CN113176295A - 隔热耐火材料最佳使用温度及热疲劳寿命的测试方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开隔热耐火材料最佳使用温度及热疲劳寿命的测试方法，测定隔热耐火材料不同温度下的导热系数，做出导热系数‑温度曲线，拟合成直线，导热系数偏离线性规律的最低温度，即为隔热耐火材料的最佳使用温度；对隔热耐火材料进行热疲劳循环试验，测定隔热耐火材料的导热系数，经N max +1次热循环后，导热系数出现显著变化，则最大热循环次数N max 为隔热耐火材料在该热疲劳条件下的热疲劳寿命N max ；本发明测试最佳使用温度及热疲劳寿命的方法，简单有效，有利于本行业建立起一个有共识性指导性的测试标准，协助分析隔热耐火材料性能优劣和寿命长短，也将推动新型隔热耐火材料的开发。
Description
技术领域
本发明属于隔热耐火材料技术领域，具体涉及隔热耐火材料最佳使用温度及热疲劳寿命的测试方法。
背景技术
我国是耐火材料生产大国,所生产各种耐火材料当中，隔热耐火材料将占据越来越重要的地位。2018年1-9月，全国耐火材料产量1468.59万吨，同比增长3.25％。其中致密定形耐火材料910.32万吨，同比增长2.27％；隔热耐火材料44.32万吨，同比增长21.74％；不定形耐火材料513.95万吨，同比增长3.64％。由此可见隔热耐火材料增长远大于其他品种耐火材料。
导热系数是隔热耐火材料最重要的性能指标。材料的导热系数与温度的关系在不同条件下会呈现不同的模式，如可能是线性增加，也可能是二次函数降低。因此通过研究导热系数在长时间或热疲劳条件下的变化，能反映材料结构和性能的变化，进而可以掌握材料的能够长期使用的最高温度即最佳使用温度，也可以判断材料在多次热疲劳条件下是否达到寿命极限，这对于窑炉的停窑操作和维修计划，具有极其重要的指导意义。
随着高温行业智能装备水平的不断提升，对优质高效、长寿命和功能性耐火材料需求量显著增加，如何评价隔热耐火材料的最佳使用温度，尤其是如何对比分析或预测隔热耐火材料的使用寿命，对其合理选材、合理使用和延长使用寿命至关重要，对优化窑衬的维修周期和节能降耗起着关键作用；另外使用要求不同，评价侧重点不同，结果可能有偏差。
目前最佳使用温度的判断方法包括：(1)建立数据库：通过实际的使用经验积累，记录下使用的耐火材料的使用情况，使用温度，年限，窑次等。优点：确保了得到数据的准确定性。缺点：需要大量物力财力以及时间积累才能建立起较为完备的数据库。(2)物相组成分析：通过得到耐火材料的各个物相组成比例分析其最佳使用温度及相关寿命。优点：时间成本较小且所需时间较短。缺点：准确度不确定且会由于杂质的存在使得分析得到最佳使用温度偏高而实际达不到。(3)经验公式计算：通过大量公式计算，综合考虑气孔率，成分组成以及结构等对最佳使用温度的影响建立函数关系。优点：可不通过试验分析，仅通过相关公式推导。缺点：由于最佳使用温度及相关寿命是一个综合作用下的结果，影响因素众多，目前没有精确的经验公式可以计算。因此，目前国内外没有简单且有效的隔热耐火材料最佳使用温度及热疲劳寿命的测试方法。
发明内容
本发明为了解决国内外没有简单且有效的隔热耐火材料最佳使用温度及热疲劳寿命的测试方法的问题，提供了一种隔热耐火材料最佳使用温度及热疲劳寿命的测试方法，简单、有效且结果准确可靠，既弥补采用经验公式计算带来的实际误差和物相组成分析的准确度不确定，也避免了建立数据库方法消耗的大量时间和财力物力。
为了实现上述目的，本发明的技术方案是：
本发明提供了一种隔热耐火材料最佳使用温度及热疲劳寿命的测试方法，
测定隔热耐火材料不同温度下的导热系数，做出导热系数-温度曲线，拟合成直线，导热系数偏离线性规律的最低温度，即为隔热耐火材料的最佳使用温度Topt；
在相同的起始温度、加热速率、保温时间、冷却速率和终止降温温度下，对隔热耐火材料进行热疲劳循环试验，测定隔热耐火材料的导热系数，经Nmax+1次热循环后，导热系数出现显著变化，则最大热循环次数Nmax为隔热耐火材料在该热疲劳条件下的热疲劳寿命Nmax。
进一步地，所述导热系数出现显著变化是指导热系数变化超过规定允许误差。所述误差指的是热疲劳测试时，将热疲劳后的导热系数(第N次升温,N≥2)与第一次测试(第1次升温)的导热系数值进行对比，即导热系数增长百分比(也称为导热系数增长率)，为(第N次导热系数值-第1次导热系数值)除以第1次导热系数值再乘以100％。
进一步地，所述规定允许误差为10％。
进一步地，所述隔热耐火材料导热系数的测定采用水流量平板法。
进一步地，所述采用水流量平板法测定隔热耐火材料的导热系数的具体步骤包括：
(1)干燥及热处理：将隔热耐火材料试样和垫板在110℃±5℃下干燥至恒重，或按耐火材料的工艺要求进行处理；所述试样为n块，n≥2，每块试样的两个端面应平整，平行度高于1mm；
(2)测量试样的厚度；
