CN110511806A - 一种高温抗水脲基润滑脂及其制备工艺 - Google Patents

一种高温抗水脲基润滑脂及其制备工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高温抗水脲基润滑脂及其制备工艺，其原料的重量份组成如下：70～90重量份的矿物基础油，5～10重量份的脲基稠化剂，0.3～0.8重量份的分散转化剂、3～10重量份的添加剂。本发明有益的效果是：本发明可解决常用脲基脂高温抗水技术指标不理想、产品得率不高、异味重、生产时间长等问题。本发明产品保持了原有脲基润滑脂滴点高、易泵送、抗氧抗腐蚀、极压耐磨等基本特性，同时在高温抗水方面得到了极大提升，关键重点是产品配方进行了创新；结合特有配方在反应过程融入真空技术与带压技术的新工艺，将高温抗水技术指标提高50％以上，原有脲基润滑脂的生产时间缩短1/3，产品得率提高5％以上，生产过程的异味问题得到有效解决。

Description

一种高温抗水脲基润滑脂及其制备工艺
技术领域
本发明涉及脲基润滑脂领域，主要是一种高温抗水脲基润滑脂及其制备工艺。
背景技术
脲基润滑脂作为优质润滑材料已在各个领域得到了广泛使用，而且产量在逐年提升。但是现有脲基润滑脂的生产存在着反应不完全、异味较重、生产时间长等弊端。这些生产实际问题一直困扰着国内脲基润滑脂生产厂家。现有脲基润滑脂生产厂家一般采用一步法常压直接反应工艺技术或预制皂反应工艺技术。本发明的高温抗水脲基润滑脂的制备工艺技术就是解决现有脲基润滑脂存在的特殊问题。国内一些科研机构及企业技术中心也相继对脲基润滑脂的配方工艺开展了一系列较为深入的研究，如石油化工科学研究院CN1087025 C公开了一种高滴点二脲润滑脂的制备方法；石油化工科学研究院申报了一种磺酸钙-环烷酸钙聚脲润滑脂及制备方法的专利；石油化工科学研究院申报了一种高碱值石油磺酸钙基四聚脲润滑脂及制备方法的专利；石油化工科学研究院20121004197申请了一种复合钙基六聚脲润滑脂及其制备方法；虽然都是聚脲润滑脂发明专利及其制备方法，但上述专利未见述及真空与带压相结合生产脲基润滑脂的工艺制备技术。
发明内容
本发明的目的是克服上述现有技术存在的不足，而提供一种高温抗水脲基润滑脂及其制备工艺，该方法制备的可有效解决常用脲基脂高温抗水技术指标不理想、产品得率不高、异味重、生产时间长等问题。
本发明的目的是通过如下技术方案来完成的。这种高温抗水脲基润滑脂，其原料的重量份组成如下：70～90重量份的矿物基础油，5～10重量份的脲基稠化剂，0.3～0.8重量份的分散转化剂、3～10重量份的添加剂。
更进一步的，其原料的重量份组成如下：88重量份的矿物基础油，7.5重量份的脲基稠化剂，0.5重量份的分散转化剂和4重量份的添加剂。
更进一步的，所述的矿物基础油为高压加氢系列光亮油中的一种，或是该系列中的两种所组成的混合物。
更进一步的，所述脲基稠化剂由有机胺和甲苯二异氰酸酯反应而成。
更进一步的，所述的添加剂由硼酸盐、二苯胺、磷酸三甲酚酯组成，硼酸盐、二苯胺、磷酸三甲酚酯的重量比为2.5：0.5：1。
更进一步的，所述的分散转化剂为十二羟基硬脂酸。
更进一步的，所述的有机胺为十八胺和环己胺的混合物，十八胺、环己胺、甲苯二异氰酸酯的摩尔比为0.5～1.5：0.5～2:0.5～2。
本发明所述的高温抗水脲基润滑脂的制备工艺，步骤如下：
1)首先将矿物基础油、甲苯二异氰酸酯加入三重搅拌加热釜中，盖上盖子，开启底部一重搅拌，调速在40-50赫兹，搅拌升温到60-70℃，再保温搅拌30-60min，开启二重内搅拌，调速在40-50赫兹，再开启三重外搅拌，调速在10-20赫兹，抽真空至-0.05-0.1MPa，在三重搅拌保温的情况下慢慢加入有机胺化合物，真空搅拌反应30-60min；
2)开启盖子，放空为零，停止二、三重内外搅拌，加入十二羟基硬脂酸和0.5～1％总基础油重量的水后，盖上盖子继续升温，在100-120℃保温反应30-60min，压力保持在3.0-6.0MPa；
3)泄压放气为零，开启盖子，启动二、三重内外搅拌，调速在40-50赫兹，升温到150-170℃，保温5～10min；
4)急速冷却到100℃以下，加入添加剂，开启循环剪切60～90min；
5)最后研磨成脂。
