CN110452358B - 一种端三唑基叠氮聚醚的制备方法 - Google Patents

一种端三唑基叠氮聚醚的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种端三唑叠氮聚醚的制备方法，属于复合固体推进剂技术领域。本发明采用端三唑基预聚物与卤代物反应生成三唑鎓基团三维交联的聚合物弹性材料。该弹性体具有稳定的化学交联网络。与目前常规共价键交联聚合物弹性体不同，三唑鎓离子交联的聚合物弹性体遇一元卤代化合物可以发生离子交换反应，使得三维交联网络解离。利用该类弹性体制备固体复合推进剂可实现聚合物交联网络解离，弹性体由固态变为液态，实现废旧固体复合推进剂的高效回收、利用。

Description

一种端三唑基叠氮聚醚的制备方法
技术领域
本发明涉及一种端三唑基叠氮聚醚的制备方法，属于复合固体推进剂技术领域。
背景技术
复合固体推进剂作为固体火箭发动机的动力来源，其不仅要满足固体火箭发动机能源需求；同时作为工程构件，复合固体推进剂还需在较宽温度范围内具有一定的力学性能，满足不同工作环境要求。复合固体推进剂是以聚合物交联网络弹性体为连续相、以固体填料为分散相的复合材料，其中聚合物连续相是承载复合固体推进剂力学性能的基体；力学性能稳定、良好的聚合物弹性体是制备高性能复合固体推进剂的前提保障。
为确保固体复合推进剂力学性能稳定性，利用具有稳定三维交联网路结构的聚合物弹性体是制备固体复合推进剂的首选材料。因此，自二十世纪四十年代以来，固体复合推进剂先后经历的聚硫橡胶(PSR)复合推进剂、聚丁二烯丙烯酸(PBAA)推进剂、聚丁二烯丙烯酸丙烯腈(PBAN)推进剂、端羧基聚丁二烯(CTPB)复合推进剂、端羟基聚丁二烯(HTPB)复合推进剂、硝酸酯增塑的聚醚复合推进剂(NEPE)以及含能增塑剂增塑的叠氮聚醚复合推进剂等均是采用共价键三维交联的聚合物网络作为固体复合推进剂连续相基体材料。
由于共价键三维交联聚合物网络结构稳定、难以解离，对废旧固体复合推进剂的处理变得异常困难。目前，通常采用的露天焚烧法、高压水切割法、液氮切割法及各种萃取法等手段处理废旧复合固体推进剂引发严重的环境污染、安全隐患及高成本等问题。对固体复合推进剂组分中的粘合剂体系进行改性，使其三维化学交联聚合物网络结构易于分解或解离，实现废旧固体复合推进剂组分高效回收利用是降低固体复合推进剂制造成本、消除废旧固体复合推进剂后处理问题的重要途径。
发明内容
本发明目的是为了克服现有技术的不足，提出一种端三唑基叠氮聚醚的制备方法。
本发明的一种端三唑基叠氮聚醚的制备方法，该端三唑基叠氮聚醚作为三维交联弹性体的粘合剂，三维交联弹性体还包括固化剂；端三唑基叠氮聚醚粘合剂中三唑官能团的摩尔数与固化剂中卤素的摩尔数的比为0.8-1.2:1。
粘合剂为端三唑基叠氮聚醚预聚物；
固化剂为多官能度端卤素化合物；
其中，端三唑基叠氮聚醚预聚物为端三唑基聚叠氮缩水甘油醚或端三唑基聚3,3-二叠氮甲基氧丁环四氢呋喃共聚醚；
端三唑基聚叠氮缩水甘油醚的制备方法为：
(1)将端羟基聚叠氮缩水甘油醚、无水四氢呋喃溶剂放入带有机械搅拌和冷凝管装置的容器中；
(2)室温下，将过量的TDI加入步骤(1)的容器中，搅拌均匀后升温至50～65℃反应6～8小时，降至室温；
(3)往步骤(2)容器中加入与步骤(2)所用TDI的异氰酸酯基等摩尔量的1-苯甲基-4-羟甲基三唑，搅拌均匀后升温至50～65℃继续反应6～8小时；
(4)旋蒸去除步骤(3)中四氢呋喃溶剂，得到端三唑基聚叠氮缩水甘油醚粗品；
(5)将步骤(4)所得端三唑基聚叠氮缩水甘油醚粗品溶于DMF溶剂中，然后加入蒸馏水振荡、静置分层，取油相减压蒸馏后得到端三唑基聚叠氮缩水甘油醚。