(3)将试样和垫板装入电加热炉：在电加热炉的量热器上铺满两层玻璃纤维布，在纤维布上放置垫板，将第一支测温热电偶T1端点放置在垫板中心处，然后将第一块试样放置在垫板上，再将第二支测温热电偶T2热端设置在第一块试样的上表面中心，然后放置第二块试样；依次类推，放置第n-1支测温热电偶Tn-1，第n-1块试样，第n支测温热电偶Tn，第n块试样，第n块试样上表面中心放置第n+1支测温热电偶Tn+1，再放置均热用的均热板；
(4)加热并测量：从室温逐渐加热至试验温度，在试验温度下恒温至少60min，测定不同温度下的导热系数。
进一步地，步骤(2)测量试样的厚度的具体步骤为：试样为硬质材料时，用游标卡尺测量四个边长中点的厚度，反复测量三次，然后取其平均值；试样为软质材料或散状料时，用测厚仪测试其厚度，测量厚度精确到0.02mm。
进一步地，步骤(3)在垫板上或者试样放置测温热电偶的具体步骤为：在垫板或者试样上表面沿测温热电偶放置处刻一个宽度为0.5mm、深度为0.5mm的热电偶设置槽，将测温热电偶热端放置在垫板或者试样的中心处，使用被测试样研磨的细粉，加糊精和水，把测温热电偶固定在热电偶设置槽内。
进一步地，n为2或3或4；
当n为2时，步骤(3)为：将试样和垫板装入电加热炉：在电加热炉的量热器上铺满两层玻璃纤维布，在纤维布上放置垫板，将第一支测温热电偶T1端点放置在垫板中心处，然后将第一块试样放置在垫板上，再将第二支测温热电偶T2热端设置在第一块试样的上表面中心，然后放置第二块试样；第二块试样上表面中心放置第三支测温热电偶T3，再放置均热用的均热板；
当n为3时，步骤(3)为：将试样和垫板装入电加热炉：在电加热炉的量热器上铺满两层玻璃纤维布，在纤维布上放置垫板，将第一支测温热电偶T1端点放置在垫板中心处，然后将第一块试样放置在垫板上，再将第二支测温热电偶T2热端设置在第一块试样的上表面中心，然后放置第二块试样；依次类推，放置第3支测温热电偶T3，第3块试样，第3块试样上表面中心放置第四支测温热电偶T4，再放置均热用的均热板；
当n为4时，步骤(3)为：将试样和垫板装入电加热炉：在电加热炉的量热器上铺满两层玻璃纤维布，在纤维布上放置垫板，将第一支测温热电偶T1端点放置在垫板中心处，然后将第一块试样放置在垫板上，再将第二支测温热电偶T2热端设置在第一块试样的上表面中心，然后放置第二块试样；依次类推，放置第3支测温热电偶T3，第3块试样，第4支测温热电偶T4，第4块试样，第4块试样上表面中心放置第五支测温热电偶T5，再放置均热用的均热板；
进一步地，所述步骤(4)的加热速率和恒温时间为：
当隔热耐火材料为定形隔热耐火材料时：
试验温度≤1250℃，室温加热至低于试验温度的50℃时，加热速率为3～5℃/min；距离试验温度的最后50℃，加热速率为1～2℃；
试验温度为1250～1500℃，室温加热至1200℃时，加热速率为3～5℃/min；1200℃加热至低于试验温度的50℃时，加热速率为2～5℃/min，距离试验温度的最后50℃，加热速率为1～2℃；
试验温度大于1500℃，室温加热至1200℃时，加热速率小于20℃/min；1200℃加热至低于试验温度的50℃时，加热速率小于10℃/min，距离试验温度的最后50℃，加热速率小于2℃；
所述恒温时间为60min；
当隔热耐火材料为不定形隔热耐火材料(如散状料)时：
试验温度≤1250℃，室温加热至低于试验温度的50℃时，加热速率为5～10℃/min；距离试验温度的最后50℃，加热速率为1～2℃；
试验温度为1250～1500℃，室温加热至1200℃时，加热速率为5～10℃/min；1200℃加热至低于试验温度的50℃时，加热速率为2～5℃/min，距离试验温度的最后50℃，加热速率为1～2℃；
试验温度大于1500℃，室温加热至1200℃时，加热速率小于20℃/min；1200℃加热至低于试验温度的50℃时，加热速率小于10℃/min，距离试验温度的最后50℃，加热速率小于2℃；
所述恒温时间为120min；
当隔热耐火材料为纤维制品时：
加热速率为5～10℃/min，恒温时间为24h。
加热速率过快时则有可能导致隔热耐火材料内部变化过于剧烈而影响实验结果，恒温时间过短也会使得测试结果不准确。
本发明还提供了一种隔热耐火材料最佳使用温度及热疲劳寿命的测试方法在热面温度在200℃～1600℃，导热系数在0.02W/(m·K)～2.00W/(m·K)之间的隔热耐火材料最佳使用温度及热疲劳寿命的测试方法中的应用。
通过上述技术方案，本发明的有益效果为：
1、本发明提供了一种新型的简单的有效的测试最佳使用温度及热疲劳寿命的方法，有利于本行业建立起一个有共识性指导性的测试标准，也将推动新型隔热耐火材料的开发。
2、本发明采用的测试隔热材料的最佳使用温度以及热疲劳寿命的方法，简单、有效且结果准确可靠，既弥补采用经验公式计算带来的实际误差和物相组成分析的准确度不确定，也避免了建立数据库方法消耗的大量时间和财力物力。
