CN110483300A - 一种丙烯酸腰果酚聚氧乙烯酯及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种丙烯酸腰果酚聚氧乙烯酯及其制备方法，包括步骤1，将腰果酚聚氧乙烯醚中的对甲苯磺酸和对苯二酚溶解后得到混合溶液；步骤2，向混合溶液中加入丙烯酸后得到混合体系A，将混合体系A在130～145℃下回流反应6～7h得到混合体系B；步骤3，将混合体系B中的产物依次分离、提纯后，得到丙烯酸腰果酚聚氧乙烯酯。本发明增大了产物的相对分子量的同时还增加了其结构中的分支数量，能改变破乳剂的亲水值和亲油值，使其亲水性增强，疏水性减弱，减弱聚氧乙烯链与水分子间的氢键作用，从而使表面张力降低，活性增强，反应条件温和、催化剂用量较少、合成步骤简单、不需要特殊仪器，耗时少。
Description
技术领域
本发明属于稠油破乳剂技术领域，具体为一种丙烯酸腰果酚聚氧乙烯酯及其制备方法。
背景技术
目前常规原油的储量和产量在不断下降，稠油和超稠油的开发利用变得越来越重要。稠油多以胶质和沥青质等稠合芳香烃为中心，周围连有若干芳香环和环烷环，形成的乳液非常稳定，因此在稠油开采炼制过程中，破乳脱水环节必不可少。根据相似相容原理，选择具有芳香结构的聚醚作为增效单体合成的破乳剂能够迅速向稠油乳状液界面溶解扩散、使界面膜变薄破裂从而破乳脱水。分子量较大的破乳剂具有破乳脱水效率高、用量少和脱出水质清等显著优点，受到广大学者的广泛关注。在聚醚分子链上引入丙烯酸等单体发生酯化聚合反应可以使聚醚分子链增长，分子量增大，不仅能改变亲水亲油值，使其亲水性增强，疏水性减弱，还能减弱聚氧乙烯链与水分子间的氢键作用，从而使表面张力降低，活性增强。
丙烯酸改性聚醚后通过加成、聚合制备的破乳剂具有良好的水溶性、使用方便、破乳效率高和适用范围广的特点。美国的Petrolite公司开发的丙烯酸改性破乳剂已商品化，商品名为Tretolite RP-799，已在美国和加拿大等地区的油田广泛使用，表现出极好的破乳效果，近年来在我国南海油田也开始应用该破乳剂。在《石河子大学学报》2018，36(2):57-63的文章中，王众等用丙烯酸将多胺类嵌段聚醚基础物通过先酯化后聚合的方法进行改性。在预混合温度为120℃、酯化温度为85℃、酯化时间为8h、聚合温度为85℃、聚合时间为6h和机械搅拌的最佳条件下合成了丙烯酸改性的OF系列破乳剂，结果表明在45℃下，改性后的OF115原油破乳剂在有效加药浓度减半的条件下破乳效果高于现有破乳剂。在《油田化学》2017，34(1):171-174的文章中，姜伟等在酯化温度为110℃、酯化时间为6h、甲基丙烯酸、聚醚、四乙烯五胺质量比7∶2∶1和BPO加量为物料总质量0.2％的条件下，用甲基丙烯酸对三嵌段结构的NG-02型破乳剂进行改性，改性后的对胜利油田重质原油的脱水率大于90％，对苏丹油田中质原油和中海油旅大油田重质原油的脱水率大于95％。在《科技信息》2009，(21):41-42的文章中，高业萍等在酯化温度为140℃、酯化时间为4h、聚合温度为80℃、聚合时间为5h、TA1031∶丙烯酸质量比＝5∶1、催化剂用量为0.8％和引发剂用量为0.2％的最佳条件下改性的破乳剂；该破乳剂在55℃、100mg/L和120min的条件下对滨南原油乳状液的脱水率为84.9％。
