CN108865003A - 一种高粘接强度的夹层玻璃及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高粘接强度夹层玻璃，其技术方案要点是该夹层玻璃设有第一玻璃层、第二玻璃层与第三玻璃层，所述第一玻璃层与第三玻璃层分别通过高粘接强度夹层玻璃胶与第二玻璃层固定连接，所述高粘接强度夹层玻璃胶包括如下组份：聚乙烯醇缩丁醛80～100份、增塑剂30～35份、抗氧剂3～6份、紫外线吸收剂4～8份、增稠剂2～4份、偶联剂2～6份、交联剂1～3份、功能化氧化锡锑8～15份、粘性改进剂2～6份和异构醇聚氧乙烯醚2～5份。本发明采用粘性改进剂增强聚乙烯醇缩丁醛的粘合特性，添加偶联剂极大地提高了玻璃胶的黏接力；通过添加少量参与树脂交联反应的交联剂，使树脂当中活性官能团相互连接产生网络结构。

Description

一种高粘接强度的夹层玻璃及其制备方法
技术领域
本发明属于玻璃胶制备技术领域，尤其涉及一种高粘接强度的夹层玻璃及其制备方法。
背景技术
夹层玻璃是用特定的粘结材料将两片或两片以上的玻璃粘结在一起而形成的特殊结构玻璃。用于制造夹层玻璃中的玻璃原片可以是普通的平板玻璃，也可以是强度较高的半钢化玻璃、钢化玻璃、吸热玻璃、热弯玻璃、镀膜玻璃等特种玻璃。常用的夹层玻璃层间的有机胶片材料有水性聚氨酷(WPU)、聚乙烯醇缩丁醛(PVB)、有机硅等。夹层玻璃属于安全玻璃，它具有很高的抗冲击和抗贯穿特性，在受到冲击时，一般情况下，夹层玻璃不会被穿透，玻璃碎片也不会脱离胶合层，而且夹层玻璃的可见度也不会降低很多，从而起到安全防护作用。因此夹层玻璃也被叫做层压安全玻璃。
当前，城市建筑物对于采光的要求越来越高，采光面积占建筑物外围面积比例越来越大，行人和顾客的人身安全至关重要，普通的玻璃远远不能满足安全防护的要求。在这种场合里，夹层玻璃可以发挥很大的作用。当夹层玻璃在受到超强度意外撞击破坏时，玻璃的碎片会被牢牢地粘结在中间膜上而不会飞溅，并可在一定时间内保持原有形状，因此可在短时期内继续使用，避免因玻璃掉落造成人身伤害或财产损失，从而保证人身和财产的安全。即使夹层玻璃表面布满裂纹，整块玻璃仍会保持完整而不掉落，大大提高了安全性能。夹层玻璃与普通的钢化玻璃相比富有较高的韧性，能吸收部分撞击能量，起到一定的缓冲作用，其承受高速冲击的强度要高于钢化玻璃。由于夹层玻璃具有这样的优越性能，许多国家都有明文规定，在高层建筑、商场、银行等公共场所的建筑物外围，必须使用夹层玻璃。
目前，夹层玻璃的应用技术性能要求有光学性能(可见光透射比、可见光反射比，部分产品要求紫外透射比和红外透射比)，力学性能(抗冲击强度、剥离强度)，耐候性能(耐热性、耐湿性、耐辐照性)。理论上虽然可以用丙烯酸脂类、环氧树脂类、聚氨酯类、有机硅树脂、不饱和聚酯类、聚碳酸酯等高分子聚合物或化合物作为主体树脂来配制高分子树脂夹层玻璃胶水，但受夹层玻璃各项应用技术性能的限制，实际上只有很少的几种聚合物或化合物可以选用。鉴于此，现有夹层玻璃存在粘接强度较低和不易快速固化的缺陷，因此，研制一种粘结强度高且快速固化的夹层玻璃胶对玻璃胶制备技术领域具有积极意义。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术夹层玻璃存在粘接强度较低和不易快速固化的缺陷，提供一种高粘接强度夹层玻璃。
本发明的目的通过以下技术方案予以实现:
