CN110449034A - 一种含有mof填料的混合基质膜的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
一种含有MOF填料的混合基质膜的制备方法及应用,本发明以金属有机框架材料MOFs为填料,玻璃态聚合物为有机膜材料,采用溶液混合的方法制备混合基质膜(MMMs)。含有有机配体的MOF材料与聚合物之间具有良好的结合作用,可以避免缺陷的产生,制备的混合基质膜具有较好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于气体分离膜技术领域,具体涉及一种含有MOF填料的混合基质的制备方法 及应用。
背景技术
天然气作为一种清洁能源,应用在工业燃料、工艺生产、天然气化工和天然气汽车等行 业。开采的天然气当中含有的酸性气体CO2等会降低了天然气的热值,并且会腐蚀管道,因 此将CO2从天然气中分离出来显得尤为重要。CO2的分离方法包括化学吸收,吸附,深冷分 离和膜分离方法等。相比于其他的方法,膜分离具有成本低,操作简单,绿色环保等特点。
聚合物膜受限于trade-off的关系,即(渗透系数增加而选择系数降低或渗透系数降低而 选择系数升高),开发能够突破trade-off关系的材料和方法显得尤为重要。混合基质膜 (MMMs)综合了聚合物和填料的优势,具有突破trade-off关系的潜能。无机多孔填料比如 分子筛和活性炭等,与聚合物之间的键相互作用较弱,容易形成不理想的界面而影响混合基 质膜的性能。
发明内容
基于以上背景技术,本发明的目的在于提供一种含有[M3(HCOO)6]系列MOF填料的混 合基质的制备方法及应用,金属有机框架材料(MOFs)是一种新型的多孔材料,由金属离子 或团簇和有机配体通过自组装形成。由于材料当中含有丰富的有机配体,使得与聚合物链段 之间的相互作用增强,可以较为均匀的分散在聚合物基质当中,形成理想的界面。[M3(HCOO)6] (M=Mn,Fe,Co,Ni,etc.)系列的材料可以通过水热法合成。具有一维的孔状结构,孔径在0.5 nm左右,对气体分子具有筛分级别的作用。通过加入MOF填料到玻璃态聚合物基质中制备 混合基质膜,同时提高提升气体渗透系数和选择性系数。本发明所制备的MMMs可以用于气 体分离,尤其是CO2/CH4的分离,具体采取如下技术方案:
本发明一方面提供一种混合基质膜,包括填料和聚合物基质,所述金属有机框架材料均 匀分散在聚合物基质中,填料和聚合物之间具有无缺陷的界面;所述填料为金属有机框架材 料;所述金属有机框架材料(MOF)的含量为1–50wt%,聚合物基质的含量为50-99wt%。
基于以上技术方案,优选的,所述金属有机框架材料为[M3(HCOO)6]。
基于以上技术方案,优选的,所述聚合物基质为PI聚酰亚胺,PEI聚醚酰亚胺和PSF聚 砜中的一种或多种。
基于以上技术方案,优选的,所述[M3(HCOO)6]为[Ni3(HCOO)6],[Mn3(HCOO)6], Co3(HCOO)6]或[Fe3(HCOO)6]。
所述一种含有MOF填料的混合基质的制备方法包括以下步骤:
(1)将MOF填料均匀分散在溶剂当中,经过加热搅拌和超声处理,得到分散均匀的溶 液。
(2)将聚合物粉末加入到溶剂当中,经过加热搅拌和超声处理,得到分散均匀的溶液。
(3)将步骤(1)步骤(2)的溶液混合,经过加热搅拌和超声处理,形成分散均匀的溶液,经过滤之后浇铸在玻璃板上成膜。
(4)上述得到的平板膜经过0-200℃真空处理取出残余溶剂。
基于以上技术方案,优选的,步骤(1)和步骤(2)所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜或三氯甲烷的一种或多种,步骤(1)和步骤(2)中使用的溶剂相同。
