CN110444816A - 一种用于锂硫电池的电解液及其制备方法 - Google Patents

一种用于锂硫电池的电解液及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及锂硫电池技术，旨在提供一种用于锂硫电池的电解液及其制备方法。该电解液是由双离子对离子液体、有机锂盐溶液、以及作为添加剂的钾盐组成；在电解液中，双离子对离子液体与有机锂盐溶液的体积比为9∶1～1∶9，添加剂的摩尔浓度为0.01～0.1摩尔/升；所述添加剂为硝酸锂或草酸锂。本发明中采用的双离子对离子液体本身带有锂离子，具有宽的电化学窗口和高的离子电导率。加入作为添加剂的硝酸锂或草酸锂，能进一步提高锂硫电池的充放电循环性能。采用的双离子对离子液体具体高的热分解温度，提高了电解液的热稳定性和锂硫电池的安全性。本发明操作简单，步骤少，不产生有毒的副产物，适合于规模化生产。

Description

一种用于锂硫电池的电解液及其制备方法
技术领域
本发明是关于锂硫电池技术，特别涉及一种用于锂硫电池的电解液及其制备方法。
背景技术
锂硫电池是锂电池的一种，一般以硫做为正极材料，金属锂作为负极材料。其优势在于理论比容量高，以硫做正极材料时，其理论比能量高达2600Wh/kg，其理论比容量高达1675mAh/g，远高于已在商业领域广泛应用的钴酸锂电池(150mAh/g)。而且单质硫含量丰富，具有价格低廉的优势，可以降低电池制造成本。
但是锂硫电池使用的传统的电解液一般是醚类的有机溶剂及其混合物，如乙二醇二甲醚、1，3-二氧戊环、四乙二醇二甲醚及其混合物等等，优点在于粘度低，加入锂盐后有较高的电导率。但是由于其低的沸点和燃点，热稳定性不够，导致锂硫电池一直存在安全问题，例如由于电解液易燃，电池内部过热可能引起电池起火爆炸。
离子液体是一种由阴阳离子组成的离子化合物，在常温下呈现可流动的液态，所以也称为室温离子液体。离子液体一般具有较高的沸点和热分解温度、难挥发和不燃性、较高的离子电导率和宽的电化学窗口、能与有机溶剂进行混合等优点。以上优点使得离子液体在解决锂硫电池使用安全问题方面能有所应用。
中国发明专利CN109478680A报道了一种含有离子液体的复合电解液，并应用于锂硫电池。该电解液由锂盐、非水溶剂及离子液体组成。相比于不含离子液体的电解液，当锂硫电池使用加入该离子液体的电解液，其充放电容量有所上升，可达1300mAh/g，循环寿命达100圈。
中国发明专利CN107681197A公开了一种锂硫电池用电解液，其包含电解质锂盐、离子液体、非溶剂液体和添加剂。该电解液由锂盐先溶于离子液体，然后与氟化醚复配而成。使用该电解液的离子液体在0.2C，50圈循环后，容量可保持在800mAh/g左右，相比于单独使用离子液体作为电解液时，电池容量衰减慢，库伦效率高。
上述专利中所提到的电解液中所涉及的离子液体均为单离子对离子液体，因此，发明一种基于双离子对离子液体的电解液，将其有效应用于锂硫电池，对进一步促进新型离子液体电解液的研制及其在锂硫电池中的应用具有重要意义。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，克服现有技术中的不足，提供一种用于锂硫电池的电解液及其制备方法。
为解决技术问题，本发明的解决方案是：
提供一种用于锂硫电池的电解液，该电解液是由双离子对离子液体、有机锂盐溶液、以及作为添加剂的钾盐组成；
所述双离子对离子液体的化学结构式为：
所述有机锂盐溶液由乙二醇二甲醚、1，3二氧戊环和二(三氟甲基磺酰)亚胺锂组成；在溶液中，乙二醇二甲醚与1，3二氧戊环的体积比为1∶1，二(三氟甲基磺酰)亚胺锂的摩尔浓度为0.5-2.5摩尔/升；
在电解液中，双离子对离子液体与有机锂盐溶液的体积比为9∶1～1∶9，添加剂的摩尔浓度为0.01～0.1摩尔/升；所述添加剂为硝酸锂或草酸锂。
本发明中，所述添加剂是硝酸锂或草酸锂。
本发明进一步提供了前述用于锂硫电池的电解液的制备方法，包括：
(1)在无水无氧的手套箱中，按所述比例关系和浓度要求配制有机锂盐溶液；
(2)将双离子对离子液体与有机锂盐溶液按照所述体积比混合均匀后，再加入添加剂；继续混合均匀，即得到用于锂硫电池的电解液。
发明原理描述：
