WO2024037657A1 - 一种铋离子功能性石墨烯农用薄膜的制备方法 - Google Patents
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Definitions
- the invention belongs to the technical field of film material preparation, and specifically relates to a method for preparing a bismuth ion functional graphene agricultural film.
- the invention uses functional graphene inlaid with bismuth ions and combines it with plastic films for agricultural applications to create thermal insulation films on greenhouses, planting films on the ground, and floor-type waterproof bottom films. That is, the three application films of sky film, mulch film and underground film are just the same production method and are used for these three purposes in agriculture.
- bismuth ions are bound to graphene, the drawn film has excellent light transmission properties. Compared with silver ions, bismuth ions have better performance in infrared rays and heat preservation. In terms of heat preservation, they have better performance in locking infrared rays and far infrared rays than silver, which is also the purpose of this research and development.
- graphene is used as an ion support, which plays the role of graphene in amplifying bismuth ions. In the experiment, it was found that bismuth ions have stronger bactericidal ability than silver ions, and bismuth ion graphene has a more photocatalytic effect. It can also have the bactericidal ability of a photocatalyst without direct contact with bacteria and viruses. Of course, direct contact with bacteria and viruses has stronger bactericidal power than silver.
- Bismuth ions have many properties and good performance applications, and the material is also cost-effective. Moreover, bismuth ion graphene can not only lock in infrared rays and maintain heat, but also filter ultraviolet rays and protect against radiation. It can absorb X-rays and gamma rays and can also isolate the problem of light pollution. It is a good material for environmental protection and green applications.
- bismuth ion graphene has a far superior production cost than silver ion graphene.
- films on greenhouses will be widely used, because the bismuth ion graphene film can be used as a sky film, in addition to insulation and rain protection; it can also be used as a ground film and a waterproof base film.
- the contact between soil and the mulch film made of bismuth ion graphene can kill bacteria and harmful viruses on the ground.
- bismuth ions effectively inhibit harmful fungi from infecting plant roots, and are also used on the base film to block groundworm infestation.
- the present invention provides a preparation method of bismuth ion functional graphene agricultural film.
- a method for preparing a bismuth ion functional graphene agricultural film including the following steps:
- step (3) Film blowing: Add the functional masterbatch obtained in step (2) to the film blowing machine, and perform film blowing to obtain a bismuth ion functional graphene agricultural film.
- the colloidal particles in step (1) are one of PVC, EVA, PET, PO or PP.
- the mass ratio of the oily bismuth ion graphene material to the colloidal particles in step (1) is 1:100-250.
- the stirring time in step (1) is 1-2h, and the stirring speed is 60-150r/min.
- the drying temperature in step (1) is 60-70°C, and the drying time is 2-3 hours.
- the oily bismuth ion graphene material described in step (1) 100 parts by weight of natural flake graphite powder and 4 parts by weight of the chelated bismuth ion solution are added to the reaction kettle, and then 776 parts by weight of DTPA are added.
- As the infiltration buffer adjust the pH to 6, the reaction pressure to 0.1MPa, and react at 30°C for 8 hours.
- the particle size of the natural flake graphite powder is 300-15,000 mesh, and the mass concentration of chelated bismuth ions is 10,000 ppm.
- the impact agent is an EDTA solution with a concentration of 1 mol/L.
- the invention also protects the application of the preparation method of the bismuth ion functional graphene agricultural film.
- the bismuth ion functional graphene agricultural film can be used in three application films: sky film, mulch film and underground film.
- the present invention has the following beneficial effects:
- the present invention proposes for the first time the application of bismuth ion functional graphene materials to agricultural films.
- bismuth ions have better functions in infrared rays and heat preservation, so in terms of heat preservation, they are better at locking infrared rays and far away than silver. Infrared has better performance.
- Bismuth ion sterilization ability is stronger than silver ion, and bismuth ion graphene has a photocatalytic effect. It can also have photocatalytic sterilization ability without direct contact with bacteria and viruses; bismuth ion graphene can not only lock infrared rays and keep warm, but also can It has the ability to filter ultraviolet rays and protect against radiation, and it can absorb x-rays and gamma rays.
