CN110479282B - 一种催化臭氧化水中有机物的镍基体负载铁酸镍-氧化镍复合催化剂的制备方法及应用 - Google Patents

一种催化臭氧化水中有机物的镍基体负载铁酸镍-氧化镍复合催化剂的制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种催化臭氧化水中有机物的镍基体负载铁酸镍‑氧化镍复合催化剂的制备方法及应用，属于环境催化和水处理技术领域。本发明通过水热的方法，称取Fe(NO3)3·9H2O和CH4N2O加入到溶剂中得到混合溶液，将混合溶液加入反应釜中，与镍基体接触，将反应釜置于烘箱内，得到的固体产物洗涤干燥后高温焙烧，得到所述的催化剂。使用本发明的催化剂的催化臭氧化使污水中有机污染物的降解速率有所加快，矿化程度有所提高。此外镍基体负载铁酸镍‑氧化镍复合催化剂相对于传统纳米催化剂而言，反应结束后通过机械的方法能有效地将其分离，克服了传统纳米催化剂难分离、耗费高的缺点，便于重复利用。

Description

一种催化臭氧化水中有机物的镍基体负载铁酸镍-氧化镍复 合催化剂的制备方法及应用
技术领域
本发明属于环境催化和水处理技术领域，具体涉及一种催化臭氧化水中有机物的镍基体负载铁酸镍-氧化镍复合催化剂的制备方法及应用。
背景技术
随着经济快速迅猛的发展，能源和环境问题日益凸显出来。而水资源是人类赖以生存和发展的物质基础。水是人类最必需的营养素之一，饮用水的质量直接影响每个人的身体健康状况，如果不慎饮用被污染的水会引起急性或慢性中毒，或者可致突变、致畸形甚至致癌，也可能会引发一些介水传染病影响更多人的健康。同时水也是宝贵的自然资源，水也以水汽、冰雹、雾、霜等形态起着调节气候的作用，人类的生存、动植物的生长以及工业农业的生产都离不开水。可是我国的水资源存在两个严峻的问题：淡水资源短缺和水环境污染严重。其中许多有机污染物毒性大、难被生物降解，对生态环境和人类健康造成了严重的威胁，因此对于该类有机废水的有效处理引起人们广泛关注。
臭氧分子有三个氧原子构成，其密度比空气大，反应活性很强，具有极强的氧化性，臭氧会因为光、热、金属氧化物存在等条件下加速分解产生氧气和高活性的氧原子。标准情况下，它在水中的氧化还原电位为2.07eV，可以用于杀菌、消毒等等。臭氧与有机物发生反应有着明显的特点，易于攻击电子云密度较高的不饱和化学键，臭氧与不饱和化学键易发生反应，生成二氧化碳、水等产物；而对于饱和化学键的氧化能力相对弱一些。臭氧在水中可以产生羟基自由基，羟基自由基的氧化还原电位为2.8eV，这是目前水处理中氧化能力最强的氧化剂，它可以广泛地分解水中的有机物，能使这些有机物降解为几乎无毒害的水和二氧化碳。因此，在水体环境中，臭氧对有机污染物的氧化降解有两种途径：溶解在水中的臭氧(1)可以直接与水中的有机物发生反应，(2)也可以通过产生羟基自由基氧化水中有机物，实现有机污染物的矿化。
催化臭氧化可分为均相催化和多相催化。多相催化臭氧化在常温常压下反应，操作方便、氧化能力强，在有机废水处理中应用前景广阔。近年来，随着纳米材料与纳米技术的研究不断深入，纳米材料制备技术日臻成熟，纳米材料在催化臭氧化领域的研究引起了人们的广泛关注。