本发明有益的效果是：本发明可解决常用脲基脂高温抗水技术指标不理想、产品得率不高、异味重、生产时间长等问题。本发明产品保持了原有脲基润滑脂滴点高、易泵送、抗氧抗腐蚀、极压耐磨等基本特性，同时在高温抗水方面得到了极大提升，完善了综合性能，关键重点是产品配方进行了创新；结合特有配方在反应过程融入真空技术与带压技术的新工艺，将高温抗水技术指标提高50％以上，原有脲基润滑脂的生产时间缩短1/3，产品得率提高5％以上，生产过程的异味问题得到有效解决。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明做详细的介绍：
本发明公开了一种高温抗水脲基润滑脂，其原料的重量份组成如下：70～90重量份的矿物基础油，5～10重量份的脲基稠化剂，0.3～0.8重量份的分散转化剂、3～10重量份的添加剂。其中，分散转化剂为十二羟基硬脂酸；所述的添加剂由硼酸盐、二苯胺、磷酸三甲酚酯组成，优选为4重量份，硼酸盐、二苯胺、磷酸三甲酚酯的重量比为2.5：0.5：1。水没有计入配方中，0.5～1％总基础油重量的水仅起介质与去味作用(水分解原料气体分子成无味在高温下变水蒸气挥发除去)。
所述的矿物基础油为高压加氢系列光亮油(即150BS、175BS、250BS等)的一种或两种混合物。BS系列基础油其技术指标为：40℃运动粘度400～600mm2/s，粘度指数不低于90，闪点不低于250℃。
所述脲基稠化剂由有机胺(十八胺、环己胺、苯胺、对甲苯胺等)的一种、二种或三种和甲苯二异氰酸酯反应而成。所述的有机胺为十八胺和环己胺的混合物，十八胺、环己胺、甲苯二异氰酸酯的摩尔比为0.5～1.5：0.5～2:0.5～2。
本发明所述的高温抗水脲基润滑脂的制备工艺，步骤如下：
1)首先将矿物基础油、甲苯二异氰酸酯加入三重搅拌加热釜中，盖上盖子，开启底部一重搅拌，调速在40-50赫兹，搅拌升温到60-70℃，再保温搅拌30-60min，开启二重内搅拌，调速在40-50赫兹，再开启三重外搅拌，调速在10-20赫兹，抽真空至-0.05-0.1MPa，在三重搅拌保温的情况下慢慢加入有机胺化合物，真空搅拌反应30-60min；
2)开启盖子，放空为零，停止二、三重内外搅拌，加入十二羟基硬脂酸和0.5～1％总基础油重量的水后，盖上盖子继续升温，在100-120℃保温反应30-60min，压力保持在3.0-6.0MPa；
3)泄压放气为零，开启盖子，启动二、三重内外搅拌，调速在40-50赫兹，升温到150-170℃，保温5～10min；
4)急速冷却到100℃以下，加入添加剂，开启循环剪切60～90min；
5)最后研磨成脂。
实施例1：将437.5克矿物基础油、16.2克甲苯二异氰酸酯化合物加入三重搅拌加热釜中，盖上盖子，开启底部一重搅拌，调速在45赫兹，升温到65℃，再保温搅拌40min，开启二重内搅拌，调速在45赫兹，再开启三重外搅拌，调速在12赫兹，抽真空在-0.08MPa，在三重搅拌保温的情况下慢慢加入17.4克十八胺、6.4克环己胺,真空搅拌反应40min。开启盖子，放空为零，停止二、三重内外搅拌，加入2.5克12羟基硬脂酸、加入4克水(水不计配方)，盖上盖子继续升温，在110℃保温反应45min，压力保持在5.0MPa。泄压放气为零，开启盖子，启动二、三重内外搅拌，调速在45赫兹，升温到160度，保温10分钟。急速冷却到95度，加入12.5克硼酸盐、2.5克二苯胺、5克磷酸三甲酚酯，开启循环剪切75分钟。最后研磨成脂。分析数据见表1。
实施例2：将432.5克矿物基础油、18.2克甲苯二异氰酸酯化合物加入三重搅拌加热釜中，盖上盖子，开启底部一重搅拌，调速在45赫兹，升温到65℃，再保温搅拌40min，开启二重内搅拌，调速在45赫兹，再开启三重外搅拌，调速在12赫兹，抽真空在-0.08MPa，在三重搅拌保温的情况下慢慢加入19.6克十八胺、7.2克环己胺,真空搅拌反应40min。开启盖子，放空为零，停止二、三重内外搅拌，加入2.5克12羟基硬脂酸、加入4克水(水不计配方)，盖上盖子继续升温，在110℃保温反应45min，压力保持在5.0MPa。泄压放气为零，开启盖子，启动二、三重内外搅拌，调速在45赫兹，升温到160度，保温10分钟。急速冷却到95度，加入12.5克硼酸盐、2.5克二苯胺、5克磷酸三甲酚酯，开启循环剪切75分钟。最后研磨成脂。分析数据见表1。
表1
除上述实施例外，本发明还可以有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明要求的保护范围。

