CN114354338A - 一种玻璃热震稳定性的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种玻璃热震稳定性的检测方法，涉及玻璃基板检测技术领域，解决了现有方法不能完全贴合液晶面板生产工艺要求的技术问题；包括玻璃基板最大允许升温速率检测与玻璃基板与空气间最大允许温度检测，具体为：将样品放置于常温下的箱式电阻炉中，然后设置箱式电阻炉的控温程序为初始模式，对玻璃基板进行最大允许升温速率检测；根据检测结果逐级改变控温程序中的升温速率，继续检测；设置箱式电阻炉的恒温温度为初始温度，将样品放置于初始温度下的箱式电阻炉中进行玻璃基板与空气间最大允许温度检测，根据检测结果逐级改变箱式电阻炉的恒温温度，继续检测；本发明能够更加贴合液晶面板热处理的生产工艺，使试验目的更具准确性。
Description
技术领域
本发明涉及玻璃基板检测技术领域，具体是一种玻璃热震稳定性的检测方法。
背景技术
随着液晶显示器件行业的飞速发展，玻璃基板作为液晶显示器件不可或缺的基本部件，需求量与日俱增；玻璃基板材料作为一种高品质组件对玻璃质量有着很严格的要求，其中玻璃基板材料的性能至关重要，直接决定液晶基板制成品的质量；玻璃基板生产过程中，在生产工艺不变的情况下，调整玻璃基板成分会直接影响到玻璃基板的性能，由于性能的变化，很有可能会给下游客户生产工艺带来影响，所以如何有效保证玻璃基板在下游客户的良好应用，对玻璃基板进行相关性能检测，尤为重要；
在玻璃基板下游客户生产工艺中，需要对玻璃基板进行二次退火工艺，这就需要我们对玻璃基板进行热震稳定性测试；在现有方法中，玻璃基板热震稳定性测试往往利用高温处理后，直接将样片进行萃水或者直接冷风处理，这样能够达到试验效果，但是与下游客户工艺不是很贴切，往往会给能够满足下游客户的样片带来错误指导，进而影响公司成本等，带来巨大损失。
发明内容
本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提出一种玻璃热震稳定性的检测方法，解决了现有方法不能完全贴合液晶面板生产工艺要求的问题，同时也能够使试验流程更方便。
为实现上述目的，根据本发明的第一方面的实施例提出一种玻璃热震稳定性的检测方法，包括玻璃基板最大允许升温速率检测与玻璃基板与空气间最大允许温度检测，具体步骤如下：
S1、试样制备；
S2、通过金相显微镜观察选取完整无瑕疵的玻璃试样作为样品；
S3、将样品放置于常温下的箱式电阻炉中，然后设置箱式电阻炉的控温程序为初始模式，对玻璃基板进行最大允许升温速率检测；根据检测结果逐级改变控温程序中的升温速率，继续对玻璃基板进行最大允许升温速率检测；
S4、设置箱式电阻炉的恒温温度为初始温度，将样品放置于初始温度下的箱式电阻炉中进行玻璃基板与空气间最大允许温度检测；根据检测结果逐级改变箱式电阻炉的恒温温度，继续进行玻璃基板与空气间最大允许温度检测；
S5、取出样品，通过金相显微镜观察确认，进行结果统计，得到玻璃基板的最大允许升温速率和与空气间的最大允许温度。
进一步地，在初始模式下对玻璃基板进行最大允许升温速率检测的具体步骤为：
S31：将已经制备好的样品，取4块放入样品放置架中的梳齿齿缝内，使它们直立并分离；
S32：将带有样品的样品放置架放置于常温下的箱式电阻炉中；然后设置控温程序为初始模式，所述初始模式为：升温速率为50℃/min，直到温度达到500℃，然后以50℃/min速率降温至常温；
S33：程序运行结束后，取出带有样品的样品放置架，利用金相显微镜观察玻璃样片表面、边缘和棱角是否有破损。
进一步地，根据检测结果逐级改变控温程序中的升温速率的具体过程如下：
若步骤S33中玻璃样片没有破损，则执行步骤S34；若有破损，则记录此时的升温速率为V1，跳至步骤S35；
S34、重复S31-S33步骤，设置升温速率基于50℃/min逐级增加K1，继续进行试验，利用金相显微镜观察玻璃样片表面、边缘和棱角是否有破损；当观察到出现破损时，记录此时的升温速率为V1，继续执行步骤S35；其中K1为10℃/min；
S35、重复S31-S33步骤，设置升温速率基于V1逐级减少0.5*K1，继续进行试验，利用金相显微镜观察玻璃样片表面、边缘和棱角是否有破损。