一种高粘接强度夹层玻璃，该夹层玻璃设有第一玻璃层、第二玻璃层与第三玻璃层，所述第一玻璃层与第三玻璃层分别通过高粘接强度夹层玻璃胶与第二玻璃层固定连接，所述高粘接强度夹层玻璃胶由如下组分制成：80～100份聚乙烯醇缩丁醛、30～35份增塑剂、3～6份抗氧剂、4～8份紫外线吸收剂、增稠剂2～4份、偶联剂2～6份、交联剂1～3份、功能化氧化锡锑8～15份、粘性改进剂2～6份和异构醇聚氧乙烯醚2～5份。
通过上述技术方案，采用粘性改进剂增强聚乙烯醇缩丁醛的粘合特性，通过少量添加含油3个或3个以上可水解的碳官能团的小分子化学品偶联剂在夹层玻璃胶与夹层玻璃之间形成了连接桥的作用，从而极大地提高了玻璃胶的黏接力；通过添加少量参与树脂交联反应的交联剂，使树脂当中活性官能团相互连接产生网络结构，从而提高了夹层玻璃胶的的粘性和弹性，减少了该夹层玻璃胶的开裂现象。
优选地，所述增稠剂为己二酸二正己脂，乙二酸二辛酯，三甘醇乙基脂，或上述任意两种或多种的组合，优选己二酸二正己脂和三甘醇乙基脂的等质量组合；所述粘结剂是聚乙烯醇、聚乙二醇2000、羧甲基纤维素中的至少一种。
优选地，所述偶联剂为硅烷偶联剂，钛酸酯偶联剂，铝酸酯偶联剂，或上述任意两种或多种的组合，优选硅烷偶联剂和钛酸酯偶联剂；所述交联剂为异氰酸酯或乙酰丙酮盐类固化剂或氮丙啶多官能团单体中的一种。
优选地，所述功能化氧化锡锑的制备方法为：称取1～5g氧化锡锑在超声的条件下加入80～160ml的N，N—二甲基甲酰胺形成均匀的分散液，之后加入适量的催化剂二环己基碳二亚胺，升温至70℃，在不断的搅拌下缓慢加入3～7g的异丙醇胺，反应6～10小时即得功能化氧化锡锑。
本发明进一步优选地，所述粘性改进剂制备步骤如下：将25～30重量份的ρ-Al2O3粉、10～15重量份的0.2～0.6mm板状刚玉、20～25重量份硅微粉、8～13重量份的磷酸二氢铝、8～13重量份的氧化镁和15～20重量份的水于搅拌机中混合均匀，即得粘性改进剂。
上述粘性改进剂中加入氧化镁作为固化剂可使黏接剂低温固化，缩短固化时间；加入的硅微粉，容易与聚乙烯醇缩丁醛发生化学反应，生成的聚合物主链中含有Si-O-Si键、Si-C键和Si-O键，它们的键能远远大于C-O键的键能，具有优异的柔顺性和良好的耐高低温性能、耐候性、耐水性以及良好的透气性，同时兼有表面能低、憎水、抗污性以及电绝缘性和弹性等优良特征，有效解决了聚乙烯醇缩丁醛存在的刚性强、易龟裂、低温干燥迅速等缺陷。
优选地，所述异构醇聚氧乙烯醚选用异十三醇聚氧乙烯醚、异十醇聚氧乙烯醚中的至少一种。
通过采用上述技术方案异构醇聚氧乙烯醚选用异十三醇聚氧乙烯醚、异十醇聚氧乙烯醚中的至少一种，异十三醇聚氧乙烯醚易分散，具有优良的润湿性、渗透性和乳化性；异十醇聚氧乙烯醚是高效的分散剂、润湿剂和乳化剂，不含苯环结构，是表面活性剂烷基酚聚氧乙烯醚优良的替代品；相比一般硅油乳化剂而言，用量更少，乳液更稳定，且有极强的附着力，可附着在玻璃制品的表面，从而提高该涂层在玻璃制品表面的牢度。
本发明还提供了一种高粘接强度夹层玻璃胶的制备方法，包括以下步骤：
S1:称取配方量的偶联剂、交联剂和去离子水混合置于烧杯中水解反应，得到自制水解液，再将增塑剂、增稠剂自制水解液混合，在65～75℃条件下，反应1～3h，得到混合液A；
S2：称取配方量聚乙烯醇缩丁醛分散于溶剂中，常温搅拌，使聚聚乙烯醇缩丁醛溶于溶剂中，制得质量分数为50～70％的聚乙烯醇缩丁醛溶液，所述溶剂为正丙醇，异丙醇，正戊醇，丁醇、双丙酮醇，丙酮、甲乙酮、环已酮、二氯甲烷、氯仿、乙酸乙酯中的至少一种；
S3：将所述混合液A缓慢加入所述聚乙烯醇缩丁醛溶液中，再减压脱水，得到搅拌物B；