传统的纳米催化剂面临着回收困难，易造成二次污染等难题。多孔及网状镍基体材料易于在表面直接生长镍基化合物(如氧化物等)纳米材料，获得镍基体负载的镍基纳米催化剂用于催化臭氧化反应具备以下优点：一方面该催化剂具备传统纳米催化剂的优点，即颗粒尺寸小、比表面大、暴露的活性位点多，有利于提高催化臭氧化效率；另一方面，该催化剂可以快速便捷地与水体系分离，易于实现回收、再利用，克服了传统纳米催化剂难回收、利用率低的缺点。多孔和网状镍基体负载的纳米催化剂的使用，可以显著提高催化剂的使用效率、避免催化剂对水质造成二次污染、降低污水处理成本。因此开发高效的多孔和网状镍基体负载的纳米催化剂，是推进催化臭氧化工业化应用的一种有效方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种镍基体负载铁酸镍-氧化镍复合催化剂的制备方法，并将该催化剂用于催化臭氧化水中有机物，解决现有催化剂臭氧化降解效率较低、催化剂回收工艺复杂、重复利用率低的问题，实现降低水污染，提高催化臭氧化的应用价值。
本发明的一种催化臭氧化水中有机物的镍基体负载铁酸镍-氧化镍复合催化剂的制备方法，包括如下步骤：
第一步，量取镍基体，依次用超纯水、丙酮、乙醇、盐酸、高纯水超声清洗，置于烘箱内烘干，放入聚四氟乙烯反应釜中；
所述的镍基体选择泡沫镍、镍网或者镍箔。
所述烘箱温度为60～100℃。
作为优选，所述烘箱内温度为80℃。
第二步，称取Fe(NO3)3·9H2O和CH4N2O加入到溶剂中得到混合溶液，将混合溶液加入第一步的反应釜中，与镍基体接触；将反应釜置于烘箱内，取出反应釜，冷却至室温，取出反应釜内的固体产物；
所述混合溶液中，Fe(NO3)3·9H2O摩尔量为2～10mmol，CH4N2O摩尔量为14～70mmol，乙二醇的体积为5～20mL,水的体积为35～140mL。
所述反应釜置于烘箱的温度为120～180℃，保温时间为8～16h。
作为优选，所述Fe(NO3)3·9H2O和CH4N2O的摩尔比为2:7～0.5:7。
作为优选，所述溶剂为乙二醇和水的混合，二者的体积比为1:7。
作为进一步优选，所述Fe(NO3)3·9H2O和CH4N2O摩尔比为1:7。
作为优选，所述烘箱内温度为160℃，保温时间12h。
第三步，将第二步的固体产物洗涤数次，置于烘箱内烘干；
所述洗涤溶液为超纯水。
所述烘箱温度为60～100℃。
作为优选，所述烘箱内温度为80℃。
第四步，将第三步烘干得到的产物置于马弗炉高温焙烧，得到镍基体负载铁酸镍-氧化镍复合催化剂。
所述高温焙烧的条件为：温度300～450℃，焙烧时间1h～3h。
作为优选，高温焙烧温度350℃，焙烧时间1.5h。
本发明还提供一种所述的镍基体负载铁酸镍-氧化镍复合催化剂在臭氧化水中有机物的应用。应用所述的镍基体负载铁酸镍-氧化镍复合催化剂，采用催化臭氧化降解方法进行甲基橙等有机废水的处理。催化臭氧化水处理方法为：将得到的泡沫镍基体负载铁酸镍-氧化镍复合催化剂加入到臭氧化水处理体系中，通入臭氧，搅拌，降解水中有机污染物。随时间延长，有机物褪色率和总有机碳(TOC)的去除率持续增长，表明泡沫镍基体负载铁酸镍-氧化镍复合催化剂具有催化臭氧化持续矿化甲基橙的能力，而且能有效地将其矿化成无机小分子。
本发明通过水热的方法，合成出以泡沫镍、镍网、镍箔为基体的镍基体负载铁酸镍-氧化镍复合纳米材料，将其作为臭氧化催化剂。较单独臭氧化，使用本发明的催化剂的催化臭氧化使污水中有机污染物的降解速率有所加快，矿化程度有所提高。此外镍基体负载铁酸镍-氧化镍复合催化剂相对于传统纳米催化剂而言，反应结束后通过机械的方法能有效地将其分离，克服了传统纳米催化剂难分离、耗费高的缺点，便于重复利用。