综上所述，丙烯酸改性聚醚后得到的破乳剂具有优良的破乳脱水性能，是目前破乳剂领域研究开发的热点。所以进一步研究丙烯酸改性聚醚的合成与应用是十分必要的。现有丙烯酸改性聚醚所得到破乳剂，虽然破乳脱水效果良好，但是存在破乳剂用量大、脱出水质泛黄、水中含油量高、在造成石油资源浪费的同时会严重污染环境；与此同时，在丙烯酸改性聚醚过程中存在温度过高、引发剂和催化剂用量过多、合成步骤繁琐缺点。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种丙烯酸腰果酚聚氧乙烯酯及其制备方法，方法简单，生产成本低，反应条件温和，且操作方法简单，耗时少，得到的丙烯酸腰果酚聚氧乙烯酯分子量较大，表面活性高。
本发明是通过以下技术方案来实现：
一种丙烯酸腰果酚聚氧乙烯酯，所述的丙烯酸腰果酚聚氧乙烯酯的结构式为：
其中n＝10。
一种丙烯酸腰果酚聚氧乙烯酯的制备方法，包括如下步骤，
步骤1，将腰果酚聚氧乙烯醚中的对甲苯磺酸和对苯二酚溶解后得到混合溶液，其中腰果酚聚氧乙烯醚、对甲苯磺酸和对苯二酚的质量之比为(104～114.94):(5.54～6.68)：1；
步骤2，向混合溶液中加入丙烯酸后得到混合体系A，其中丙烯酸与腰果酚聚氧乙烯醚的质量之比为(6.07～7.8):1，将混合体系A在130～145℃下回流反应6～7h得到混合体系B；
步骤3，将混合体系B中的产物依次分离、提纯后，得到丙烯酸腰果酚聚氧乙烯酯。
进一步，步骤1中，将对甲苯磺酸和对苯二酚加入到腰果酚聚氧乙烯醚中后升温至70～80℃得到混合溶液。
进一步，步骤1中，将对甲苯磺酸和对苯二酚加入到腰果酚聚氧乙烯醚中后，先搅拌均匀再升温。
进一步，步骤3中，通过以下步骤将混合体系B中的产物依次分离、提纯，
步骤3a，将混合体系B冷却后加入到二氯甲烷中搅拌均匀得到混合体系C；
步骤3b，向混合体系C中不断加入氢氧化钠溶液得到混合体系D，当混合体系D为中性时，将中性的混合体系D静置分层后倒出位于下层的液体，得到混合体系E；
步骤3c，将混合体系E用饱和氯化钠溶液洗涤，之后将洗涤液静置分层后，倒出位于下层的液体得到混合体系F，将混合体系F旋蒸至不含二氯甲烷和水，完成对混合体系B中产物的分离、提纯。
进一步，步骤3a中将混合体系B在室温环境下放置30～60min后加入到二氯甲烷中。
进一步，步骤3b中将中性的混合体系D静置分层30～60min后倒出位于下层的液体。
进一步，步骤3c中，饱和氯化钠溶液洗涤混合体系E的次数为3～4次
9.根据权利要求5所述的一种丙烯酸腰果酚聚氧乙烯酯的制备方法，其特征在于，步骤3c中的旋蒸在50～60℃下进行。
一种由上述任意一项所述的丙烯酸腰果酚聚氧乙烯酯的制备方法得到的丙烯酸腰果酚聚氧乙烯酯。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明的丙烯酸腰果酚聚氧乙烯酯的相对分子量较纯的腰果酚聚氧乙烯醚有所增加，同时还增加了其结构中的分支数量，能改变最终合成的破乳剂的亲水值和亲油值，使其亲水性增强，疏水性减弱，减弱聚氧乙烯链与水分子间的氢键作用，从而使表面张力降低，活性增强。
