CN110467161A - 一种叠氮化钠的合成工艺 - Google Patents

一种叠氮化钠的合成工艺 Download PDF

Info

Publication number
CN110467161A
CN110467161A CN201910915819.3A CN201910915819A CN110467161A CN 110467161 A CN110467161 A CN 110467161A CN 201910915819 A CN201910915819 A CN 201910915819A CN 110467161 A CN110467161 A CN 110467161A
Authority
CN
China
Prior art keywords
sodium azide
phase
reaction
synthesis technology
water phase
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201910915819.3A
Other languages
English (en)
Other versions
CN110467161B (zh
Inventor
岳涛
高维丹
刘启奎
程远志
陈贵军
冯维春
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
CHEMICAL INST SHANDONG PROV
Original Assignee
CHEMICAL INST SHANDONG PROV
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by CHEMICAL INST SHANDONG PROV filed Critical CHEMICAL INST SHANDONG PROV
Priority to CN201910915819.3A priority Critical patent/CN110467161B/zh
Publication of CN110467161A publication Critical patent/CN110467161A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN110467161B publication Critical patent/CN110467161B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
    • C01B21/08—Hydrazoic acid; Azides; Halogen azides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/80—Compositional purity

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

本发明属于有机化工领域，具体涉及一种叠氮化钠的合成工艺，本发明以微通道反应器系统和/或管式反应器系统为反应设备，以亚硝酸酯、水合肼、氢氧化钠为主要原料，以醇为溶剂，采用连续生产工艺制备。本发明相对于传统釜氏反应，生产过程危险性小，安全系数高，产品转化率、纯度高，副产物低，且无废盐产生；反应生成相应的醇、水、离心母液等可回收套用，降低生产成本，减轻环境压力，做到经济、环境效益双提高。