S4：继续称取配方量抗氧剂、紫外线吸收剂缓慢加入搅拌物B中，通入氮气，开始搅拌，缓慢加热至80～90℃，接着加入配方量粘性改进剂和功能化氧化锡锑，保温反应2～4小时，过滤放料，即得到180度剥离强度≥85N/mm，固胶量为40±2％，25℃的粘度为6000±500cp的高粘接强度夹层玻璃胶。
本发明通过加入交联剂、偶联剂、增稠剂、增塑剂、粘性改进剂和异构醇聚氧乙烯醚等深入聚乙烯醇缩丁醛聚合反应内部，生成的聚合物主链中含有Si-O-Si键、Si-C键和Si-O键，得到的高粘接强度夹层玻璃胶的180度剥离强度≥85N/mm，固胶量为40±2％，25℃的粘度为6000±500cp。本发明制备的高粘接强度夹层玻璃胶过程简单，反应周期短，而且反应过程中不使用毒性溶剂，不会污染环境，它的综合性能高于一般的夹层玻璃胶。
本发明的另一目的在于公开了一种高粘接强度夹层玻璃的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，清洗：用玻璃清洗剂去除玻璃表面的油污，用布擦干；继续用干净的棉布沾丙酮擦拭脱脂，以保证玻璃表面没有油污和附着物；
步骤2，喷涂：在所述第二玻璃层的第一表面、第二表面分别喷涂高粘接强度夹层玻璃胶；
步骤3，贴合：分别将第一玻璃层与第二玻璃层的第一表面对齐贴合，第三玻璃层与第二玻璃层的第二表面对齐贴合，得到贴合产物；
步骤4，合片：在18～24℃以及湿度18～28％条件下采用吸真空工艺，将所述贴合产物放入110℃～140℃的热压模具或高压釜中，施加0.8MPa-1.5MPa的压力，保温并保压时间不低于180min，自然冷却，即得到成品。
通过采用上述技术方案，所述夹层玻璃之间设置的高粘接强度夹层玻璃胶具有良好的弹性，在夹层玻璃受到外界冲击或者外界环境温度剧烈变化时，依然具备良好的耐高低温性能、耐水性以及良好的透气性和黏接性，确保夹层玻璃遭受巨大冲击时仍会保持完整而不掉落，大大提高了安全性能。
优选地，所述高粘接强度夹层玻璃的180度剥离强度≥85N/mm，固胶量为40±2％，25℃的粘度为6000±500cp。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)采用粘性改进剂增强聚乙烯醇缩丁醛的粘合特性，通过少量添加含油3个或3个以上可水解的碳官能团的小分子化学品偶联剂在夹层玻璃胶与夹层玻璃之间形成了连接桥的作用，从而极大地提高了玻璃胶的黏接力；通过添加少量参与树脂交联反应的交联剂，使树脂当中活性官能团相互连接产生网络结构，从而提高了夹层玻璃胶的的粘性和弹性，减少了该夹层玻璃胶的开裂现象。
(2)本发明采用的粘性改进剂中加入了氧化镁作为固化剂可使黏接剂低温固化，缩短固化时间；加入的硅微粉，容易与聚乙烯醇缩丁醛发生化学反应，生成的聚合物主链中含有Si-O-Si键、Si-C键和Si-O键，它们的键能远远大于C-O键的键能，具有优异的柔顺性和良好的耐高低温性能、耐候性、耐水性以及良好的透气性，同时兼有表面能低、憎水、抗污性以及电绝缘性和弹性等优良特征，有效解决了聚乙烯醇缩丁醛存在的刚性强、易龟裂、低温干燥迅速等缺陷。
(3)本发明制备的高粘接强度夹层玻璃胶的180度剥离强度≥85N/mm，固胶量为40±2％，25℃的粘度为6000±500cp，其制备过程简单，反应周期短，而且反应过程中不使用毒性溶剂，不会污染环境，它的综合性能高于一般的夹层玻璃胶。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本实施例中的第一玻璃层、第二玻璃层和第三玻璃层均采用浮法白玻原片。
性能分析：
(1)力学性能分析