本发明丙烯酸腰果酚聚氧乙烯酯的制备方法，对甲苯磺酸作为催化剂，将丙烯酸与腰果酚聚氧乙烯醚直接酯化，而对苯二酚作为阻聚剂使得到的产物无法聚合，最终经分离并提纯得到了丙烯酸腰果酚聚氧乙烯酯，增大了产物的相对分子量的同时还增加了其结构中的分支数量，能改变破乳剂的亲水值和亲油值，使其亲水性增强，疏水性减弱，减弱聚氧乙烯链与水分子间的氢键作用，从而使表面张力降低，活性增强；所用的原料腰果酚聚氧乙烯醚属于天然有机物质，来源广泛、绿色环保、便宜易得、易生物降解；丙烯酸和对甲苯磺酸来源广泛，生产成本低；腰果酚聚氧乙烯酯是一种石油酚资源替代品，将其用于破乳剂的制备，节省了大量珍贵的石油资源，同时也符合低碳经济、可循环利用资源的理念，不但解决了一些石油酚聚醚类物质不能降解的问题，而且可在与丙烯酸酯化反应的过程中完全反应，从而使其腰果酚聚氧乙烯醚价值达到最大利用，大大的扩展了腰果酚聚醚的应用范围，节省了大量的经济成本；与现有聚醚破乳剂的制备技术相比，如丙烯酸改性石油酚类聚醚破乳剂，本方法反应条件温和、催化剂用量较少、合成步骤简单、不需要特殊仪器，耗时少。
本发明的丙烯酸腰果酚聚氧乙烯酯作为破乳剂中间体，因为破乳作用在油水界面上进行，所以破乳剂必须迅速达到油水界面上，速度越快效果越好，而本破乳剂中间体含有苯环结构，该苯环结构与稠油中胶质、沥青质结构相似，能快速向油水界面溶解扩散，具有极佳的润湿渗透性能，同时本破乳剂中间体结构中含有10个链节的聚氧乙烯亲水链，能够迅速穿透油相进入水相，当它聚集在水珠表面时，会强烈吸引其他水滴汇集在一起，类似于鱼卵状絮凝沉降下来，这时小水滴不在分散整个油中，使其脱出水质更清澈、水中含油量更低；本发明的丙烯酸腰果酚聚氧乙烯酯水溶性良好、表面活性高、使用方便、适用性广，为后续破乳剂产品的高效破乳脱水提供了保障，在原油破乳脱水，废水含油处理；作为表面活性剂，其也在工业水处理、医药和日用化妆品方面均具有较高的经济应用价值。
附图说明
图1为本发明本实施例1得到的丙烯酸腰果酚聚氧乙烯酯BGFAA与腰果酚聚氧乙烯醚BGF-10的傅里叶红外对比图。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
腰果酚是一种从废弃的天然腰果壳中提取的一种化合物，属于天然有机基质，是一种绿色可以生物降解，对环境友好的可再生资源，腰果酚经过简单加工可得到腰果酚聚氧乙烯醚，腰果酚聚氧乙烯醚是一种可生物降解的聚醚，可与丙烯酸制备本发明的破乳剂中间体，这不仅可以解决一些石油酚聚醚类物质制备的破乳剂中间体不能降解的问题，而且可在与丙烯酸酯化反应的过程中完全反应，从而使其价值达到最大利用；此外，它可以在很多方面节省大量珍贵的石油资源，同时也符合低碳经济、可循环利用资源的理念，也使寻找可再生的生物质资源替代石油，从而制备酚类物质成为一个重要的发展趋势。
本发明提供一种丙烯酸腰果酚聚氧乙烯酯的制备方法，制备过程中的反应原理如下，
在对甲苯磺酸的催化作用下，丙烯酸与腰果酚聚氧乙烯醚发生直接酯化反应，腰果酚聚氧乙烯醚碳链中-OH上的H原子与丙烯酸的-COOH发生酯化脱水反应生成酯基，增大了最终产物的相对分子量的同时还增加了其结构中的分支数量，改变了破乳剂的亲水值和亲油值，使其亲水性增强，疏水性减弱，减弱聚氧乙烯链与水分子间的氢键作用，从而使表面张力降低，活性增强，产物水溶性良好，后处理过程简单，作为破乳剂中间体具有良好的破乳脱水性能。
这种丙烯酸腰果酚聚氧乙烯酯的化学结构式如下，
其中n＝10，相对分子质量为2233。
本发明一种丙烯酸腰果酚聚氧乙烯酯的制备方法，具体包括如下步骤，