Description

一种叠氮化钠的合成工艺
技术领域
本发明属于有机化工领域，具体涉及一种叠氮化钠的合成工艺，尤其是一种叠氮化钠连续、水相合成新工艺。
背景技术
叠氮化钠是一种精细化工产品，现广泛应用于汽车、军事、医药、农药、生物等领域，同时叠氮化钠作为一种重要的医药中间体，可用于合成头孢类抗生素、沙坦类抗高血压药物等。随着汽车制造业的迅速发展，叠氮化钠作为汽车安全气囊充气剂，用量逐年递增。
目前工业化生产叠氮化钠主要以硫酸、亚硝酸钠、醇、亚硝酸酯、水合肼、液碱等为主要原料，反应设备主要以釜氏反应为主，其中大多企业采用间歇釜氏反应，少量厂家如青岛雪洁助剂有限公司(公布专利号：CN 103553004)采用连续釜氏反应。这种釜氏反应虽然比较成熟，但由于釜氏反应天然缺陷，生产过程中存在持液量大、跑、冒、滴、漏问题严重，造成巨大的环境污染；亚硝酸酯、叠氮化钠均属于易爆、剧毒危险品，存在巨大的安全隐患。因此，如何降低、消除上述负面影响，成为叠氮化钠工艺亟待解决的问题。
发明内容
针对上述问题，本发明提出了一种叠氮化钠的合成工艺，本发明该采用连续生产工艺，相对于传统釜氏反应，生产过程危险性小，安全系数高，产品转化率、纯度高，副产物低，且无废盐产生；反应生成相应的醇、水、离心母液等可回收套用，降低生产成本，减轻环境压力，做到经济、环境效益双提高。
本发明所述的一种叠氮化钠的合成工艺，以微通道反应器系统和/或管式反应器系统为反应设备，以亚硝酸酯、水合肼、氢氧化钠为主要原料，以醇为溶剂，采用连续生产工艺制备。
其具体步骤为：
(1)将水合肼、氢氧化钠、部分醇、水混合均匀，得水相，备用；
(2)将亚硝酸酯和剩余醇混合均匀，得油相，备用；
(3)将水相和油相分别泵入反应设备中反应，反应温度为50-150℃，反应压力为2-10bar；反应完成后，对反应液进行淬灭和分离，水相减压蒸馏后得到叠氮化钠固体。
所述的亚硝酸酯为五个碳以内的直链酯或环酯。如亚硝酸甲酯、亚硝酸乙酯、亚硝酸丙酯、亚硝酸异丙酯、亚硝酸异辛酯等。
所述水相中，以摩尔比计，氢氧化钠：水合肼＝1-1.3，水：水合肼＝2-5。
所述油相中，以摩尔比计，亚硝酸酯：醇＝1-1.5。
所述亚硝酸酯与所述水合肼的摩尔比为1-1.5。
反应时间为1-30min。
所述微通道反应器系统包括串联在一起的可连续流动的1-10个单个微通道反应器；所述单个微通道器反应持液量为9ml，通量为30-90ml/min。
所述管式反应器包括串联在一起的可连续流动的1-10个单个管式反应器模块；所述单个管式反应器模块持液量为1.6L，通量为50-1600ml/min。
本发明主要以微通道反应器、管式反应器为主要反应设备，以亚硝酸甲酯、亚硝酸乙酯、亚硝酸丙酯等五个碳以内的亚硝酸酯、以及相对应醇充当溶剂，水合肼、氢氧化钠(包括片碱和液碱)为主要原料，通过调配反应压力、温度、配比、水量、流速、时间等条件制备叠氮化钠。该工艺采用连续生产工艺，相对于传统釜氏反应，生产过程危险性小，安全系数高，产品转化率、纯度高，副产物低，且无废盐产生；反应生成相应的醇、水、离心母液等可回收套用，降低生产成本，减轻环境压力，做到经济、环境效益双提高。
具体实施方式
实施例1
连接好G1微通道反应器模块(全套10块模块，总持液量90ml)，使用甲醇冲洗好管道，使用高压液相泵将配制好的摩尔比为n(水合肼)：n(氢氧化钠)：n(水)＝1:1:2的水相混合液和摩尔配比为n(亚硝酸甲酯)：n(甲醇)＝1:1油相混合液，打入10块G1反应器模块中，设计通量30ml/min，结合测量出的水相密度和油相密度，计算两相质量流量分别为m(水相)＝17.3g/min，m(油相)＝12.86g/min，分别使用秒表和电子秤标定两相质量流量。待标定好速率正常进料后，调节背压压力至2bar，升高温度至50℃，反应15min取样、淬灭和分离，水相即为叠氮化钠水溶液，将取出样品使用电位滴定确定水相中氢氧化钠和水合肼含量，根据反应前后摩尔量变化计算叠氮化钠收率达到87.2％和副反应0.79％。检测完毕水相减压蒸馏后得到叠氮化钠固体。
V水相+V油相＝V
n水相∶n油相＝1∶1
式中：
V表示总体积流量，V水相表示水相体积流量，V油相表示油相体积流量，单位为ml/min；
n水相表示水相物质的量(以水合肼的物质的量计)，n油相表示油相物质的量(以亚硝酸酯物质的量计)；
m表示质量流量，单位为g/min；
ρ表示密度，单位g/ml；
w表示质量分数，在水相中表示水合肼质量分数，油相中表示亚硝酸酯质量分数；
M表示物质的量，在水相中表示水合肼物质的量，油相中表示亚硝酸酯物质的量；
V、ρ已知变量，带入上述公式即可得出水、油相质量流量。
实施例2