所述的步骤(2)中，过量的TDI的含义为：当步骤(1)中端羟基聚叠氮缩水甘油醚的羟基摩尔数为1时，步骤(2)中TDI的摩尔数不小于1.5；
端三唑基聚3,3-二叠氮甲基氧丁环四氢呋喃共聚醚的制备方法为：
(1)将端羟基聚3,3-二叠氮甲基氧丁环四氢呋喃共聚醚、无水四氢呋喃溶剂放入带有机械搅拌和冷凝管装置的容器中；
(2)室温下，将过量的TDI加入步骤(1)的容器中，搅拌均匀后升温至50～65℃反应6～8小时，降至室温；
(3)往步骤(2)容器中加入与步骤(2)所用TDI的异氰酸酯基等摩尔量的1-苯甲基-4-羟甲基三唑，搅拌均匀后升温至50～65℃继续反应6～8小时；
(4)旋蒸去除步骤(3)中四氢呋喃溶剂，得到端三唑基聚3,3-二叠氮甲基氧丁环四氢呋喃共聚醚粗品；
(5)将步骤(4)所得端三唑基聚3,3-二叠氮甲基氧丁环四氢呋喃共聚醚粗品溶于DMF溶剂中，然后加入蒸馏水振荡、静置分层，取油相减压蒸馏后得到端三唑基聚3,3-二叠氮甲基氧丁环四氢呋喃共聚醚。
所述的步骤(2)中，过量的TDI的含义为：当步骤(1)中端羟基聚3,3-二叠氮甲基氧丁环四氢呋喃共聚醚的羟基摩尔数为1时，步骤(2)中TDI的摩尔数不小于1.5。
端三唑基叠氮聚醚预聚物是指在一个高分子链结构中具有2个或2个以上三唑基基团的高分子预聚物，聚合物分子量范围3000～10000g/mol；
多官能度端卤素化合物是指在一个分子结构中含有2个或2个以上卤原子的化合物，卤原子为溴原子或碘原子；
多官能度端卤素化合物为1,2-二溴丙烷、1,3-二溴丙烷、1,4-二溴丁烷、1.5-二溴戊烷、1,5-二碘丁烷、1,6-二碘代己烷、1,6-二溴代己烷、1,7-二溴代庚烷、1,7-二碘代庚烷、1,8-二碘代辛烷、1,8-二溴代辛烷、1,6-二碘代十二氟己烷、二溴代异丁酸乙二醇酯、1,2,3-三溴丙烷、三溴甲基丙烷、三碘甲基丙烷、三溴新戊醇、4,4’-二碘-1,1’-联苯、1,4-二溴代萘中的一种或两种以上的混合物。
一种可溶解的三维交联弹性体的制备方法，其具体实施步骤如下：
(1)将端三唑基叠氮聚醚预聚物粘合剂加入到反应器中；
(2)将固化剂加入到步骤(1)的反应器中，搅拌均匀；
(3)将步骤(2)所得混合物真空浇铸至模具中；
(4)将模具放入烘箱中，加热温度至80-100℃，模具混合物中三唑基团与卤代化合物反应，生成三唑鎓交联的聚合物弹性体，即得到三维交联弹性体。
一种可溶解的三维交联弹性体的处理方法，其具体实施步骤如下：
将得到的三维交联弹性体浸泡于溶剂中，三维交联弹性体逐渐溶解变成溶液，溶解时间为5-6天；溶剂为一元卤代物，比如1-溴代戊烷、1-溴代己烷、1-溴代辛烷、1-碘代戊烷、1-碘代己烷或1-碘代辛烷。
有益效果
本发明采用端三唑基预聚物与卤代物反应生成三唑鎓基团三维交联的聚合物弹性材料。该弹性体具有稳定的化学交联网络。与目前常规共价键交联聚合物弹性体不同，三唑鎓离子交联的聚合物弹性体遇一元卤代化合物可以发生离子交换反应，使得三维交联网络解离。利用该类弹性体制备固体复合推进剂可实现聚合物交联网络解离，弹性体由固态变为液态，实现废旧固体复合推进剂的高效回收、利用。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步说明，但实施例并不限制本发明的保护范围。
以下实施例中：
列举实施例所用端羟基聚叠氮缩水甘油醚的数均分子量4100g mol-1，羟基含量0.48mmol g-1。
端三唑基聚叠氮缩水甘油醚的制备方法为：
1)将真空除水的端羟基聚叠氮缩水甘油醚25g、无水四氢呋喃溶剂20mL放入带有机械搅拌和冷凝管装置250mL三口瓶中；
2)室温下，将3.26g TDI加入步骤1)的容器中，搅拌均匀后升温至65℃反应6小时，然后降至室温；