进一步地，当步骤S35中观察到玻璃样片没有破损时，试验终止，记录此时的升温速率为玻璃基板的最大允许升温速率。
进一步地，在初始温度下进行玻璃基板与空气间最大允许温度检测的具体步骤为：
S41、将箱式电阻炉升温至300℃，且设置程序为保温1h；
S42、将已经制备好的样品，取4块放入样品放置架中的梳齿齿缝内，使它们直立并分离，并用高温坩埚钳夹住样品放置架，连同样品一起直接由空气中转移至已经恒温300℃的箱式电阻炉中，放置5min后立即取出；
S43、取出样品直接放置于常温环境中，并利用金相显微镜观察玻璃样片表面、边缘和棱角是否有破损；若无破损，再将玻璃样片放回恒温300℃的箱式电阻炉中保温5min后立即取出，观察样品是否有破损，重复上述操作3遍。
进一步地，根据检测结果逐级改变箱式电阻炉的恒温温度的具体过程如下：
若步骤S43中玻璃样片有破损，记录此时的恒温温度为W1，跳至步骤S45；若无破损，则执行步骤S44；
S44、设置箱式电阻炉恒温温度基于300℃逐级增加T1，重复S41-S43步骤，继续进行试验，利用金相显微镜观察玻璃样片表面、边缘和棱角是否有破损；当观察到出现破损时，记录此时的恒温温度为W1，继续执行步骤S45；其中T1为100℃；
S45、重复S41-S43步骤，设置箱式电阻炉恒温温度基于W1逐级减0.5*T1，继续进行试验，利用金相显微镜观察玻璃样片表面、边缘和棱角是否有破损。
进一步地，当步骤S45中观察到玻璃样片没有破损时，试验终止，记录此时的恒温温度为玻璃基板与空气间的最大允许温度。
进一步地，所述试样制备具体表现为：在待测玻璃基板中取无条纹、无结石、无麻点、无缺陷的玻璃样品，并裁取30块尺寸大约为60mm×40mm的长方形板材，并将试样的边缘和棱角进行研磨、抛光。
进一步地，通过金相显微镜观察选取完整无瑕疵的玻璃试样的具体步骤为：通过金相显微镜观察各组玻璃基板试样表面形貌、边缘和棱角情况，并确认选取表面没有划伤，边缘和棱角也没有裂纹的玻璃试样作为样品。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明通过利用普遍具备的简单箱式电阻炉高温设备能够简单实用、操作方便、适用范围广、效率高的进行玻璃基板热震稳定性研究，同时利用金相显微镜对试验前后样片进行表面形貌观察，能够更加细致的发现试验条件是否对玻璃基板带来影响，并且利用本方法进行玻璃基板热震稳定性试验，也能够更加贴合液晶面板热处理的生产工艺，使试验目的更具准确性；本发明方法简单实用、操作方便、适用范围广、效率高，能够快速分析检测出玻璃基板热震稳定性，有助于研究玻璃基板在成分或者工艺微调整情况下对热震稳定性的影响问题，进而有助于指导工艺生产。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明一种玻璃热震稳定性的检测方法的原理框图。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
如图1所示，一种玻璃热震稳定性的检测方法，包括玻璃基板最大允许升温速率检测与玻璃基板与空气间最大允许温度检测，具体步骤如下：
S1、试样制备：在待测玻璃基板中取无条纹、无结石、无麻点、无缺陷的玻璃样品，并裁取30块尺寸大约为60mm×40mm的长方形板材，并将试样的边缘和棱角进行研磨、抛光；
S2、金相显微镜观察：分别放在金相显微镜下观察各组玻璃基板样片表面形貌、边缘和棱角情况，并确认选取的样片没有存在表面划伤，边缘和棱角也没有存在裂纹等现象；
S3、对玻璃基板进行最大允许升温速率检测，具体步骤为：
S31、将已经制备好的样品，取4块放入样品放置架中的梳齿齿缝内，使它们直立并分离；
S32：将带有样品的样品放置架放置于常温下的箱式电阻炉中，然后设置控温程序为升温速率50℃/min，直到500℃，然后以50℃/min速率降温至常温；
S33、程序运行结束后，取出带有样品的样品放置架，利用金相显微镜观察玻璃样片表面、边缘和棱角是否有破损；若没有破损，则执行步骤S34；若有破损，则记录此时的升温速率为V1，跳至步骤S35；
S34、重复S31-S33步骤，设置升温速率基于50℃/min逐级增加K1，继续进行试验，利用金相显微镜观察玻璃样片表面、边缘和棱角是否有破损；当观察到出现破损时，记录此时的升温速率为V1；