与现有臭氧化水处理催化剂相比较，本发明具有显著的优点如下：
(1)本发明的镍基体负载铁酸镍-氧化镍复合催化剂的制备方法操作简单，泡沫镍、镍网、镍箔既是原料也是基体，原料简便易得，合成过程周期短，无毒无污染。
(2)本发明的镍基体负载铁酸镍-氧化镍复合催化剂与水中溶解的臭氧及有机污染物接触面积大，有利于提高与臭氧、水中有机污染物的接触。因此在使用过程中，较小的投入量即可取得较好的催化效果。
(3)本发明的镍基体负载铁酸镍-氧化镍复合催化剂对水中甲基橙等污染物的吸附性能非常微弱，其催化作用主要来自催化剂表面与臭氧作用，促进臭氧的分解产生羟基自由基，进而提高降解效率。
(4)本发明的镍基体负载铁酸镍-氧化镍复合催化剂以泡沫镍，镍网或者镍箔为基体，借助简单的外力就可有效地将其分离，节约回收成本，杜绝二次水污染，便于高效的重复利用，具有很强的工业应用前景。
附图说明
图1为本发明的泡沫镍基体裁剪形状和尺寸示意图；
图2A、2B为纯泡沫镍的SEM图；
图2C、2D为镍基体负载铁酸镍-氧化镍复合催化剂的SEM图；
图3为镍基体(曲线1)及镍基体负载铁酸镍-氧化镍复合催化剂(曲线2)的XRD对比图；
图4为甲基橙溶液的吸光度随臭氧氧化时间变化的紫外-可见吸收光谱图；
图5A为甲基橙溶液在不同条件下的脱色率随臭氧氧化时间的变化曲线图；
图5B为甲基橙溶液在不同条件下总有机碳(TOC)去除率随臭氧氧化时间的变化曲线图；
图6为叔丁醇对臭氧氧化降解甲基橙溶液的影响。
具体实施方式
为了更具体的说明本发明的方法，下面给出本发明的实施例，但本发明的应用不限于此。
实施例1：制备镍基体负载铁酸镍-氧化镍复合催化剂并用于处理甲基橙废水。
第一步，镍基体选取孔隙率110ppi，厚度为1.7mm的泡沫镍，依照图1中的示意图剪取泡沫镍。如图1所示，初步裁剪2cm×4cm面积大小的长方形泡沫镍，得到所需形状泡沫镍，从左到右卷成圆筒状，以保证放入反应釜生长时具有较大的接触面积，分别用高纯水、丙酮、乙醇、盐酸、高纯水超声清洗10min，置于60～100℃(优选80℃)的烘箱内烘干，烘干后放入聚四氟乙烯反应釜中。
对上述得到的泡沫镍基底进行了SEM扫描，照片见图2A和图2B，可以看到泡沫镍基底的表面光滑洁净。
第二步，量取Fe(NO3)3·9H2O：CH4N2O＝1:7(摩尔比)加入到乙二醇：水＝1:7(体积比)混合溶液中，将混合溶液加入第一步的反应釜中，反应釜置于烘箱内160℃保温，保温时间为12h，取出反应釜，冷却至室温，取出反应釜内的固体产物；所述混合溶液中，Fe(NO3)3·9H2O摩尔量为2mmol，CH4N2O摩尔量为14mmol，乙二醇的体积为5mL，水的体积为35mL。
第三步，洗涤并烘干所述的固体产物。烘干温度为80℃。
第四步，将洗涤后的固体产物置于马弗炉350℃高温焙烧1.5h，得到镍基体负载铁酸镍-氧化镍复合催化剂。
对上述制备得到的催化剂进行SEM扫描，照片见图2C和2D，在光滑洁净的泡沫镍表面生长了均匀的颗粒。进行XRD检测的图谱见图3，可见，在泡沫镍基底表面有NiFe2O4-NiO的生成，XRD结果显示制备的催化剂为NiFe2O4-NiO/NF。
应用所述的催化剂进行甲基橙废水的处理：