步骤1，取2g氢氧化钠，将得到的氢氧化钠溶解在1000ml的蒸馏水中，此时氢氧化钠的摩尔分数为0.05mol/L；
步骤2，取36g的氯化钠固体，将得到的氯化钠固体溶解在100ml的蒸馏水中；
步骤3，将腰果酚聚氧乙烯醚BGF-10置于100ml三口烧瓶中；
步骤4，以对甲苯磺酸作为反应体系的催化剂，置于步骤3的100ml三口烧瓶中；
步骤5，以对苯二酚作为反应体系的阻聚剂，置于步骤4的100ml三口烧瓶中，其中腰果酚聚氧乙烯醚、对甲苯磺酸和对苯二酚的质量之比为(104～114.94):(5.54～6.68)：1；
步骤6，设置转速为450r/min，将BGF-10、对甲苯磺酸和对苯二酚组成的反应体系搅拌30min，搅拌均匀后在油浴下升温至70～80℃，使对甲苯磺酸和对苯二酚溶解，加入丙烯酸水溶液，丙烯酸与将腰果酚聚氧乙烯醚的质量之比为(6.07～7.26):(1～1.6)，滴加完毕开始继续升温至130～145℃，并在此温度下继续回流反应6～7h，反应完成后得到粗产物棕黄色粘稠透明溶液a，其中丙烯酸水溶液的质量分数为13.37％；
步骤7，将上述棕黄色粘稠透明溶液a放置在室温环境下30-60min后使其冷却后，倒入盛有80ml二氯甲烷或与二氯甲烷极性相同的其他有机相的250ml烧杯中，充分搅拌使其完全溶解在二氯甲烷或其他有机相中；
步骤8，向溶解在二氯甲烷有机相中的溶液a中，用0.05mol/L的氢氧化钠溶液调节至中性，氢氧化钠与丙烯酸、对甲苯磺酸和对苯二酚反应生成可溶性的钠盐，之后摇匀后倒入梨型分液漏斗中静置分层30～60min，待溶液完全分层后倒出下层液体b，从而除去对苯二酚、对甲苯磺酸和过量未反应的丙烯酸；
步骤9，将上述液体b用饱和氯化钠溶液洗涤分液3～4次，之后将洗涤液静置分层后，倒出位于下层的液体，利用其极性大的特点降低丙烯酸腰果酚聚氧乙烯酯在水中的溶解度，减少丙烯酸腰果酚聚氧乙烯酯的损失，最后用旋转蒸发仪设置温度50～60℃，旋蒸该液体，蒸出其中的二氯甲烷溶剂和水，即得到纯净的丙烯酸腰果酚聚氧乙烯酯。
实施例1
本发明一种丙烯酸腰果酚聚氧乙烯酯的制备方法，具体包括如下步骤，
步骤1，称取2g氢氧化钠，将上述氢氧化钠溶解在1000ml蒸馏水中；
步骤2，称取36g氯化钠，将上述氯化钠溶解在100ml的蒸馏水中；
步骤3，称取21.84g腰果酚聚氧乙烯醚BGF-10置于100ml三口烧瓶；
步骤4，称取1.27g对甲苯磺酸置于步骤3的100ml三口烧瓶中；
步骤5，称取0.21g对苯二酚置于步骤4的100ml三口烧瓶中；
步骤6，设置转速为450r/min，将BGF-10、对甲苯磺酸和对苯二酚组成的反应体系搅拌30min，搅拌均匀后在油浴下升温至80℃，滴加3.6g丙烯酸，滴加完毕后继续升温至130℃，并在此温度下继续回流反应6h，反应完成后得到粗产物棕黄色较粘稠透明溶液a；
步骤7，将上述棕黄色粘稠透明溶液a在室温环境下放置冷却30min后，倒入盛有80ml二氯甲烷的250ml烧杯中，充分搅拌使其完全溶解在二氯甲烷有机相中；
步骤8，向溶解在二氯甲烷有机相中的溶液a中，用0.05mol/L的氢氧化钠溶液调节至中性，摇匀后倒入梨型分液漏斗中静置分层30min，待溶液完全分层后倒出下层液体b；
