CN110467350A - 一种葫芦脲改性铕掺杂抗热震陶瓷釉料及其制备方法 - Google Patents

一种葫芦脲改性铕掺杂抗热震陶瓷釉料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种葫芦脲改性铕掺杂抗热震陶瓷釉料及其制备方法，所述葫芦脲改性铕掺杂陶瓷釉料的制备方法，包含如下步骤：(1)按上述重量份，将膨胀珍珠岩、矾土、硼砂、钠长石、二氧化锆研磨混匀后，置于高温梯度炉中煅烧至熔融状态后，保温25‑30分钟后，水淬得玻璃料；(2)将步骤(1)得到的玻璃料与上述重量份的葫芦[8]脲、硝酸铕，置于球磨罐中，于350‑400r/min的转速下，球磨2小时后，得所述葫芦脲改性铕掺杂陶瓷釉料。

Description

一种葫芦脲改性铕掺杂抗热震陶瓷釉料及其制备方法
技术领域
本发明属于抗热震陶瓷釉料领域，具体涉及一种葫芦脲改性铕掺杂抗热震陶瓷釉料及其制备方法。
背景技术
申请人，日前通过球磨硫脲、硝酸铕开发出一种具有抗菌、降解有机物、自洁能力的陶瓷釉料。但是经抗热震性能研究时，发现该釉料抗热震性能一般，临界热震温度约400℃。为了提高该釉料的抗热震性能，申请人对釉料配方进行了调整，同时采用葫芦脲替换硫脲获得一种不仅抗菌、自洁能力保持，且抗热震性能显著提高的陶瓷釉料。
发明内容
本发明提供一种葫芦脲改性铕掺杂陶瓷釉料，其特征在于其包含以下重量份的组分：
膨胀珍珠岩40-45份，矾土4-5份，硼砂7份，钠长石10-12份，二氧化锆10-12份，葫芦[8]脲9-10份，硝酸铕2-3份。
本发明的另一实施方案提供上述葫芦脲改性铕掺杂陶瓷釉料的制备方法，其特征在于其包含如下步骤：
(1)按上述重量份，将膨胀珍珠岩、矾土、硼砂、钠长石、二氧化锆研磨混匀后，置于高温梯度炉中煅烧至熔融状态后，保温25-30分钟后，水淬得玻璃料；
(2)将步骤(1)得到的玻璃料与上述重量份的葫芦[8]脲、硝酸铕，置于球磨罐中，于350-400r/min的转速下，球磨2小时后，得所述葫芦脲改性铕掺杂陶瓷釉料。
步骤(1)所述高温梯度炉中煅烧至熔融状态优选以10℃/min的速率升温至800℃，再以5℃/min的速率升温至1350℃，并于1350℃下保温25-30min。
本发明的另一实施方案提供上述葫芦脲改性铕掺杂陶瓷釉料在制备抗菌、自洁、抗热震陶瓷产品中的应用。
本发明的优点在于：本发明通过在釉料配方中引入葫芦[8]脲、铕显著提高了釉料的抗热震性能，同时提高了釉料的抗菌、降解有机物、自洁能力。本发明获得的釉料不仅具有抗菌自洁等功能性，而且具有良好的力学性能。
附图说明
图1是陶瓷样品a-g的抗热震性能测试结果图。
具体实施方式
为了便于对本发明的进一步理解，下面提供的实施例对其做了更详细的说明。但是这些实施例仅供更好的理解发明而并非用来限定本发明的范围或实施原则，本发明的实施方式不限于以下内容。
实施例1
配方：膨胀珍珠岩40份，矾土4份，硼砂7份，钠长石10份，二氧化锆10份，葫芦[8]脲9份，硝酸铕2份。
(1)按配方，将膨胀珍珠岩(40g)、矾土(4g)、硼砂(7g)、钠长石(10g)、二氧化锆(10g)研磨混匀后，置于高温梯度炉中，以10℃/min的速率升温至800℃，再以5℃/min的速率升温至1350℃，并于1350℃下保温25min后，水淬得玻璃料；
(2)将步骤(1)得到的玻璃料与葫芦[8]脲(9g)、硝酸铕(2g)，置于球磨罐中，于350r/min的转速下，球磨2小时后，得所述葫芦脲改性铕掺杂陶瓷釉料(以下简称产品A)。
实施例2
配方：膨胀珍珠岩45份，矾土5份，硼砂7份，钠长石12份，二氧化锆12份，葫芦[8]脲10份，硝酸铕3份。
(1)按配方，将膨胀珍珠岩(45g)、矾土(5g)、硼砂(7g)、钠长石(12g)、二氧化锆(12g)研磨混匀后，置于高温梯度炉中，以10℃/min的速率升温至800℃，再以5℃/min的速率升温至1350℃，并于1350℃下保温30min后，水淬得玻璃料；
(2)将步骤(1)得到的玻璃料与葫芦[8]脲(10g)、硝酸铕(3g)，置于球磨罐中，于400r/min的转速下，球磨2小时后，得所述葫芦脲改性铕掺杂陶瓷釉料(以下简称产品B)。
实施例3
配方：膨胀珍珠岩40份，矾土4份，硼砂7份，钠长石10份，二氧化锆10份，硝酸铕2份。
(1)按配方，将膨胀珍珠岩(40g)、矾土(4g)、硼砂(7g)、钠长石(10g)、二氧化锆(10g)研磨混匀后，置于高温梯度炉中，以10℃/min的速率升温至800℃，再以5℃/min的速率升温至1350℃，并于1350℃下保温25min后，水淬得玻璃料；
(2)将步骤(1)得到的玻璃料与硝酸铕(2g)，置于球磨罐中，于350r/min的转速下，球磨2小时后，得陶瓷釉料(以下简称产品C)。
实施例4
配方：膨胀珍珠岩40份，矾土4份，硼砂7份，钠长石10份，二氧化锆10份，葫芦[8]脲9份。