3、本发明通过测定导热系数偏离线性规律的最低温度，确定为隔热耐火材料的最佳使用温度，通过热疲劳循环试验，导热系数出现显著变化时，确定热疲劳寿命，协助分析隔热耐火材料性能优劣和寿命长短。
4、本发明的试样为多块，垫板、多个试样叠加装入电加热炉，即设置多层平行试样进行测量，可以有效隔热使得量热器得到更有效的保护，同时可以直接进行多次热疲劳循环测试，而不用重新装样，更易于测定导热系数-温度函数曲线，更易于测定导热系数-热疲劳次数的关系。
附图说明
图1是本发明实施例1的三种样品砖的XRD图，其中(a)为1号样品的XRD图，(b)为2号样品的XRD图，(c)为3号样品的XRD图；
图2是本发明实施例1的样品砖切割示意图；
图3是本发明实施例1的三种样品砖的导热系数-温度曲线；
图4是本发明实施例1的1号样品低温区(400～1000℃)热疲劳测试结果，其中(a)为低温区热疲劳测试六次升温过程导热系数-温度曲线，(b)为低温区导热系数增长百分比-热疲劳次数曲线；
图5是本发明实施例1的1号样品高温区(1000～1500℃)热疲劳测试结果，其中(a)为高温区热疲劳测试六次升温过程导热系数-温度曲线，(b)为高温区导热系数增长百分比-热疲劳次数曲线；
图6是本发明实施例1的2号样品低温区(400～1000℃)热疲劳测试结果，其中(a)为低温区热疲劳测试六次升温过程导热系数-温度曲线，(b)为低温区导热系数增长百分比-热疲劳次数曲线；
图7是本发明实施例1的2号样品高温区(1000～1500℃)热疲劳测试结果，其中(a)为高温区热疲劳测试六次升温过程导热系数-温度曲线，(b)为高温区导热系数增长百分比-热疲劳次数曲线；
图8是本发明实施例1的3号样品低温区(400～1000℃)热疲劳测试结果，其中(a)为低温区热疲劳测试六次升温过程导热系数-温度曲线，(b)为低温区导热系数增长百分比-热疲劳次数曲线；
图9是本发明实施例1的3号样品高温区(1000～1500℃)热疲劳测试结果，其中(a)为高温区热疲劳测试六次升温过程导热系数-温度曲线，(b)为高温区导热系数增长百分比-热疲劳次数曲线；
图10是本发明实施例1的三个样品砖在1400℃下经过五次热疲劳测试后得到的导热系数值以及增加百分比；
图11是本发明实施例2的三种氧化铝球散状料的光学显微镜照片；
图12是本发明实施例2的原料325目板状刚玉细粉的物相组成图；
图13是本发明实施例2的单级粒度料的导热系数-温度图；
图14是本发明实施例2的多级粒度料的导热系数-温度图；
图15是本发明实施例2的A料的导热系数-热疲劳次数曲线；
图16是本发明实施例2的多级粒度料的导热系数-热疲劳次数曲线；
图17是本发明实施例3的高镁质绝热板测试结果，其中(a)为导热系数-温度曲线，(b)为导热系数-热疲劳次数曲线；
图18是本发明实施例4的高硅质绝热板测试结果，其中(a)为导热系数-温度曲线，(b)为导热系数-热疲劳次数曲线；
具体实施方式
下面结合图和具体实施方式对本发明作进一步说明：
一、关于本发明使用的术语：
1、导热系数λ
导热系数是指单位时间内在单位温度梯度下沿热流方向通过材料单位面积传递的热量。可表示为：
λ＝q/(dT/dx) (1)
式中：
λ—导热系数，单位为瓦每米开尔文(W/(m·K))；
q—单位时间热流密度，单位为瓦每平方米(W/m2)；
dT/dx—温度梯度，单位为开尔文每米(K/m)。
若隔热耐火材料导热系数-温度呈线性关系，则某一温度下材料的导热系数可由已知的导热系数求得：
式中：
λT1—T1温度下的导热系数；
y—隔热耐火材料导热系数-温度线性关系曲线的斜率；
ΔT—T1、T2之间的温度差。
2、导热系数温度变化率y
导热系数温度变化率是指在单位温度梯度下材料导热系数的变量。可表示为：
y＝dλ/dT (3)
式中：
y—导热系数温度变化率，单位为瓦每米开尔文的平方(W/(m·K-2))。
若隔热耐火材料的导热系数温度变化率-温度呈线性关系，则某一温度下材料的导热系数温度变化率可由已知的导热系数温度变化率求得：
式中：
yT1—T1温度下的导热系数温度变化率；
k—材料导热系数温度变化率-温度线性关系曲线的斜率；
ΔT—T1、T2之间的温度差。
二、本发明的原理：
隔热耐火材料的导热系数在高温下通常具有线性增长的变化规律，这对于精确控制高温窑炉的温度或能量供给量非常重要。一旦出现非线性变化，就预示着隔热耐火材料的结构和性能发生了变化，则维持原定窑炉温度的控制参数就需要发生变化，或者在保持原定的控制参数时，则窑炉的温度就会发生变化。因此，本发明通过测定导热系数偏离线性规律的最低温度，确定隔热耐火材料的最佳使用温度，通过测定热疲劳寿命，协助分析材料性能优劣和寿命长短。
其中，导热系数的测定方法，是根据傅立叶一维平板稳定导热过程的基本原理，测定稳态时单位时间一维温度场中热流纵向通过试样热面流至冷面后被流经中心量热器的水流吸收的热量。该热量同试样的导热系数、冷热面温差和中心量热器吸热面面积成正比，同试样的厚度成反比。
导热系数为：
λ＝Q·δ/(A·ΔT) (5)
