应，检测限达到了100ppb，同时具有高稳定性、高选择性和响应时间短等优势。此外，由于碳纳米管层的添加，提高了传感器的机械稳定性。
本发明的技术方案是提供一种聚偏二氟乙烯/碳纳米管-聚苯胺复合柔性膜氨气传感器，依次包括聚偏二氟乙烯多孔膜层、碳纳米管层、聚苯胺层和叉指电极层。
进一步地，聚偏二氟乙烯膜的孔径范围为100-600μm。
进一步地，叉指电极层是指将导电材料通过丝网印刷或喷墨打印等方法沉积于聚苯胺层上；其中导电材料为银导电油墨或铜导电油墨两者中的一种。
本发明还提供聚偏二氟乙烯/碳纳米管-聚苯胺复合柔性膜氨气传感器的制备方法，该氨气传感器的制备方法步骤简单，成本低廉，反应条件温和，可控性好，有利于大规模工业化生产，包括如下步骤：
(1)将聚偏二氟乙烯多孔膜依次在去离子水和乙醇中超声清洗15～20分钟，之后在50～150℃温度下热处理10～100分钟；其中聚偏二氟乙烯膜的孔径范围为100-600μm；
(2)取质量浓度为0.1％-5％的碳纳米管乙醇溶液，添加表面活性剂，超声震荡10-30分钟，制备得到碳纳米管的分散液；
(3)将聚偏二氟乙烯多孔膜在步骤(2)中制备得到的碳纳米管分散液浸渍然后从碳纳米管分散液中提拉出，浸渍提拉10-40次，之后在60-100℃温度范围内干燥0.5-2小时；
(4)配制40-60mL浓度为0.1～5M的盐酸100mL，并加入0.5-0.7g苯胺，搅拌50～100分钟，之后在0～10℃温度下密封静置；
(5)配制5-20mL浓度0.1～5M的盐酸，并加入0.2-0.4g过硫酸胺，然后超声震荡10～100分钟，之后在0～10℃温度下密封静置；
(6)将步骤(3)得到的聚偏二氟乙烯多孔膜放入苯胺/盐酸溶液中，缓慢加入过硫酸胺/盐酸，在0-5℃下反应10-20小时；
(7)取出聚偏二氟乙烯多孔膜，用去离子水冲洗，之后在30～150℃温度下热处理10～100分钟，得到CNT-PVDF/PANI复合膜；
(8)将导电材料通过丝网印刷或喷墨打印沉积于复合膜的表面，之后在40～200℃温度下热处理30～200分钟，在聚苯胺层的表面沉积得到叉指电极层，从而制备得到聚偏二氟乙烯/碳纳米管-聚苯胺复合柔性氨气传感器。
进一步地，其中碳纳米管可是单臂碳纳米管、双臂碳纳米管或者多臂碳纳米管中的一种。
进一步地，碳纳米管长度为10-40μm，直径为2-30nm。
优选地，表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、吐温20中的一种。
本发明的优点和有益效果：
本发明制备的传感器具有高灵敏度，对低浓度氨气(1ppb)也具有较好的响应；具有快速的响应恢复速度；高选择性，只对氨气具有较大的响应。
本发明制造简单，成本低廉，反应条件温和，可控性好，有利于工业化生产。本发明剩余溶液经过滤、干燥后可得到聚苯胺，减少浪费，节约成本。
附图说明
图1为本发明实施例1中制备的氨气传感器对不同浓度氨气响应测试，通过测量得到传感器的初始电阻值即R0，实时电阻值即R，根据响应值的定义公式(R-R0)/R0*100％。
图2为本发明实施例1中制备的氨气传感器对1ppm氨气的响应/恢复时间。
图3为本发明实施例1中制备的氨气传感器对不同种类气体的选择性测试。
图4为本发明制备的氨气传感器性能测试流程示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步说明。
实施例1
(1)将聚偏二氟乙烯多孔膜依次在去离子水和乙醇中超声清洗15分钟，之后在80℃温度下热处理60分钟；
(2)取碳纳米管0.01g加入到装有9.99ml乙醇的烧杯中，之后超声震荡20分钟；
(3)将聚偏二氟乙烯多孔膜在上述溶液中浸渍提拉20次，之后干燥1小时；
(4)配备浓度为0.1M的盐酸100mL，取50mL加入0.63g苯胺磁子搅拌90分钟，之后在0℃温度下保温；
(5)取15mL的0.1M的盐酸加入0.33g过硫酸胺超声震荡20分钟，之后在0℃温度下保温；
(6)将聚偏二氟乙烯多孔膜放入苯胺/盐酸溶液中，缓慢加入过硫酸胺/盐酸，在0℃下反应15小时。
(7)取出聚偏二氟乙烯多孔膜，用去离子水冲洗，之后在80℃温度下热处理60分钟，得到聚偏二氟乙烯/碳纳米管-聚苯胺复合柔性膜；
(8)将导电材料通过丝网印刷沉积于复合膜的表面，之后在80℃温度下热处理100分钟，在聚苯胺层的表面沉积得到叉指电极层，从而制备得到聚偏二氟乙烯/碳纳米管-聚苯胺复合柔性膜氨气传感器；
得到的柔性聚偏二氟乙烯/碳纳米管-聚苯胺复合膜即可做为氨气传感器进行性能测试，测试流程为首先将制作的传感器放入测试管内，抽取一定浓度的NH3通入测试管内，通过蓝牙设备将采集到的传感器电阻变化传输到电脑端，在PC端对数据进行存储和处理，测试流程示意图参见图4；测试结果如图1至3所示。
实施例2
(1)将聚偏二氟乙烯多孔膜依次在去离子水和乙醇中超声清洗10分钟，之后在90℃温度下热处理30分钟；
(2)取碳纳米管0.02g加入到装有9.98mL乙醇的烧杯中，之后超声震荡30分钟；