Claims (8)

1.一种高温抗水脲基润滑脂，其特征在于，其原料的重量份组成如下：70～90重量份的矿物基础油，5～10重量份的脲基稠化剂，0.3～0.8重量份的分散转化剂、3～10重量份的添加剂。
2.根据权利要求1所述的高温抗水脲基润滑脂，其特征在于：其原料的重量份组成如下：88重量份的矿物基础油，7.5重量份的脲基稠化剂，0.5重量份的分散转化剂和4重量份的添加剂。
3.根据权利要求1所述的高温抗水脲基润滑脂，其特征在于：所述的矿物基础油为高压加氢系列光亮油中的一种，或是该系列中的两种所组成的混合物。
4.根据权利要求1所述的高温抗水脲基润滑脂，其特征在于：所述脲基稠化剂由有机胺和甲苯二异氰酸酯反应而成。
5.根据权利要求1所述的高温抗水脲基润滑脂，其特征在于：所述的添加剂由硼酸盐、二苯胺、磷酸三甲酚酯组成，硼酸盐、二苯胺、磷酸三甲酚酯的重量比为2.5：0.5：1。
6.根据权利要求1所述的高温抗水脲基润滑脂，其特征在于：所述的分散转化剂为十二羟基硬脂酸。
7.根据权利要求4所述的高温抗水脲基润滑脂，其特征在于：所述的有机胺为十八胺和环己胺的混合物，十八胺、环己胺、甲苯二异氰酸酯的摩尔比为0.5～1.5：0.5～2:0.5～2。
8.一种制备如权利要求1所述的高温抗水脲基润滑脂的工艺，其特征在于，步骤如下：
1)首先将矿物基础油、甲苯二异氰酸酯加入三重搅拌加热釜中，盖上盖子，开启底部一重搅拌，调速在40-50赫兹，搅拌升温到60-70℃，再保温搅拌30-60min，开启二重内搅拌，调速在40-50赫兹，再开启三重外搅拌，调速在10-20赫兹，抽真空至-0.05-0.1MPa，在三重搅拌保温的情况下慢慢加入有机胺化合物，真空搅拌反应30-60min；
2)开启盖子，放空为零，停止二、三重内外搅拌，加入十二羟基硬脂酸和0.5～1％总基础油重量的水后，盖上盖子继续升温，在100-120℃保温反应30-60min，压力保持在3.0-6.0MPa；
3)泄压放气为零，开启盖子，启动二、三重内外搅拌，调速在40-50赫兹，升温到150-170℃，保温5～10min；
4)急速冷却到100℃以下，加入添加剂，开启循环剪切60～90min；
5)最后研磨成脂。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112375607A (zh) * 2020-11-25 2021-02-19 青岛中科润美润滑材料技术有限公司 一种四脲润滑脂组合物及其制备方法
CN115074170A (zh) * 2021-03-16 2022-09-20 克鲁勃润滑产品（上海）有限公司 润滑脂的制备方法、润滑脂、及汽车

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20040266632A1 (en) * 2001-05-11 2004-12-30 Nsk Ltd. Rolling bearing
CN101575548A (zh) * 2009-06-11 2009-11-11 杭州得润宝油脂有限公司 恒速万向节专用润滑脂及其制备方法
CN101649243A (zh) * 2009-09-15 2010-02-17 安庆市中天石油化工有限公司 一种高低温润滑脂及其制备方法
CN104212611A (zh) * 2013-05-31 2014-12-17 中国石油化工股份有限公司 一种环烷酸钙基聚脲润滑脂及其制备方法
CN108865373A (zh) * 2018-08-05 2018-11-23 杭州新港润滑科技有限公司 一种复合磺酸钙聚脲混合润滑脂及其制备方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20040266632A1 (en) * 2001-05-11 2004-12-30 Nsk Ltd. Rolling bearing
CN101575548A (zh) * 2009-06-11 2009-11-11 杭州得润宝油脂有限公司 恒速万向节专用润滑脂及其制备方法
CN101649243A (zh) * 2009-09-15 2010-02-17 安庆市中天石油化工有限公司 一种高低温润滑脂及其制备方法
CN104212611A (zh) * 2013-05-31 2014-12-17 中国石油化工股份有限公司 一种环烷酸钙基聚脲润滑脂及其制备方法
CN108865373A (zh) * 2018-08-05 2018-11-23 杭州新港润滑科技有限公司 一种复合磺酸钙聚脲混合润滑脂及其制备方法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112375607A (zh) * 2020-11-25 2021-02-19 青岛中科润美润滑材料技术有限公司 一种四脲润滑脂组合物及其制备方法
CN115074170A (zh) * 2021-03-16 2022-09-20 克鲁勃润滑产品（上海）有限公司 润滑脂的制备方法、润滑脂、及汽车

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