式中：
λ—导热系数，单位为瓦每米开尔文(W/(m·K))；
Q—单位时间内水流吸收的热量，单位为瓦(W)；
δ—试样厚度，单位为米(m)；
A—试样面积，单位为平方米(m2)；
ΔT—冷、热面温差，单位为开尔文(K)。
水流吸收的热量与水的比热、水的质量和水温升高成正比，参见式(6)：
Q＝C·ω·Δt (6)
式中：
Q—单位时间内水流吸收的热量，单位为瓦(W)；
C—水的比热，单位为焦每克开尔文(J/(g·K))；
ω—水流量，单位为克每秒(g/s)；
Δt—水温升高，单位为开尔文(K)。
根据测定的导热系数和温度数据，用图形处理软件如Origin软件，做出耐火材料导热系数-温度曲线，拟合成直线，即可在直线上发现偏离线性的最低温度点，即为最佳使用温度。
按照规定的起始温度、加热速率、保温时间、冷却速率和终止降温温度等参数，进行热疲劳循环试验，经Nmax+1次热循环后，导热系数变化超过实验室允许误差范围，则最大热循环次数Nmax为材料在该热疲劳条件下的热疲劳寿命Nmax。
三、样品的准备：
1、样品尺寸及要求
从标型砖或其他尺寸的样品中，切割出上下面平行、光洁，且长度230mm、宽度不小于114mm的部分拼成(228～230)mm×(228～230)mm×(10～25)mm方形试样或直接切割出(228～230)mm×(228～230)mm×(10～25)mm方形试样。
2、样品数量
每次试验需要n块，n≥2，每块试样的两个端面应平整，平行度应高于1mm。
3、其它样品
可参照其施工要求，直接制备出规定尺寸的试样。也可用匣钵在炉中测试位置将其固定后测试，在向匣钵中间装填物料时，还可进行捣实，装填高度应与匣钵高度一致。匣钵用于装散料，匣钵用刚玉质耐火材料制成，其内径尺寸为230mm×230mm×100mm。
四、试验步骤：
1、干燥及热处理：将隔热耐火材料试样和垫板在110℃±5℃下干燥至恒重，或按耐火材料的工艺要求进行处理；所述试样为n块，n≥2，每块试样的两个端面应平整，平行度高于1mm；
2、测量试样的厚度；试样为硬质材料时，用游标卡尺测量四个边长中点的厚度，反复测量三次，然后取其平均值；试样为软质材料时，用测厚仪测试其厚度，测量厚度精确到0.02mm；
3、将试样和垫板装入电加热炉：在电加热炉的量热器上铺满两层玻璃纤维布，纤维布应平展；在纤维布上放置垫板，必要时，在垫板上表面沿热电偶放置处应刻一个宽度为0.5mm和深度为0.5mm的热电偶设置槽，将第一支测温热电偶T1端点放置在垫板中心处，可用由被测试样研磨的细粉，加适量的糊精和水，把热电偶固定在槽内，将第一块试样放置在垫板上。
必要时，在第一块试样的上表面沿热电偶放置处刻一个宽度为0.5mm和深度为0.5mm的热电偶槽，将第二支测温热电偶T2放置在槽内，使其热端设置在第一块试样的上表面中心，然后放置第二块试样；依次类推，放置第n-1支热电偶Tn-1、第n-1块试样，第n支热电偶Tn、第n块试样。在第n块试样上表面刻槽，放置第n+1支热电偶Tn+1，在其上放置均热用的均热板。
对于因自身或受压后，厚度会发生变化的纤维毯、棉等，将由隔热耐火材料制成的支承块放在试样边缘(每隔120°放置一个)，将均热板放置在支撑块上。试样的设置应全部覆盖整个量热器，当试样的长度或宽度不足时，一块最小的试样不能小于100mm×100mm，在其四周用同一厚度的同一样品块填充满整个量热器，再在周围填充耐高温的纤维制品。将均热板放在支撑块上，使均热板与试样平行，其间距为10mm～15mm，均热板上方周围用纤维毡(毯)盖严。量热器、垫布、垫板、试样、均热板应平行。
4、加热：按下列规定之一加热：
a)一般试样从室温到试验温度，按表1升温制度进行升温，单层试样的测试，在试验温度下恒温至少60min，多层试样应延长其保温时间，使其在1h内试样温度变化不大于±2℃、炉温变化不大于±3℃、中心量热器和第一保护量热器间的温差不大于±0.05℃，中心量热器进口(t1)与出口(t2)温升(t2-t1)其变化不大于1％，中心量热器水流量稳定在1％以内，即可立即测试并记录炉温T、试样温度T1、T2、…T5、温差Δt、温升(t2-t1)、水流量ω；一次测量完毕后，当不需要调整中心量热器的流量时，可间隔10min，在满足上述条件下进行第二次测量，再次间隔10min，进行第三次测量，当三次测量，特别是ω×(t2-t1)之值变化大于2％时，应延长保温时间，追加或重新测量。某一温度测量完毕后，可按照规定的升温速率，升温至第二温度点，再恒温60min(定形隔热耐火材料)或120min(不定形隔热耐火材料)，在满足上述条件下进行第二次测量，再次升温到第三温度点保温60min(定形隔热耐火材料)或120min(不定形隔热耐火材料)，进行第三次测量，以此类推，当最后一次测量，特别是ω×(t2-t1)之值变化大于2％时，应延长保温时间，追加或重新测量。
表1加热速率
测定导热系数-温度曲线，确定最佳使用温度，或者在指定温度下进行热循环，测定最大热循环次数Nmax；