- the bismuth ion functional graphene material when used in mulch films and waterproof bottom films, it can be in contact with the mulch film made of bismuth ion graphene through soil, and can kill the intrusion of bacteria and harmful viruses on the ground, and the bismuth ion effect can be effectively inhibited. Harmful fungi infect the roots of plants and also block groundworm infestations.
- non-ionic chelating agents EDTA, DTPA
- chelated bismuth ions can be purchased from Yatian Group.
- a method for preparing a bismuth ion functional graphene agricultural film including the following steps:
- step (3) Pelletizing: Add the mixture obtained in step (2) into a twin-screw extruder, and perform melting, mixing, extrusion, cooling, pelletizing, and drying to obtain functional masterbatch;
- a method for preparing a bismuth ion functional graphene agricultural film including the following steps:
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- the bismuth ion functional graphene agricultural film obtained in the above Examples 1-5 was applied to the agricultural mulch film to test its antibacterial performance.
- the test standard is ASTM E2315-2016.
- the E. coli deposit number for the test is ATCC8739.
- Staphylococcus aureus For ATCC6538 the results are as follows in Table 2:
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Abstract
本发明提供了一种铋离子功能性石墨烯农用薄膜的制备方法，包括以下步骤：混合：将油性铋离子石墨烯材料与胶粒放入搅拌机中，进行搅拌，搅拌完成后进行烘干，得到混合料，备用；拉粒：将混合料加入挤出机中，进行熔融、混炼、挤出、冷却、切粒、干燥后，得到功能母粒；吹膜：将步功能母粒加入到吹膜机中，进行吹膜，得到铋离子功能性石墨烯农用薄膜。将其用于农用薄膜中的天膜时，有着更好的保温效果；用于地膜和防水底膜时，可杀灭地上细菌和有害病毒的侵扰，而且铋离子作用有效抑制有害真菌感染植物根部，也达到了阻隔地虫侵害的作用。
Description
本发明属于薄膜材料制备技术领域，具体涉及一种铋离子功能性石墨烯农用薄膜的制备方法。
继铋离子镶嵌石墨烯晶格制备方法后，我们再把铋离子镶嵌了石墨烯晶格内的功能性石墨烯材料应用在农业薄膜上。
本发明是利用镶嵌了铋离子的功能性石墨烯与农业应用的塑料薄膜结合，制造出温棚上的保温薄膜、地面上的种植薄膜和地糟式的防水底膜等。即天膜、地膜和地底膜等三种应用膜，只是同一种制作方法，应用在农业上这三种用途。
