CN110451555A - 一种快速沉淀制备一维氢氧化锌纳米棒的方法 - Google Patents

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李用成
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Abstract

本发明提供一种快速沉淀制备一维氢氧化锌的方法，在未来的工业化大量应用生产显得尤为重要。该方法在制备材料中具有高效、快速、简洁等多种优秀特征，克服了沉淀反应的快速析晶导致的调控一维纳米材料的巨大挑战性，制备出一维纳米材料Zn(OH)2，利用硫酸钠（Na2SO4）为沉淀剂快速沉淀出目标材料。Na2SO4具有低解离系数，可以缓慢的释放出OH‑离子，平衡材料的生长速度和扩散速度，使得材料在生长过程中可以定向的按照一维方向生长。本发明提供一种具有优异性能的Zn(OH)2纳米棒的形貌和物相调控方法。该方法具有成本低、反应速率快、反应温和易控、节能环保、产物纯度高且形貌新颖等优势。

Description

一种快速沉淀制备一维氢氧化锌纳米棒的方法
技术领域
本发明涉及纳米材料制备技术领域，具体涉及一种快速沉淀制备一维碱式氧化锌纳米棒的方法。
背景技术
Zn(OH)2属于金属氢氧化物，现有制备一维Zn(OH)2纳米材料的方法主要是利用水热法，在表面活性剂辅助下使得材料沿特定方向进行生长。该方法耗时长、成本高、需在高温高压下进行，难以大规模生产。另外，电化学沉积法和模板法也被应用于制备一维Zn(OH)2纳米棒。但是电化学沉积法耗时长，需要在基底上生长，不适合大量生产。利用沉淀法制备此种材料具有反应速率快、反应温和易控、节能环保、产物纯度高且形貌新颖等优势。为了克服现有技术存在的不足，制备出一维纳米材料Zn(OH)2，本发明专利提供一种具有优异性能的Zn(OH)2纳米棒的形貌和物相调控方法，利用硫酸钠（Na2SO4）为沉淀剂快速沉淀出目标材料。Na2SO4具有低解离系数，在水解平衡中可以缓慢的释放出OH-离子，平衡材料的生长速度和扩散速度，使得材料在生长过程中可以定向的按照一维方向生长。
该工艺路线不仅为Zn(OH)2材料研究与应用提供科研依据，同时也为探索材料微观形貌与性能提升间的规律提供了可靠保障。
发明内容
针对现有技术不足，本发明提供一种快速沉淀制备一维氢氧化锌纳米棒的方法，在未来的工业化大量应用生产显得尤为重要。该方法克服了沉淀反应的快速析晶导致的调控一维纳米材料的巨大挑战性，制备出一维纳米材料Zn(OH)2，利用硫酸钠（Na2SO4）为沉淀剂快速沉淀出目标材料。Na2SO4具有低解离系数，可以缓慢的释放出OH-离子，平衡材料的生长速度和扩散速度，使得材料在生长过程中可以定向的按照一维方向生长。
为实现上述目的，本发明通过以下技术方案实现：
本发明提供一种快速沉淀制备一维氢氧化锌纳米棒的方法。本方法以硝酸锌（Zn(NO3)2·6H2O）和硫酸钠（Na2SO4）为原料，水为溶剂，通过液相沉淀法进行合成，通过如下技术方实现：
步骤一，在20-30℃下，将15-20mL硝酸锌（Zn(NO3)2·6H2O和15-20 mL硫酸钠（Na2SO4）分别以300-500r/min持续搅拌10-20min，得到硝酸锌水溶液和硫酸钠水溶液；
步骤二，将硝酸锌水溶液加入到硫酸钠水溶液中，搅拌5-10min，待溶液升温至60-80℃，可见大量白色沉淀析出；
步骤三，将析出的白色沉淀物利用高速离心机以4000-5000r/min离心3-5min，将离心后得到的固体沉淀物用水清洗2-3次；
步骤四，将离心得到的固体沉淀物于（-10）-（-15）℃下冷冻20-24h，将凝固的固体沉淀物用冷冻干燥机进行干燥，干燥的温度为（-30）-（-35）℃，干燥时间为48-72h，即得一维氢氧化锌纳米棒。
所述步骤一中硝酸锌浓度为0.038-0.045mol/L，硫酸钠浓度为0.058-0.063mol/L。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：利用硫酸钠（Na2SO4）为沉淀剂快速沉淀出目标材料。Na2SO4具有低解离系数，在水解平衡中可以缓慢的释放出OH-离子，平衡材料的生长速度和扩散速度，使得材料在生长过程中可以定向的按照一维方向生长。该方法具有成本低、反应速率快、反应温和易控、节能环保、产物纯度高且形貌新颖等优势。
附图说明
图1为实施例1中Zn(OH)2纳米棒元素分布图
图2为实施例1中Zn(OH)2纳米棒扫描电子显微镜（SEM）测试图
图3为实施例1中Zn(OH)2纳米棒投射电子显微镜（TEM）测试图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的制备方法做进一步说明：
实施例1：
在20-30℃，将15mL浓度为0.04 mol/L硝酸锌（Zn(NO3)2·6H2O）和15mL浓度为0.06mol/L硫酸钠（Na2SO4）分别以300r/min持续搅拌10min，得到硝酸锌水溶液和硫酸钠水溶液；将硝酸锌水溶液加入到硫酸钠水溶液中，搅拌10min，并溶液升温至80℃，可见白色沉淀析出；将析出的白色沉淀物利用高速离心机以5000 r/min离心3min，将离心后得到的固体沉淀物用水清洗3次；将离心得到的固体沉淀物于-15℃下冷冻24 h，将凝固的固体沉淀物用冷冻干燥机进行干燥，干燥的温度为-35℃，干燥时间为72h，即得一维氢氧化锌纳米棒（附图1，图2和图3）。
实施例2：
在20-30℃，将20mL浓度为0.045mol/L硝酸锌（Zn(NO3)2·6H2O）和20mL浓度为0.063mol/L硫酸钠（Na2SO4）分别以300r/min持续搅拌10min，得到硝酸锌水溶液和硫酸钠水溶液；将硝酸锌水溶液加入到硫酸钠水溶液中，搅拌10min，并溶液升温至80℃，可见白色沉淀析出；将析出的白色沉淀物利用高速离心机以5000r/min离心3min，将离心后得到的固体沉淀物用水清洗3次；将离心得到的固体沉淀物于-15℃下冷冻24h，将凝固的固体沉淀物用冷冻干燥机进行干燥，干燥的温度为-35℃，干燥时间为72h，即得一维氢氧化锌纳米棒。
实施例3：
在20-30℃，将15mL浓度为0.045mol/L硝酸锌（Zn(NO3)2·6H2O）和15mL浓度为0.063mol/L硫酸钠（Na2SO4）分别以300r/min持续搅拌10min，得到硝酸锌水溶液和硫酸钠水溶液；将硝酸锌水溶液加入到硫酸钠水溶液中，搅拌10min，并溶液升温至80℃，可见白色沉淀析出；将析出的白色沉淀物利用高速离心机以5000r/min离心3min，将离心后得到的固体沉淀物用水清洗3次；将离心得到的固体沉淀物于-15℃下冷冻24h，将凝固的固体沉淀物用冷冻干燥机进行干燥，干燥的温度为-35℃，干燥时间为72h，即得一维氢氧化锌纳米棒。