b)对于纤维制品从室温至试验温度，按5～10℃/min升温，在试验温度下恒温24h，测定导热系数-温度曲线，确定最佳使用温度，或者在指定温度下进行热循环，测定最大热循环次数Nmax；
c)按耐火材料的工艺要求升温，测定导热系数-温度曲线，确定最佳使用温度，或者在指定温度下进行热循环，测定最大热循环次数Nmax，但需注明升温速率。
5、测量：
测试准备：调节中心量热器的水流量，流量根据试样的材质确定，一般控制在30g/min～120g/min范围内。调节第一保护量热器的水流量，使中心量热器与第一保护量热器的温差为零，允许波动±0.005mV。
测试项目：测量热面热电偶、冷面热电偶电势。测量水温升高，即10对热电偶的电势。测量中心量热器的水流量，每个试验温度点测量三次，每隔10min测量一次，然后计算其平均值，每一个测量值与平均值的偏差不大于10％，否则应重新测定。
6、试验数据处理
6.1按式(7)计算导热系数方法：
λ＝k·Δmv·ω·δ/(t1-t2) (7)
式中：
λ—导热系数，单位为瓦每米开尔文(W/(m·K))；
k—常数，单位为焦每克毫伏平方米(J/(g·mV·m2))；
Δmv—中心量热器的水温升高的电动势差，单位为毫伏(mV)；
ω—中心量热器的水流量，单位为克每秒(g/s)；
δ—试样厚度，单位为毫米(mm)；
tn1—试样热面温度，单位为度(℃)；
tn2—试样冷面温度，单位为度(℃)；
说明：n1指从热端到冷端第n层热面，n2指从热端到冷端第n冷面。
通过测定T1温度下隔热耐火材料的导热系数
按式(2)计算不高于最佳使用温度的任意温度T2下隔热耐火材料的导热系数
6.2最佳使用温度Topt
采用上述方法测定隔热耐火材料不同温度下的导热系数(或者采用YB/T 4130-2005方法测定隔热耐火材料的导热系数)，做出导热系数-温度曲线，并通过图形处理软件，拟合成直线，导热系数偏离线性规律的最低温度，即为隔热耐火材料的最佳使用温度Topt；
6.3热疲劳寿命Nmax
在相同的起始温度、加热速率、保温时间、冷却速率和终止降温温度等参数下，进行热疲劳循环试验，测定隔热耐火材料的导热系数，经Nmax+1次热循环后，导热系数出现显著变化(导热系数变化超过规定允许误差10％)，则最大热循环次数Nmax为隔热耐火材料在该热疲劳条件下的热疲劳寿命Nmax。具体的起始温度、加热速率、保温时间、冷却速率和终止降温温度等参数可以根据要求而确定。
实施例1多孔莫来石隔热耐火砖最佳使用温度及热疲劳寿命的测定
本实施例采用的是三种尺寸均为230mm×114mm×65mm的多孔莫来石隔热耐火砖作为样品，分别标号为1号样品、2号样品和3号样品，图1是本发明实施例1的三种样品砖的XRD图，其中(a)为1号样品的XRD图，(b)为2号样品的XRD图，(c)为3号样品的XRD图；
本实施例采用YB/T 4130-2005方法测定多孔莫来石隔热耐火砖的导热系数，试验设备采用PBDR16-02型平板导热仪，样品砖切割为三部分，其中心位置处的样品占试样的80％，最终拼接为Ф180mm×25mm的圆饼状试样如图2所示，平板导热测试仪的特制圆环中(圆环内径180mm，高度20mm)。
1、最佳使用温度：
本实施例对1号样品、2号样品和3号样品在400～1500℃下的导热系数进行了测试，测试结果如图3所示。
由图3可以看出，1号样品与2号样品在400～1500℃下的导热系数随温度的升高呈现为线性增长，两种样品砖在各个温度点处的差别不大，这可能是由于其是具有较为相似组成以及结构的多孔莫来石隔热耐火砖，但2号样品的导热系数在1400℃以后的斜率发生明显加剧(与线性拟合数值相差约3.2％)，因此初步判断其最高使用温度为1400℃；同时1号样品砖的导热系数依然呈较好的线性增长，因此初步判断其最高使用温度为1500℃；而3号样品在400～1500℃下的导热系数则表现为随温度升高在1000℃以后表现为二次曲线增长，因此可以判断其最高使用温度为1000℃。在温度高于1000℃后，3号样品的导热系数的急剧上升，即表现为其隔热能力的急剧下降，对高温条件下的生产和使用都将造成影响，因此可以初步判断1号样品与2号样品的最高使用温度、隔热效果以及使用寿命都优于3号样品。
2、热疲劳寿命：
对1号样品、2号样品和3号样品分别进行5次热疲劳测试(第2～6次升温)，并依次将热疲劳后的导热系数与第一次测试(第1次升温)结果进行对比，按照规定在同一实验室内测试结果的增长比大于10％时，则可判定为隔热耐火材料达到热疲劳寿命极限。
1号样品低温区(400～1000℃)五次热疲劳测试结果如图4所示，其中(a)为低温区热疲劳测试六次升温过程导热系数-温度曲线，(b)为低温区导热系数增长百分比-热疲劳次数曲线；可以看出，经过五次热疲劳测试后1号样品的导热系数增加百分比最大值为8.37％，因此可以判断其在低温区400～1000℃下五次热疲劳测试后未达到热疲劳寿命极限。