连接好G1微通道反应器模块(全套10块模块，总持液量约90ml)，使用乙醇冲洗好管道，使用高压液相泵将配制好的摩尔比为n(水合肼)：n(氢氧化钠)：n(水溶液)＝1:1:2的水相混合液和摩尔配比为n(亚硝酸乙酯)：n(乙醇)＝1:1油相混合液，打入10块G1反应器模块中，设计通量30ml/min，结合测量出的水相密度和油相密度，计算两相质量流量分别为m(水相)＝18.5g/min，m(油相)＝11.9g/min，分别使用秒表和电子秤标定两相质量流量。待标定好速率正常进料后，调节背压压力至2bar，升高温度至50℃，反应15min取样、淬灭和分离，水相即为叠氮化钠水溶液，将取出样品使用电位滴定确定水相中氢氧化钠和水合肼含量，根据反应前后摩尔量变化计算叠氮化钠收率达到90.2％和副反应0.53％。检测完毕水相减压蒸馏后得到叠氮化钠固体。
实施例3
连接好G1微通道反应器模块(全套10块模块，总持液量约90ml)，使用异丙醇冲洗好管道，使用高压液相泵将配制好的摩尔比为n(水合肼)：n(氢氧化钠)：n(水溶液)＝1:1.3:2的水相混合液和摩尔配比为n(亚硝酸异丙酯)：n(异丙醇)＝1:1油相混合液，打入10块G1反应器模块中，设计通量50ml/min，结合测量出的水相密度和油相密度，计算两相质量流量分别为m(水相)＝28.6g/min，m(油相)＝21.43g/min，分别使用秒表和电子秤标定两相质量流量。待标定好速率正常进料后，调节背压压力至2bar，升高温度至50℃，反应9min取样、淬灭和分离，水相即为叠氮化钠水溶液，将取出样品使用电位滴定确定水相中氢氧化钠和水合肼含量，根据反应前后摩尔量变化计算叠氮化钠收率达到93.2％和副反应0.62％。检测完毕水相减压蒸馏后得到叠氮化钠固体。
实施例4
连接好G1微通道反应器模块(全套10块模块，总持液量约90ml)，使用异丙醇冲洗好管道，使用高压液相泵将配制好的摩尔比为n(水合肼)：n(片碱)：n(水溶液)＝1:1.3:5的水相混合液和摩尔配比为n(亚硝酸异丙酯)：n(异丙醇)＝1:1油相混合液，打入10块G1反应器模块中，设计通量50ml/min，结合测量出的水相密度和油相密度，计算两相质量流量分别为m(水相)＝26.6g/min，m(油相)＝22.79g/min，分别使用秒表和电子秤标定两相质量流量。待标定好速率正常进料后，调节背压压力至2bar，升高温度至50℃，反应9min取样、淬灭和分离，水相即为叠氮化钠水溶液，将取出样品使用电位滴定确定水相中氢氧化钠和水合肼含量，根据反应前后摩尔量变化计算叠氮化钠收率达到94.7％和副反应0.53％。检测完毕水相减压蒸馏后得到叠氮化钠固体。
实施例5
连接好G1微通道反应器模块(全套10块模块，总持液量约90ml)，使用异丙醇冲洗好管道，使用高压液相泵将配制好的摩尔比为n(水合肼)：n(氢氧化钠)：n(水溶液)＝1:1.3:3的水相混合液和摩尔配比为n(亚硝酸异丙酯)：n(异丙醇)＝1:1.5油相混合液，打入10块G1反应器模块中，设计通量90ml/min，结合测量出的水相密度和油相密度，计算两相质量流量分别为m(水相)＝59.9g/min，m(油相)＝46.8g/min，分别使用秒表和电子秤标定两相质量流量。待标定好速率正常进料后，调节背压压力至5bar，升高温度至90℃，反应5min取样、淬灭和分离，水相即为叠氮化钠水溶液，将取出样品使用电位滴定确定水相中氢氧化钠和水合肼含量，根据反应前后摩尔量变化计算叠氮化钠收率达到96.4％和副反应0.43％。检测完毕水相减压蒸馏后得到叠氮化钠固体。
实施例6
连接好G1微通道反应器模块(全套10块模块，总持液量约90ml)，使用正丁醇冲洗好管道，使用高压液相泵将配制好的摩尔比为n(水合肼)：n(氢氧化钠)：n(水溶液)＝1:1.3:3的水相混合液和摩尔配比为n(亚硝酸正丁酯)：n(正丁醇)＝1:1.3油相混合液，打入10块G1反应器模块中，设计通量90ml/min，结合测量出的水相密度和油相密度，计算两相质量流量分别为m(水相)＝59.9g/min，m(油相)＝46.8g/min，分别使用秒表和电子秤标定两相质量流量。待标定好速率正常进料后，调节背压压力至8bar，升高温度至120℃，反应5min取样、淬灭和分离，水相即为叠氮化钠水溶液，将取出样品使用电位滴定确定水相中氢氧化钠和水合肼含量，根据反应前后摩尔量变化计算叠氮化钠收率达到98.2％和副反应0.37％。检测完毕水相减压蒸馏后得到叠氮化钠固体。
实施例7