采用Instron 5969电子万能试验机对材料的180度剥离强度进行测试研究，玻璃速率为100mm/min。
采用长春科新实验仪器公司制造的10T-WDW3100微控电子万能试验机，对材料的三点弯曲强度进行测试研究。
(2)光学性能分析
采用美国PerkinElmer公司制造的Lambda35紫外-可见光谱仪(UV-vis)对材料样品的透射情况进行测试研究，波长精度为0.1nm。
(3)热性能分析
按照GB/T22476-2008《中空玻璃稳态U值(传热系数)的计算及测试》标准，采用德国的耐驰仪器有限公司制造的STA409PC型同步热分析仪，对材料样品的质量变化和变化的速率进行测试研究，升降温度速率为10℃/min。
(4)粘度测试分析
粘度的测试方法：用天平准确称取10g高粘接强度夹层玻璃胶，称好后迅速将高粘接强度夹层玻璃胶倒入格氏粘度管(高粘接强度夹层玻璃胶倒入管内的量以管壁的红色刻度为准)，高粘接强度夹层玻璃胶倒入格式粘度管后按照格式粘度测试方法，将格式粘度管迅速倒立，观察管内气泡从一端流动至另一端的时间，并用秒表测量从倒立时管内气泡从一端流动至另一端的时间。此秒表测量出来的时间即为高粘接强度夹层玻璃胶粘度。
实施例1
本实施例提供一种高粘接强度夹层玻璃的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，清洗：用玻璃清洗剂去除玻璃表面的油污，用布擦干；继续用干净的棉布沾丙酮擦拭脱脂，以保证玻璃表面没有油污和附着物；
步骤2，喷涂：将介于第一玻璃层和第三玻璃层之间的第二玻璃层的第一表面、第二表面分别使用刮刀均匀涂布高粘接强度夹层玻璃胶，控制刮刀高度刮制形成厚度为1cm的涂层，留存备用；
步骤3，贴合：分别将第一玻璃层与第二玻璃层的第一表面对齐贴合，第三玻璃层与第二玻璃层的第二表面对齐贴合，得到贴合产物；
步骤4，合片：在18℃以及湿度18％条件下采用吸真空工艺，将所述贴合产物放入110℃的热压模具或高压釜中，施加0.8MPa的压力，保温并保压250min，粘合上中下三层玻璃，自然冷却，即得到高粘接强度夹层玻璃。
其中，步骤2中所述的高粘接强度夹层玻璃胶的制备过程如下：
S1:称取6g的硅烷偶联剂、3g异氰酸酯和100g去离子水混合置于烧杯中水解反应，得到自制水解液，再将30g增塑剂、2g己二酸二正己脂自制水解液混合，在65℃条件下，反应1～3h，得到混合液A；
S2：称取100g聚乙烯醇缩丁醛分散于200g正丙醇溶剂中，常温搅拌，使聚聚乙烯醇缩丁醛溶于溶剂中，制得质量分数为50％的聚乙烯醇缩丁醛溶液；
S3：将所述混合液A缓慢加入所述聚乙烯醇缩丁醛溶液中，再减压脱水，得到搅拌物B；
S4：继续称取3g抗氧剂、4g紫外线吸收剂缓慢加入搅拌物B中，通入0.3L/min氮气，使用磁力搅拌器充分搅拌，再使用电磁炉缓慢加热至80℃，接着加入2g粘性改进剂和2g功能化氧化锡锑，保温反应2小时，过滤放料，即得到高粘接强度夹层玻璃胶。
具体地，本实施例中步骤S4中的粘性改进剂制备方法如下：将25重量份的ρ-Al2O3粉、10重量份的0.2mm板状刚玉、20重量份硅微粉、8重量份的磷酸二氢铝、8重量份的氧化镁和15重量份的水于搅拌机中混合均匀。
具体地，本实施例中步骤S4中的功能氧化锡锑的制备方法如下：称取1g氧化锡锑在超声的条件下加入80ml的N，N—二甲基甲酰胺形成均匀的分散液，之后加入适量的催化剂二环己基碳二亚胺，升温至70℃，在不断的搅拌下缓慢加入3g的异丙醇胺，反应6小时即得功能化氧化锡锑
