CN110482876B - 化学强化组合物、化学强化方法及化学强化玻璃 - Google Patents

化学强化组合物、化学强化方法及化学强化玻璃 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种化学强化组合物、化学强化方法及化学强化玻璃，其中，化学强化组合物包括：混合熔盐，所述混合熔盐由KNO3、K2CO3和NaNO3组成，按质量百分比计，所述KNO3含量为87～95wt％，K2CO3含量为1～9wt％，NaNO3含量为2～10wt％；且三者质量满足以下关系：90wt％≤KNO3+K2CO3≤98wt％，0.03≤NaNO3/(KNO3+K2CO3)≤0.11；以及，添加剂，所述添加剂包括磷酸钠和特殊吸附剂，所述特殊吸附剂为选自偏硅酸、硅藻土和氧化铝中的一种或多种，且所述混合熔盐、磷酸钠和特殊吸附剂的质量比为100:0.3～0.8:1.5～4。本发明只需要一步法既可以完成双离子交换。

Description

化学强化组合物、化学强化方法及化学强化玻璃
技术领域
本发明涉及玻璃生产领域，特别涉及一种化学强化组合物、化学强化方法及化学强化玻璃。
背景技术
含锂高铝玻璃目前主要应用于手机、平板电脑等显示器和触控屏的盖板玻璃，随着技术发展，要求盖板玻璃需要可以3D成型，或者轻薄化，玻璃可以360°反复折叠而不损坏。为了满足盖板玻璃应用要求，必需要对含锂高铝玻璃进行化学强化处理，使其具有高的表面压应力(CS)、较深的离子交换层厚度(DOL)和较低的中心张应力(CT)，从而提高玻璃的表面硬度，增加玻璃的抗划性、弯曲性能和抗跌落性能。
目前针对玻璃的化学强化熔盐和方法的研究有很多，专利CN106986556A公开了一种中铝及高铝硅酸盐玻璃化学强化用熔盐，所述熔盐组成包括主熔盐KNO3，添加剂KOH、KCI以及K2CO3，使用该配方可以避免玻璃表面腐蚀，保证化学强化后的玻璃具有较高的透过率；同时，使用该配方还可以极大提高化学强化后玻璃的表面应力，但是玻璃的离子交换层厚度低于50μm。
专利CN101372392B提供了以硝酸钾为主的熔盐，同时加入一种能显著提高玻璃表面压应力和玻璃强度、延长熔盐使用寿命的催化剂。所述催化剂包含为高锰酸钾、硫酸钾、铬酸钾和锑酸钾、碳酸钾、磷酸钾和三氧化二铝中的一种或几种的混合物；但是这种熔盐化学强化时间长，同时玻璃的离子交换层厚度低于60μm。
发明内容
本发明的主要目的是提出一种化学强化组合物，旨在显著缩短化学强化时间，提高表面压应力，加深离子交换层厚度，同时还可以延长化学强化组合物的使用寿命。
为实现上述目的，本发明提出的化学强化组合物，包括：
混合熔盐，所述混合熔盐由KNO3、K2CO3和NaNO3组成，按质量百分比计，所述KNO3含量为87～95wt％，K2CO3含量为1～9wt％，NaNO3含量为2～10wt％；且三者质量满足以下关系：90wt％≤KNO3+K2CO3≤98wt％，0.03≤NaNO3/(KNO3+K2CO3)≤0.11；以及，
添加剂，所述添加剂包括磷酸钠和特殊吸附剂，所述特殊吸附剂为选自偏硅酸、硅藻土和氧化铝中的一种或多种，且所述混合熔盐、磷酸钠和特殊吸附剂的质量比为100:0.3～0.8:1.5～4。
优选地，所述混合熔盐中KNO3含量为89～93wt％。
优选地，所述混合熔盐中K2CO3含量为2～6wt％。
优选地，所述混合熔盐中NaNO3的含量为4～8wt％。
优选地，所述KNO3、K2CO3和NaNO3三者满足以下关系：92wt％≤KNO3+K2CO3≤96wt％，0.04≤NaNO3/(KNO3+K2CO3)≤0.08。
优选地，所述混合熔盐、磷酸钠和特殊吸附剂的质量比为100:0.4～0.6:2～3。
本发明还提出一种化学强化方法，包括以下步骤：
(1)将玻璃加工成预定尺寸，磨边处理，然后清洗干净；
(2)称取上述的化学强化组合物中的各物料，将各物料均匀混合成组合物；
(3)将组合物加入钢化炉中，搅拌并加热熔化成熔盐，然后在370～410℃温度下静置澄清；
(4)将玻璃进行280～320℃预热处理；
(5)将预热后的玻璃放入制备好的熔盐中进行化学强化，其中，化学强化温度为370～410℃，化学强化时间为1～3h；
(6)将化学强化后的玻璃在退火炉中进行280～320℃退火处理，然后清洗干燥。