步骤9，将上述液体b用饱和氯化钠溶液洗涤分液4次，之后将洗涤液静置分层后，倒出位于下层的液体，最后用旋转蒸发仪设置温度60℃，旋蒸该液体，蒸出其中的二氯甲烷溶剂和水，即得到纯净的丙烯酸腰果酚聚醚酯。
步骤9所得到的丙烯酸腰果酚聚氧乙烯酯的化学式为：
其中n＝10，相对分子质量为2233，酯化率为84.37％。
图1为本实施例得到的丙烯酸腰果酚聚氧乙烯酯BGFAA与腰果酚聚氧乙烯醚BGF-10的傅里叶红外对比图。从图中可以看出，腰果酚聚氧乙烯醚在3477cm-1处出现了—OH的伸缩振动峰，在2965cm-1、2872cm-1处出现—CH3、—CH2—的C—H伸缩振动峰，1639cm-1、1578cm-1和1511cm-1处出现了苯环骨架峰，在1116cm-1处出现C—O—C的非对称伸缩振动峰，表明腰果酚聚氧乙烯醚中含有羟基、醚键和苯环。与原料腰果酚聚氧乙烯醚BGF-10相比，产物丙烯酸腰果酚聚氧乙烯酯在1728cm-1处出现了酯基的C＝O伸缩振动峰，3477cm-1处的羟基峰明显减弱几乎完全消失，1640cm-1处出现了C＝C伸缩振动峰，说明酯化反应顺利进行，合成产物检测结果与预期结构一致。
实施例2
本发明一种丙烯酸腰果酚聚氧乙烯酯的制备方法，具体包括如下步骤，
步骤1，称取2g氢氧化钠，将上述氢氧化钠溶解在1000ml蒸馏水中；
步骤2，称取36g氯化钠，将上述氯化钠溶解在100ml的蒸馏水中；
步骤3，称取21.84g腰果酚聚氧乙烯醚BGF-10置于100ml三口烧瓶；
步骤4，称取1.1652g对甲苯磺酸置于步骤3的100ml三口烧瓶中；
步骤5，称取0.21g对苯二酚置于步骤4的100ml三口烧瓶中；
步骤6，设置转速为450r/min，将BGF-10、对甲苯磺酸和对苯二酚组成的反应体系搅拌30min，搅拌均匀后在油浴下升温至70℃，滴加3.6g丙烯酸，滴加完毕后继续升温至140℃，并在此温度下继续回流反应7h，反应完成后得到粗产物棕黄色较粘稠透明溶液a；
步骤7，将上述棕黄色粘稠透明溶液a在室温环境下放置冷却60min后，倒入盛有70ml二氯甲烷的250ml烧杯中，充分搅拌使其完全溶解在二氯甲烷有机相中；
步骤8，向溶解在二氯甲烷有机相中的溶液a中，用0.05mol/L的氢氧化钠溶液调节至中性，摇匀后倒入梨型分液漏斗中静置分层45min，待溶液完全分层后倒出下层液体b；
步骤9，将上述液体b用饱和氯化钠溶液洗涤分液3次，之后将洗涤液静置分层后，倒出位于下层的液体，最后用旋转蒸发仪设置温度55℃，旋蒸该液体，蒸出其中的二氯甲烷溶剂和水，即得到纯净的丙烯酸腰果酚聚醚酯。
步骤9所得到的丙烯酸腰果酚聚氧乙烯酯的化学式为：
其中n＝10，相对分子质量为2233，酯化率为87.24％。
实施例3
本发明一种丙烯酸腰果酚聚氧乙烯酯的制备方法，具体包括如下步骤，
步骤1，称取2g氢氧化钠，将上述氢氧化钠溶解在1000ml蒸馏水中；
步骤2，称取36g氯化钠，将上述氯化钠溶解在100ml的蒸馏水中；
步骤3，称取21.84g腰果酚聚氧乙烯醚BGF-10置于100ml三口烧瓶；
步骤4，称取1.27g对甲苯磺酸置于步骤3的100ml三口烧瓶中；
步骤5，称取0.19g对苯二酚置于步骤4的100ml三口烧瓶中；
步骤6，设置转速为450r/min，将BGF-10、对甲苯磺酸和对苯二酚组成的反应体系搅拌30min，搅拌均匀后在油浴下升温至80℃，滴加2.8g丙烯酸。滴加完毕后继续升温至135℃，并在此温度下继续回流反应6h，反应完成后得到粗产物棕黄色较粘稠透明溶液a；
