CN110465311A - 一种硫化铋-钯复合纳米材料、制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了硫化铋‑钯复合纳米材料、制备方法及应用，所属技术领域为复合纳米材料技术领域。硫化铋‑钯复合纳米材料由硫化铋纳米片即Bi2S3纳米片和负载在Bi2S3纳米片表面的钯即Pd组成。本发明的硫化铋‑钯复合纳米材料的制备方法为超声辅助还原法，包括：将叔丁基硼烷溶于油胺溶液中，得混合溶液；将Bi2S3纳米片分散于无水乙醇中，然后依次加入油胺、油酸和乙酰丙酮钯，超声，再加入混合溶液，超声，即得。本发明的硫化铋‑钯复合纳米材料为一种新型的半导体‑贵金属复合纳米材料，具有良好的光电催化性能，使其在光电催化领域具有极大的工业应用价值。
Description
技术领域
本发明属于复合纳米材料技术领域，具体涉及一种硫化铋-钯复合纳米材料、制备方法及应用。
背景技术
众所周知，现阶段人类社会的主要能源还是化石燃料，然而，化石能源作为不可再生资源有着天然的局限性，随着经济、文化和科技等方面的发展，化石能源可能无法满足人类日益增长的需求。另外，化石能源的使用不可避免的会产生诸多的环境问题，近年来广受关注的雾霾、温室效应等便是其中最明显的体现。能源问题及其带来的环境问题俨然己成为当今世界的头号难题，严重遏制了人类社会的进步。而解决上述问题的关键在于能源的转型，即从传统的化石能源向着可再生绿色能源的转变。这不仅从根本上解决了能源问题及其所带来的环境污染，同时将形成稳定的可持续的发展态势。因此，能够产生清洁能源的光催化和电催化越来越受到重视。
随着纳米催化剂的不断研究、开发和应用，为进一步提高材料的催化性能，复合催化剂的研究也逐渐引起了大家的兴趣，即由匀质单一组份结构发展为多组份类型的复合结构。这是由于不同组份的结合可以弥补单一组份材料表现出来的不足，并且多组分单元之间可以协同作用，利用多组分各自的优势，从而提高催化剂的催化性能。在一些复合催化材料中，一种组分可以为催化反应提供反应活性位点，另一种组份可以起到支撑活性组成单元的作用，可以用来防止活性组成单元的团聚与脱落，同时可以促进活性组成单元对于反应物分子的吸附并为活性组成单元提供光生电子空穴等。二维材料具有高的比表面积、大量配位不饱和的表面原子等优点，使其成为制备复合纳米催化剂的良好载体。然而，现有复合纳米催化剂的工艺过程大多比较复杂、所需温度较高、时间较长，严重影响了复合纳米催化剂的发展前景。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种操作简单、反应条件温和和制备过程快捷的硫化铋-钯复合纳米材料、制备方法及应用。
为实现上述目的，本案发明人经过长期研究和大量实践，得以提供本发明技术方案，具体实施过程如下：
1.一种硫化铋-钯复合纳米材料，所述硫化铋-钯复合纳米材料由硫化铋纳米片即Bi2S3纳米片和负载在Bi2S3纳米片表面的钯即Pd组成。
优选的，所述Bi2S3纳米片的厚度为0.5～5nm。
优选的，所述Bi2S3纳米片的制备方法为：
a1、将三苯基铋和二苄基二硫溶于油胺溶液中，得混合溶液1；
a2、将聚乙烯吡咯烷酮即PVP溶于无水乙醇中，得混合溶液2；
a3、将混合溶液1和混合溶液2混合，超声震动，然后在温度为160～200℃条件下，进行水热反应2～5h，即得Bi2S3纳米片。
其中，上述方法制得的Bi2S3纳米片，通过原子力显微镜检测得知，Bi2S3纳米片的厚度在0.5～5nm之间。
优选的，所述步骤a1中，三苯基铋、二苄基二硫和油胺溶液按g:g:mL计为6.6:3.7:100。
优选的，所述步骤a2中，PVP和无水乙醇按g:mL计为1:65。
优选的，所述步骤a1中，二苄基二硫和三苯基铋按g:g计大于3.7:6.6。因为二苄基二硫过量可以避免三苯基铋中的铋在反应过程中生成氧化物等杂质。
优选的，所述步骤a3中，超声震动采用超声机进行，超声震动的时间为5min。目的在于使反应物充分混合，形成均一的混合溶液。
优选的，所述步骤a3中，水热反应的温度为180℃，反应时间为3h。其中，水热反应在水热反应釜中进行，水热反应的目的在于制备超薄的Bi2S3纳米片。