我们发现了温棚上用的薄膜，在保温用途方面应用最广。一般的温棚薄膜都能在冬天种植上做的最经济的保温效果，也可用温棚种植或养殖反季节的农产品，用途非常广泛，有见于此，我们研发出利用功能性石墨烯的特点，应用在农业薄膜上。
铋离子镶嵌在石墨烯晶格上的材料，有着各种优势和具有经济价值。从前我们曾利用银离子镶嵌在石墨烯晶格上的材料薄膜，当然是好用，可以杀菌和防紫外线等。但是制造成本较高，并非一般农户能接受，只有种植和养殖价值高的农户才会投资，但他们也感觉成本是高一些。因此改良了优化而达到经济价值，是我们必要的追求。
由于铋离子结合在石墨烯上，拉出来的薄膜在透光上有着优秀的功能。相比银离子，铋离子在红外线上和保温上有更好功能，保温上比银锁着红外线和远红外线有着更好效能，也是本研发所用的目的。加上石墨烯做离子承托，发挥了石墨烯放大铋离子作用。在试验中发现铋离子杀菌能力比银离子更强，而且铋离子石墨烯更有光触媒效应，无需直接接触细菌病毒也能起光触媒的杀菌能力，当然直接接触细菌病毒，杀菌力都比银强。
铋离子特性多和效能应用好，材料性价比也高。而且铋离子石墨烯不但能锁着红外线而保温，更能过滤紫外线和起着防辐射的能力。它能吸收x射线和伽玛射线等优点，也可隔离光污染的问题，是环保和绿色应用上的好材料。
首先铋离子石墨烯比银离子石墨烯在生产成本上远远占据优势。未来是温棚上的薄膜应用非常广泛，因铋离子石墨烯薄膜除了做天膜 保温外和挡雨等工作外；也可做地膜和防水底膜。而且可经泥土与铋离子石墨烯所做的地膜接触，是可杀灭地上细菌和有害病毒的侵扰。而且铋离子作用有效抑制有害真菌感染植物根部，也为了阻隔地虫侵害，应用于底膜上。
针对现有技术的不足，本发明提供了一种铋离子功能性石墨烯农用薄膜的制备方法。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种铋离子功能性石墨烯农用薄膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）混合：将油性铋离子石墨烯材料与胶粒放入搅拌机中，进行搅拌，搅拌完成后进行烘干，得到混合料，备用；
（2）拉粒：将步骤（1）中得到的混合料加入挤出机中，进行熔融、混炼、挤出、冷却、切粒、干燥后，得到功能母粒；
（3）吹膜：将步骤（2）中得到的功能母粒加入到吹膜机中，进行吹膜，得到铋离子功能性石墨烯农用薄膜。
优选的，步骤（1）中所述胶粒为PVC、EVA、PET、PO或PP中的一种。
优选的，所述步骤（1）中油性铋离子石墨烯材料与胶粒的质量比为1：100-250。
优选的，步骤（1）中所述搅拌时间为1-2h，搅拌速度为60-150r/min。
优选的，步骤（1）中所述烘干温度为60-70℃，烘干时间为2-3h。
优选的，步骤（1）中所述油性铋离子石墨烯材料的制备，将100重量份的天然鳞片石墨粉与4重量份的螯合铋离子溶液加入到反应釜内，再加入776重量份DTPA作为渗透缓冲液，调节pH为6，反应气压为0.1MPa，在30℃下反应8h，反应完成后再加入100重量份的EDTA溶液作为撞击剂，继续在30℃下反应4h，反应完成后得到油性铋离子石墨烯材料。
优选的，所述天然鳞片石墨粉的粒径为300-15000目，螯合铋离子的质量浓度为10000ppm。
优选的，所述撞击剂为EDTA溶液，浓度为1mol/L。
本发明还保护所述铋离子功能性石墨烯农用薄膜的制备方法的应用，所述铋离子功能性石墨烯农用薄膜可用在天膜、地膜和地底膜这三种应用膜中。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
（1）本发明首次提出将铋离子功能性石墨烯材料应用于农用薄膜上，相比于银离子，铋离子在红外线上和保温上有更好功能，所以保温上比银锁着红外线和远红外线有着更好效能。
（2）铋离子杀菌能力比银离子更强，而且铋离子石墨烯更有光触媒效应，无需直接接触细菌病毒也能起光触媒的杀菌能力；铋离子石墨烯不但能锁着红外线而保温，更能过滤紫外线和起着防辐射的能力，它能吸收x射线和伽玛射线等优点。
（3）铋离子功能性石墨烯材料应用于地膜和防水底膜时，可经泥土与铋离子石墨烯所做的地膜接触，可杀灭地上细菌和有害病毒的侵扰，而且铋离子作用有效抑制有害真菌感染植物根部，也达到了阻隔地虫侵害的作用。
下面将结合具体实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例中所有原料均可通过市售获得，其中，非离子螯合剂（EDTA、DTPA）、螯合铋离子可从亚天集团购得。