基于以上技术方案,优选的,所述加热搅拌温度为20-150℃;所述加热搅拌时间为0.5-96h。
基于以上技术方案,优选的,所述超声时间为0.1-24h,超声温度为1-100℃。
本发明另一方面提供上述的混合基质膜的应用,所述混合基质膜用于CO2的分离。
基于以上技术方案,优选的,所述混合基质膜应用于CO2/CH4的分离
有益效果
(1)本发明提供的混合基质膜包含金属有机框架材料和聚合物基质,金属有机框架材料 (MOFs)是一种多孔材料,由金属离子或团簇和有机配体通过自组装形成,由于材料当中含 有丰富的有机配体,使得与聚合物链段之间的相互作用增强,可以较为均匀的分散在聚合物 基质当中,形成理想的界面。
(2)本发明的MOF填料的有机配体可以增强与聚合物基质之间的相容性;MOF填料的 纳米级孔道有助于分离气体分子;本发明所使用的[M3(HCOO)6]系列MOF材料廉价易得,易 于工业化应用。
(3)本发明的混合基质膜结构上没有缺陷,使得MOF填料对于气体的筛分效果得以体 现,制备方法简单易行,具有工业化的前景。
附图说明
图1为本发明对比例1所制备膜的断面扫描电镜图。
图2为本发明实施例1所制备混合基质膜的断面扫描电镜图。
图3为本发明实施例2所制备混合基质膜的断面扫描电镜图。
具体实施方式
下面将通过对比例和实施例对本发明作更详细的说明,但是这些实施例并不是对本发明范围的限制,本发明的范围应当由权利要求书进行限定。
本发明当中的MOF材料根据文献Chem.Eng.J.,327(2017)564-572合成。
对比例1
5.98g P84粉料加入到43.77g N-甲基吡咯烷酮溶剂当中,P84/NMP溶液浓度为12wt%, 50℃加热搅拌24h,静置脱泡后浇铸在玻璃板上,利用400μm刮刀刮膜,然后在60℃的加 热板上24h,最后从玻璃板上取下放于真空烘箱中150℃48h制得P84膜,其断面结构见附 图1,从图中可以看出,截面平滑没有缺陷。对所制备的膜通过恒体积变压力法进行气体分 离性能测试(0.5MPa,30℃),测试结果见表1。
表1
实施例1
6.04g P84粉料加入到21.15g N-甲基吡咯烷酮溶剂当中,50℃搅拌溶解;0.43g甲酸镍 [Ni3(HCOO)6]粉末加入到23.04g N-甲基吡咯烷酮溶剂当中,50℃搅拌2h,超声2h,然后将 [Ni3(HCOO)6]/NMP悬浊液加入到P84/NMP中50℃搅拌24h,所得溶液超声2h后脱泡得铸膜 液。最后将铸膜液浇铸在60℃的玻璃板上,采用400μm刮刀刮制成膜后静置24h。将膜从玻 璃板上取下并150℃真空干燥48h制得[Ni3(HCOO)6]/P84混合基质膜,其断面结构见附图2, 从图中可以看出,[Ni3(HCOO)6]颗粒均匀的分散在聚合物基质当中,且结合的界面没有缺陷。 对所制备的膜通过恒体积变压力法进行气体分离性能测试(0.5MPa,30℃),测试结果见表2。
表2
实施例2
6.00g P84粉料加入到16.15g N-甲基吡咯烷酮溶剂当中,50℃搅拌溶解;0.90g甲酸镍 [Ni3(HCOO)6]粉末加入到28.44g N-甲基吡咯烷酮溶剂当中,50℃搅拌2h,超声2h,然后将 [Ni3(HCOO)6]/NMP悬浊液加入到P84/NMP中50℃搅拌24h,所得溶液超声2h后脱泡得铸膜 液。最后将铸膜液浇铸在60℃的玻璃板上,采用400μm刮刀刮制成膜后静置24h。将膜从玻 璃板上取下并150℃真空干燥48h制得[Ni3(HCOO)6]/P84混合基质膜,其断面结构见附图3, 从图中可以看出,[Ni3(HCOO)6]颗粒均匀的分散在聚合物基质当中,且结合的界面没有缺陷。 对所制备的膜通过恒体积变压力法进行气体分离性能测试(0.5MPa,30℃)并测试其气体分 离性能(0.5MPa,30℃),测试结果见表3。