1号样品高温区(1000～1500℃)五次热疲劳测试结果如图5所示，其中(a)为高温区热疲劳测试六次升温过程导热系数-温度曲线，(b)为高温区导热系数增长百分比-热疲劳次数曲线；可以看出，经过五次热疲劳测试后1号样品的高温导热系数增加百分比在一个较小的区间内上下浮动且最大值为4.72％，因此可以判断其在高温区1000～1500℃下五次热疲劳测试后仍未达到热疲劳寿命极限。
2号样品低温区(400～1000℃)五次热疲劳测试结果如图6所示，其中(a)为低温区热疲劳测试六次升温过程导热系数-温度曲线，(b)为低温区导热系数增长百分比-热疲劳次数曲线；可以看出，经过五次热疲劳测试后2号样品的导热系数增加百分比波动幅度不大且最大增长百分比为7.28％，因此可以判断其在低温区400～1000℃下五次热疲劳测试后未达到热疲劳寿命极限。
2号样品高温区(1000～1500℃)五次热疲劳测试结果如图7所示，其中(a)为高温区热疲劳测试六次升温过程导热系数-温度曲线，(b)为高温区导热系数增长百分比-热疲劳次数曲线；可以看出，经过五次热疲劳测试后2号样品的高温导热系数增加百分比在一个较大的范围内波动上升并且第五次热疲劳测试后其增长百分比最大值为10.61％，因此可以判断其在高温区1000～1500℃下五次热疲劳测试后达到热疲劳寿命极限。
3号样品低温区(400～1000℃)五次热疲劳测试结果如图8所示，其中(a)为低温区热疲劳测试六次升温过程导热系数-温度曲线，(b)为低温区导热系数增长百分比-热疲劳次数曲线；可以看出，经过五次热疲劳测试后3号样品的导热系数范围为0.19-0.36W/(m·K)，其导热系数增加百分比在较小区间内震荡往复且其最大值为7.8％，因此可以判断其在低温区400～1000℃下五次热疲劳测试后未达到热疲劳寿命极限。
3号样品高温区(1000～1500℃)五次热疲劳测试结果如图9所示，其中(a)为高温区热疲劳测试六次升温过程导热系数-温度曲线，(b)为高温区导热系数增长百分比-热疲劳次数曲线；可以看出，3号样品各个温度下的导热系数随热疲劳次数增加呈现为逐步增长且其导热系数增加百分比也表现为随热疲劳测试进行逐渐增加，在第一次热疲劳后导热系数增加百分比最大值即达到33.41％远大于标准值10％，因此判断3号样品在高温区达到热疲劳寿命极限。
为了便于对比分析1号样品、2号样品和3号样品在高温区(1000～1500℃)的热疲劳测试结果，因此统计了三种样品在1400℃下经过五次热疲劳测试后得到的导热系数值以及增长百分比，参见图10。
由图10可知，三种样品砖经过五次1400℃高温热疲劳后，2号样品以及3号样品的导热系数增加百分比都超过了10％，其中3号样品的增加百分比最大为26.47％，按照规定即达到了他们的热疲劳寿命。而1号样品的导热系数增加百分比仅为2.35％，远低于规定的10％因此并未达到其热疲劳寿命。同时1号样品的导热系数值为0.436W/(m·K)也要优于2号和3号样品。因此可以对比判断出1号样品具有最长的使用寿命和最低的导热系数，其次是2号样品，最后是3号样品。因此，本发明为隔热耐火材料的挑选提供了参考依据。
实施例2滚动成型氧化铝球最佳使用温度及热疲劳寿命的测定
本实施例采用三种粒级的滚动成型氧化铝球为原料。具体为：采用原料为325目板状刚玉细粉，氧化铝含量大于99％，而后采用滚动成型工艺经1600℃×2h烧结和抛光4h的得到氧化铝球散状料，采用不同目数的筛网筛分成粒径逐渐降低的三种氧化铝球散状料，分别为0.38～0.55mm(记为A料如图11(a))、0.27～0.38mm(记为B料如图11(b))和0.25～0.27mm(记为C料如图11(c))，三种氧化铝球散状料的性能见表2，原料为325目板状刚玉细粉的物相组成见图12。说明所采用的氧化铝球散状料具有较高的圆度，氧化铝球体颗粒分散且由于选用高纯的氧化铝作为原料，在烧成后α-Al2O3晶相稳定。
表2
本实施例采用YB/T 4130-2005方法测定多孔莫来石隔热耐火砖的导热系数。
1、单级粒度料的最佳使用温度：
对A料、B料和C料的三级散状氧化铝球分别进行了导热系数的测量，实验结果如图13所示，三种粒级氧化铝球的导热系数在同一温度下都非常接近，且随着温度的升高而逐渐增大，在200℃～1500℃下导热系数呈近似的线性增加，但仍有所偏差，在1200℃下导热系数略低于线性预估值，1500℃下的导热系数则略高。这可能是由于在1200℃后，氧化铝球粒之间出现了部分的面接触使得导热系数在高温区随温度增长速度加剧。1500℃与400℃相比，A料、B料和C料三种散状料导热系数增加率分别为148％、145％和146％，数据回归后直线的斜率为0.000299。
三种粒径不同的氧化铝球的单级粒度散状料在相同温度点下的导热系数都相差很小，这表明单级粒径散状料导热系数与粒径的变化关系不大。同时，在实验范围内单级散状料的导热系数与温度近似呈现为线性增加的关系，其线性回归曲线可用于该种氧化铝球的级粒度散状料在某温度下的导热系数预测计算。在1400℃后导热系数发生较大变化，因此推断三种单级粒度料的氧化铝球形散状料的最佳使用温度为1400℃。