在200ml含甲基橙初始浓度为0.75mmol/L的模拟废水中，添加实施例1制备的镍基体负载铁酸镍-氧化镍复合催化剂0.78g，在室温下通入臭氧流量4.14mg/min的臭氧，溶液定时取样，取样中的臭氧用Na2S2O3淬灭后用紫外可见光谱分析光谱仪记录不同时间下甲基橙的浓度，进而计算其脱色率。并对同样的样品进行不同时间内甲基橙溶液的总有机碳(TOC)变化曲线，监测其矿化程度。结果分别如图4、图5A和图5B所示。
图4为甲基橙溶液的吸光度随臭氧氧化时间变化的紫外-可见吸收光谱图，紫外-可见吸光光谱扫描范围为350～550nm，甲基橙在此波长范围内的特征吸收峰为464nm。
图5A中曲线1为在无臭氧条件下实施例1中镍基体负载铁酸镍-氧化镍复合催化剂吸附甲基橙随时间变化的曲线，显示铁酸镍-氧化镍复合催化剂对甲基橙50分钟的吸附率不足9％；曲线2为仅有臭氧条件下臭氧氧化甲基橙的脱色率随时间变化的曲线，显示20分钟的甲基橙的脱色率约为70％，50分钟的脱色率为90％；曲线3为实施例1中镍基体臭氧化甲基橙的脱色率随时间变化的曲线，20分钟的甲基橙脱色率约为72％，50分钟的脱色率为90％；曲线4为实施例1中镍基体负载铁酸镍-氧化镍复合催化剂臭氧化甲基橙的脱色率随时间变化的曲线，显示20分钟甲基橙的脱色率已到达98％，50分钟的脱色率几近100％。
图5B中曲线1为单独臭氧条件下甲基橙总有机碳(TOC)去除率随臭氧氧化时间变化的曲线，曲线1显示60分钟单独臭氧条件下甲基橙TOC去除率约为40％；曲线2为镍基体负载铁酸镍-氧化镍复合催化剂催化臭氧化甲基橙的总有机碳(TOC)去除率随臭氧氧化时间变化的曲线，曲线2显示60分钟催化剂加入的条件下甲基橙的TOC去除率约为70％。
结合图4、图5A和图5B，表明在其他相同的情况下，镍基体负载铁酸镍-氧化镍复合催化剂的加入显著促进了甲基橙的催化臭氧化降解。
在200ml含甲基橙初始浓度为0.75mmol/L的模拟废水中，添加实施例1制备的镍基体负载铁酸镍-氧化镍复合催化剂0.78g，再加入叔丁醇，添加的质量为12g，在室温下通入臭氧流量4.14mg/min的臭氧，溶液定时取样，取样中的臭氧用Na2S2O3淬灭后用紫外可见光谱分析光谱仪记录不同时间下甲基橙的浓度，进而计算其去除率；结果分别如图6所示。
图6中曲线1和曲线2为叔丁醇存在时，仅有臭氧和臭氧+镍基体负载铁酸镍-氧化镍复合催化剂对甲基橙脱色率的影响随时间变化的曲线，曲线1和曲线2显示50分钟甲基橙的脱色率分别为61％和80％；曲线3和曲线4为未加入叔丁醇，仅有臭氧和臭氧+镍基体负载铁酸镍-氧化镍复合催化剂对甲基橙脱色率的影响随时间变化的曲线，曲线3和曲线4显示50分钟甲基橙的脱色率分别为90％和100％；图6表明在其他条件相同的情况下，叔丁醇的加入明显抑制了甲基橙的降解。
实施例2：制备镍基体负载铁酸镍-氧化镍复合催化剂并用于处理甲基橙废水。
按照实施例1中第一步的方法制备得到镍网基底，然后将镍网基底放入聚四氟乙烯反应釜中；量取Fe(NO3)3·9H2O：CH4N2O＝2:7(摩尔比)加入到乙二醇：水＝1:7(体积比)混合溶液中，将混合溶液加入第一步的反应釜中，反应釜置于烘箱内180℃保温，保温时间为10h，取出反应釜，冷却至室温，取出反应釜内的固体产物；洗涤并烘干(烘干温度为60℃)所述的固体产物并将得到的固体产物置于马弗炉300℃高温焙烧3h，得到镍基体负载铁酸镍-氧化镍复合催化剂。所述混合溶液中，Fe(NO3)3·9H2O摩尔量为10mmol，CH4N2O摩尔量为35mmol，乙二醇的体积为10mL，水的体积为70mL。