连接好G1微通道反应器模块(全套10块模块，总持液量约90ml)，使用正丁醇冲洗好管道，使用高压液相泵将配制好的摩尔比为n(水合肼)：n(氢氧化钠)：n(水溶液)＝1:1.3:3的水相混合液和摩尔配比为n(亚硝酸正丁酯)：n(正丁醇)＝1:1.3油相混合液，打入10块G1反应器中，设计通量90ml/min，结合测量出的水相密度和油相密度，计算两相质量流量分别为m(水相)＝59.9g/min，m(油相)＝46.8g/min，分别使用秒表和电子秤标定两相质量流量。待标定好速率正常进料后，调节背压压力至10bar，升高温度至150℃，反应5min取样、淬灭和分离，水相即为叠氮化钠水溶液，将取出样品使用电位滴定确定水相中氢氧化钠和水合肼含量，根据反应前后摩尔量变化计算叠氮化钠收率达到98.9％和副反应0.28％。检测完毕水相减压蒸馏后得到叠氮化钠固体。
实施例8
连接好G1微通道反应器模块(使用8块模块，总持液量约72ml)，使用正丁醇冲洗好管道，使用高压液相泵将配制好的摩尔比为n(水合肼)：n(氢氧化钠)：n(水溶液)＝1:1.3:3的水相混合液和摩尔配比为n(亚硝酸正丁酯)：n(正丁醇)＝1:1.3油相混合液，打入G1反应器中，设计通量50ml/min，结合测量出的水相密度和油相密度，计算两相质量流量分别为m(水相)＝29.6g/min，m(油相)＝22.8g/min，分别使用秒表和电子秤标定两相质量流量。待标定好速率正常进料后，调节背压压力至10bar，升高温度至150℃，反应5min取样、淬灭和分离，水相即为叠氮化钠水溶液，将取出样品使用电位滴定确定水相中氢氧化钠和水合肼含量，根据反应前后摩尔量变化计算叠氮化钠收率达到96.7％和副反应0.58％。检测完毕水相减压蒸馏后得到叠氮化钠固体。
实施例9
连接好RHB1006管式反应器(持液量1.6L)，使用甲醇冲洗好管道，使用柱塞泵泵将配制好的摩尔比为n(水合肼)：n(氢氧化钠)：n(水)＝1:1.1:2的水相混合液和摩尔配比为n(亚硝酸甲酯)：n(甲醇)＝1:1.3油相混合液打入管式反应器中，设计通量200ml/min，计算两相质量流量分别为m(水相)＝124.2g/min，m(油相)＝99.83g/min，分别使用秒表和电子秤标定两相质量流量。待标定好速率正常进料后，调节背压压力至7bar，升高温度至90℃，反应3min取样、淬灭和分离，将取出样品使用电位滴定确定水相中氢氧化钠和水合肼含量，根据反应前后摩尔量变化计算叠氮化钠收率95.9％和副反应1.73％。检测完毕水相减压蒸馏后得到叠氮化钠固体。
实施例10
连接好RHB1006管式反应器(持液量1.6L)，使用甲醇冲洗好管道，使用柱塞泵泵将配制好的摩尔比为n(水合肼)：n(氢氧化钠)：n(水)＝1:1.1:2的水相混合液和摩尔配比为n(亚硝酸甲酯)：n(甲醇)＝1:1.3油相混合液打入管式反应器中，设计通量1000ml/min，计算两相质量流量分别为m(水相)＝621g/min，m(油相)＝499.15g/min，分别使用秒表和电子秤标定两相质量流量。待标定好速率正常进料后，调节背压压力至7bar，升高温度至90℃，反应15min取样、淬灭和分离，将取出样品使用电位滴定确定水相中氢氧化钠和水合肼含量，根据反应前后摩尔量变化计算叠氮化钠收率93.6％和副反应1.57％。检测完毕水相减压蒸馏后得到叠氮化钠固体，蒸出水和醇回收套用至水相混合液配制。检测完毕水相减压蒸馏后得到叠氮化钠固体。
实施例11
连接好RHB1006管式反应器(持液量1.6L)，使用甲醇冲洗好管道，检测回收水相蒸出液n(水)：n(甲醇)＝3.9:1，使用回收的水相蒸出液配制水相n(水合肼)：n(氢氧化钠)：n(水)：n(甲醇)＝1:1.1:5:1，水相使用柱塞泵进料，亚硝酸甲酯使用钢瓶，气相进料，设计通量为1600ml/min，计算两相质量流量分别为m(水相)＝1064.7g/min，m(亚硝酸甲酯)＝512.5g/min，分别使用秒表和电子秤标定两相质量流量。待标定好速率正常进料后，调节背压压力至5bar，升高温度至100℃，反应15min取样、淬灭和分离，将取出样品使用电位滴定确定水相中氢氧化钠和水合肼含量，根据反应前后摩尔量变化计算叠氮化钠收率95.4％和副反应1.26％。检测完毕水相减压蒸馏后得到叠氮化钠固体。
实施例12
将G1微通道反应器模块(使用5块模块，总持液量约45ml)和RHB1006管式反应器(持液量1.6L)串联至一起，使用乙醇冲洗好管道，使用高压液相泵将配制好的摩尔比为n(水合肼):n(氢氧化钠):n(水溶液)＝1:1.3:3的水相混合液和摩尔配比为n(亚硝酸乙酯):n(乙醇)＝1:1.2油相混合液，打入反应器中，设计通量90ml/min，结合测量出的水相密度和油相密度，计算两相质量流量分别为m(水相)＝29.8g/min，m(油相)＝24.2g/min，分别使用秒表和电子秤标定两相质量流量。待标定好速率正常进料后，调节背压压力至5bar，升高温度至120℃，反应30min取样、淬灭和分离，水相即为叠氮化钠水溶液，将取出样品使用电位滴定确定水相中氢氧化钠和水合肼含量，根据反应前后摩尔量变化计算叠氮化钠收率达到99.7％和副反应0.02％。检测完毕水相减压蒸馏后得到叠氮化钠固体。

