CN110467958A - 油相石墨烯的硒离子镶嵌方法 - Google Patents

油相石墨烯的硒离子镶嵌方法 Download PDF

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梁思敬
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Abstract

本发明公开一种油相石墨烯的硒离子镶嵌方法，包括将天然鳞片石墨粉以及硒材料分别放入两个不同的钼船器皿中，并放入真空反应釜中抽真空；采用高周波加热法加热真空反应釜中温度，使所述硒材料中的硒离子升华到所述天然鳞片石墨粉上形成硒离子石墨粉；待所述硒离子石墨粉冷却后，将所述硒离子石墨粉加入基础油中进行油相石墨烯剥离，得到镶嵌硒离子的油相石墨烯。本方案通过将硒离子通过升华到天然鳞片石墨粉上，如同镀膜渗入。渗入完成后，再进入油相石墨烯剥离过程，从而得到镶嵌有硒离子的石墨烯。硒离子石墨烯加入机油中，可以达到润滑效果，能够达到让引擎降温和省油的效果。

Description

油相石墨烯的硒离子镶嵌方法
技术领域
本发明涉及石墨烯的技术领域，尤其涉及一种油相石墨烯的硒离子镶嵌方法。
背景技术
硒是稀散非金属之一，粗硒是铜冶炼过程中的副产品，硒产量增长一直较为缓慢，年供应量有限。而硒的用途非常广泛，可应用于冶金、玻璃、陶瓷、电子、太阳能、饲料等众多领域，且随着世界经济的发展和新的应用领域的出现，硒的下游需求不断增长，在一定程度上导致硒的价格不断上涨。但是，随着硒价格的不断升高，其下游消费结构将不断调整以适应价格的变化，预计传统硒产品利润率将维持在中等水平，而具有较高技术门槛的高端硒产品的利润率预计将维持在较高水平。
油相石墨烯剥离法是基于本文研究小组，经多年在石墨烯研究上和应用上的经验总结，最后用上一个崭新构思和科学实践上而研发出来的一个最新在油相液态环境剥离天然鳞片石墨，从而达到在油溶性材料中所应用的石墨烯。
现有技术中，制造的石墨烯机油是利用干粉状态的石墨烯进行油溶处理加以分散。过往石墨烯生产出来也要经过分散和干燥制成粉末供机油进行混合和溶解后再进行分散，才可取得应用成品。整个过程中会浪费在石墨烯干燥和后来油容上的工序，使成本增加，也带来了整体成本上的增加。在整个过程中难免费时和花费比较多的人力物力上的问题，有必要在油相中剥离石墨烯出来应用，才是更环保和资源经济效益。
发明内容
针对上述技术中存在的不足之处，本发明提供一种降低成本、操作方便的油相石墨烯的硒离子镶嵌方法。
为了达到上述目的，本发明一种油相石墨烯的硒离子镶嵌方法，包括如下步骤：
将天然鳞片石墨粉以及硒材料分别放入两个不同的钼船器皿中，并放入真空反应釜中抽真空；
采用高周波加热法加热真空反应釜中温度，使所述硒材料中的硒离子升华到所述天然鳞片石墨粉上形成硒离子石墨粉；
待所述硒离子石墨粉冷却后，将所述硒离子石墨粉加入基础油中进行油相石墨烯剥离，得到镶嵌硒离子的油相石墨烯。
其中，所述将所述硒离子石墨粉加入基础油中进行油相石墨烯剥离的方法，包括如下步骤：
将所述硒离子石墨粉加入基础油中并搅拌混合形成油相石墨原料；
在搅拌过程中不断加入膨胀拆层剂；
搅拌3h-5h，使所述膨胀拆层剂充分混合于所述油相石墨原料的石墨层之间形成油相混合物；
将螯合撞击剂加入所述油相混合物中搅拌均匀形成油相反应物；
所述油相反应物静置反应1-1.5h，形成所述油相石墨烯。
其中，所述天然鳞片石墨粉的尺寸为300目-15000目。
其中，所述基础油为基础润滑机油。
其中，所述天然鳞片石墨粉与基础油的混合比例，以质量分数计算，天然鳞片石墨粉：基础油＝1：2。
其中，所述油相石墨原料与膨胀拆层剂的混合比例，以质量分数计算，油相石墨原料：膨胀拆层剂＝9：1。
其中，所述膨胀拆层剂的配制方法包括如下步骤：
将亲水碱性膨化剂与水混合溶解，形成所述亲水碱性膨化剂的饱和溶液；
将所述亲水碱性膨化剂的饱和溶液加入到非离子螯合剂中，通过超声搅拌，形成乳化状态的膨胀拆层剂。
其中，所述非离子螯合剂的添加量为所述亲水碱性膨化剂的饱和溶液的质量分数的1％-5％。