S35、重复S31-S33步骤，设置升温速率基于V1逐级减少0.5*K1，继续进行试验，利用金相显微镜观察玻璃样片表面、边缘和棱角是否有破损；当观察到没有破损时，试验终止，记录此时的升温速率为V2；
S36、进行结果统计，得到玻璃基板的最大允许升温速率为V2；
在本实施例中，K1取值10℃/min，当提高升温速率至60℃/min，继续进行试验，观察到试验样片表面、棱角未出现裂纹，有两片边缘发现一处裂纹；此时后退进行55℃/min的试验，重复S31-S33步骤，提高升温速率至55℃/min，继续进行试验，观察到试验样片表面、棱角、边缘均未出现裂纹，试验终止，进行结果统计，得到玻璃基板最大允许升温速率为55℃/min；
S4、进行玻璃基板与空气间最大允许温度检测，具体步骤为：
S41、将箱式电阻炉升温至300℃，且设置程序为保温1h；
S42、将已经制备好的样品，取4块放入样品放置架中的梳齿齿缝内，使它们直立并分离，并用高温坩埚钳夹住放置架，连同样片一起直接由空气中转移至已经恒温300℃的箱式电阻炉中，放置5min后立即取出；
S43、取出样品直接放置于常温环境中，并利用金相显微镜观察玻璃样片表面、边缘和棱角是否有破损，若出现破损，记录此时的恒温温度为W1，跳至步骤S45；若无破损，再将玻璃样片放回恒温300℃的箱式电阻炉中保温5min，重复上述操作3遍，观察样品是否有破损；若有破损，记录此时的恒温温度为W1，跳至步骤S45；若无破损，则执行步骤S44；
S44、设置箱式电阻炉恒温温度基于300℃逐级增加T1，重复S41-S43步骤，继续进行试验，利用金相显微镜观察玻璃样片表面、边缘和棱角是否有破损；当观察到出现破损时，记录此时的恒温温度为W1；
S45、重复S41-S43步骤，设置箱式电阻炉恒温温度基于W1逐级减少0.5*T1，继续进行试验，利用金相显微镜观察玻璃样片表面、边缘和棱角是否有破损；当观察到没有破损时，试验终止，记录此时的恒温温度为W2；
S46、进行结果统计，得到玻璃基板与空气间最大允许温度为W2；
在本实施例中，T1取值100℃，当提高箱式电阻炉温度至600℃，继续进行试验，观察到试验样片出现边缘裂纹；此时后退进行550℃的试验，重复S41-S43步骤，提高箱式电阻炉温度至550℃，继续进行试验，观察到试验样片表面、棱角、边缘均未出现裂纹，试验终止，进行结果统计，得到玻璃基板与空气间最大允许温度为550℃；
对比例1
选择国家标准《GB/T4547-2007玻璃容器抗热震性和热震耐久性试验方法》作为试验方法，利用产线同一批玻璃，同一人进行试验操作，得到玻璃基板最大允许升温速率为53℃，玻璃基板与空气间最大允许温度为554℃/min；
对比例2
选择国家标准《GB/T30873-2014耐火材料抗热震性试验方法》作为试验方法，利用产线同一批玻璃，同一人进行试验操作，得到玻璃基板最大允许升温速率为54℃，玻璃基板与空气间最大允许温度为552℃/min；
将本实施例方法检测数据(玻璃基板最大允许升温速率55℃/min、玻璃基板与空气间最大允许温度550℃)与分别利用国家标准不同标准方法检测数据对比分析，可以看出本发明方法与国家标准方法检测数据在误差范围内，符合检测准确性要求；
本发明通过利用普遍具备的简单箱式电阻炉高温设备能够简单实用、操作方便、适用范围广、效率高的进行玻璃基板热震稳定性研究，同时利用金相显微镜对试验前后样片进行表面形貌观察，能够更加细致的发现试验条件是否对玻璃基板带来影响，并且利用本方法进行玻璃基板热震稳定性试验，也能够更加贴合液晶面板热处理的生产工艺，使试验目的更具准确性；本发明方法简单实用、操作方便、适用范围广、效率高，能够快速分析检测出玻璃基板热震稳定性，有助于研究玻璃基板在成分或者工艺微调整情况下对热震稳定性的影响问题，进而有助于指导工艺生产。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。
Claims (9)
1.一种玻璃热震稳定性的检测方法，包括玻璃基板最大允许升温速率检测与玻璃基板与空气间最大允许温度检测，其特征在于，具体步骤如下：
S1、试样制备；
S2、通过金相显微镜观察选取完整无瑕疵的玻璃试样作为样品；
S3、将样品放置于常温下的箱式电阻炉中，然后设置箱式电阻炉的控温程序为初始模式，对玻璃基板进行最大允许升温速率检测；根据检测结果逐级改变控温程序中的升温速率，继续对玻璃基板进行最大允许升温速率检测；