3)往步骤2)容器中加入7.08g 1-苯甲基-4-羟甲基三唑，搅拌均匀后升温至65℃反应6小时；
4)旋蒸除去步骤3)中的四氢呋喃溶剂，得到端三唑基聚叠氮缩水甘油醚粗品；
5)将步骤4)所得端三唑基聚叠氮缩水甘油醚粗品溶于20mL DMF溶剂，加入20mL蒸馏水振荡、静置分层，取油相减压蒸馏后得到端三唑基聚叠氮缩水甘油醚。
产物红外分析表明，产物端三唑基聚叠氮缩水甘油醚在3500cm-1左右处的羟基红外吸收峰消失；在1H NMR谱图8.2ppm左右处出现三唑基团特征吸收峰。表明端羟基聚叠氮缩水甘油醚的端羟基已完全通过端基改性得到了端三唑基聚叠氮缩水甘油醚。
列举实施例所用端羟基聚3,3-二叠氮甲基氧丁环四氢呋喃共聚醚的数均分子量3800g mol-1，羟基含量0.49mmol g-1。
端三唑基聚3,3-二叠氮甲基氧丁环四氢呋喃共聚醚的制备方法为：
1)将真空除水的端羟基聚3,3-二叠氮甲基氧丁环四氢呋喃共聚醚25g、无水四氢呋喃溶剂20mL放入带有机械搅拌和冷凝管装置250mL三口瓶中；
2)室温下，将3.26g TDI加入步骤1)的容器中，搅拌均匀后升温至65℃反应6小时，然后降至室温；
3)往步骤2)容器中加入7.08g 1-苯甲基-4-羟甲基三唑，搅拌均匀后升温至65℃反应6小时；
4)旋蒸除去步骤3)中的四氢呋喃溶剂，得到端三唑基聚3,3-二叠氮甲基氧丁环四氢呋喃共聚醚粗品；
5)将步骤4)所得端三唑基聚3,3-二叠氮甲基氧丁环四氢呋喃共聚醚粗品溶于20mL DMF溶剂，加入20mL蒸馏水振荡、静置分层，取油相减压蒸馏后得到端三唑基聚3,3-二叠氮甲基氧丁环四氢呋喃共聚醚。
产物红外分析表明，产物端三唑基聚3,3-二叠氮甲基氧丁环四氢呋喃共聚醚在3500cm-1左右处的羟基红外吸收峰消失；在1H NMR谱图8.2ppm左右处出现三唑基团特征吸收峰。表明端羟基聚3,3-二叠氮甲基氧丁环四氢呋喃共聚醚的端羟基已完全通过端基改性得到了端三唑基聚3,3-二叠氮甲基氧丁环四氢呋喃共聚醚。
列举实施例中所用高分子端三唑基聚叠氮缩水甘油醚预聚物数均分子量4200gmol-1，三唑基官能团摩尔含量0.46mmol g-1；端三唑基聚3,3-二叠氮甲基氧丁环四氢呋喃共聚醚的数均分子量3900g mol-1，羟基含量0.47mmol g-1。力学性能测试参照GJB770A-97-413.1。
实施例1
将20g端三唑基聚叠氮缩水甘油醚预聚物放入干燥的烧杯中，确保三唑基团摩尔数与溴原子摩尔数等当量，加入相应的三溴新戊醇固化剂0.997g，搅拌均匀。然后真空浇注至四氟乙烯模具中，90℃下固化6天，得到三唑鎓离子交联的聚叠氮缩水甘油醚弹性体。该弹性体20℃下力学拉伸强度1.35MPa，延伸率120％。
将得到的弹性体1g浸泡于5g 1-溴代戊烷溶剂中后，5天后弹性体完全溶解，变为液态。
实施例2
将20g端三唑基聚叠氮缩水甘油醚预聚物放入干燥的烧杯中，确保三唑基团摩尔数与溴原子摩尔数等当量，1,6-二溴代己烷0.281g、三溴新戊醇0.748g混合固化剂，搅拌均匀。然后真空浇注至四氟乙烯模具中，90℃下固化6天，得到三唑鎓离子交联的聚叠氮缩水甘油醚弹性体。该弹性体20℃下力学拉伸强度1.09MPa，延伸率145％。
将1g该弹性体浸泡5g 1-溴代辛烷溶剂中后，5天后弹性体完全溶解，变为液态。
实施例3
将20g端三唑基聚3,3-二叠氮甲基氧丁环四氢呋喃共聚醚预聚物放入干燥的烧杯中，加入三碘甲基丙烷固化剂1.460g，搅拌均匀。然后真空浇注至四氟乙烯模具中，90℃下固化6天，得到三唑鎓离子交联的聚3,3-二叠氮甲基氧丁环四氢呋喃共聚醚弹性体。该弹性体20℃下力学拉伸强度1.20MPa，延伸率120％。
将1g该弹性体浸泡于5g 1-碘代辛烷溶剂中后，5天后弹性体完全溶解，变为液态。