其中，所述亲水碱性膨化剂为碳酸氢钠、轻质碳酸钙以及过氧化钠中的一种或多种，所述非离子螯合剂为EDTA、TDPA以及EHDT中的一种或多种。
其中，所述螯合撞击剂为EDTA、TDPA以及EHDT中的一种或多种，所述螯合撞击剂的添加量为所述油相混合物的质量分数的10％。
本发明的有益效果是：
与现有技术相比，本方案通过将硒离子通过升华到天然鳞片石墨粉上，如同镀膜渗入。渗入完成后，再进入油相石墨烯剥离过程，从而得到镶嵌有硒离子的石墨烯。硒离子石墨烯加入机油中，可以达到润滑效果，能够达到让引擎降温和省油的效果。
附图说明
图1为本发明油相石墨烯的硒离子镶嵌方法的流程示意图。
具体实施方式
为了更清楚地表述本发明，下面结合附图对本发明作进一步地描述。
参阅图1，本发明一种油相石墨烯的硒离子镶嵌方法，包括如下步骤：
步骤S100，原材料准备：
将天然鳞片石墨粉以及硒材料分别放入两个不同的钼船器皿中，并放入真空反应釜中抽真空；
步骤S200，硒离子高温升华：
采用高周波加热法加热真空反应釜中温度，使所述硒材料中的硒离子升华到所述天然鳞片石墨粉上形成硒离子石墨粉；
步骤S300，石墨烯油相剥离：
待所述硒离子石墨粉冷却后，将所述硒离子石墨粉加入基础油中进行油相石墨烯剥离，得到镶嵌硒离子的油相石墨烯。
在本实施例中，所述将所述硒离子石墨粉加入基础油中进行油相石墨烯剥离的方法，包括如下步骤：
步骤S110，将所述硒离子石墨粉加入基础油中并搅拌混合形成油相石墨原料；
步骤S120，在搅拌过程中不断加入膨胀拆层剂；
步骤S130，搅拌3h-5h，使所述膨胀拆层剂充分混合于所述油相石墨原料的石墨层之间形成油相混合物；
步骤S140，将螯合撞击剂加入所述油相混合物中搅拌均匀形成油相反应物；
步骤S150，所述油相反应物静置反应1-1.5h，形成所述油相石墨烯。
具体的，在步骤S10中，选择天然鳞片石墨粉的尺寸为300目-15000目，天然鳞片石墨粉在市面上有很多品牌，随意选择合适尺寸的购买即可。选择的基础油为基础润滑机油，基础油可以直接从total、SK或其他油品公司购买。
将天然鳞片石墨粉以及基础油分别放入螺杆式搅拌器中，天然鳞片石墨粉与基础油的混合比例，以质量分数计算，天然鳞片石墨粉：基础油＝1：2。启动螺杆式搅拌器，以转速为120r/min的速度旋转，形成油相石墨原料。在此过程中，螺杆式搅拌器内的温度为常温，气压为一个大气压。
具体的，在步骤S20中，当天然鳞片石墨粉以及基础油分别放入螺杆式搅拌器搅拌的过程中，不断加入膨胀拆层剂，油相石墨原料与膨胀拆层剂的混合比例，以质量分数计算，油相石墨原料：膨胀拆层剂＝9：1。膨胀拆层剂需要应用无污染和副作用的材料，膨胀拆层剂在石墨烯剥离过程中所产生的膨胀反应发出的气体必须是无污染的气体，例如二氧化碳或氧气。
在本实施例中，亲水碱性膨化剂为碳酸氢钠、轻质碳酸钙以及过氧化钠中的一种或多种，非离子螯合剂为EDTA、TDPA以及EHDT中的一种或多种。膨胀拆层剂需要达到亲水亲油的乳液状态，才能溶合到基础油中，渗透进入石墨层之间。在反应过程中膨胀拆层剂释放氧气或二氧化碳，从而进一步打开石墨层与层之间的范德华力，以达到石墨层的剥离效果。
在本实施例中，膨胀拆层剂的配制方法包括如下步骤：
步骤S21，将亲水碱性膨化剂与水混合溶解，形成所述亲水碱性膨化剂的饱和溶液。
将亲水碱性膨化剂与水充分混合，直至亲水碱性膨化剂达到饱和状态，这样就可以在最大程度上应用碱性膨化剂的膨化效果。
步骤S22，将所述亲水碱性膨化剂的饱和溶液加入到非离子螯合剂中，通过超声搅拌，形成乳化状态的膨胀拆层剂。
亲水碱性膨化剂的饱和溶液与非离子螯合剂均放入超声波搅拌器，通过超声方式实现二者的充分混合，因为亲水碱性膨化剂的饱和溶液为无机溶液，非离子螯合剂为有机溶液，通过超声方式可以实现二者之间的更好混合。
在本实施例中，所述非离子螯合剂的添加量为所述亲水碱性膨化剂的饱和溶液的质量分数的1％-5％。
具体的，在步骤S30中，膨胀拆层剂充分混合于所述油相石墨原料的石墨层之间形成油相混合物，混合后的无机金属离子进入非离子螯合剂的配位体中，无机非金属离子形成游离状态，并渗透到石墨层与层之间。