表3
实施例3
6.02g P84加入到19.81g N-甲基吡咯烷酮溶剂当中,50℃搅拌溶解;1.51g甲酸镍[Ni3(HCOO)6]粉末加入到27.02g N-甲基吡咯烷酮溶剂当中,50℃搅拌2h,超声2h,然后将[Ni3(HCOO)6]/NMP悬浊液加入到P84/NMP中50℃搅拌24h,所得溶液超声2h后脱泡得铸膜液。最后将铸膜液浇铸在60℃的玻璃板上,采用400μm刮刀刮制成膜后静置24h。将膜从玻璃板上取下并150℃真空干燥48h制得[Ni3(HCOO)6]/P84混合基质膜。并通过恒体积变压力法测试其气体分离性能(0.5MPa,30℃),测试结果见表4。
表4
从对比例1和实施例1-实施例3可以看出,相比于不含有MOF的纯P84膜(对比例1),在MOF/P84为0.07和0.15时,CO2和CH4的渗透系数和选择性均有提高,说明成功制备出 了无缺陷的MMMs;当MOF/P84为0.25时选择性和P84纯膜几乎相同,渗透性能提高了将 近2倍。从图2和图3可以看出在MOF/P84为0.07和0.15时,MOF颗粒分散均匀,没有团 聚,与P84基质之间具有良好的相容性。
Claims (10)
1.一种混合基质膜,其特征在于,包括填料和聚合物基质,所述填料为金属有机框架材料;所述金属有机框架材料分散在聚合物基质中;所述金属有机框架材料(MOF)的含量为1-50wt%,聚合物基质的含量为50-99wt%。
2.根据权利要求1所述的混合基质膜,其特征在于,所述金属有机框架材料为[M3(HCOO)6]。
3.根据权利要求1所述的混合基质膜,其特征在于,所述聚合物基质为PI聚酰亚胺,PEI聚醚酰亚胺和PSF聚砜中的一种或多种。
4.根据权利要求2所述的混合基质膜,其特征在于,所述[M3(HCOO)6]为[Ni3(HCOO)6],[Mn3(HCOO)6],Co3(HCOO)6]或[Fe3(HCOO)6]。
5.一种权利要求1所述的混合基质膜的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
(1)将金属有机框架材料分散在溶剂当中,经过加热搅拌和超声处理,得到的溶液A;所述溶液A的浓度为1-99wt%;
(2)将聚合物基质加入到溶剂当中,经过加热搅拌和超声处理,得到的溶液B;所述溶液B的浓度为1-99wt%;
(3)将所述溶液A和溶液B混合,经过加热搅拌和超声处理,形成溶液,经过滤之后,滤液为铸膜液,将所述铸膜液浇铸在玻璃板上成平板膜。
(4)上述得到的平板膜经过0-200℃真空处理1-96h去除残余溶剂,得到所述混合基质膜。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)和步骤(2)所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮,N,N-二甲基甲酰胺,N,N-二甲基乙酰胺,二甲基亚砜或三氯甲烷的一种或多种。
7.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于:所述加热搅拌的温度为20-150℃,加热搅拌的时间为0.5-96h。
8.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于:所述超声时间为0.1-24h,超声温度为1-100℃。
9.一种权利要求1所述的混合基质膜的应用,其特征在于,所述混合基质膜用于CO2的分离。
10.根据权利要求9所述的应用,其特征在于,所述混合基质膜应用于CO2/CH4的分离。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20191115 |