(3)将聚偏二氟乙烯多孔膜在上述溶液中浸渍提拉30次，之后干燥1小时；
(4)配备浓度为0.1M的盐酸100mL，取50mL加入0.8g苯胺磁子搅拌100分钟，之后在4℃温度下保温；
(5)取15mL的0.1M的盐酸加入0.5g过硫酸胺超声震荡30分钟，之后在4℃温度下保温；
(6)将聚偏二氟乙烯多孔膜放入苯胺/盐酸溶液中，缓慢加入过硫酸胺/盐酸，在0℃下反应20小时。
(7)取出聚偏二氟乙烯多孔膜，用去离子水冲洗，之后在90℃温度下热处理50分钟，得到聚偏二氟乙烯/碳纳米管-聚苯胺复合柔性膜；
(8)将导电材料通过丝网印刷沉积于复合膜的表面，之后在90℃温度下热处理100分钟，在聚苯胺层的表面沉积得到叉指电极层，从而制备得到聚偏二氟乙烯/碳纳米管-聚苯胺复合柔性膜氨气传感器；
得到的柔性聚偏二氟乙烯/碳纳米管-聚苯胺复合膜即可做为氨气传感器进行性能测试，测试结果与实施例1的结果十分接近。
图1为本发明得到的柔性CNT-PVDF/PANI复合膜作为氨气传感器对不同浓度氨气响应测试的结果，由图1可知本发明的氨气传感器对氨气检测限可达1ppb，大大提高了氨气传感器的检测灵敏度；图2为本发明实施例1中制备的氨气传感器对1ppm氨气的响应/恢复时间,由图二可知本发明的氨气传感器对1ppm氨气的响应/恢复时间可达76s/26s，大大加快了传感器的响应速度；图3为本发明得到的柔性CNT-PVDF/PANI复合膜作为氨气传感器对不同种类气体的选择性测试，由图3可知，本发明的氨气传感器对氨气具有高选择性，检测过程准确、精度高。综合可知本发明的氨气传感器能够提供稳定、准确、灵敏的氨气测试结果，优化现有氨气测试方法。
本发明实施例涉及到的材料、试剂和实验设备，如无特别说明，均为符合气体测量、测试领域的市售产品。
以上所述，仅为本发明的优选实施例，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的核心技术的前提下，还可以做出改进和润饰，这些改进和润饰也应属于本发明的专利保护范围。与本发明的权利要求书相当的含义和范围内的任何改变，都应认为是包括在权利要求书的范围内。

Claims (8)

1.聚偏二氟乙烯/碳纳米管-聚苯胺复合柔性膜氨气传感器，其特征在于，依次包括聚偏二氟乙烯多孔膜层、碳纳米管层、聚苯胺层和叉指电极层。
2.根据权利要求1所述的聚偏二氟乙烯/碳纳米管-聚苯胺复合柔性膜氨气传感器，其特征在于，所述聚偏二氟乙烯膜的孔径范围为100-600μm。
3.根据权利要求1所述的聚偏二氟乙烯/碳纳米管-聚苯胺复合柔性膜氨气传感器，其特征在于，所述叉指电极层是指将导电材料通过丝网印刷、喷墨打印、溅射方法沉积于所述聚苯胺层上。
4.根据权利要求3所述的聚偏二氟乙烯/碳纳米管-聚苯胺复合柔性膜氨气传感器，其特征在于，所述导电材料为银导电油墨或铜导电油墨中的一种。
5.制备权利要求1～4任一项所述的聚偏二氟乙烯/碳纳米管-聚苯胺复合柔性膜氨气传感器的方法，其特征在于，步骤包括：
(1)将聚偏二氟乙烯多孔膜依次在去离子水和乙醇中超声清洗15～20分钟，之后在50～150℃温度下热处理10～100分钟；其中聚偏二氟乙烯膜的孔径范围为100-600μm；
(2)取质量浓度为0.1％-5％的碳纳米管乙醇溶液，添加表面活性剂，超声震荡10-30分钟，制备得到碳纳米管的分散液；
(3)将聚偏二氟乙烯多孔膜在步骤(2)中制备得到的碳纳米管分散液浸渍然后从碳纳米管分散液中提拉出，浸渍提拉10-40次，之后在60-100℃温度范围内干燥0.5-2小时；
(4)配制40-60mL浓度为0.1～5M的盐酸100mL，并加入0.5-0.7g苯胺，搅拌50～100分钟，之后在0～10℃温度下密封静置；
(5)配制5-20mL浓度0.1～5M的盐酸，并加入0.2-0.4g过硫酸胺，然后超声震荡10～100分钟，之后在0～10℃温度下密封静置；
(6)将步骤(3)得到的聚偏二氟乙烯多孔膜放入苯胺/盐酸溶液中，缓慢加入过硫酸胺/盐酸，在0-5℃下反应10-20小时；
(7)取出聚偏二氟乙烯多孔膜，用去离子水冲洗，之后在30～150℃温度下热处理10～100分钟，得到聚偏二氟乙烯/碳纳米管-聚苯胺复合膜；
(8)将导电材料通过丝网印刷、喷墨打印或溅射沉积于复合膜的表面，之后在40～200℃温度下热处理30～200分钟，在聚苯胺层的表面沉积得到叉指电极层，从而制备得到聚偏二氟乙烯/碳纳米管-聚苯胺复合柔性氨气传感器。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述碳纳米管长度为10-40μm，直径为2-30nm。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述碳纳米管为单臂碳纳米管、双臂碳纳米管或者多臂碳纳米管中的一种。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、吐温20中的一种。
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