Claims (2)

1.一种快速沉淀制备一维氢氧化锌纳米棒的方法，其特征在于，以硝酸锌（Zn(NO3)2·6H2O）和硫酸钠（Na2SO4）为原料，水为溶剂，通过液相沉淀法进行合成，通过如下技术方实现：
步骤一，在20-30℃下，将15-20mL硝酸锌（Zn(NO3)2·6H2O和15-20mL硫酸钠（Na2SO4）分别以300-500r/min持续搅拌10-20min，得到硝酸锌水溶液和硫酸钠水溶液；
步骤二，将硝酸锌水溶液加入到硫酸钠水溶液中，搅拌5-10min，待溶液升温至60-80℃，可见大量白色沉淀析出；
步骤三，将析出的白色沉淀物利用高速离心机以4000-5000r/min离心3-5min，将离心后得到的固体沉淀物用水清洗2-3次；
步骤四，将离心得到的固体沉淀物于（-10）-（-15）℃下冷冻20-24h，将凝固的固体沉淀物用冷冻干燥机进行干燥，干燥的温度为（-30）-（-35）℃，干燥时间为48-72h，即得一维氢氧化锌纳米棒。
2.根据权利要求1所述的一种快速沉淀制备一维氢氧化锌纳米棒的方法，其特征在于，所述步骤一中硝酸锌浓度为0.038-0.045mol/L，硫酸钠浓度为0.058-0.063mol/L。
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