一种铋离子功能性石墨烯农用薄膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）油性铋离子石墨烯材料的制备：将100g的天然鳞片石墨粉与4g、质量浓度为10000ppm的螯合铋离子溶液加入到反应釜内，再加入776g、1mol/L DTPA作为渗透缓冲液，调节pH为6，反应气压为0.1MPa，在30℃下反应8h，反应完成后再加入100g、1mol/L的EDTA溶液作为撞击剂，继续在30℃下反应4h，反应完成后得到油性铋离子石墨烯材料。
（2）混合：将100g油性铋离子石墨烯材料与10kg PVC胶粒放入搅拌机中，在60r/min速度下搅拌1h，搅拌完成后在60℃下烘干3h，得到混合料，备用；
（3）拉粒：将步骤（2）中得到的混合料加入双螺杆挤出机中，进行熔融、混炼、挤出、冷却、切粒、干燥后，得到功能母粒；
（4）吹膜：将步骤（3）中得到的功能母粒加入到吹膜机中，进行吹膜，得到铋离子功能性石墨烯农用薄膜。
一种铋离子功能性石墨烯农用薄膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）油性铋离子石墨烯材料的制备：将100g的天然鳞片石墨粉与4g、质量浓度为10000ppm的螯合铋离子溶液加入到反应釜内，再加入776g、1mol/L DTPA作为渗透缓冲液，调节pH为6，反应气压为0.1MPa，在30℃下反应8h，反应完成后再加入100g、1mol/L的EDTA溶液作为撞击剂，继续在30℃下反应4h，反应完成后得到油性铋离子石墨烯材料。
（2）混合：将100g油性铋离子石墨烯材料与15kg PET胶粒放入搅拌机中，在60r/min速度下搅拌1h，搅拌完成后在60℃下烘干3h，得到混合料，备用；
（3）拉粒：将步骤（2）中得到的混合料加入双螺杆挤出机中，进行熔融、混炼、挤出、冷却、切粒、干燥后，得到功能母粒；
（4）吹膜：将步骤（3）中得到的功能母粒加入到吹膜机中，进行吹膜，得到铋离子功能性石墨烯农用薄膜。
一种铋离子功能性石墨烯农用薄膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）油性铋离子石墨烯材料的制备：将100g的天然鳞片石墨粉与4g、质量浓度为10000ppm的螯合铋离子溶液加入到反应釜内，再加入776g、1mol/L DTPA作为渗透缓冲液，调节pH为6，反应气压为0.1MPa，在30℃下反应8h，反应完成后再加入100g、1mol/L的EDTA溶液作为撞击剂，继续在30℃下反应4h，反应完成后得到油性铋离子石墨烯材料。
（2）混合：将100g油性铋离子石墨烯材料与10kg PP胶粒放入搅拌机中，在60r/min速度下搅拌1.5h，搅拌完成后在60℃下烘干3h，得到混合料，备用；
（3）拉粒：将步骤（2）中得到的混合料加入双螺杆挤出机中，进行熔融、混炼、挤出、冷却、切粒、干燥后，得到功能母粒；
（4）吹膜：将步骤（3）中得到的功能母粒加入到吹膜机中，进行吹膜，得到铋离子功能性石墨烯农用薄膜。
一种铋离子功能性石墨烯农用薄膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）油性铋离子石墨烯材料的制备：将100g的天然鳞片石墨粉与4g、质量浓度为10000ppm的螯合铋离子溶液加入到反应釜内，再加入776g、1mol/L DTPA作为渗透缓冲液，调节pH为6，反应气压为0.1MPa，在30℃下反应8h，反应完成后再加入100g、1mol/L的EDTA溶液作为撞击剂，继续在30℃下反应4h，反应完成后得到油性铋离子石墨烯材料。
（2）混合：将100g油性铋离子石墨烯材料与15kg PP胶粒放入搅拌机中，在100r/min速度下搅拌2h，搅拌完成后在70℃下烘干3h，得到混合料，备用；
（3）拉粒：将步骤（2）中得到的混合料加入双螺杆挤出机中，进行熔融、混炼、挤出、冷却、切粒、干燥后，得到功能母粒；
（4）吹膜：将步骤（3）中得到的功能母粒加入到吹膜机中，进行吹膜，得到铋离子功能性石墨烯农用薄膜。
