CN111812144B - 一种确定光学玻璃二次压型温度范围的方法 - Google Patents
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Abstract
一种确定光学玻璃二次压型温度范围的方法，包括以下步骤，步骤1，样品制备，将光学玻璃加工成规格的长条形样品，其中四个长面进行抛光处理；步骤2，将样品放置在底部带有凹槽的磁舟器皿中，样品与磁舟间隙用氮化硼填充；将样品放入高温梯度炉内保温，步骤3，待冷却后从梯度炉内取出样品，观察玻璃形变情况，标注玻璃变形开始的位置；步骤4，将样品再加工抛光处理，用显微镜观察样品，标注析晶的开始位置；步骤5，根据梯度炉软件提供的温度拟合公式，计算出光学玻璃的二次压型温度范围。
Description
技术领域
本发明涉及光学玻璃二次压型领域，特别涉及一种确定光学玻璃二次压型温度范围的方法。
背景技术
随着光学玻璃行业的发展新的光学玻璃产品层出不穷，同时市场也对不同的光学玻璃要求越来越多，市场上的部分玻璃(ZLaF，ZF类)具有良好的光学性能，但生产过程较为困难，容易发生析晶情况，导致产品质量下降。同时这类的光学器件需要二次热压才能成型，热压过程就需将玻璃加热至可压型下限温度以上，可压型上限温度以下才能生产出合格的产品，所以测出准确的可压型下限温度和可压型上限温度，可以更好的指导生产过程，提高光学玻璃生产的合格率。
玻璃的可压型上限温度一般是玻璃开始出现析晶的温度，测试一般通过差热法，高温显微镜法和梯度炉等法进行测试，一般采用高温梯度炉的方法，利用梯度炉内部不同的位置的温度不同，再等间距位置设置热电偶，测量相应的温度，并求出玻璃的温度梯度。将样品放入梯度炉内保温一段时间，当样品所处的温度区间高于析晶温度时，则发生析晶，根据玻璃的析晶与未析晶界限的位置，求出对应的析晶的温度。但是一般在低温端玻璃样品表面会发生严重析晶情况，会影响实际的析晶的温度判断，目前析晶炉使用时采用的装载样品的器皿一般为铂金，或者瓷质材料，而大部分光学玻璃的析晶温度高于软化的温度，导致样品铂金或磁舟内无法脱离，并且容易炸裂，导致无法确定具体的析晶位置，即无法测得准确的可压型上限温度。
玻璃的可压型下限温度一般是玻璃的软化温度，一般采用恒温炉观察法，即用炉子按照一定的温度升温，然后用一定的时间间隔观察玻璃变形情况，并记录对应的温度。这种方法存在一定的误差，得不到准确的玻璃可压型下限温度。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明公开了一种确定光学玻璃二次压型温度范围的方法，包括以下步骤：
步骤1，样品制备，将光学玻璃加工成规格的长条形样品，其中四个长面进行抛光处理；
步骤2，将样品放置在底部带有凹槽的磁舟器皿中，样品与磁舟间隙用粉状氮化硼填充；将高温梯度炉升至设定温度后，进行保温处理；
步骤3，将样品放入高温梯度炉内保温2-5小时，然后冷却；冷却后取出样品，观察玻璃形变情况，标注玻璃变形开始的位置；
步骤4，将样品再加工抛光处理，用显微镜观察样品，标注析晶的开始位置；
步骤5，根据梯度炉软件提供的温度拟合公式，计算出光学玻璃的可压型下限温度和可压型上限温度，即确定光学玻璃二次压型温度范围。
优选的，步骤1中，所述的光学玻璃内在无气泡、析晶、裂纹及条纹缺陷；样品为长方体，尺寸为：长100-300mm，宽6-10mm，高8-12mm；所述的抛光处理为：样品的4个长面精磨后用皮革抛光盘进行抛光，表面平滑，无划痕缺陷，并用丙酮-乙醇溶液擦拭。