在200ml含甲基橙初始浓度为0.75mmol/L的模拟废水中，添加实施例2制备的镍基体负载铁酸镍-氧化镍复合催化剂0.78g，在室温下通入臭氧流量4.14mg/min的臭氧，溶液定时取样，取样中的臭氧用Na2S2O3淬灭后用紫外可见光谱分析光谱仪记录不同时间下甲基橙的浓度，进而计算其脱色率。并对同样的样品进行不同时间内甲基橙溶液的总有机碳(TOC)变化曲线，监测其矿化程度。
在200ml含甲基橙初始浓度为0.75mmol/L的模拟废水中，添加实施例2制备的镍基体负载铁酸镍-氧化镍复合催化剂0.78g，再加入叔丁醇，添加的质量为12g，在室温下通入臭氧流量4.14mg/min的臭氧，溶液定时取样，取样中的臭氧用Na2S2O3淬灭后用紫外可见光谱分析光谱仪记录不同时间下甲基橙的浓度，进而计算其去除率。
结果显示，在本发明的催化剂存在的条件下，甲基橙的脱色率在20分钟达到98％，50分钟实现完全脱色。60分钟内甲基橙的TOC去除率约为70％。在其他条件相同的情况下，叔丁醇的加入明显抑制了甲基橙的降解。
实施例3：制备镍基体负载铁酸镍-氧化镍复合催化剂并用于处理甲基橙废水。
按照实施例1中第一步的方法制备得到镍箔基底，将镍箔基底放入聚四氟乙烯反应釜中；量取Fe(NO3)3·9H2O：CH4N2O＝0.5:7(摩尔比)加入到乙二醇：水＝1:7(体积比)混合溶液中，将混合溶液加入第一步的反应釜中，反应釜置于烘箱内120℃保温，保温时间为16h，取出反应釜，冷却至室温，取出反应釜内的固体产物；洗涤并烘干(烘干温度为100℃)所述的固体产物并将得到的固体产物置于马弗炉450℃高温焙烧1h，得到镍基体负载铁酸镍-氧化镍复合催化剂。所述混合溶液中，Fe(NO3)3·9H2O摩尔量为5mmol，CH4N2O摩尔量为70mmol，乙二醇的体积为20mL，水的体积为140mL。
在200ml含甲基橙初始浓度为0.75mmol/L的模拟废水中，添加实施例3制备的镍基体负载铁酸镍-氧化镍复合催化剂0.78g，在室温下通入臭氧流量4.14mg/min的臭氧，溶液定时取样，取样中的臭氧用Na2S2O3淬灭后用紫外可见光谱分析光谱仪记录不同时间下甲基橙的浓度，进而计算其脱色率。并对同样的样品进行不同时间内甲基橙溶液的总有机碳(TOC)变化曲线，监测其矿化程度。
在200ml含甲基橙初始浓度为0.75mmol/L的模拟废水中，添加实施例4制备的镍基体负载铁酸镍-氧化镍复合催化剂0.78g，再加入叔丁醇，添加的质量为12g，在室温下通入臭氧流量4.14mg/min的臭氧，溶液定时取样，取样中的臭氧用Na2S2O3淬灭后用紫外可见光谱分析光谱仪记录不同时间下甲基橙的浓度，进而计算其去除率。
结果显示，在加入本发明的催化剂的条件下，甲基橙的脱色率在20分钟达到98％，50分钟实现完全脱色。60分钟内甲基橙的TOC去除率约为70％。在其他条件相同的情况下，叔丁醇的加入明显抑制了甲基橙的降解。

Claims (4)

1.一种催化臭氧氧化水中有机物的镍基体负载铁酸镍-氧化镍复合催化剂的制备方法，其特征在于：所述的制备方法包括如下步骤：
第一步，量取镍基体并进行预处理，放入聚四氟乙烯反应釜中；
所述的预处理是指，依次用超纯水、丙酮、乙醇、盐酸、高纯水超声清洗镍基体，置于烘箱内烘干；所述烘箱温度为60～100℃；