2、多级粒度料的最佳使用温度：
将A料与B料以及A料与C料以质量比为1∶1进行充分的混合得到两种多级粒度料，然后对混杂粒径的散状料进行了导热系数测试，实验结果见图14。由上述可知，三种粒径氧化铝球散状料在单级料导热系数测试后，得到的数据极为接近，因此采用单级料在各个温度下导热系数的平均值进行对比。在200℃～1500℃温度氛围内，与单级粒度散状料相类似，在1400℃后多级粒度散状料的导热系数发生较大变化，因此推断该氧化铝球形多级粒度散状料的最佳使用温度为1400℃。
3、单级粒度料的热疲劳寿命：
采用A料在600℃至1200℃之间，每隔200℃对实验样品的导热系数进行测试(记为1次)，然后在这几个温度条件下分别进行四次热疲劳处理(记为2次-5次)，见图15。结果表明，600℃时导热系数与五次平均值的偏差在(-1.97％)-(+1.98％)，800℃的偏差在(-0.85％)-(+1.41％)之间，1000℃的偏差在(-0.24％)-(+1.2％)之间，1200℃的偏差在(-1.31％)-(+1.09％)之间，按照规定，在同一实验室内允许的最大误差为10％。因此，可以认为四次热疲劳后A料单级散状氧化铝球的导热系数基本保持不变。这是由于采用高纯的氧化铝为原料，故而在中温区时散状料具有很好的热稳定性，导热系数变化率都远小于10％，因此判断其在五次热疲劳实验后并未达到寿命极限。
4、多级粒度料的热疲劳寿命：
实验选择A料与B料以及A料与C料以质量比为1∶1进行充分的混合得到两种多级粒度料，在600℃以及1200℃温度下进行反复升温和降温热疲劳，测得热疲劳结果如图16所示，两种多级粒度料在各温度下进行不同次数热疲劳实验，导热系数的变化都不大。这种稳定的导热系数有利于提高材料的使用寿命，本实施例的两种料均未达到使用寿命极限。
实施例3高镁质绝热板最佳使用温度及热疲劳寿命的测定
本实施例采用本发明的水流量平板法(即上述“四、试验步骤”)测定高镁质绝热板的导热系数。本实施例的n为3，即试样为3块。
图17是高镁质绝热板测试结果，其中(a)为导热系数-温度曲线，(b)为导热系数-热疲劳次数曲线。如图(a)所示，在100℃～1400℃下，高镁质绝热板的导热系数先随温度呈现线性增长，但在1400℃时导热系数急剧增大，这表明该高镁绝热板的最佳使用温度为1200℃。如图(b)所示，高镁绝热板在经过6次热疲劳测试后，在第5次导热系数变化率大于10％，因此判断高镁绝热板在经过5次热疲劳测试后达到其寿命极限。
实施例4高硅质绝热板最佳使用温度及热疲劳寿命的测定
本实施例采用本发明的方法(即上述“四、试验步骤”)测定高硅质绝热板的导热系数。本实施例的n为3，即试样为3块。
图17是高硅质绝热板测试结果，其中(a)为导热系数-温度曲线，(b)为导热系数-热疲劳次数曲线。如图(a)所示，在100℃～1400℃下，高硅质绝热板的导热系数先随温度呈现线性增长，但在1400℃时导热系数急剧增大，这表明该高镁绝热板的最佳使用温度为1200℃。如图(b)所示，高硅质绝热板在经过12次热疲劳测试后，在第8次导热系数变化率大于10％，因此判断高硅质绝热板在经过8次热疲劳测试后达到其寿命极限。
以上所述之实施例，只是本发明的较佳实施例而已，仅仅用以解释本发明，并非限制本发明实施范围，对于本技术领域的技术人员来说，当然可根据本说明书中所公开的技术内容，通过置换或改变的方式轻易做出其它的实施方式，故凡在本发明的原理及工艺条件所做的变化和改进等，均应包括于本发明申请专利范围内。
Claims (10)
1.隔热耐火材料最佳使用温度及热疲劳寿命的测试方法，其特征在于，
测定隔热耐火材料不同温度下的导热系数，做出导热系数-温度曲线，拟合成直线，导热系数偏离线性规律的最低温度，即为隔热耐火材料的最佳使用温度T opt ；
在相同的起始温度、加热速率、保温时间、冷却速率和终止降温温度下， 对隔热耐火材料进行热疲劳循环试验，测定隔热耐火材料的导热系数，经N max +1次热循环后，导热系数出现显著变化，则最大热循环次数N max 为隔热耐火材料在该热疲劳条件下的热疲劳寿命N max 。
2.根据权利要求1所述的隔热耐火材料最佳使用温度及热疲劳寿命的测试方法，其特征在于，所述导热系数出现显著变化是指导热系数变化超过规定允许误差。
3.根据权利要求1所述的隔热耐火材料最佳使用温度及热疲劳寿命的测试方法，其特征在于，所述规定允许误差为10%。
4.根据权利要求1所述的隔热耐火材料最佳使用温度及热疲劳寿命的测试方法，其特征在于，所述隔热耐火材料导热系数的测定采用水流量平板法。
5.根据权利要求4所述的隔热耐火材料最佳使用温度及热疲劳寿命的测试方法，其特征在于，所述采用水流量平板法测定隔热耐火材料的导热系数的具体步骤包括：
（1）干燥及热处理：将隔热耐火材料试样和垫板在110℃±5℃下干燥至恒重，或按耐火材料的工艺要求进行处理；所述试样为n块，n≥2，每块试样的两个端面应平整，平行度高于1mm；