优选的，步骤2中，磁舟的材质为刚玉莫来石，磁舟底部的凹槽尺寸为：宽2-4mm，深3-5mm；所述的粉状氮化硼粒径200-300目，且经500℃以上高温灼烧、除铁后使用。
优选的，步骤3中，所述的高温梯度炉先保温3-6小时，然后再用标尺将样品放入高温梯度炉内对应位置的测试温度区，进行保温处理；目视样品变形情况。
优选的，步骤4中，样品再加工前标注玻璃的高温端和低温端，使用磨盘进行抛光，要求表面无划痕；使用的显微镜放大倍数为100-200倍，光源为氦黄灯。
优选的，步骤5中，所述的梯度炉软件带有拟合曲线功能，所述的温度拟合公式为样品所处的位置与温度的关系，根据玻璃的开始形变所处的位置计算出玻璃的可压型下限温度，玻璃的开始析晶的位置，计算出可压型上限温度。
本发明有以下优点：
1.测试前将样品表面抛光，减少缺陷，减少表面析晶对测试结果的影响；
2.玻璃样品与磁舟之间使用使用氮化硼进行隔离，有效防止玻璃与磁舟粘连，导致样品破损；保证样品在高温下保持基本形状，以便后续加工；
3.通过底部设置凹槽，使玻璃在达到可压型下限温度时容易发生形变，以此得到可压型下限温度；
4.采用带有拟合公式的梯度炉，可以准确的确定温度与玻璃处在的位置的关系，准确得出测量结果。
5.本发明方法原理与实际二次压型生产过程原理相同，有较好的指导意义。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明，但不局限于说明书上的内容。
实施例1
选取光学玻璃牌号H-ZF52A，一种易析晶玻璃产品，取3组平行样品。选取玻璃无气泡、析晶、条纹、裂纹等缺陷，将样品加工成160*8*10mm的条状，样品的4个长面精磨后用皮革盘进行抛光，要求表面平滑，无划痕等缺陷，并用丙酮-乙醇溶液擦拭干净。选取带有凹槽的磁舟，先在底部铺设一层0.5mm厚的氮化硼粉，然后放入待测样品，样品与磁舟之间的间隙填充氮化硼粉末，并压实，将梯度炉升温至810℃(高温区)，保温3小时，带有标尺的工具将磁舟放入对应的温度区域，保温2小时，取出样品，降温后从磁舟内将玻璃剥离取出。观察玻璃样品底部变形情况，标注玻璃变形开始的位置为11.95mm，根据梯度炉拟合的曲线为Y＝18.55X+480.89，求出玻璃的可压型下限温度为702℃。样品加工前标注玻璃的高温端和低温端，使用皮革盘进行抛光，要求表面无划痕。将样品放在显微镜下观察，确定玻璃析晶的位置为13.50mm，使用的显微镜放大倍数为200倍，显微镜所用型号：JQX-S(107JC)，光源为氦黄灯。根据梯度炉软件提供的温度拟合公式Y＝18.55X+480.89，计算出光学玻璃的可压型上限温度温度731℃。
以此同样的方法做三组平行实验测试得出以下结果：
对所得结果取平均值，得出光学玻璃H-ZF52A的二次压型温度范围为699℃-730℃。
实施例2
选取光学玻璃牌号H-ZLAF75，一种易析晶玻璃产品，取3组平行样品。选取玻璃无气泡、析晶、条纹、裂纹等缺陷，将样品加工成200*8*10mm的条状，样品的4个长面精磨后用皮革盘进行抛光，要求表面平滑，无划痕等缺陷，并用丙酮-乙醇溶液擦拭干净。选取带有凹槽的磁舟，先在底部铺设一层0.5mm厚的氮化硼粉，然后放入待测样品，样品与磁舟之间的间隙填充氮化硼粉末，并压实，将梯度炉升温至850℃(高温区)，保温3小时，带有标尺的工具将磁舟放入对应的温度区域，保温2小时，取出样品，降温后从磁舟内将玻璃剥离取出。