(1)按配方，将膨胀珍珠岩(40g)、矾土(4g)、硼砂(7g)、钠长石(10g)、二氧化锆(10g)研磨混匀后，置于高温梯度炉中，以10℃/min的速率升温至800℃，再以5℃/min的速率升温至1350℃，并于1350℃下保温25min后，水淬得玻璃料；
(2)将步骤(1)得到的玻璃料与葫芦[8]脲(9g)，置于球磨罐中，于350r/min的转速下，球磨2小时后，得陶瓷釉料(以下简称产品D)。
实施例5
配方：膨胀珍珠岩40份，矾土4份，硼砂7份，钠长石10份，二氧化锆10份，葫芦[8]脲1份，硝酸铕2份。
(1)按配方，将膨胀珍珠岩(40g)、矾土(4g)、硼砂(7g)、钠长石(10g)、二氧化锆(10g)研磨混匀后，置于高温梯度炉中，以10℃/min的速率升温至800℃，再以5℃/min的速率升温至1350℃，并于1350℃下保温25min后，水淬得玻璃料；
(2)将步骤(1)得到的玻璃料与葫芦[8]脲(1g)、硝酸铕(2g)，置于球磨罐中，于350r/min的转速下，球磨2小时后，得陶瓷釉料(以下简称产品E)。
实施例6
配方：膨胀珍珠岩40份，矾土4份，硼砂7份，钠长石10份，二氧化锆10份，硫脲10份，硝酸铕3份。
(1)按配方，将膨胀珍珠岩(40g)、矾土(4g)、硼砂(7g)、钠长石(10g)、二氧化锆(10g)研磨混匀后，置于高温梯度炉中，以10℃/min的速率升温至800℃，再以5℃/min的速率升温至1350℃，并于1350℃下保温25min后，水淬得玻璃料；
(2)将步骤(1)得到的玻璃料与硫脲(10g)、硝酸铕(3g)，置于球磨罐中，于300r/min的转速下，球磨2小时后，得铕掺杂陶瓷釉料(以下简称产品F)。
实施例7
配方：膨胀珍珠岩40份，矾土4份，硼砂7份，钠长石10份，二氧化锆10份，葫芦[6]脲9份，硝酸铕2份。
(1)按配方，将膨胀珍珠岩(40g)、矾土(4g)、硼砂(7g)、钠长石(10g)、二氧化锆(10g)研磨混匀后，置于高温梯度炉中，以10℃/min的速率升温至800℃，再以5℃/min的速率升温至1350℃，并于1350℃下保温25min后，水淬得玻璃料；
(2)将步骤(1)得到的玻璃料与葫芦[6]脲(9g)、硝酸铕(2g)，置于球磨罐中，于350r/min的转速下，球磨2小时后，得所述葫芦脲改性铕掺杂陶瓷釉料(以下简称产品G)。
实施例8陶瓷样品的烧制
本发明采用干压成型法制备陶瓷样品，分别取等量产品A-G与适量5wt％聚乙烯醇混合，用氧化铝研钵研磨均匀后过40目筛后，倒入压制模具(尺寸：35mm×4mm×5mm)中，采用热压烧结分别得到对应的陶瓷样品a-g。
陶瓷样品a-g的抗热震性能测试
本发明采用水淬法对陶瓷样品a-g进行抗热震测试，在进行抗热震实验前，每组先取3根未经过水淬处理的试样，进行抗弯强度测试，计算平均强度。然后每组依然取3根试样进行水淬处理，热震温度范围为200℃～700℃，温度间隔为100℃，用SX-10-12高温箱式电阻炉对a-g组试样进行加热，以5℃/min的加热速度升温，当炉子的温度升到热震温度时，将a-g组试样放到炉中保温20min，然后将各组试样快速取出放入水中(热震实验所用的水要有一定的体积)，在水中侵泡5min后将样品取出，进行一次水淬处理，将水淬后的各组试样进行抗弯强度测试。热震强度保持率＝热震后各组试样的平均强度/热震前各组试样的平均强度×100％。结果见图1。
陶瓷样品a-g的表面湿润角测试
水在陶瓷表面的润湿性能测试也就是测定水在陶瓷表面的润湿角。润湿角大于90°时，说明陶瓷表面是憎水的有利于提高陶瓷自身的自洁性能；润湿角小于90°时，则说明陶瓷表面是亲水的。润湿角的测试采用dataphysics接触角测量仪OCA20。测试前先对陶瓷样品a-g表面清洁化处理，每个陶瓷样品选取三个不同的点进行润湿角的测试，最后取平均值，即为该陶瓷的润湿角，结果见下表。
陶瓷样品 a b c d e f g
润湿角(°) 118 119 80 91 85 120 115
抗菌实验按常规方法：分别用注射器吸取一定浓度的大肠杆菌液0.5ml滴于陶瓷样品a-g表面，用L形棒推平，使菌液平铺于陶瓷表面，将涂菌的陶瓷样品a-g置于高压汞灯下照射2h.然后用生理盐水将陶瓷片上残余的菌液清洗至试管，再从中吸取一定量的菌液清洗液滴于培养皿中，倒入一定量的培养琼脂，置于37℃恒温细菌培养箱中培养24h，之后取出，使用菌落计数器读取菌落数。抑菌率＝(空白陶瓷菌落数-覆膜陶瓷菌落数)/空白陶瓷菌落数×100％。结果见下表。
陶瓷样品 a b c d e f g
抑菌率(％) 92 94 41 75 62 98 90
降解有机物实验：以罗丹明B作为有机污染模拟物，浓度为25mg/L，分别用移液管吸取0.5mL甲基橙滴加到陶瓷样品a-g表面，置于高压汞灯下照射60min后，用吸管分多次吸取蒸馏水将陶瓷样品a-g表面残留的罗丹明B洗入量筒中，加水定容、摇匀、静置。采用722S型紫外可见光分光光度计测定吸光度，测定波长为550nm。降解率＝(初始吸光度-照射后吸光度)/初始吸光度×100％。结果见下表。
陶瓷样品 a b c d e f g
降解率(％) 90 92 28 73 65 95 89