一种铋离子功能性石墨烯农用薄膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）油性铋离子石墨烯材料的制备：将100g的天然鳞片石墨粉与4g、质量浓度为10000ppm的螯合铋离子溶液加入到反应釜内，再加入776g、1mol/L DTPA作为渗透缓冲液，调节pH为6，反应气压为0.1MPa，在30℃下反应8h，反应完成后再加入100g、1mol/L的EDTA溶液作为撞击剂，继续在30℃下反应4h，反应完成后得到油性铋离子石墨烯材料。
（2）混合：将100g油性铋离子石墨烯材料与10kg EVA胶粒放入搅拌机中，在60r/min速度下搅拌1h，搅拌完成后在60℃下烘干2h，得到混合料，备用；
（3）拉粒：将步骤（2）中得到的混合料加入双螺杆挤出机中，进行熔融、混炼、挤出、冷却、切粒、干燥后，得到功能母粒；
（4）吹膜：将步骤（3）中得到的功能母粒加入到吹膜机中，进行吹膜，得到铋离子功能性石墨烯农用薄膜。
将上述实施例1-5中所得到的铋离子功能性石墨烯农用薄膜应用于农用天膜上，测试其透光性能，结果如下表1：
表1 各实施例的透光性能
将上述实施例1-5中所得到的铋离子功能性石墨烯农用薄膜应用于农用地膜上，测试其抗菌性能，测试标准为ASTM E2315-2016，测试用大肠杆菌保藏号为ATCC8739，金黄葡萄球菌为ATCC6538，结果如下表2：
表2 各实施例抗菌性能
| 项目 | 大肠杆菌抗菌率% | 金黄葡萄球菌抗菌率% |
| 实施例1 | 99.93 | 99.91 |
| 实施例2 | 99.97 | 99.94 |
| 实施例3 | 99.91 | 99.97 |
| 实施例4 | 99.96 | 99.93 |
| 实施例5 | 99.92 | 99.95 |
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (9)
- 一种铋离子功能性石墨烯农用薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）混合：将油性铋离子石墨烯材料与胶粒放入搅拌机中，进行搅拌，搅拌完成后进行烘干，得到混合料，备用；（2）拉粒：将步骤（1）中得到的混合料加入挤出机中，进行熔融、混炼、挤出、冷却、切粒、干燥后，得到功能母粒；（3）吹膜：将步骤（2）中得到的功能母粒加入到吹膜机中，进行吹膜，得到铋离子功能性石墨烯农用薄膜。
- 根据权利要求1所述一种铋离子功能性石墨烯农用薄膜的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述胶粒为PVC、EVA、PET、PO或PP中的一种。
- 根据权利要求1所述一种铋离子功能性石墨烯农用薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中油性铋离子石墨烯材料与胶粒的质量比为1：100-250。
- 根据权利要求1所述一种铋离子功能性石墨烯农用薄膜的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述搅拌时间为1-2h，搅拌速度为60-150r/min。
- 根据权利要求1所述一种铋离子功能性石墨烯农用薄膜的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述烘干温度为60-70℃，烘干时间为2-3h。
- 根据权利要求1所述一种铋离子功能性石墨烯农用薄膜的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述油性铋离子石墨烯材料的制备方法如下：将100重量份的天然鳞片石墨粉与4重量份的螯合铋离子溶液加入到反应釜内，再加入776重量份DTPA，调节pH为6，反应气压为0.1MPa，在30℃下反应8h，反应完成后再加入100重量份的撞击剂，继续在30℃下反应4h，反应完成后得到油性铋离子石墨烯材料。
- 根据权利要求6所述一种铋离子功能性石墨烯农用薄膜的制备方法，其特征在于，所述天然鳞片石墨粉的粒径为300-15000目，螯合铋离子溶液的质量浓度为10000ppm。
- 根据权利要求6所述一种铋离子功能性石墨烯农用薄膜的制备方法，所述撞击剂为EDTA溶液，浓度为1mol/L。
- 一种权利要求1-8任一项所述的铋离子功能性石墨烯农用薄膜的制备方法的应用，其特征在于，所述铋离子功能性石墨烯农用薄膜可用在天膜、地膜和地底膜这三种应用膜中。
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