观察玻璃样品底部变形情况，标注玻璃变形开始的位置为8.25mm，根据梯度炉拟合的曲线为Y＝18.45X+565.77，求出玻璃的可压型下限温度为718℃。样品加工前标注玻璃的高温端和低温端，使用皮革盘将样品进行抛光，要求表面无划痕。将样品放在显微镜下观察，确定玻璃析晶的位置为11.00mm，使用的显微镜放大倍数为200倍，光源为氦黄灯。根据梯度炉软件提供的温度拟合公式Y＝18.45X+565.77，计算出光学玻璃的可压型上限温度768℃。
以此同样的方法做三组平行实验测试得出以下结果：
对所得结果取平均值，得出光学玻璃H-ZLAF75的二次压型温度范围为718℃-767℃。
对比例1
选取光学玻璃牌号H-ZF52A，一种易析晶玻璃产品，取3组平行样品。选取玻璃无气泡、析晶、条纹、裂纹等缺陷，将样品加工成160*8*10mm的条状，玻璃表面不做抛光处理。选取带有凹槽的磁舟，先在底部铺设一层0.5mm厚的氮化硼粉，然后放入待测样品，样品与磁舟之间的间隙填充氮化硼粉末，并压实，将梯度炉升温至810℃(高温区)，保温3小时，带有标尺的工具将磁舟放入对应的温度区域，保温2小时，取出样品，降温后从磁舟内将玻璃剥离取出。观察玻璃样品底部变形情况，标注玻璃变形开始的位置为11.85mm，根据梯度炉拟合的曲线为Y＝18.48X+483.69，求出玻璃的可压型下限温度为704℃。样品加工前标注玻璃的高温端和低温端，使用皮革盘进行抛光，要求表面无划痕。将样品放在显微镜下观察，确定玻璃析晶的位置为10.50mm，使用的显微镜放大倍数为200倍，显微镜所用型号：JQX-S(107JC)，光源为氦黄灯。根据梯度炉软件提供的温度拟合公式Y＝18.48X+483.69，计算出光学玻璃的可压型上限温度温度678℃。
以此同样的方法做三组平行实验测试得出以下结果：
通过实验结果，其可压型上限温度低于可压型下限温度，不符合事实。并且三组数据差异较大，不能得出准确结果，所以无法确定二次压型温度范围。
对比例2
选取光学玻璃牌号H-ZF52A，一种易析晶玻璃产品，取3组平行样品。选取玻璃无气泡、析晶、条纹、裂纹等缺陷，将样品加工成160*8*10mm的条状，样品的4个长面精磨后用皮革盘进行抛光，要求表面平滑，无划痕等缺陷，并用丙酮-乙醇溶液擦拭干净。选取底部平整光滑的磁舟，先在底部铺设一层0.5mm厚的氮化硼粉，然后放入待测样品，样品与磁舟之间的间隙填充氮化硼粉末，并压实，将梯度炉升温至810℃(高温区)，保温3小时，带有标尺的工具将磁舟放入对应的温度区域，保温2小时，取出样品，降温后从磁舟内将玻璃剥离取出。观察玻璃样品底部变形情况，玻璃底部无明显的变形，无法确定变形位置，所以得不出玻璃的可压型下限温度。样品加工前标注玻璃的高温端和低温端，使用皮革盘进行抛光，要求表面无划痕。将样品放在显微镜下观察，确定玻璃析晶的位置为13.55mm，使用的显微镜放大倍数为200倍，显微镜所用型号：JQX-S(107JC)，光源为氦黄灯。根据梯度炉软件提供的温度拟合公式Y＝18.58X+481.23，计算出光学玻璃的可压型上限温度温度733℃。
以此同样的方法做三组平行实验测试得出以下结果：
对所得结果取平均值，得出光学玻璃H-ZF52A的二次压型上限温度为731℃，无法得出可压型下限温度，所以无法确定二次压型温度范围。