S4、设置箱式电阻炉的恒温温度为初始温度，将样品放置于初始温度下的箱式电阻炉中进行玻璃基板与空气间最大允许温度检测；根据检测结果逐级改变箱式电阻炉的恒温温度，继续进行玻璃基板与空气间最大允许温度检测；
S5、取出样品，通过金相显微镜观察确认，进行结果统计，得到玻璃基板的最大允许升温速率和与空气间的最大允许温度。
2.根据权利要求1所述的一种玻璃热震稳定性的检测方法，其特征在于，在初始模式下对玻璃基板进行最大允许升温速率检测的具体步骤为：
S31、将已经制备好的样品，取4块放入样品放置架中的梳齿齿缝内，使它们直立并分离；
S32、将带有样品的样品放置架放置于常温下的箱式电阻炉中；然后设置控温程序为初始模式，所述初始模式为：升温速率为50℃/min，直到温度达到500℃，然后以50℃/min速率降温至常温；
S33、程序运行结束后，取出带有样品的样品放置架，利用金相显微镜观察玻璃样片表面、边缘和棱角是否有破损。
3.根据权利要求2所述的一种玻璃热震稳定性的检测方法，其特征在于，根据检测结果逐级改变控温程序中的升温速率的具体过程如下：
若步骤S33中玻璃样片没有破损，则执行步骤S34；若有破损，则记录此时的升温速率为V1，跳至步骤S35；
S34、重复S31-S33步骤，设置升温速率基于50℃/min逐级增加K1，继续进行试验，利用金相显微镜观察玻璃样片表面、边缘和棱角是否有破损；当观察到出现破损时，记录此时的升温速率为V1，继续执行步骤S35；其中K1为10℃/min；
S35、重复S31-S33步骤，设置升温速率基于V1逐级减少0.5*K1，继续进行试验，利用金相显微镜观察玻璃样片表面、边缘和棱角是否有破损。
4.根据权利要求3所述的一种玻璃热震稳定性的检测方法，其特征在于，当步骤S35中观察到玻璃样片没有破损时，试验终止，记录此时的升温速率为玻璃基板的最大允许升温速率。
5.根据权利要求1所述的一种玻璃热震稳定性的检测方法，其特征在于，在初始温度下进行玻璃基板与空气间最大允许温度检测的具体步骤为：
S41、将箱式电阻炉升温至初始温度，且设置程序为保温1h；其中初始温度为300℃；
S42、将已经制备好的样品，取4块放入样品放置架中的梳齿齿缝内，使它们直立并分离，并用高温坩埚钳夹住样品放置架，连同样品一起直接由空气中转移至已经恒温300℃的箱式电阻炉中，放置5min后立即取出；
S43、取出样品直接放置于常温环境中，并利用金相显微镜观察玻璃样片表面、边缘和棱角是否有破损；若无破损，再将玻璃样片放回恒温300℃的箱式电阻炉中保温5min后立即取出，观察样品是否有破损，重复上述操作3遍。
6.根据权利要求5所述的一种玻璃热震稳定性的检测方法，其特征在于，根据检测结果逐级改变箱式电阻炉的恒温温度的具体过程如下：
若步骤S43中玻璃样片有破损，记录此时的恒温温度为W1，跳至步骤S45；若无破损，则执行步骤S44；
S44、设置箱式电阻炉恒温温度基于300℃逐级增加T1，重复S41-S43步骤，继续进行试验，利用金相显微镜观察玻璃样片表面、边缘和棱角是否有破损；当观察到出现破损时，记录此时的恒温温度为W1，继续执行步骤S45；其中T1为100℃；
S45、重复S41-S43步骤，设置箱式电阻炉恒温温度基于W1逐级减0.5*T1，继续进行试验，利用金相显微镜观察玻璃样片表面、边缘和棱角是否有破损。
7.根据权利要求6所述的一种玻璃热震稳定性的检测方法，其特征在于，当步骤S45中观察到玻璃样片没有破损时，试验终止，记录此时的恒温温度为玻璃基板与空气间的最大允许温度。
8.根据权利要求1所述的一种玻璃热震稳定性的检测方法，其特征在于，所述试样制备具体表现为：在待测玻璃基板中取无条纹、无结石、无麻点、无缺陷的玻璃样品，并裁取30块尺寸为60mm×40mm的长方形板材，并将试样的边缘和棱角进行研磨、抛光。
9.根据权利要求1所述的一种玻璃热震稳定性的检测方法，其特征在于，通过金相显微镜观察选取完整无瑕疵的玻璃试样的具体步骤为：
通过金相显微镜观察各组玻璃基板试样表面形貌、边缘和棱角情况，并确认选取表面没有划伤，边缘和棱角也没有裂纹的玻璃试样作为样品。
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