Claims (9)

1.一种叠氮化钠的合成工艺，其特征在于，以微通道反应器系统和/或管式反应器系统为反应设备，以亚硝酸酯、水合肼、氢氧化钠为主要原料，以醇为溶剂，采用连续生产工艺制备。
2.根据权利要求1所述的一种叠氮化钠的合成工艺，其特征在于，其具体步骤为：
(1)将水合肼、氢氧化钠、部分醇、水混合均匀，得水相，备用；
(2)将亚硝酸酯和剩余醇混合均匀，得油相，备用；
(3)将水相和油相分别泵入反应设备中反应，反应温度为50-150℃，反应压力为2-10bar；反应完成后，对反应液进行淬灭和分离，水相减压蒸馏后得到叠氮化钠固体。
3.根据权利要求1所述的一种叠氮化钠的合成工艺，其特征在于，所述的亚硝酸酯为五个碳以内的直链酯或环酯。
4.根据权利要求2所述的一种叠氮化钠的合成工艺，其特征在于，所述水相中，以摩尔比计，氢氧化钠：水合肼＝1-1.3，水：水合肼＝2-5。
5.根据权利要求2所述的一种叠氮化钠的合成工艺，其特征在于，所述油相中，以摩尔比计，亚硝酸酯：醇＝1-1.5。
6.根据权利要求2所述的一种叠氮化钠的合成工艺，其特征在于，所述亚硝酸酯与所述水合肼的摩尔比为1-1.5。
7.根据权利要求2所述的一种叠氮化钠的合成工艺，其特征在于，反应时间为1-30min。
8.根据权利要求2所述的一种叠氮化钠的合成工艺，其特征在于，所述微通道反应器系统包括串联在一起的可连续流动的1-10个单个微通道反应器模块；所述单个微通道器模块反应持液量为9ml，通量为30-90ml/min。
9.根据权利要求2所述的一种叠氮化钠的合成工艺，其特征在于，所述管式反应器系统包括串联在一起的可连续流动的1-10个单个管式反应器模块；所述单个管式反应器模块持液量为1.6L，通量为50-1600ml/min。
CN201910915819.3A 2019-09-25 2019-09-25 一种叠氮化钠的合成工艺 Active CN110467161B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910915819.3A CN110467161B (zh) 2019-09-25 2019-09-25 一种叠氮化钠的合成工艺

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910915819.3A CN110467161B (zh) 2019-09-25 2019-09-25 一种叠氮化钠的合成工艺

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN110467161A true CN110467161A (zh) 2019-11-19
CN110467161B CN110467161B (zh) 2021-07-06

