CN109368609A - 一种快速沉淀制备二维β-Ca3(PO4)2的调控方法 - Google Patents

一种快速沉淀制备二维β-Ca3(PO4)2的调控方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及纳米材料制备技术领域,且公开了一种快速沉淀制备二维β‑Ca3(PO4)2的调控方法,包括以下步骤:1)将0.02M Ca(C2H3O2)2溶解在15ml水中并搅拌均匀,制得混合溶液,以备用;2)将0.02M(NH4)2HPO4溶解在上述步骤1制得混合溶液中并搅拌均匀,直至析出白色沉淀,即得目标产物二维β‑Ca3(PO4)2。该快速沉淀制备二维β‑Ca3(PO4)2的调控方法,在制备材料中具有高效、快速、简洁等多种优秀特征,克服了沉淀反应的快速析晶导致的调控二维纳米材料的巨大挑战性,制备出二维纳米材料β‑Ca3(PO4)2,利用磷酸氢铵((NH4)2HPO4)为沉淀剂快速沉淀出目标材料;该方法具有成本低,反应速率快、反应温和易控、节能环保、产物纯度高且形貌新颖等优势。

Description

一种快速沉淀制备二维β-Ca3(PO4)2的调控方法
技术领域
本发明涉及纳米材料制备技术领域,具体为一种快速沉淀制备二维β-Ca3(PO4)2的调控方法。
背景技术
β-Ca3(PO4)2属于金属磷酸盐,因其特殊的晶体结构以及其衍生氧化物使这种物质在催化、储能等领域具有广泛的潜在应用。快速大量制备此电极材料制备及离子导体材料合成领域具有广泛用途。尤其是,其特殊的二维结构具有定向的电子离子传导方向,强大的应力承受能力以及短的轴向离子传输路径,被认为是十分重要纳米材料分支。
经文献查阅汇总,现有制备二维β-Ca3(PO4)2纳米材料的方法较为少见,部分报道Ca3(PO4)2纳米材料的制备主要是基于Ca3(PO4)2三维纳米颗粒的合成(B.Ghanshyam,S.Sonawane Shriram,L.Wasewar Kailas,P.Rathod Ajit,R.Parate Vishal,H.SonawaneShirish,G.Shimpi Navin,Research Journal of Chemistry and Environment.Vol2017,21,6)。
因此,发明一种可以简单、快速制备二维β-Ca3(PO4)2纳米材料的方法将在未来的工业化,以及大量应用生产尤为重要。沉淀法在制备材料中具有高效、快速、简洁等多种优秀特征。但是同时,沉淀反应的快速析晶使得制备、调控沿特定维度纳米材料:比如二维纳米材料,具有很大的挑战性。
因此,为了克服现有技术存在的不足,制备出二维纳米材料β-Ca3(PO4)2,本发明专利提供一种具有优异性能的β-Ca3(PO4)2纳米片的形貌和物相调控方法,利用磷酸氢铵((NH4)2HPO4)为沉淀剂快速沉淀出目标材料。利用沉淀法制备此种材料具有反应速率快、反应温和易控、节能环保、产物纯度高且形貌新颖等优势。该工艺路线不仅为Ca3(PO4)2材料研究与应用提供科研依据,同时也为探索材料微观形貌与性能提升间的规律提供了可靠保障。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足,本发明提供了一种快速沉淀制备二维β-Ca3(PO4)2的调控方法,具备成本低,反应速率快、反应温和易控、节能环保、产物纯度高且形貌新颖等优势等优点,解决了沉淀法在制备材料中具有高效、快速、简洁等多种优秀特征。但是同时,沉淀反应的快速析晶使得制备、调控沿特定维度纳米材料:比如二维纳米材料,具有很大的挑战性的问题。
(二)技术方案
为实现上述成本低,反应速率快、反应温和易控、节能环保、产物纯度高且形貌新颖等优势等目的,本发明提供如下技术方案:一种快速沉淀制备二维β-Ca3(PO4)2的调控方法,本方法以硝酸钴和磷酸氢铵为原料,蒸馏水为溶剂,利用液相沉淀法进行合成,包括以下步骤:
1)将0.02M Ca(C2H3O2)2溶解在15ml水中并搅拌均匀,制得混合溶液,以备用;
2)将0.02M(NH4)2HPO4溶解在上述步骤1制得混合溶液中并搅拌均匀,直至析出白色沉淀,即得目标产物二维β-Ca3(PO4)2
针对现有技术不足或改进需求,本发明提供一种可以简单、快速的沉淀法制备二维β-Ca3(PO4)2的方法,在未来的工业化大量应用生产显得尤为重要。该方法在制备材料中具有高效、快速、简洁等多种优秀特征,克服了沉淀反应的快速析晶导致的调控二维纳米材料的巨大挑战性,制备出二维纳米材料β-Ca3(PO4)2,利用磷酸氢铵((NH4)2HPO4)为沉淀剂快速沉淀出目标材料。该方法具有成本低,反应速率快、反应温和易控、节能环保、产物纯度高且形貌新颖等优势。
(三)有益效果
与现有技术相比,本发明提供了一种快速沉淀制备二维β-Ca3(PO4)2的调控方法,具备以下有益效果:
1、该快速沉淀制备二维β-Ca3(PO4)2的调控方法,在制备材料中具有高效、快速、简洁等多种优秀特征,克服了沉淀反应的快速析晶导致的调控二维纳米材料的巨大挑战性,制备出二维纳米材料β-Ca3(PO4)2,利用磷酸氢铵((NH4)2HPO4)为沉淀剂快速沉淀出目标材料;该方法具有成本低,反应速率快、反应温和易控、节能环保、产物纯度高且形貌新颖等优势。
2、该快速沉淀制备二维β-Ca3(PO4)2的调控方法,使用液相低温沉淀法进行材料制备,该方法成本低,反应速率快、操作简单、温和易控、节能环保、产物纯度高且形貌新颖;并且所制备的产物为二维纳米片结构,纳米片长径比大、质量稳定、纯度高、制造成本低、比表面积显著增加。
附图说明
图1为实施例中β-Ca3(PO4)2纳米片X射线衍射(XRD)图;
图2为实施例中β-Ca3(PO4)2纳米片扫描电子显微镜(SEM)测试图;
图3为实施例中β-Ca3(PO4)2纳米片投射电子显微镜(TEM)测试图。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例和附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例:一种快速沉淀制备二维β-Ca3(PO4)2的调控方法,本方法以硝酸钴和磷酸氢铵为原料,蒸馏水为溶剂,利用液相沉淀法进行合成,包括以下步骤:
1)将0.02M Ca(C2H3O2)2溶解在15ml水中并搅拌均匀,制得混合溶液,以备用;
2)将0.02M(NH4)2HPO4溶解在上述步骤1制得混合溶液中并搅拌均匀,直至析出白色沉淀,即得目标产物二维β-Ca3(PO4)2(见附图1-3)。
该快速沉淀制备二维β-Ca3(PO4)2的调控方法,在制备材料中具有高效、快速、简洁等多种优秀特征,克服了沉淀反应的快速析晶导致的调控二维纳米材料的巨大挑战性,制备出二维纳米材料β-Ca3(PO4)2,利用磷酸氢铵((NH4)2HPO4)为沉淀剂快速沉淀出目标材料;该方法具有成本低,反应速率快、反应温和易控、节能环保、产物纯度高且形貌新颖等优势。
该快速沉淀制备二维β-Ca3(PO4)2的调控方法,使用液相低温沉淀法进行材料制备,该方法成本低,反应速率快、操作简单、温和易控、节能环保、产物纯度高且形貌新颖;并且所制备的产物为二维纳米片结构,纳米片长径比大、质量稳定、纯度高、制造成本低、比表面积显著增加。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例,对于本领域的普通技术人员而言,可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型,本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (1)

1.一种快速沉淀制备二维β-Ca3(PO4)2的调控方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将0.02M Ca(C2H3O2)2溶解在15ml水中并搅拌均匀,制得混合溶液,以备用;
2)将0.02M(NH4)2HPO4溶解在上述步骤1制得混合溶液中并搅拌均匀,直至析出白色沉淀,即得目标产物二维β-Ca3(PO4)2
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Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112499607A (zh) * 2020-10-29 2021-03-16 南京师范大学 用于多磷酸肽富集及磷酸化位点鉴定的纳米磷酸钙的制备方法及其产品和应用

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104771782A (zh) * 2014-01-10 2015-07-15 东莞博捷生物科技有限公司 一种骨修复用材料β-磷酸三钙及其制备方法

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104771782A (zh) * 2014-01-10 2015-07-15 东莞博捷生物科技有限公司 一种骨修复用材料β-磷酸三钙及其制备方法

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112499607A (zh) * 2020-10-29 2021-03-16 南京师范大学 用于多磷酸肽富集及磷酸化位点鉴定的纳米磷酸钙的制备方法及其产品和应用

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