所述的镍基体选择泡沫镍、镍网或者镍箔；
第二步，称取Fe(NO3)3·9H2O和CH4N2O加入到溶剂中得到混合溶液，将混合溶液加入第一步的反应釜中，与镍基体接触；将反应釜置于烘箱内，取出反应釜，冷却至室温，取出反应釜内的固体产物；所述溶剂为乙二醇和水的混合，二者的体积比为1:7；
所述混合溶液中，Fe(NO3)3·9H2O摩尔量为2～10mmol，CH4N2O摩尔量为14～70mmol，乙二醇的体积为5～20mL，水的体积为35～140mL；
第三步，将第二步的固体产物洗涤数次，置于烘箱内烘干；
烘箱的温度为120～180℃，保温时间为8～16h；
第四步，将第三步烘干得到的产物置于马弗炉高温焙烧，得到镍基体负载铁酸镍-氧化镍复合催化剂；
高温焙烧的条件为：温度300～450℃，焙烧时间1h～3h。
2.根据权利要求1所述的一种催化臭氧氧化水中有机物的镍基体负载铁酸镍-氧化镍复合催化剂的制备方法，其特征在于：所述Fe(NO3)3·9H2O和CH4N2O的摩尔比为1:7或0.5:7。
3.根据权利要求1或2所述的方法制备得到的催化剂。
4.如权利要求3所述的催化剂在臭氧氧化水中有机物的应用，将所述的催化剂应用到臭氧氧化水处理体系中，通入臭氧，搅拌，降解水中有机污染物。
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CN102863070A (zh) * 2012-10-07 2013-01-09 江南大学 一种以NiFe2O4磁性纳米材料为催化剂的臭氧化水处理方法
CN107376921A (zh) * 2017-09-01 2017-11-24 中国科学院上海硅酸盐研究所苏州研究院 一种废水深度处理用石墨烯‑多孔氧化镍复合催化剂及其制备方法和应用
KR20170137965A (ko) * 2016-06-03 2017-12-14 재단법인 하이브리드 인터페이스기반 미래소재 연구단 니켈산화물과 천공된 그래핀이 적용된 수퍼 캐패시터 용 전극 및 그 제조방법

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One-pot in-situ synthesis of Ni(OH)2–NiFe2O4 nanosheet arrays on nickel foam as binder-free electrodes for super capacitors;Zhuoqing Chang etal.;《Journal of Materials Science: Materials in Electronics》;20181108;第1-9页 *
Zhuoqing Chang etal..One-pot in-situ synthesis of Ni(OH)2–NiFe2O4 nanosheet arrays on nickel foam as binder-free electrodes for super capacitors.《Journal of Materials Science: Materials in Electronics》.2018, *

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