实施例4
将20g端三唑基聚3,3-二叠氮甲基氧丁环四氢呋喃共聚醚预聚物放入干燥的烧杯中，加入1,6-二碘己烷0.389g、三溴新戊醇0.748g混合固化剂，搅拌均匀。然后真空浇注至四氟乙烯模具中，90℃下固化6天，得到三唑鎓离子交联的聚3,3-二叠氮甲基氧丁环四氢呋喃共聚醚弹性体。该弹性体20℃下力学拉伸强度1.15MPa，延伸率150％。
将1g该弹性体浸泡于5g 1-碘代辛烷溶剂中后，5天后弹性体完全溶解，变为液态。
综上所述，以上仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种端三唑基叠氮聚醚的制备方法，其特征在于该方法的步骤包括：
(1)将端羟基叠氮聚醚预聚物、无水四氢呋喃溶剂放入带有机械搅拌和冷凝管装置的容器中；
(2)室温下，将过量的TDI加入步骤(1)的容器中，搅拌均匀后升温至50～65℃反应6～8小时，降至室温；
(3)往步骤(2)容器中加入与步骤(2)所用TDI的异氰酸酯基等摩尔量的1-苯甲基-4-羟甲基三唑，搅拌均匀后升温至50～65℃继续反应6～8小时；
(4)旋蒸去除步骤(3)中四氢呋喃溶剂，得到端三唑基叠氮聚醚粗品；
(5)将步骤(4)所得端三唑基叠氮聚醚粗品溶于DMF溶剂中，然后加入蒸馏水振荡、静置分层，取油相减压蒸馏后到端三唑基叠氮聚醚。
2.根据权利要求1所述的一种端三唑基叠氮聚醚的制备方法，其特征在于：
所述的步骤(2)中，过量的TDI的含义为：当步骤(1)中端羟基叠氮聚醚预聚物的羟基摩尔数为1时，步骤(2)中TDI的摩尔数不小于1.5。
3.根据权利要求1所述的一种端三唑基叠氮聚醚的制备方法，其特征在于：所述的步骤(1)中，端羟基叠氮聚醚预聚物为端羟基聚叠氮缩水甘油醚时，得到端三唑基聚叠氮缩水甘油醚。
4.根据权利要求1所述的一种端三唑基叠氮聚醚的制备方法，其特征在于：所述的步骤(1)中，端羟基叠氮聚醚预聚物为端羟基聚3,3-二叠氮甲基氧丁环四氢呋喃共聚醚时，得到端三唑基聚3,3-二叠氮甲基氧丁环四氢呋喃共聚醚。
5.一种可溶解的三维交联弹性体，其特征在于：其由端三唑基叠氮聚醚粘合剂和固化剂混合生成，所述端三唑基叠氮聚醚粘合剂由权利要求3、4任一项所述的制备方法制得，端三唑基叠氮聚醚粘合剂中三唑官能团的摩尔数与固化剂中卤素的摩尔数的比为0.8-1.2:1；
固化剂为多官能度端卤素化合物；具体为1,2-二溴丙烷、1,3-二溴丙烷、1,4-二溴丁烷、1.5-二溴戊烷、1,5-二碘丁烷、1,6-二碘代己烷、1,6-二溴代己烷、1,7-二溴代庚烷、1,7-二碘代庚烷、1,8-二碘代辛烷、1,8-二溴代辛烷、1,6-二碘代十二氟己烷、二溴代异丁酸乙二醇酯、1,2,3-三溴丙烷、三溴甲基丙烷、三碘甲基丙烷、三溴新戊醇、4,4’-二碘-1,1’-联苯、1,4-二溴代萘中的一种或两种以上的混合物。
6.一种权利要求5所述的可溶解的三维交联弹性体的制备方法，其特征在于步骤包括：
(1)将端三唑基叠氮聚醚粘合剂和固化剂在反应器中搅拌均匀，得到混合物；
(2)将步骤(1)所得混合物真空浇铸至模具中；
(3)将步骤(2)的模具放入烘箱中，加热温度至80-100℃，加热时间5-6天，得到三维交联弹性体。
7.一种权利要求5所述的可溶解的三维交联弹性体的处理方法，其特征在于步骤如下：
将三维交联弹性体浸泡于溶剂中，三维交联弹性体逐渐溶解变成溶液，溶解时间为5-6天，溶剂为一元卤代物。
8.根据权利要求7所述的一种可溶解的三维交联弹性体的处理方法，其特征在于：一元卤代物为1-溴代戊烷、1-溴代己烷、1-溴代辛烷、1-碘代戊烷、1-碘代己烷或1-碘代辛烷。
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