本发明中的双离子对离子液体本身具有较高的沸点和热分解温度，能够适应使用锂硫电池的极端环境。另外双离子对离子液体具有较宽的电化学窗口，在锂硫电池充放电过程中依旧能够保持化学性质稳定和电化学性质稳定。双离子对离子液体与有机锂盐溶液复配，能改善单一双离子对离子液体用于锂硫电池时充放电循环性能不够理想的缺点，同时加入作为添加剂的硝酸锂或草酸锂，能进一步提高锂硫电池的充放电循环性能。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明中采用的双离子对离子液体本身带有锂离子，具有宽的电化学窗口和高的离子电导率。加入作为添加剂的硝酸锂或草酸锂，能进一步提高锂硫电池的充放电循环性能。
2、本发明中采用的双离子对离子液体具体高的热分解温度，提高了电解液的热稳定性和锂硫电池的安全性。
3、本发明操作简单，步骤少，不产生有毒的副产物，适合于规模化生产。
附图说明
图1为采用本发明的电解液制作的锂硫电池的放电比容量与充放电循环次数的关系曲线。
具体实施方式
下面结合附图与具体实施方式对本发明作进一步详细描述。下面实施例可以使本专业的专业技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
双离子对离子液体的制备方法：
将1摩尔三(3，6-二氧杂庚基)胺和1摩尔2-溴乙基磺酸锂溶于880毫升去离子水和176毫升无水乙醇制成的混合溶剂中，在100℃的油浴下搅拌回流72小时。然后旋蒸除去水和无水乙醇。加入750毫升水，然后用二氯甲烷萃取三次，每次用750毫升二氯甲烷，留水相产物。旋蒸水相产物除去二氯甲烷和80％的水，然后加入1摩尔双(三氟甲基磺酰)亚胺锂，搅拌6小时，静置后过滤，旋转蒸发除去水，在真空干燥箱中干燥24小时，即得到双离子对离子液体。该双离子对离子液体的热分解温度为275℃，在25℃下电化学窗口为1.51-4.82V，在25℃下的离子电导率为3.7x 10-3S cm-1，在65℃下的离子电导率为1.1x 10-2S cm-1。
制备获得的双离子对离子液体的化学结构式为：
实施例1
在无水无氧的手套箱中，将5毫升乙二醇二甲醚、5毫升1，3二氧戊环和7.177克二(三氟甲基磺酰)亚胺锂混合均匀，得到有机锂盐溶液，其中二(三氟甲基磺酰)亚胺锂的摩尔含量为2.5摩尔/升。
在无水无氧的手套箱中，将9毫升所得的有机锂盐溶液与1毫升双离子对离子液体混合均匀，加入101.9毫克草酸锂，配制成电解液。将该电解液用于装配扣式锂硫电池，对锂硫电池进行0.5C下的充放电测试。
本实施例中，双离子对离子液体与有机锂盐溶液的体积比为1∶9，添加剂(草酸锂)的摩尔浓度为0.1摩尔/升。
实施例2
在无水无氧的手套箱中，将5毫升乙二醇二甲醚、5毫升1，3二氧戊环和1.4354克二(三氟甲基磺酰)亚胺锂混合均匀，得到有机锂盐溶液，其中二(三氟甲基磺酰)亚胺锂的摩尔含量为0.5摩尔/升。
在无水无氧的手套箱中，将1毫升所得的有机锂盐溶液与9毫升双离子对离子液体混合均匀，加入10.19毫克草酸锂，配制成电解液。将该电解液用于装配扣式锂硫电池，对锂硫电池进行0.5C下的充放电测试。
本实施例中，双离子对离子液体与有机锂盐溶液的体积比为9∶1，添加剂(草酸锂)的摩尔浓度为0.01摩尔/升。
实施例3
在无水无氧的手套箱中，将5毫升乙二醇二甲醚、5毫升1，3二氧戊环和5.4545克二(三氟甲基磺酰)亚胺锂混合均匀，得到有机锂盐溶液，其中二(三氟甲基磺酰)亚胺锂的摩尔含量为1.9摩尔/升。
在无水无氧的手套箱中，将9毫升所得的有机锂盐溶液与1毫升双离子对离子液体混合均匀，加入10毫克硝酸锂，配制成电解液。将该电解液用于装配扣式锂硫电池，对锂硫电池进行0.5C下的充放电测试。
本实施例中，双离子对离子液体与有机锂盐溶液的体积比为1∶9，添加剂(硝酸锂)的摩尔浓度为0.0145摩尔/升。
实施例4
在无水无氧的手套箱中，将5毫升乙二醇二甲醚、5毫升1，3二氧戊环和5.4545克二(三氟甲基磺酰)亚胺锂混合均匀，得到有机锂盐溶液，其中二(三氟甲基磺酰)亚胺锂的摩尔含量为1.9摩尔/升。
在无水无氧的手套箱中，将5毫升所得的有机锂盐溶液与5毫升双离子对离子液体混合均匀，加入10毫克硝酸锂，配制成电解液。将该电解液用于装配扣式锂硫电池，对锂硫电池进行0.5C下的充放电测试。
本实施例中，双离子对离子液体与有机锂盐溶液的体积比为5∶5，添加剂(硝酸锂)的摩尔浓度为0.0145摩尔/升。
实施例5
在无水无氧的手套箱中，将5毫升乙二醇二甲醚、5毫升1，3二氧戊环和5.4545克二(三氟甲基磺酰)亚胺锂混合均匀，得到有机锂盐溶液，其中二(三氟甲基磺酰)亚胺锂的摩尔含量为1.9摩尔/升。