Family

ID=68516867

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201910915819.3A Active CN110467161B (zh) 2019-09-25 2019-09-25 一种叠氮化钠的合成工艺

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN110467161B (zh)

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111252746A (zh) * 2020-03-11 2020-06-09 青岛雪洁助剂有限公司 一种连续化的叠氮化钠水相安全生产装置及工艺
CN112973406A (zh) * 2019-12-13 2021-06-18 湖北富博化工有限责任公司 一种硝基甲烷废气资源化利用治理方法
CN114602302A (zh) * 2020-12-08 2022-06-10 湖北富博化工有限责任公司 一种硝基甲烷尾气资源化治理方法
CN114602311A (zh) * 2020-12-08 2022-06-10 湖北远大富驰医药化工股份有限公司 一种循环制备硝基甲烷的方法
CN116396233A (zh) * 2021-12-28 2023-07-07 湖北富博化工有限责任公司 一种化合物的制备方法及其用途

Citations (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5208002A (en) * 1991-05-17 1993-05-04 Nippon Carbide Kogyo Kabushiki Kaisha Method of producing alkali metal azides
CN101012055A (zh) * 2006-12-31 2007-08-08 安徽省郎溪县联科实业有限公司 叠氮化钠的制备方法
CN101460450A (zh) * 2006-05-23 2009-06-17 帝斯曼知识产权资产管理有限公司 在一系列微反应器中经由危险中间体制备化合物的方法
CN102659088A (zh) * 2012-05-09 2012-09-12 山东艾孚特科技有限公司 一种叠氮化钠的水相合成方法
CN102718197A (zh) * 2012-04-28 2012-10-10 济南圣泉唐和唐生物科技有限公司 一种叠氮化钠的制备方法
CN103523758A (zh) * 2013-09-28 2014-01-22 青岛雪洁助剂有限公司 一种连续制备叠氮化钠的方法
CN103553004A (zh) * 2013-09-28 2014-02-05 青岛雪洁助剂有限公司 一种连续制备叠氮化钠的方法
CN104760939A (zh) * 2015-03-16 2015-07-08 浙江海蓝化工集团有限公司 一种正丁醇循环套用的叠氮化钠水相的合成工艺
CN206382010U (zh) * 2016-10-31 2017-08-08 山东豪迈化工技术有限公司 一种微反应器
CN208612420U (zh) * 2018-07-13 2019-03-19 深圳吉美瑞科技有限公司 一种管式反应设备
CN110105253A (zh) * 2018-02-01 2019-08-09 浙江瑞博制药有限公司 连续化微通道反应器在药物合成中的应用

Patent Citations (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5208002A (en) * 1991-05-17 1993-05-04 Nippon Carbide Kogyo Kabushiki Kaisha Method of producing alkali metal azides
CN101460450A (zh) * 2006-05-23 2009-06-17 帝斯曼知识产权资产管理有限公司 在一系列微反应器中经由危险中间体制备化合物的方法
CN101012055A (zh) * 2006-12-31 2007-08-08 安徽省郎溪县联科实业有限公司 叠氮化钠的制备方法
CN102718197A (zh) * 2012-04-28 2012-10-10 济南圣泉唐和唐生物科技有限公司 一种叠氮化钠的制备方法
CN102659088A (zh) * 2012-05-09 2012-09-12 山东艾孚特科技有限公司 一种叠氮化钠的水相合成方法
CN103523758A (zh) * 2013-09-28 2014-01-22 青岛雪洁助剂有限公司 一种连续制备叠氮化钠的方法
CN103553004A (zh) * 2013-09-28 2014-02-05 青岛雪洁助剂有限公司 一种连续制备叠氮化钠的方法
CN104760939A (zh) * 2015-03-16 2015-07-08 浙江海蓝化工集团有限公司 一种正丁醇循环套用的叠氮化钠水相的合成工艺
CN206382010U (zh) * 2016-10-31 2017-08-08 山东豪迈化工技术有限公司 一种微反应器
CN110105253A (zh) * 2018-02-01 2019-08-09 浙江瑞博制药有限公司 连续化微通道反应器在药物合成中的应用
CN208612420U (zh) * 2018-07-13 2019-03-19 深圳吉美瑞科技有限公司 一种管式反应设备