采用Instron 5969电子万能试验机对材料的180度剥离强度进行测试研究，玻璃速率为100mm/min，结果表明，本实施例制备的高粘接强度夹层玻璃胶的180度剥离强度为85N/mm；采用长春科新实验仪器公司制造的10T-WDW3100微控电子万能试验机，测试器三点弯曲强度为427MPa；采用美国PerkinElmer公司制造的Lambda35紫外-可见光谱仪(UV-vis)对样品的透射情况进行测试，结果表明其透光率为0.79；采用德国的耐驰仪器有限公司制造的STA409PC型同步热分析仪，对材料样品的质量变化和变化的速率进行测试研究，升降温度速率为10℃/min，结果表明在40～120摄氏度范围内，其质量随温度的变化不明显，表明其具有良好的耐热性，在25℃环境下，其粘度高达5500cp。
实施例2
本实施例提供一种高粘接强度夹层玻璃的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，清洗：用玻璃清洗剂去除玻璃表面的油污，用布擦干；继续用干净的棉布沾丙酮擦拭脱脂，以保证玻璃表面没有油污和附着物；
步骤2，喷涂：将介于第一玻璃层和第三玻璃层之间的第二玻璃层的第一表面、第二表面分别使用刮刀均匀涂布高粘接强度夹层玻璃胶，控制刮刀高度刮制形成厚度为1.5cm的涂层，留存备用；
步骤3，贴合：分别将第一玻璃层与第二玻璃层的第一表面对齐贴合，第三玻璃层与第二玻璃层的第二表面对齐贴合，得到贴合产物；
步骤4，合片：在24℃以及湿度28％条件下采用吸真空工艺，将所述贴合产物放入140℃的热压模具或高压釜中，施加1.5MPa的压力，保温并保压180min，粘合上中下三层玻璃，自然冷却，即得到高粘接强度夹层玻璃。
其中，步骤2中所述的高粘接强度夹层玻璃胶的制备过程如下：
S1:称取6g偶联剂、3g交联剂和100ml去离子水混合置于烧杯中水解反应，得到自制水解液，再将35g增塑剂、4g乙二酸二辛酯自制水解液混合，在75℃条件下，反应3h，得到混合液A；
种高粘接强度夹层玻璃，包括第一玻璃层、第二玻璃层与第三玻璃层，其特征在于：所述第一玻璃层与第三玻璃层分别通过高粘接强度夹层玻璃胶与第二玻璃层固定连接，所述高粘接强度夹层玻璃胶由如下组分制成：聚乙烯醇缩丁醛80～100份、增塑剂30～35份、抗氧剂3～6份、紫外线吸收剂4～8份、增稠剂2～4份、偶联剂2～6份、交联剂1～3份、功能化氧化锡锑8～15份、粘性改进剂2～6份和异构醇聚氧乙烯醚2～5份
S2：称取30g聚乙烯醇缩丁醛分散于70g溶剂中，常温搅拌，使聚聚乙烯醇缩丁醛溶于溶剂中，制得质量分数为30％的聚乙烯醇缩丁醛溶液；
S3：将所述混合液A缓慢加入所述聚乙烯醇缩丁醛溶液中，再减压脱水，得到搅拌物B；
S4：继续称取6g抗氧剂、8g紫外线吸收剂缓慢加入搅拌物B中，通入速率为0.3L/min的氮气，开始搅拌，缓慢加热至90℃，接着加入6g粘性改进剂和15g功能化氧化锡锑，保温反应4小时，过滤放料，即得到高粘接强度夹层玻璃胶。
具体地，本实施例中的粘性改进剂制备步骤如下：称取30g的ρ-Al2O3粉、15g的0.6mm板状刚玉、25g硅微粉、13g的磷酸二氢铝、13g的氧化镁和20g的水于搅拌机中混合均匀，即得粘性改进剂。
具体地，本实施例中功能氧化锡锑的制备方法如下：称取5g氧化锡锑在超声的条件下加入160ml的N，N—二甲基甲酰胺形成均匀的分散液，之后加入适量的催化剂二环己基碳二亚胺，升温至70℃，在不断的搅拌下缓慢加入7g的异丙醇胺，反应10小时即得第二功能化氧化锡锑。