优选地，所述步骤(5)中的化学强化温度为380～400℃，化学强化时间为1.5～2.5h。
优选地，所述步骤(3)中的熔盐在380～400℃下静置澄清。
本发明还提出一种化学强化玻璃，该化学强化玻璃采用上述的化学强化组合物进行强化，所述化学强化玻璃以氧化物为基准，按照质量百分比计，包括：SiO2：55～65wt％；Al2O3：16～24wt％；Li2O：2～5wt％；Na2O：5～12wt％；K2O：0～1wt％；MgO：0～3wt％；ZnO：0～2wt％；P2O5：0～6wt％；ZrO2：0～0.5wt％。
本发明与现有技术相比，具有如下优点：只需要一步法既可以完成双离子交换，并且化学强化结果满足要求，缩短化学强化时间，只需要1～3h；提高了玻璃表面压应力，加深离子交换层厚度，化学强化后CS(表面压应力)大于800Mpa，DOL(离子交换层厚度)大于100μm。同时还可以延长化学强化组合物的使用寿命，显著降低化学强化成本。
具体实施方式
在本实施方式中，关于玻璃组成或化学强化组合物的组成，只要没有特别声明，则“wt％”表示是指质量百分比。此外，“KNO3+K2CO3”这样的化学式的加法标记表示以这种化学式表示的成分的总量。而NaNO3/(KNO3+K2CO3)表示NaNO3在KNO3+K2CO3总量中的比值。
本发明提供一种化学强化组合物，该化学强化组合物包括：
混合熔盐，所述混合熔盐由KNO3、K2CO3和NaNO3组成，按质量百分比计，所述KNO3含量为87～95wt％，K2CO3含量为1～9wt％，NaNO3含量为2～10wt％；且三者质量满足以下关系：90wt％≤KNO3+K2CO3≤98wt％，0.03≤NaNO3/(KNO3+K2CO3)≤0.11；以及，
添加剂，所述添加剂包括磷酸钠和特殊吸附剂，所述特殊吸附剂为选自偏硅酸、硅藻土和氧化铝中的一种或多种，且所述混合熔盐、磷酸钠和特殊吸附剂的质量比为100:0.3～0.8:1.5～4。
本发明采用KNO3、K2CO3和NaNO3组成混合熔盐，磷酸钠和特殊吸附剂作为添加剂，化学强化含锂铝硅酸盐玻璃。KNO3为混合熔盐的主要成分，其含量为87wt％～95wt％，优选为89～93wt％。
K2CO3的使用可以有效除去熔盐及添加剂中的Ca2+、Mg2+等二价杂质离子。使它们形成不容或者难溶于熔盐的微颗粒，使之从熔盐中分离出来。但是K2CO3溶度远高于KNO3，加入过多的K2CO3不利于混合熔盐的熔化，其加入量通常为1～9wt％，优选为2～6wt％。
NaNO3作为混合熔盐中主要的Na+离子提供者，其含量越多越有利于熔盐中Na+离子与玻璃中Li+离子进行快速的交换，但是如果Na+离子含量过多会阻碍熔盐中K+离子与玻璃中Na+离子进行快速的交换，降低玻璃的CS值，因此，NaNO3的含量一般为2～10wt％，优选为4～8wt％。
KNO3和K2CO3一起提供混合熔盐中K+离子，足够的K+离子才能够满足在化学强化过程中熔盐中K+离子与玻璃中Na+离子进行快速的交换，提高玻璃的CS和增加玻璃中K+离子与Na+离子的交换层厚度(DOLK)。但是当混合熔盐中K+离子过多，相应的Na+离子将减少，这样不利于中熔盐中Na+离子与玻璃中Li+离子进行快速的交换，降低玻璃中Na+离子与Li+离子的交换层厚度(DOLNa)。因此，KNO3、K2CO3和NaNO3三者应该满足以下关系：90wt％≤KNO3+K2CO3≤98wt％，0.03≤NaNO3/(KNO3+K2CO3)≤0.11，优选为92wt％≤KNO3+K2CO3≤96wt％，0.04≤NaNO3/(KNO3+K2CO3)≤0.08。
添加剂中磷酸钠可与混合熔盐中的锂离子反应生成磷酸锂，并由特殊吸附剂将生成的磷酸锂包裹并沉积到强化炉底部，能够延长化学强化组合物的使用寿命。但是由于磷酸钠具有强碱性，过多将是玻璃表面产生侵蚀。添加剂中的特殊吸附剂为偏硅酸、硅藻土和氧化铝中的一种或多种，特殊吸附剂可以吸收熔盐中高价金属离子与添加剂生成的微小沉淀物，如CaCO3、Li3PO4等，从而维持玻璃表面清洁，防止微沉淀物屏蔽交换反应。过多的特殊吸附剂不利于熔盐的澄清，也会增加物料成本。因此，化学强化组合物中混合熔盐、磷酸钠和特殊吸附剂的重量比为100:0.3～0.8:1.5～4，优选为100:0.4～0.6:2～3。