步骤7，将上述棕黄色粘稠透明溶液a在室温环境下放置冷却45min后，倒入盛有70ml二氯甲烷的250ml烧杯中，充分搅拌使其完全溶解在二氯甲烷有机相中；
步骤8，向溶解在二氯甲烷有机相中的溶液a中，用0.05mol/L的氢氧化钠溶液调节至中性，摇匀后倒入梨型分液漏斗中静置分层30min，待溶液完全分层后倒出下层液体b；
步骤9，将上述液体b用饱和氯化钠溶液洗涤分液3次，之后将洗涤液静置分层后，倒出位于下层的液体，最后用旋转蒸发仪设置温度60℃，旋蒸该液体，蒸出其中的二氯甲烷溶剂和水，即得到纯净的丙烯酸腰果酚聚醚酯。
步骤9所得到的丙烯酸腰果酚聚氧乙烯酯的化学式为：
其中n＝10，相对分子质量为2233，酯化率为86.58％。
实施例4
本发明一种丙烯酸腰果酚聚氧乙烯酯的制备方法，具体包括如下步骤，
步骤1，称取2g氢氧化钠，将上述氢氧化钠溶解在1000ml蒸馏水中；
步骤2，称取36g氯化钠，将上述氯化钠溶解在100ml的蒸馏水中；
步骤3，称取21.6g腰果酚聚氧乙烯醚BGF-10置于100ml三口烧瓶；
步骤4，称取1.198g对甲苯磺酸置于步骤3的100ml三口烧瓶中；
步骤5，称取0.19g对苯二酚置于步骤4的100ml三口烧瓶中；
步骤6，设置转速为450r/min，将BGF-10、对甲苯磺酸和对苯二酚组成的反应体系搅拌30min，搅拌均匀后在油浴下升温至75℃，滴加3.4g丙烯酸。滴加完毕后继续升温至145℃，并在此温度下继续回流反应6.5h，反应完成后得到粗产物棕黄色较粘稠透明溶液a；
步骤7，将上述棕黄色粘稠透明溶液a在室温环境下放置冷却50min后，倒入盛有80ml二氯甲烷的250ml烧杯中，充分搅拌使其完全溶解在二氯甲烷有机相中；
步骤8，向溶解在二氯甲烷有机相中的溶液a中，用0.05mol/L的氢氧化钠溶液调节至中性，摇匀后倒入梨型分液漏斗中静置分层35min，待溶液完全分层后倒出下层液体b；
步骤9，将上述液体b用饱和氯化钠溶液洗涤分液4次，之后将洗涤液静置分层后，倒出位于下层的液体，最后用旋转蒸发仪设置温度55℃，旋蒸该液体，蒸出其中的二氯甲烷溶剂和水，即得到纯净的丙烯酸腰果酚聚醚酯。
步骤9所得到的丙烯酸腰果酚聚氧乙烯酯的化学式为：
其中n＝10，相对分子质量为2233，酯化率为90.21％。
实施例5
本发明一种丙烯酸腰果酚聚氧乙烯酯的制备方法，具体包括如下步骤，
步骤1，称取2g氢氧化钠，将上述氢氧化钠溶解在1000ml蒸馏水中；
步骤2，称取36g氯化钠，将上述氯化钠溶解在100ml的蒸馏水中；
步骤3，称取21.84g腰果酚聚氧乙烯醚BGF-10置于100ml三口烧瓶；
步骤4，称取1.22g对甲苯磺酸置于步骤3的100ml三口烧瓶中；
步骤5，称取0.21g对苯二酚置于步骤4的100ml三口烧瓶中；
步骤6，设置转速为450r/min，将BGF-10、对甲苯磺酸和对苯二酚组成的反应体系搅拌30min，搅拌均匀后在油浴下升温至75℃，滴加3.2g丙烯酸，滴加完毕后继续升温至140℃，并在此温度下继续回流反应6h，反应完成后得到粗产物棕黄色较粘稠透明溶液a；
步骤7，将上述棕黄色粘稠透明溶液a在室温环境下放置冷却40min后，倒入盛有80ml二氯甲烷的250ml烧杯中，充分搅拌使其完全溶解在二氯甲烷有机相中；