2.一种硫化铋-钯复合纳米材料的制备方法，采用超声辅助还原法，包括以下步骤：
S1、将叔丁基硼烷溶于油胺溶液中，得混合溶液3；
S2、将Bi2S3纳米片分散于无水乙醇中，然后依次加入油胺、油酸和乙酰丙酮钯，超声，再加入混合溶液3，超声，即得。
其中，采用超声辅助还原法的目的在于使Pd均匀的负载在Bi2S3纳米片的表面。
优选的，所述S1中，叔丁基硼烷和油胺溶液按g:mL计为1.4:200。
优选的，所述S2中，Bi2S3纳米片、无水乙醇、油胺、油酸和乙酰丙酮钯按g:mL:mL:mL:g计为2.6:100:150:150:1.5。
优选的，所述S2中，超声条件均为在室温条件下，超声5min。
优选的，所述S2中，Bi2S3纳米片分散于无水乙醇采用超声分散法。目的在于使Bi2S3纳米片均匀的分散于无水乙醇中。
3.一种硫化铋-钯复合纳米材料在光电催化中作为半导体-贵金属复合催化剂的应用。
本发明的有益效果在于：
1)钯(Pd)具有良好的电催化性能，但在催化过程中容易团聚和脱落，本发明将Bi2S3纳米片和Pd复合成硫化铋-钯纳米材料，可以防止Pd纳米颗粒在催化过程中团聚和脱落；
2)本发明的硫化铋-钯复合纳米材料在室温下超声5min就可以完成，因此制备方法具有操作简单、所需时间短和条件温和等优点；
3)本发明的硫化铋-钯复合纳米材料为一种新型的半导体-贵金属复合纳米材料，钯(Pd)具有良好的电催化性能，Bi2S3纳米片对紫外、可见、近红外光都具有较好的吸收，使其具有良好的光催化性能，同时，二维Bi2S3纳米片还具有高的电荷传输能力能促进电子与空穴的分离，将两者结合在一起，使得复合纳米材料同时具有光电催化性能，因此，其在光电催化领域具有极大的工业应用价值。
附图说明
图1为本发明的硫化铋-钯复合纳米材料的扫描电子显微镜(SEM)图；
图2为本发明的硫化铋-钯复合纳米材料的透射电子显微镜图；
图3为本发明的硫化铋-钯复合纳米材料的线性扫描伏安图；
图4为本发明的硫化铋-钯复合纳米材料的塔菲尔斜率图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好的理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。
实施例1
一种硫化铋-钯复合纳米材料的制备过程如下：
1)Bi2S3纳米片的制备
将1.32g三苯基铋和0.74g二苄基二硫溶于20mL油胺溶液中，得混合溶液1；将2gPVP溶于130mL无水乙醇中，得混合溶液2；把混合溶液1和混合溶液2混合并超声震动5min，然后把混合溶液转移至250mL的水热反应釜中置于鼓风干燥箱中180度恒温3h，即得Bi2S3纳米片。
2)硫化铋-钯复合纳米材料的制备
将0.136g叔丁基硼烷溶于20mL油胺中，得混合溶液3；将0.257g的Bi2S3纳米片分散于10mL无水乙醇中，然后依次加入15mL油胺、15mL油酸和0.152g乙酰丙酮钯并且在超声机中超生5min，再加入混合溶液3，在室温25℃超声机中超声5min，即得硫化铋-钯复合纳米材料。
采用ICP电感耦合原子发射光谱仪对本实施例制得的硫化铋-钯复合纳米材料进行检测分析，得出硫化铋-钯复合纳米材料中钯的负载量为4.8％。
在200nm条件下，采用SEM对本实施例制得的硫化铋-钯复合纳米材料进行观察和分析，结果如图1所示。
从图1中分析可知，硫化铋-钯复合纳米材料为长方形的薄片形状。
采用透射电子显微镜，在300nm条件下，对本实施例制得的硫化铋-钯复合纳米材料的结构和元素组成进行检测分析，结果如图2所示。
其中，图a为硫化铋-钯复合纳米材料元素整体分布情况，图b为硫元素分布情况，图c为铋元素分布情况，图d为钯元素分布情况，从图2中分析可知，硫化铋-钯复合纳米材料的结构为长方形，能同时检测到铋、硫和钯元素，且可以观察到钯均匀负载在硫化铋的表面。
实施例2
本实施例中，除了乙酰丙酮钯的用量替换为0.076g以外，其余与实施例1均相同。
采用ICP电感耦合原子发射光谱仪对本实施例制得的硫化铋-钯复合纳米材料进行检测分析，得出硫化铋-钯复合纳米材料中钯的负载量为2.7％。
实施例3
本实施例中除了乙酰丙酮钯的用量替换为0.031g以外，其余与实施例1均相同。
采用ICP电感耦合原子发射光谱仪对本实施例制得的硫化铋-钯复合纳米材料进行检测分析，得出硫化铋-钯复合纳米材料中钯的负载量为8.7％。
采用电化学工作站对实施例1～3制得的硫化铋-钯复合纳米材料与10％商业Pd-C催化剂、空白玻碳电极和硫化铋纳米片进行电化学测试分析。
具体测试方法为：将催化剂4mg和5％的Nafion溶液40uL超声分散于1mL的乙醇溶液中，超声时间为30min，使其形成均匀的催化剂溶液，其中，乙醇溶液由体积比为4:1的水和无水乙醇配制而成，然后将5μL催化剂溶液(含20μg催化剂)滴涂在直径为3mm的玻碳电极上(负载量约为0.285mg cm-2)，自然风干，在Ar饱和0.5M的H2SO4中，以Ag/AgCl(在饱和氯化钾溶液中)电极为参比电极，石墨棒电极为对电极，玻碳电极为工作电极，速率为5mV s-1的线性扫描伏安法进行扫描。
将实施例1～3制得的硫化铋-钯复合纳米材料与10％Pd-C、玻碳电极和硫化铋纳米片进行电化学产氢的过电位测试分析。其中，扫描电压范围在-0.7～0.1V之间，结果如图3所示。
从图中分析可知，8.7％的硫化铋-钯复合纳米材料电催化产氢的过电位为60mV，低于10％的商业Pd-C，显示了优异的电催化性能。
将实施例1～3制得的硫化铋-钯复合纳米材料与10％Pd-C、玻碳电极和硫化铋纳米片进行电化学测试的塔菲尔斜率计算分析，结果如图4所示，从图中分析可知，本发明的钯的负载量为2.7％，4.8％和8.7％的硫化铋-钯复合纳米材料的塔菲尔斜率分别为148.5，115.1和76.5mV/dec，而10％的商业Pd-C的塔菲尔斜率为171.8mV/dec，充分证明了本发明的硫化铋-钯复合纳米材料在实际应用中的优越性。
以上所述实施例仅是为充分说明本发明而所举的较佳的实施例，本发明的保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换，均在本发明的保护范围之内。本发明的保护范围以权利要求书为准。
Claims (10)
1.一种硫化铋-钯复合纳米材料，其特征在于，所述硫化铋-钯复合纳米材料由硫化铋纳米片即Bi2S3纳米片和负载在Bi2S3纳米片表面的钯即Pd组成。
2.根据权利要求1所述一种硫化铋-钯复合纳米材料，其特征在于，所述Bi2S3纳米片的厚度为0.5～5nm。
3.根据权利要求2所述一种硫化铋-钯复合纳米材料，其特征在于，所述Bi2S3纳米片的制备方法为：
a1、将三苯基铋和二苄基二硫溶于油胺溶液中，得混合溶液1；
a2、将聚乙烯吡咯烷酮即PVP溶于无水乙醇中，得混合溶液2；
a3、将混合溶液1和混合溶液2混合，超声震动，然后在温度为160～200℃条件下，进行水热反应2～5h，即得Bi2S3纳米片。
4.根据权利要求3所述一种硫化铋-钯复合纳米材料，其特征在于，所述步骤a1中，三苯基铋、二苄基二硫和油胺溶液按g:g:mL计为6.6:3.7:100。
5.根据权利要求3所述一种硫化铋-钯复合纳米材料，其特征在于，所述步骤a2中，PVP和无水乙醇按g:mL计为1:65。
6.根据权利要求3所述一种硫化铋-钯复合纳米材料，其特征在于，所述步骤a3中，水热反应的温度为180℃，时间为3h。
7.如权利要求2至权利要求6任一所述一种硫化铋-钯复合纳米材料的制备方法，其特征在于，采用超声辅助还原法，包括以下步骤：
S1、将叔丁基硼烷溶于油胺溶液中，得混合溶液3；
S2、将Bi2S3纳米片分散于无水乙醇中，然后依次加入油胺、油酸和乙酰丙酮钯，超声，再加入混合溶液3，超声，即得。
8.根据权利要求7所述一种硫化铋-钯复合纳米材料的制备方法，其特征在于，所述S1中，叔丁基硼烷和油胺溶液按g:mL计为1.4:200。
9.根据权利要求7所述一种硫化铋-钯复合纳米材料的制备方法，其特征在于，所述S2中，Bi2S3纳米片、无水乙醇、油胺、油酸和乙酰丙酮钯按g:mL:mL:mL:g计为2.6:100:150:150:1.5。
10.如权利要求1至权利要求6任一所述的硫化铋-钯复合纳米材料在光电催化中作为半导体-贵金属复合催化剂的应用。
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