（2）测量试样的厚度；
（3）将试样和垫板装入电加热炉：在电加热炉的量热器上铺满两层玻璃纤维布，在纤维布上放置垫板，将第一支测温热电偶T1端点放置在垫板中心处，然后将第一块试样放置在垫板上，再将第二支测温热电偶T2热端设置在第一块试样的上表面中心，然后放置第二块试样；依次类推，放置第n-1支测温热电偶Tn-1，第n-1块试样，第n支测温热电偶Tn，第n块试样，第n块试样上表面中心放置第n+1支测温热电偶Tn+1，再放置均热用的均热板；
（4）加热并测量：从室温逐渐加热至试验温度，在试验温度下恒温至少60min，测定不同温度下的导热系数。
6.根据权利要求5所述的隔热耐火材料最佳使用温度及热疲劳寿命的测试方法，其特征在于，步骤（2）测量试样的厚度的具体步骤为：试样为硬质材料时，用游标卡尺测量四个边长中点的厚度，反复测量三次，然后取其平均值；试样为软质材料或散状料时，用测厚仪测试其厚度，测量厚度精确到0.02mm。
7.根据权利要求5所述的隔热耐火材料最佳使用温度及热疲劳寿命的测试方法，其特征在于，步骤（3）在垫板上或者试样放置测温热电偶的具体步骤为：在垫板或者试样上表面沿测温热电偶放置处刻一个宽度为0.5 mm、深度为0.5 mm的热电偶设置槽，将测温热电偶热端放置在垫板或者试样的中心处，使用被测试样研磨的细粉，加糊精和水，把测温热电偶固定在热电偶设置槽内。
8.根据权利要求5所述的隔热耐火材料最佳使用温度及热疲劳寿命的测试方法，其特征在于，所述n为3或4。
9.根据权利要求5所述的隔热耐火材料最佳使用温度及热疲劳寿命的测试方法，其特征在于，所述步骤（4）的加热速率和恒温时间为：
当隔热耐火材料为定形隔热耐火材料时：
试验温度≤1250℃，室温加热至低于试验温度的50℃时，加热速率为3～5℃/min；距离试验温度的最后50℃，加热速率为1～2℃；
试验温度为1250～1500℃，室温加热至1200℃时，加热速率为3～5℃/min；1200℃加热至低于试验温度的50℃时，加热速率为2～5℃/min，距离试验温度的最后50℃，加热速率为1～2℃；
试验温度大于1500℃，室温加热至1200℃时，加热速率小于20℃/min；1200℃加热至低于试验温度的50℃时，加热速率小于10℃/min，距离试验温度的最后50℃，加热速率小于2℃；
所述恒温时间为60min；
当隔热耐火材料为不定形隔热耐火材料时：
试验温度≤1250℃，室温加热至低于试验温度的50℃时，加热速率为5～10℃/min；距离试验温度的最后50℃，加热速率为1～2℃；
试验温度为1250～1500℃，室温加热至1200℃时，加热速率为5～10℃/min；1200℃加热至低于试验温度的50℃时，加热速率为2～5℃/min，距离试验温度的最后50℃，加热速率为1～2℃；
试验温度大于1500℃，室温加热至1200℃时，加热速率小于20℃/min；1200℃加热至低于试验温度的50℃时，加热速率小于10℃/min，距离试验温度的最后50℃，加热速率小于2℃；
所述恒温时间为120min；
当隔热耐火材料为纤维制品时：
加热速率为5～10℃/min，恒温时间为24h。
10.权利要求1～9任一项所述的隔热耐火材料最佳使用温度及热疲劳寿命的测试方法在热面温度在200℃～1600℃，导热系数在0.02W/(m•K)～2.00W/(m•K)之间的隔热耐火材料最佳使用温度及热疲劳寿命的测试方法中的应用。
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Cited By (1)
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|---|---|---|---|---|
| CN114354338A (zh) * | 2021-12-14 | 2022-04-15 | 蚌埠中光电科技有限公司 | 一种玻璃热震稳定性的检测方法 |
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| KR20200033512A (ko) * | 2018-09-20 | 2020-03-30 | 주식회사 포스코 | 열피로 시험장치 및 시험방법 |
| CN111205099A (zh) * | 2020-01-20 | 2020-05-29 | 武汉科技大学 | 间歇式操作高温窑炉近零热损耐火材料衬体及其制备方法 |
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2021
- 2021-05-29 CN CN202110595647.3A patent/CN113176295B/zh active Active
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