采用Instron 5969电子万能试验机对材料的180度剥离强度进行测试研究，玻璃速率为100mm/min，结果表明，本实施例制备的高粘接强度夹层玻璃胶的180度剥离强度为92N/mm；采用长春科新实验仪器公司制造的10T-WDW3100微控电子万能试验机，测试器三点弯曲强度为464MPa；采用美国PerkinElmer公司制造的Lambda35紫外-可见光谱仪(UV-vis)对样品的透射情况进行测试，结果表明其透光率为0.76；采用德国的耐驰仪器有限公司制造的STA409PC型同步热分析仪，对材料样品的质量变化和变化的速率进行测试研究，升降温度速率为10℃/min，结果表明在40～120摄氏度范围内，其质量随温度的变化不明显，表明其具有良好的耐热性，在25℃环境下，其粘度高达6200cp。
实施例3
本实施例与实施例1、实施例2的区别之处在于所述高粘接强度夹层玻璃胶的组份不同，制备过程中分别称取聚乙烯醇缩丁醛90g、增塑剂32g、抗氧剂4g、紫外线吸收剂6g、己二酸二正己脂1.5g、三甘醇乙基脂1.5g、铝酸酯偶联剂4g、氮丙啶多官能团单体2g、功能化氧化锡锑10g、粘性改进剂4g和异十三醇聚氧乙烯醚与异十醇聚氧乙烯醚的等质量混合物4g。
具体地，本实施例中所述粘性改进剂的制备方法为：将25重量份的ρ-Al2O3粉、10重量份的0.2mm板状刚玉、20重量份硅微粉、8重量份的磷酸二氢铝、8重量份的氧化镁和15重量份的水于搅拌机中混合均匀。
具体地，本实施例中功能氧化锡锑的制备方法如下：称取5g氧化锡锑在超声的条件下加入160ml的N，N—二甲基甲酰胺形成均匀的分散液，之后加入适量的催化剂二环己基碳二亚胺，升温至70℃，在不断的搅拌下缓慢加入7g的异丙醇胺，反应10小时即得第二功能化氧化锡锑。
采用Instron 5969电子万能试验机对材料的180度剥离强度进行测试研究，玻璃速率为100mm/min，结果表明，本实施例制备的高粘接强度夹层玻璃胶的180度剥离强度为104N/mm；采用长春科新实验仪器公司制造的10T-WDW3100微控电子万能试验机，测试器三点弯曲强度为503MPa；采用美国PerkinElmer公司制造的Lambda35紫外-可见光谱仪(UV-vis)对样品的透射情况进行测试，结果表明其透光率为0.81；采用德国的耐驰仪器有限公司制造的STA409PC型同步热分析仪，对材料样品的质量变化和变化的速率进行测试研究，升降温度速率为10℃/min，结果表明在40～120摄氏度范围内，其质量随温度的变化不明显，表明其具有良好的耐热性，在25℃环境下，其粘度高达6330cp。
对比例1
本对比例提供一种夹层玻璃的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，清洗：用玻璃清洗剂去除玻璃表面的油污，用布擦干；继续用干净的棉布沾丙酮擦拭脱脂，以保证玻璃表面没有油污和附着物；
步骤2，喷涂：将介于第一玻璃层和第三玻璃层之间的第二玻璃层的第一表面、第二表面分别使用刮刀均匀涂布聚乙烯醇缩丁醛，控制刮刀高度刮制形成厚度为1.0cm的涂层，留存备用；
步骤3，贴合：分别将第一玻璃层与第二玻璃层的第一表面对齐贴合，第三玻璃层与第二玻璃层的第二表面对齐贴合，得到贴合产物；
步骤4，合片：在24℃以及湿度28％条件下采用吸真空工艺，将所述贴合产物放入140℃的热压模具或高压釜中，施加1.5MPa的压力，保温并保压180min，粘合上中下三层玻璃，自然冷却，得到所述夹层玻璃。