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
MICHAEL E. KOPACH等: "Improved Synthesis of 1-(Azidomethyl)-3,5-bis-(trifluoromethyl)benzene: Development", 《ORGANIC PROCESS RESEARCH & DEVELOPMENT》 *
杨旭: "叠氮化钠，4-甲基苯磺酰脲及2，2-二羟甲基丙酸的合成", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库》 *
赵云: "高附加值产品叠氮化钠的开发及应用", 《精细与专用化学品》 *

Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112973406A (zh) * 2019-12-13 2021-06-18 湖北富博化工有限责任公司 一种硝基甲烷废气资源化利用治理方法
CN112973406B (zh) * 2019-12-13 2022-10-21 湖北富博化工有限责任公司 一种硝基甲烷废气资源化利用治理方法
CN111252746A (zh) * 2020-03-11 2020-06-09 青岛雪洁助剂有限公司 一种连续化的叠氮化钠水相安全生产装置及工艺
CN111252746B (zh) * 2020-03-11 2023-05-16 青岛雪洁助剂有限公司 一种连续化的叠氮化钠水相安全生产装置及工艺
CN114602302A (zh) * 2020-12-08 2022-06-10 湖北富博化工有限责任公司 一种硝基甲烷尾气资源化治理方法
CN114602311A (zh) * 2020-12-08 2022-06-10 湖北远大富驰医药化工股份有限公司 一种循环制备硝基甲烷的方法
CN114602302B (zh) * 2020-12-08 2023-08-08 湖北富博化工有限责任公司 一种硝基甲烷尾气资源化治理方法
CN114602311B (zh) * 2020-12-08 2023-11-07 湖北远大富驰医药化工股份有限公司 一种循环制备硝基甲烷的方法
CN116396233A (zh) * 2021-12-28 2023-07-07 湖北富博化工有限责任公司 一种化合物的制备方法及其用途

Also Published As

Publication number Publication date
CN110467161B (zh) 2021-07-06

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN110467161A (zh) 一种叠氮化钠的合成工艺
Ibanez et al. Direct amination of 1-octanol with NH3 over Ag-Co/Al2O3: Promoting effect of the H2 pressure on the reaction rate
CN106831691B (zh) 一种异色满-4-酮类化合物的催化氧化合成方法
CN100387572C (zh) 一种二苯甲酮腙的合成方法
CN102503968B (zh) 一步法制备高纯三乙基镓的方法
Singh et al. (2E)-1-(4-Aminophenyl)-3-(2, 4-dichlorophenyl) prop-2-en-1-one
CN109438237B (zh) 一种3-乙氧基丙烯酸乙酯的制备方法
CN109956884B (zh) 一种苄氧胺盐酸盐的制备方法
CN103641676A (zh) 一种制备甲基环戊二烯的方法
CN110305027B (zh) 一种生产醋氯芬酸叔丁酯的方法
RU2680712C2 (ru) Способ производства уксусной кислоты
CN104788296B (zh) 盐酸考来维仑杂质甲癸醚的制备方法
CN102924275B (zh) 一种pva生产中醇解废液精制方法及其试验装置
CN109180441B (zh) 一种原甲酸三乙酯的合成方法
Zhang et al. Crystal structure of (4Z)-4-{[(2-chlorophenyl) amino](furan-2-yl) methylidene}-3-methyl-1-phenyl-4, 5-dihydro-1H-pyrazol-5-one
CN102977040B (zh) 一种2-喹喔啉基二甲缩醛和2-喹喔啉基甲醛的合成方法
CN111675663A (zh) 一种法匹拉韦的制备方法
CN107935853A (zh) 一种氟代丙二酸二酯的制备方法
CN109467523A (zh) 一种3-氯丙磺酰氯的绿色合成方法
US10889540B2 (en) Preparation method of a formamide compound
CN117285424B (zh) 一种使用含活性组分催化剂的丙烯酸甲酯制备工艺
Hameed et al. N′-[(E)-4-Bromobenzylidene] pyrazine-2-carbohydrazide
Hao 1-[(2-Anilinoethyl) iminiomethyl]-2-naphtholate
Li et al. 3′, 4′-Dimethoxybiphenyl-4-carbonitrile
CN106905116A (zh) 一种钽醇盐的新型合成方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant