CN110452758A - 一种含有酰胺基与脲基的润滑脂的制备方法及所制得的产品 - Google Patents

一种含有酰胺基与脲基的润滑脂的制备方法及所制得的产品 Download PDF

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Abstract

本发明设计了一种同时含有酰胺基与脲基润滑脂的制备方法及所制得的产品。该制备过程是：以己内酰胺、烷基胺(C6‑C18)、二苯基甲烷二异氰酸酯为主要原料，利用催化剂，在润滑油相中反应制得产品己内酰胺基脲基润滑脂。按顺序包括以下步骤：(1)将己内酰胺、烷基胺与基础油混合并加热，当温度升至80～90℃时加入二苯基甲烷二异氰酸酯进行反应2‑4小时；(2)逐步升温至110～120℃，进行保温处理1小时；(3)升温至150～180℃进行高温炼制，加入剩余冷油，急冷降温，研磨，得到最终产品。本发明方法所得产品具有很好的剪切安定性和表面黏附性。

Description

一种含有酰胺基与脲基的润滑脂的制备方法及所制得的产品
技术领域
本发明涉及化学合成和润滑脂制备技术领域，具体涉及同时含有酰胺基与脲基的润滑脂合成制备方法及所制得的产品。
背景技术
润滑脂被称为滚动轴承除内圈、外圈、滚动体和保持架外的第五大元件；随着现代工业的飞速发展，对润滑材料的要求日益苛刻，高负荷、高速、低噪音下机械设备需要连续运转，润滑脂的应用温度可达到200℃以上高温，要求润滑脂具有较长的表面黏附性要求。聚脲润滑脂作为一类滚动轴承润滑脂，由于分子中含有酰胺基与脲基，避免了皂基稠化剂对润滑油的催化氧化。
本发明要解决的问题
传统的聚脲基润滑脂生产方法是将具有高毒性的有机液体胺和异氰酸酯分别溶解于基础油中进行反应，并调控稠化炼制温度，制得相应的产品，冷却、研磨脱气罐装。与传统的聚脲润滑脂制备方法不同的是本发明在基础油中将己内酰胺(含有酰胺基)、烷基胺与二苯基甲烷二异氰酸酯同时反应得到润滑脂。本发明提供了一种环保、节能、低成本的润滑脂的生产方法，所制得的润滑脂具有较长的表面黏附性要求。
发明内容
本发明提供了一种同时含有己内酰胺与脲基的润滑脂的制备方法。
制备方法如下步骤：
1)在反应釜A中将己内酰胺与烷基胺以一定的摩尔比例范围投料，并加入基础油搅拌加热到80～90℃，确保己内酰胺与烷基胺完全溶解于基础油；
2)在反应釜B中将二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)以一定的摩尔比例范围与基础油混合搅拌加热到60℃，确保二苯甲烷二异氰酸酯完全溶解于基础油；
3)将反应釜A中混合液，缓慢加入到反应釜B中，控制加入时间20-30分钟，加入有机金属催化剂A。
4)两步控温法：1反应温度逐步升高从70-80℃逐步升温至110～120℃，反应经历2-4小时；2快速升温至160～180℃进行高温炼制30分钟，加入剩余冷油，急冷降温至80℃。
5)用红外检测混合物中是否残存有未反应的MDI，若产品存有异氰酸酯的特征峰，加入适量一元醇反应掉异氰酸酯基团，直到用红外检测不到异氰酸酯的特征峰为止，将润滑脂用三辊分散机研磨，得到产品。
本发明的有益效果是：
采用本发明制备的过程，具有环保、节能、低成本的润滑脂的生产方法，所制得的润滑脂具有较长的表面黏附性要求。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明进行进一步的说明。
实施例1：
将400g十二胺和250g己内酰胺加入到反应釜A中，搅拌加热到80℃；再将1170gMDI (4，4’-二苯甲烷二异氰酸酯)加入反应釜B中，搅拌加热到60℃，将反应釜A中混合胺缓慢加入到MDI的溶液中，控制加入时间20分钟，加入有机金属催化剂A。反应温度每小时10℃从80℃逐步升温至120℃，反应经历4小时；快速升温至160～180℃进行高温炼制30分钟，加入剩余冷油，急冷降温至80℃。
用红外检测混合物中是否残存有未反应的MDI，若产品存有MDI的特征峰，加入十八醇2g进行中和，然后加热将乙酸乙酯蒸出。再用真空烘箱将反应产物烘干，用三辊分散机将产品分散。得到产品1814g，产品的收益率为95％。
性能测试结果：锥入度250(mm/25℃)；滴点240℃；剪切安定性10(10000h)，
实施例2：
将470g十八胺和150g己内酰胺加入到反应釜A中，搅拌加热到80℃；再将960g MDI(4，4’-二苯甲烷二异氰酸酯)加入反应釜B中，搅拌加热到60℃，将反应釜A中混合胺缓慢加入到MDI的溶液中，控制加入时间30分钟，加入有机金属催化剂A。反应温度每小时20℃从80℃逐步升温至120℃，反应经历2小时；快速升温至160～180℃进行高温炼制30分钟，加入剩余冷油，急冷降温至80℃。控制反应温度在80℃，将搅拌开至120rpm，恒温反应4小时，用红外检测混合物中是否残存有未反应的MDI，若产品存有MDI的特征峰，加入十八醇2g进行中和，然后加热将乙酸乙酯蒸出。再用真空烘箱将反应产物烘干，用三辊分散机将产品分散。得到产品1614g，产品的收益率为 98％。
性能测试结果：锥入度270(mm/25℃)；滴点270℃；剪切安定性15(10000h)。

Claims (5)

1.一种含有酰胺基与脲基的润滑脂的制备方法。其合成制备反应的特征在于：将含有酰胺基与烷基胺的化合物以一定的摩尔比例范围完全溶解于基础油后，与完全溶解于基础油的二苯甲烷二异氰酸酯以一定的摩尔比例范围进行反应。反应中加入有机金属催化剂A，利用两步升温方式控制反应温度和时间，进行高温炼制，最后加入剩余冷油，急冷降温。
2.根据权利要求1所述的制备方法中酰胺基与烷基胺，其摩尔比百分数分别为0.5～5之间。二苯甲烷二异氰酸酯的摩尔数为己内酰胺与烷基胺的摩尔数相加的1.0～1.2倍。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其烷基胺的特征在于：所述的酰胺基为己内酰胺，所述的烷基胺为C6-C18的伯胺。
4.权利要求1所述的有机金属催化剂A，为C6-C12的有机锡或C6-C12的有机铋，其特征在于其质量百分数分别为0.1％～0.2％。
5.两步控温法：1反应温度逐步升高从70-80℃逐步升温至110～120℃，反应经历2-4小时；2快速升温至160～180℃进行高温炼制30分钟，加入剩余冷油，急冷降温至80℃。
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