采用Instron 5969电子万能试验机对材料的180度剥离强度进行测试研究，玻璃速率为100mm/min，结果表明，本实施例制备的高粘接强度夹层玻璃胶的180度剥离强度为74N/mm；采用长春科新实验仪器公司制造的10T-WDW3100微控电子万能试验机，测试器三点弯曲强度为419MPa；采用美国PerkinElmer公司制造的Lambda35紫外-可见光谱仪(UV-vis)对样品的透射情况进行测试，结果表明其透光率为0.84；采用德国的耐驰仪器有限公司制造的STA409PC型同步热分析仪，对材料样品的质量变化和变化的速率进行测试研究，升降温度速率为10℃/min，结果表明在40～120摄氏度范围内，其质量随温度的变化不明显，表明其具有良好的耐热性，在25℃环境下，其粘度仅5017cp。
对比例2
本对比例提供另一种夹层玻璃的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1，清洗：用玻璃清洗剂去除玻璃表面的油污，用布擦干；继续用干净的棉布沾丙酮擦拭脱脂，以保证玻璃表面没有油污和附着物；
步骤2，贴合：分别将第一玻璃层与第二玻璃层的第一表面对齐贴合，第三玻璃层与第二玻璃层的第二表面对齐贴合，得到贴合产物；
步骤3，合片：在24℃以及湿度28％条件下采用吸真空工艺，将所述贴合产物放入140℃的热压模具或高压釜中，施加1.5MPa的压力，保温并保压180min，粘合上中下三层玻璃，自然冷却，得到所述夹层玻璃。
采用Instron 5969电子万能试验机对材料的180度剥离强度进行测试研究，玻璃速率为100mm/min，结果表明，本实施例制备的高粘接强度夹层玻璃胶的180度剥离强度为36N/mm；采用长春科新实验仪器公司制造的10T-WDW3100微控电子万能试验机，测试器三点弯曲强度为207MPa；采用美国PerkinElmer公司制造的Lambda35紫外-可见光谱仪(UV-vis)对样品的透射情况进行测试，结果表明其透光率为0.89；采用德国的耐驰仪器有限公司制造的STA409PC型同步热分析仪，对材料样品的质量变化和变化的速率进行测试研究，升降温度速率为10℃/min，结果表明在40～120摄氏度范围内，其质量随温度的变化不明显，表明其具有良好的耐热性，在25℃环境下，其粘度仅1089cp。
表1各实施例及对比例性能对比表
检测项目 实施例1 实施例2 实施例3 对比例1 对比例2
剥离强度(N/mm) 85 92 81 74 36
透光率 0.79 0.76 0.81 0.84 0.89
粘度(cp) 5500 6200 6330 5017 1089
三点弯曲强度(MPa) 427 464 503 419 207
热性能分析 良好 良好 良好 良好 良好
从上述实施例以及数据可知，本发明制得的高粘接强度夹层玻璃的粘性较好，且具有足够的透光性、刚性强、充分利用了粘性改进剂的黏接力，增强了与夹层玻璃胶的相互作用，在实现快速固化的同时，也使得夹层玻璃的机械强度大大加强。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下做出若干替代或明显变型，而且性能或用途相同，都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种高粘接强度的夹层玻璃，包括第一玻璃层、第二玻璃层与第三玻璃层，其特征在于：所述第一玻璃层与第三玻璃层分别通过高粘接强度夹层玻璃胶与第二玻璃层固定连接，所述高粘接强度夹层玻璃胶由如下组分制成：聚乙烯醇缩丁醛80～100份、增塑剂30～35份、抗氧剂3～6份、紫外线吸收剂4～8份、增稠剂2～4份、偶联剂2～6份、交联剂1～3份、功能化氧化锡锑8～15份、粘性改进剂2～6份和异构醇聚氧乙烯醚2～5份。
2.根据权利要求2所述的一种高粘接强度的夹层玻璃胶，其特征在于：所述增稠剂为己二酸二正己脂，乙二酸二辛酯，三甘醇乙基脂，或上述任意两种或多种的组合，优选己二酸二正己脂和三甘醇乙基脂的等质量组合。
3.根据权利要求2所述的一种高粘接强度的夹层玻璃胶，其特征在于：所述偶联剂为硅烷偶联剂，钛酸酯偶联剂，铝酸酯偶联剂，或上述任意两种或多种的组合，优选硅烷偶联剂和钛酸酯偶联剂；所述交联剂为异氰酸酯或乙酰丙酮盐类固化剂或氮丙啶多官能团单体中的一种。
4.根据权利要求2所述的一种高粘接强度的夹层玻璃胶，其特征在于，所述功能化氧化锡锑的制备方法为：称取1～5g氧化锡锑在超声的条件下加入80～160ml的N，N—二甲基甲酰胺形成均匀的分散液，之后加入适量的催化剂二环己基碳二亚胺，升温至70℃，在不断的搅拌下缓慢加入3～7g的异丙醇胺，反应6～10小时即得功能化氧化锡锑。
5.根据权利要求2所述的一种高粘接强度的夹层玻璃胶，其特征在于，所述粘性改进剂制备步骤如下：将25～30重量份的ρ-Al2O3粉、10～15重量份的0.2～0.6mm板状刚玉、20～25重量份硅微粉、8～13重量份的磷酸二氢铝、8～13重量份的氧化镁和15～20重量份的水于搅拌机中混合均匀，即得粘性改进剂。
6.根据权利要求2所述的一种高粘接强度的夹层玻璃胶，其特征在于：所述异构醇聚氧乙烯醚选用异十三醇聚氧乙烯醚、异十醇聚氧乙烯醚中的至少一种。
7.一种如权利要求2至6任一所述的高粘接强度的夹层玻璃胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1:称取配方量的偶联剂、交联剂和去离子水混合置于烧杯中水解反应，得到自制水解液，再将增塑剂、增稠剂自制水解液混合，在65～75℃条件下，反应1～3h，得到混合液A；
S2：称取配方量聚乙烯醇缩丁醛分散于溶剂中，常温搅拌，使聚聚乙烯醇缩丁醛溶于溶剂中，制得质量分数为50～70％的聚乙烯醇缩丁醛溶液；
S3：将所述混合液A缓慢加入所述聚乙烯醇缩丁醛溶液中，再减压脱水，得到搅拌物B；
S4：继续称取配方量抗氧剂、紫外线吸收剂缓慢加入搅拌物B中，通入氮气，开始搅拌，缓慢加热至80～90℃，接着加入配方量粘性改进剂和功能化氧化锡锑，保温反应2～4小时，过滤放料，即得到180度剥离强度≥85N/mm，固胶量为40±2％，25℃的粘度为6000±500cp的高粘接强度夹层玻璃胶。
8.如权利要求1所述的一种高粘接强度的夹层玻璃的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1，清洗：用玻璃清洗剂去除玻璃表面的油污，用布擦干；继续用干净的棉布沾丙酮擦拭脱脂，以保证玻璃表面没有油污和附着物；
步骤2，喷涂：在所述第二玻璃层的第一表面、第二表面分别喷涂高粘接强度夹层玻璃胶；
步骤3：贴合：分别将第一玻璃层与第二玻璃层的第一表面对齐贴合，第三玻璃层与第二玻璃层的第二表面对齐贴合，得到贴合产物；
步骤4：合片：在18～24℃以及湿度18～28％条件下采用吸真空工艺，将所述贴合产物放入110℃～140℃的热压模具或高压釜中，施加0.8MPa-1.5MPa的压力，保温并保压时间不低于180min，自然冷却，即得到成品。
9.根据权利要求8所述的一种高粘接强度的夹层玻璃的制备方法制备的夹层玻璃，其特征在于：所述夹层玻璃的180度剥离强度≥85N/mm，固胶量为40±2％，25℃的粘度为6000±500cp。
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