为了更好的解释本发明，以下用实施例进一步说明本发明，但数据的目的在于说明和示例，而不以任何方式限制本发明。
本发明中使用的玻璃原片为含锂高铝硅酸盐玻璃，以氧化物为基准，按照质量百分比计，该玻璃原片包括：SiO2：55～65wt％；Al2O3：16～24wt％；Li2O：2～5wt％；Na2O：5～12wt％；K2O：0～1wt％；MgO：0～3wt％；ZnO：0～2wt％；P2O5：0～6wt％；ZrO2：0～0.5wt％。
将上述玻璃原片切割成预定尺寸，磨边处理，然后清洗干净，放入钢化支架中。按照如表2、表3和表4中各个物料所需的配比称量各物料，将各物料均匀混合成组合物。将组合物加入钢化炉中，搅拌并加热熔化成熔盐，然后在370～410℃温度下静置澄清。将放置在钢化支架上的玻璃原片放置在预热炉中进行280～320℃预热处理，随炉升温并保温半小时，然后迅速转移至澄清的熔盐中进行化学强化，玻璃化学强化温度为370～410℃，离子交换时间为1～3h。将离子交换后的玻璃在退火炉中进行280～320℃退火处理，然后清洗干燥。最后测量化学强化后的玻璃性能。
在上述过程中，熔盐的静置澄清温度优选为380～400℃，进一步优先为390℃。玻璃原片的预热温度优选为300℃，退火温度优选为300℃。在上述过程中，所述化学强化温度优选为380～400℃，化学强化时间优选为1.5～2.5h。
本发明中，在未做具体说明情况下，使用FSM-6000应力仪测量玻璃化学强化后玻璃表面的压应力CS(Mpa)；
本发明中，在未做具体说明情况下，使用FSM-6000应力仪测量化学强化后玻璃K+离子与Na+离子交换层厚度DOLK(μm)；
本发明中，在未做具体说明情况下，使用SLP-1000应力仪测量化学强化后玻璃Na+离子与Li+离子交换层厚度DOLNa(μm)；
本发明中，在未做具体说明情况下，使用显微硬度计测量玻璃在化学强化后的玻璃表面维氏硬度HV(kgf/mm2)，测试压力为200g，保压时间为10s。
表1化学强化组合物使用寿命试验
Figure BDA0002211701070000051
Figure BDA0002211701070000061
在表1中，所使用的化学强化组合物的组成为：100重量份的混合熔盐，其中包含90wt％的KNO3、5wt％的K2CO3和5wt％的NaNO3，KNO3+K2CO3＝95wt％，NaNO3/(KNO3+K2CO3)＝0.053；0.5重量份的磷酸钠，2.5重量份的特殊吸附剂。组合物中混合熔盐、磷酸钠和特殊吸附剂的重量比为100:0.5:2.5。化学强化温度为390℃，化学强化温度为2h。使用该化学强化组合物按照相同的条件连续化学强化20炉玻璃。如表1所示，第1炉到第5炉玻璃的化学强化结果基本保持稳定，CS基本维持在935Mpa左右，DOLK基本维持在17.2μm左右，DOLNa基本维持在124μm左右，维氏硬度HV基本维持在714kgf/mm2左右。从第6炉开始，由于K+离子的不断消耗，使CS和DOLK不断的降低，而由于存在添加剂会不断吸附生成的Li+离子，在15炉之前DOLNa基本没有减少，之后又少量的降低。第20炉的CS为880Mpa，DOLK为16.2μm，DOLNa为121μm，第20炉与第1炉相比，CS的降低率仅为5.9％，DOLK降低率为仅5.8％，DOLNa的降低率仅为2.4％。即在使用20次后，本发明的化学强化组合物仍然具有较好的强化效果，说明本发明的化学强化组合物的使用寿命较长。
从表2中的可以看出：对于同一炉次，当化学强化温度一定时，玻璃的CS随强化时间的增加而降低，但是DOLK和DOLNa随强化时间的增加而加深；当化学强化时间一定时，玻璃的CS随强化温度的增加而降低，但是DOLK和DOLNa随强化温度的增加而加深。故为了综合CS、DOLK和DOLNa三者的性能，优选地，化学强化温度为380～400℃，化学强化时间为1.5～2.5h。更优选地，化学强化温度为390℃，化学强化时间为2h。
表2强化温度和强化时间对强化效果的影响实验
Figure BDA0002211701070000071
表3化学强化组合物具体配比举例
Figure BDA0002211701070000081
表4对比例化学强化结果
Figure BDA0002211701070000091