在无水无氧的手套箱中，将1毫升所得的有机锂盐溶液与9毫升双离子对离子液体混合均匀，加入10毫克硝酸锂，配制成电解液。将该电解液用于装配扣式锂硫电池，对锂硫电池进行0.5C下的充放电测试。
本实施例中，双离子对离子液体与有机锂盐溶液的体积比为9∶1，添加剂(硝酸锂)的摩尔浓度为0.0145摩尔/升。
实施例6
在无水无氧的手套箱中，将5毫升乙二醇二甲醚、5毫升1，3二氧戊环和2.8708克二(三氟甲基磺酰)亚胺锂混合均匀，得到有机锂盐溶液，其中二(三氟甲基磺酰)亚胺锂的摩尔含量为1摩尔/升。
在无水无氧的手套箱中，将9毫升所得的有机锂盐溶液与1毫升双离子对离子液体混合均匀，加入50.95毫克草酸锂，配制成电解液。将该电解液用于装配扣式锂硫电池，对锂硫电池进行0.5C下的充放电测试。
本实施例中，双离子对离子液体与有机锂盐溶液的体积比为1∶9，添加剂(草酸锂)的摩尔浓度为0.05摩尔/升。
实施例7
在无水无氧的手套箱中，将5毫升乙二醇二甲醚、5毫升1，3二氧戊环和2.8708克二(三氟甲基磺酰)亚胺锂混合均匀，得到有机锂盐溶液，其中二(三氟甲基磺酰)亚胺锂的摩尔含量为1摩尔/升。
在无水无氧的手套箱中，将7毫升所得的有机锂盐溶液与3毫升双离子对离子液体混合均匀，加入6.895毫克硝酸锂，配制成电解液。将该电解液用于装配扣式锂硫电池，对锂硫电池进行0.5C下的充放电测试。
本实施例中，双离子对离子液体与有机锂盐溶液的体积比为3∶7，添加剂(硝酸锂)的摩尔浓度为0.01摩尔/升。
实施例8
在无水无氧的手套箱中，将5毫升乙二醇二甲醚、5毫升1，3二氧戊环和7.177克二(三氟甲基磺酰)亚胺锂混合均匀，得到有机锂盐溶液，其中二(三氟甲基磺酰)亚胺锂的摩尔含量为2.5摩尔/升。
在无水无氧的手套箱中，将3毫升所得的有机锂盐溶液与7毫升双离子对离子液体混合均匀，加入68.95毫克硝酸锂，配制成电解液。将该电解液用于装配扣式锂硫电池，对锂硫电池进行0.5C下的充放电测试。
本实施例中，双离子对离子液体与有机锂盐溶液的体积比为7∶3，添加剂(硝酸锂)的摩尔浓度为0.1摩尔/升。
对比例1
在无水无氧的手套箱中，将5毫升乙二醇二甲醚、5毫升1，3二氧戊环和5.4545克二(三氟甲基磺酰)亚胺锂和10毫克硝酸锂混合均匀，配制成电解液。将该电解液用于装配扣式锂硫电池，对锂硫电池进行0.5C下的充放电测试。
本对比例中，，二(三氟甲基磺酰)亚胺锂的摩尔含量为1.9摩尔/升；添加剂(硝酸锂)的摩尔浓度为0.0145摩尔/升。
实施例3、4、5和对比例1中的锂硫电池的放电比容量与充放电循环次数的关系曲线如图1所示。
表1.实施例3、4、5和对比例1中的锂硫电池在循环第1和500圈时的放电比容量和库伦效率。
从表1中可以看出，实施例4和5中的锂硫电池在循环第1和500圈时的放电比容量都比对比例1中的锂硫电池的对应值要高，证明了本发明的电解液在锂硫电池是可适用的。
最后，需要注意的是，以上列举的仅是本发明的具体实施例。显然，本发明不限于以上实施例，还可以有很多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容中直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。

Claims (3)

1.一种用于锂硫电池的电解液，其特征在于，该电解液是由双离子对离子液体、有机锂盐溶液、以及作为添加剂的钾盐组成；
所述双离子对离子液体的化学结构式为：
所述有机锂盐溶液由乙二醇二甲醚、1，3二氧戊环和二(三氟甲基磺酰)亚胺锂组成；在溶液中，乙二醇二甲醚与1，3二氧戊环的体积比为1∶1，二(三氟甲基磺酰)亚胺锂的摩尔浓度为0.5～2.5摩尔/升；
在电解液中，双离子对离子液体与有机锂盐溶液的体积比为9∶1～1∶9，添加剂的摩尔浓度为0.01～0.1摩尔/升。
2.根据权利要求1所述的电解液，其特征在于，所述添加剂是硝酸锂或草酸锂。
3.权利要求1所述用于锂硫电池的电解液的制备方法，其特征在于，包括：
(1)在无水无氧的手套箱中，按所述比例关系和浓度要求配制有机锂盐溶液；
(2)将双离子对离子液体与有机锂盐溶液按照所述体积比混合均匀后，再加入添加剂；继续混合均匀，即得到用于锂硫电池的电解液。
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