Claims (4)

1.一种葫芦脲改性铕掺杂陶瓷釉料，其特征在于其包含以下重量份的组分：
膨胀珍珠岩40-45份，矾土4-5份，硼砂7份，钠长石10-12份，二氧化锆10-12份，葫芦[8]脲9-10份，硝酸铕2-3份。
2.权利要求1所述的葫芦脲改性铕掺杂陶瓷釉料的制备方法，其特征在于其包含如下步骤：
(1)按上述重量份，将膨胀珍珠岩、矾土、硼砂、钠长石、二氧化锆研磨混匀后，置于高温梯度炉中煅烧至熔融状态后，保温25-30分钟后，水淬得玻璃料；
(2)将步骤(1)得到的玻璃料与上述重量份的葫芦[8]脲、硝酸铕，置于球磨罐中，于350-400r/min的转速下，球磨2小时后，得所述葫芦脲改性铕掺杂陶瓷釉料。
3.权利要求2所述的制备方法，其特征在于步骤(1)所述高温梯度炉中煅烧至熔融状态优选以10℃/min的速率升温至800℃，再以5℃/min的速率升温至1350℃，并于1350℃下保温25-30min。
4.权利要求1所述的葫芦脲改性铕掺杂陶瓷釉料在制备抗菌、自洁、抗热震陶瓷产品中的应用。
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