如表4中的对比例1与与实施例1对比，对比例1的化学强化组合物不含磷酸钠，因此，熔盐中不能有效地去除从玻璃中交换出来的Li+离子，阻碍了离子交换，致使第20炉与第1炉相比，玻璃的强化性能降低率增大，缩短的熔盐的使用寿命。
对比例2与与实施例1对比，对比例2的化学强化组合物不含特殊吸附剂，不能有效清除悬浮在熔盐中微小颗粒，致使微小颗粒会吸附在玻璃表面，化学强化后玻璃表面形成白色斑点。同时玻璃的强化性能降低率增大，缩短的熔盐的使用寿命。
对比例3与与实施例1对比，对比例3的化学强化组合物不含添加剂磷酸钠和特殊吸附剂，既不能有效地去除从玻璃中交换出来的Li+离子，也不能有效清除悬浮在熔盐中微小颗粒，因此，即减低玻璃的化学强化性能，也极大地缩短熔盐的使用寿命。
对比例4与与实施例1对比，对比例4的化学强化组合物不K2CO3，不能有效除去熔盐及添加剂中的Ca2+、Mg2+等二价杂质离子，CS和DOLNa降低幅度大，影响玻璃化学强化性能。
对比例5与与实施例1对比，对比例5的化学强化组合物不含NaNO3和磷酸钠，即熔盐中没有Na+离子，因此不能进行熔盐中Na+离子与玻璃中Li+离子的快速交换，致使玻璃的离子交换层厚度极大减小，DOLK最深只有17.5μm，不能达到使用的要求。
对比例6与与实施例1对比，对比例6的化学强化组合物为纯的KNO3，不能进行双离子交换，DOLK最深只有17.3μm，玻璃化学强化性能达不到使用要求。
以上所述，仅为本发明较佳实施例而已，故不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。

Claims (9)

1.一种化学强化组合物，其特征在于，包括：
混合熔盐，所述混合熔盐由KNO3、K2CO3和NaNO3组成，按质量百分比计，所述KNO3含量为87～95wt％，K2CO3含量为1～9wt％，NaNO3含量为2～10wt％；且三者质量满足以下关系：92wt％≤KNO3+K2CO3≤96wt％，0.04≤NaNO3/(KNO3+K2CO3)≤0.08；以及，
添加剂，所述添加剂包括磷酸钠和特殊吸附剂，所述特殊吸附剂为选自偏硅酸、硅藻土和氧化铝中的一种或多种，且所述混合熔盐、磷酸钠和特殊吸附剂的质量比为100:0.3～0.8:1.5～4。
2.如权利要求1所述的化学强化组合物，其特征在于，所述KNO3含量为89～93wt％。
3.如权利要求1所述的化学强化组合物，其特征在于，所述K2CO3含量为2～6wt％。
4.如权利要求1所述的化学强化组合物，其特征在于，所述NaNO3的含量为4～8wt％。
5.如权利要求1所述的化学强化组合物，其特征在于，所述混合熔盐、磷酸钠和特殊吸附剂的质量比为100:0.4～0.6:2～3。
6.一种化学强化方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将玻璃加工成预定尺寸，磨边处理，然后清洗干净；
(2)称取如权利要求1～4任一项所述的化学强化组合物中的各物料，将各物料均匀混合成组合物；
(3)将组合物加入钢化炉中，搅拌并加热熔化成熔盐，然后在370～410℃温度下静置澄清；
(4)将玻璃进行280～320℃预热处理；
(5)将预热后的玻璃放入制备好的熔盐中进行化学强化，其中，化学强化温度为370～410℃，化学强化时间为1～3h；
(6)将化学强化后的玻璃在退火炉中进行280～320℃退火处理，然后清洗干燥。
7.如权利要求6所述的化学强化方法，其特征在于，所述步骤(5)中的化学强化温度为380～400℃，化学强化时间为1.5～2.5h。
8.如权利要求6所述的化学强化方法，其特征在于，所述步骤(3)中的熔盐在380～400℃下静置澄清。
9.一种化学强化玻璃，其特征在于，采用如1～4任一项所述的化学强化组合物进行强化，所述化学强化玻璃以氧化物为基准，按照质量百分比计，包括：SiO2：55～65wt％；Al2O3：16～24wt％；Li2O：2～5wt％；Na2O：5～12wt％；K2O：0～1wt％；MgO：0～3wt％；ZnO：0～2wt％；P2O5：0～6wt％；ZrO2：0～0.5wt％。
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