具体的，在步骤S40中，所述螯合撞击剂为EDTA、TDPA以及EHDT中的一种或多种，所述螯合撞击剂的添加量为所述油相混合物的质量分数的10％。螯合撞击剂的添加主要是获取游离状态的无机非金属离子中的负价电子，以螯合正价无机金属离子，此时，无机非金属离子失去电子后转换成二氧化碳或氧气，反应过程中放热，从而打断石墨层与层之间的范德华力，实现石墨层之间的剥离。
在本发明的另一实施例中，还公开了一种石墨烯的剥离方法的应用，所述油相石墨烯添加入汽车机油中起到润滑作用。
实施例一
本发明一种油相石墨烯的硒离子镶嵌方法，包括如下步骤：
1、将100g天然鳞片石墨粉以及10g硒材料分别放入两个不同的钼船器皿中，并放入真空反应釜中抽真空，达到负两个大气压到负五个大气压；
2、采用高周波加热法加热真空反应釜中温度至900摄氏度-1100摄氏度，使所述硒材料中的硒离子升华到所述天然鳞片石墨粉上形成硒离子石墨粉；
3、待所述硒离子石墨粉冷却后，将所述硒离子石墨粉加入基础油中进行油相石墨烯剥离，得到镶嵌硒离子的油相石墨烯。
将本实施例中的产品应用到实际汽车润滑过程中，在排放检测中，废弃排放减少50％以上，润滑程度提高了40％-75％，可以达到良好的节约能源，提高环保效果。
以上公开的仅为本发明的几个具体实施例，但是本发明并非局限于此，任何本领域的技术人员能思之的变化都应落入本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种油相石墨烯的硒离子镶嵌方法，其特征在于，包括如下步骤：
将天然鳞片石墨粉以及硒材料分别放入两个不同的钼船器皿中，并放入真空反应釜中抽真空；
采用高周波加热法加热真空反应釜中温度，使所述硒材料中的硒离子升华到所述天然鳞片石墨粉上形成硒离子石墨粉；
待所述硒离子石墨粉冷却后，将所述硒离子石墨粉加入基础油中进行油相石墨烯剥离，得到镶嵌硒离子的油相石墨烯。
2.根据权利要求1所述的油相石墨烯的硒离子镶嵌方法，其特征在于，所述将所述硒离子石墨粉加入基础油中进行油相石墨烯剥离的方法，包括如下步骤：
将所述硒离子石墨粉加入基础油中并搅拌混合形成油相石墨原料；
在搅拌过程中不断加入膨胀拆层剂；
搅拌3h-5h，使所述膨胀拆层剂充分混合于所述油相石墨原料的石墨层之间形成油相混合物；
将螯合撞击剂加入所述油相混合物中搅拌均匀形成油相反应物；
所述油相反应物静置反应1-1.5h，形成所述油相石墨烯。
3.根据权利要求1所述的油相石墨烯的硒离子镶嵌方法，其特征在于，所述天然鳞片石墨粉的尺寸为200目-3000目，所述硒材料为亚硒酸钠和硒酸钠中的一种或多种。
4.根据权利要求2所述的油相石墨烯的硒离子镶嵌方法，其特征在于，所述基础油为基础润滑机油。
5.根据权利要求2所述的油相石墨烯的硒离子镶嵌方法，其特征在于，所述天然鳞片石墨粉与基础油的混合比例，以质量分数计算，天然鳞片石墨粉：基础油＝1：2。
6.根据权利要求2所述的油相石墨烯的硒离子镶嵌方法，其特征在于，所述油相石墨原料与膨胀拆层剂的混合比例，以质量分数计算，油相石墨原料：膨胀拆层剂＝9：1。
7.根据权利要求2所述的油相石墨烯的硒离子镶嵌方法，其特征在于，所述膨胀拆层剂的配制方法包括如下步骤：
将亲水碱性膨化剂与水混合溶解，形成所述亲水碱性膨化剂的饱和溶液；
将所述亲水碱性膨化剂的饱和溶液加入到非离子螯合剂中，通过超声搅拌，形成乳化状态的膨胀拆层剂。
8.根据权利要求7所述的油相石墨烯的硒离子镶嵌方法，其特征在于，所述非离子螯合剂的添加量为所述亲水碱性膨化剂的饱和溶液的质量分数的1％-5％。
9.根据权利要求8所述的油相石墨烯的硒离子镶嵌方法，其特征在于，所述亲水碱性膨化剂为碳酸氢钠、轻质碳酸钙以及过氧化钠中的一种或多种，所述非离子螯合剂为EDTA、TDPA以及EHDT中的一种或多种。
10.根据权利要求9所述的油相石墨烯的硒离子镶嵌方法，其特征在于，所述螯合撞击剂为EDTA、TDPA以及EHDT中的一种或多种，所述螯合撞击剂的添加量为所述油相混合物的质量分数的10％。
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