步骤8，向溶解在二氯甲烷有机相中的溶液a中，用0.05mol/L的氢氧化钠溶液调节至中性，摇匀后倒入梨型分液漏斗中静置分层60min，待溶液完全分层后倒出下层液体b；
步骤9，将上述液体b用饱和氯化钠溶液洗涤分液5次，之后将洗涤液静置分层后，倒出位于下层的液体，最后用旋转蒸发仪设置温度50℃，旋蒸该液体，蒸出其中的二氯甲烷溶剂和水，即得到纯净的丙烯酸腰果酚聚醚酯。
步骤9所得到的丙烯酸腰果酚聚氧乙烯酯的化学式为：
其中n＝10，相对分子质量为2233，酯化率为89.42％。
Claims (10)
1.一种丙烯酸腰果酚聚氧乙烯酯，其特征在于，所述的丙烯酸腰果酚聚氧乙烯酯的结构式为：
其中n＝10。
2.一种丙烯酸腰果酚聚氧乙烯酯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤，
步骤1，将腰果酚聚氧乙烯醚中的对甲苯磺酸和对苯二酚溶解后得到混合溶液，其中腰果酚聚氧乙烯醚、对甲苯磺酸和对苯二酚的质量之比为(104～114.94):(5.54～6.68)：1；
步骤2，向混合溶液中加入丙烯酸后得到混合体系A，其中丙烯酸与腰果酚聚氧乙烯醚的质量之比为(6.07～7.8):1，将混合体系A在130～145℃下回流反应6～7h得到混合体系B；
步骤3，将混合体系B中的产物依次分离、提纯后，得到丙烯酸腰果酚聚氧乙烯酯。
3.根据权利要求2所述的一种丙烯酸腰果酚聚氧乙烯酯的制备方法，其特征在于，步骤1中，将对甲苯磺酸和对苯二酚加入到腰果酚聚氧乙烯醚中后升温至70～80℃得到混合溶液。
4.根据权利要求3所述的一种丙烯酸腰果酚聚氧乙烯酯的制备方法，其特征在于，步骤1中，将对甲苯磺酸和对苯二酚加入到腰果酚聚氧乙烯醚中后，先搅拌均匀再升温。
5.根据权利要求2所述的一种丙烯酸腰果酚聚氧乙烯酯的制备方法，其特征在于，步骤3中，通过以下步骤将混合体系B中的产物依次分离、提纯，
步骤3a，将混合体系B冷却后加入到二氯甲烷中搅拌均匀得到混合体系C；
步骤3b，向混合体系C中不断加入氢氧化钠溶液得到混合体系D，当混合体系D为中性时，将中性的混合体系D静置分层后倒出位于下层的液体，得到混合体系E；
步骤3c，将混合体系E用饱和氯化钠溶液洗涤，之后将洗涤液静置分层后，倒出位于下层的液体得到混合体系F，将混合体系F旋蒸至不含二氯甲烷和水，完成对混合体系B中产物的分离、提纯。
6.根据权利要求5所述的一种丙烯酸腰果酚聚氧乙烯酯的制备方法，其特征在于，步骤3a中将混合体系B在室温环境下放置30～60min后加入到二氯甲烷中。
7.根据权利要求5所述的一种丙烯酸腰果酚聚氧乙烯酯的制备方法，其特征在于，步骤3b中将中性的混合体系D静置分层30～60min后倒出位于下层的液体。
8.根据权利要求5所述的一种丙烯酸腰果酚聚氧乙烯酯的制备方法，其特征在于，步骤3c中，饱和氯化钠溶液洗涤混合体系E的次数为3～4次。
9.根据权利要求5所述的一种丙烯酸腰果酚聚氧乙烯酯的制备方法，其特征在于，步骤3c中的旋蒸在50～60℃下进行。
10.一种由权利要求2～9中任意一项所述的丙烯酸腰果酚聚氧乙烯酯的制备方法得到的丙烯酸腰果酚聚氧乙烯酯。
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