通过对比实施例1和对比例1，在测试之前未将玻璃进行抛光处理，得出结果差异较大，并且不符合实际生产事实。通过对比实施例1和对比例2，测试未采用带有凹槽的磁舟进行实验，则无法得出玻璃的可压型下限温度，无法确定二次压型温度范围。
显然，本发明的上述实施方式仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无法对所有的实施方式予以穷举。凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。
Claims (2)
1.一种确定光学玻璃二次压型温度范围的方法，其特征在于，选取光学玻璃牌号H-ZF52A，选取玻璃无气泡、析晶、条纹、裂纹缺陷，将样品加工成160*8*10mm的条状，样品的4个长面精磨后用皮革盘进行抛光，要求表面平滑，无划痕缺陷，并用丙酮-乙醇溶液擦拭干净；选取带有凹槽的磁舟，先在底部铺设一层0.5mm厚的氮化硼粉，然后放入待测样品，样品与磁舟之间的间隙填充氮化硼粉末，并压实，将梯度炉升温至810℃，保温3小时，带有标尺的工具将磁舟放入对应的温度区域，保温2小时，取出样品，降温后从磁舟内将玻璃剥离取出；观察玻璃样品底部变形情况，标注玻璃变形开始的位置为11.95mm，根据梯度炉拟合的曲线为Y＝18.55X+480.89，求出玻璃的可压型下限温度为702℃；样品加工前标注玻璃的高温端和低温端，使用皮革盘进行抛光，要求表面无划痕；将样品放在显微镜下观察，确定玻璃析晶的位置为13.50mm，使用的显微镜放大倍数为200倍，显微镜所用型号：JQX-S(107JC)，光源为氦黄灯；根据梯度炉软件提供的温度拟合公式Y＝18.55X+480.89，计算出光学玻璃的可压型上限温度731℃；在Y＝18.55X+480.89中，X表示玻璃变形开始的位置或者玻璃析晶的位置，X的单位为mm；当X表示玻璃变形开始的位置时，Y表示玻璃的可压型下限温度，当X表示玻璃析晶的位置时，Y表示玻璃的可压型上限温度，Y的单位为℃。
2.一种确定光学玻璃二次压型温度范围的方法，其特征在于，选取光学玻璃牌号H-ZLAF75；选取玻璃无气泡、析晶、条纹、裂纹缺陷，将样品加工成200*8*10mm的条状，样品的4个长面精磨后用皮革盘进行抛光，要求表面平滑，无划痕缺陷，并用丙酮-乙醇溶液擦拭干净；选取带有凹槽的磁舟，先在底部铺设一层0.5mm厚的氮化硼粉，然后放入待测样品，样品与磁舟之间的间隙填充氮化硼粉末，并压实，将梯度炉升温至850℃，保温3小时，带有标尺的工具将磁舟放入对应的温度区域，保温2小时，取出样品，降温后从磁舟内将玻璃剥离取出；观察玻璃样品底部变形情况，标注玻璃变形开始的位置为8.25mm，根据梯度炉拟合的曲线为Y＝18.45X+565.77，求出玻璃的可压型下限温度为718℃；样品加工前标注玻璃的高温端和低温端，使用皮革盘将样品进行抛光，要求表面无划痕；将样品放在显微镜下观察，确定玻璃析晶的位置为11.00mm，使用的显微镜放大倍数为200倍，光源为氦黄灯；根据梯度炉软件提供的温度拟合公式Y＝18.45X+565.77，计算出光学玻璃的可压型上限温度768℃；在Y＝18.45X+565.77中，X表示玻璃变形开始的位置或者玻璃析晶的位置，X的单位为mm；当X表示玻璃变形开始的位置时，Y表示玻璃的可压型下限温度，当X表示玻璃析晶的位置时，Y表示玻璃的可压型上限温度，Y的单位为℃。
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