CN110444409A - 一种CQDs-MoS2-ZnS复合材料、制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种CQDs‑MoS2‑ZnS复合材料、制备方法及应用，CQDs‑MoS2‑ZnS复合材料，所述的复合材料通过水热反应将CQDs掺入MoS2‑ZnS复合物中；所述的MoS2‑ZnS复合物为球状的片簇，MoS2‑ZnS复合物的球状直径为2μm，片簇中片体的厚度为50nm。具体地，CQDs‑MoS2‑ZnS的电容为2899.5F g‑1，而MoS2‑ZnS复合物，单一MoS2和单一的ZnS的电容依次为2176.1F g‑1，1067.6F g‑1和423.4F g‑1。此外，循环了1000圈后，CQDs‑MoS2‑ZnS的电容保持了初始电容的84％，这说明该电极材料具有优异的循环稳定性。这些结果表明CQD‑MoS2‑ZnS复合电极在超级电容器中的巨大应用潜力。该研究也为后续研究掺杂少量CQDs来改善其他电极材料的性能提供了重要的参考。
Description
技术领域
本发明属于过渡金属硫化物材料领域，具体涉及一种CQDs-MoS2-ZnS复合材料、制备方法及应用。
背景技术
近年来，能源危机和环境污染问题引起了政府的广泛关注。那么可再生资源的循环利用课可以有效的缓解环境压力，因此绿色储能设备的崛起尤为重要。高的功率密度和能量密度使超级电容器成为潜在的储能装置。同时，优异的循环稳定性，短的充电时间，可逆性，安全操作等也为超级电容器的广泛应用提供了机会。
在这十年中，过渡金属硫化物由于较好的电化学性质和丰富的化合价而成为赝电容材料的合适候选者。二硫化钼(MoS2)属于过渡金属二硫化物，因其广泛的应用引起了人们的极大兴趣，如电催化剂，电池，超级电容器电极等。对于储能设备而言，由于较快的离子传导以及高的理论电容，从而使MoS2成为了一种有潜力的材料。为了制备具有良好性能的电极材料，可以通过两种或更多种物质的协同效应来获得性能高于单一组分的复合材料。相关报道发现，复合硫化物材料比单一硫化物具有更好的电性能，因此MoS2基材料在能量存储领域引起了人们的研究兴趣。硫化锌(ZnS)，一种半导体材料，由于良好的导电性，从而使得它的电化学性能也得到了研究。碳量子点CQDs，零维(0D)纳米材料，由于其氧化还原反应的存在引起了人们对超级电容器应用方面的兴趣。
发明内容
针对现有技术中的缺陷和不足，本发明通过研究发现将少量CQDs掺杂入MoS2-ZnS复合物后样品比表面积的提高有利于电解质与活性物质的接触，从而使样品的电化学性能得到提高，同时也为超级电容器的发展奠定了一定的基础，从而提供了一种CQDs-MoS2-ZnS复合材料、制备方法及应用。
本发明采取的技术方案为：
一种CQDs-MoS2-ZnS复合材料，所述的复合材料通过水热反应将CQDs掺入MoS2-ZnS复合物中；
所述的MoS2-ZnS复合物为球状的片簇，MoS2-ZnS复合物的球状直径为2μm，片簇中片体的厚度为50nm。
可选的，所述的CQDs为葡萄糖经过水热反应得到，水热反应温度为180℃，水热反应时间为50min。
可选的，所述的复合材料的制备过程为：将CQDs、钼酸盐、锌盐和硫脲混合后通过水热反应得到。
可选的，所述的钼酸盐为钼酸钠，锌盐为硝酸锌；CQDs为葡萄糖经过水热反应得到，水热反应温度为180℃，水热反应时间为50min；
按质量比计，葡萄糖：钼酸钠：硝酸锌：硫脲＝0.05:0.242:0.4455:0.76。
可选的，所述的钼酸盐为Na2MoO4·2H2O，锌盐为Zn(NO3)2·6H2O；0.500g葡萄糖加入10mL水中在180℃的条件下水热反应50min得到CQDs；
CQDs、Na2MoO4·2H2O、Zn(NO3)2·6H2O和硫脲混合制备成溶液，溶液通过水热反应得到CQDs-MoS2-ZnS复合材料；
CQDs为1mL，Na2MoO4·2H2O、Zn(NO3)2·6H2O和硫脲的量依次为0.242g、0.4455g和0.76g。
可选的，所述的水热反应的温度为210℃，水热反应的时间为24h。
一种CQDs-MoS2-ZnS复合材料的制备方法，包括：将CQDs、钼酸盐、锌盐和硫脲混合后通过水热反应得到；所述的水热反应的温度为210℃，水热反应的时间为24h。
可选的，所述的钼酸盐为钼酸钠，锌盐为硝酸锌；CQDs为葡萄糖经过水热反应得到，水热反应温度为180℃，水热反应时间为50min；
按质量比计，葡萄糖：钼酸钠：硝酸锌：硫脲＝0.05:0.242:0.4455:0.76。
可选的，所述的钼酸盐为Na2MoO4·2H2O，锌盐为Zn(NO3)2·6H2O；0.500g葡萄糖加入10mL水中在180℃的条件下水热反应50min得到CQDs；
CQDs、Na2MoO4·2H2O、Zn(NO3)2·6H2O和硫脲混合制备成溶液，溶液通过水热反应得到CQDs-MoS2-ZnS复合材料；
CQDs为1mL，Na2MoO4·2H2O、Zn(NO3)2·6H2O和硫脲的量依次为0.242g、0.4455g和0.76g。
本发明所述的CQDs-MoS2-ZnS复合材料用于制备电容器的应用。
本发明的优点和积极效果如下：
(1)本发明制备出了MoS2，ZnS，MoS2-ZnS和CQDs-MoS2-ZnS四种电极材料，通过SEM照片分析可得花样状MoS2-ZnS复合物是单一MoS2的片状结构和ZnS圆球状结构的结合体，而掺杂了少量CQDs后，CQDs-MoS2-ZnS电极依然大致保留了MoS2-ZnS的花状结构，但是它的组织更加细密，孔隙也更多，这有利于提高电极材料的电化学性能；
(2)可以清晰的看到掺量了CQDs后，电极材料的电容得到了明显的提高，尤其是在电流密度为5A g-1时，样品的电容达到2899.5F g-1，此外越小的电流密度会有越长的放电时间，从而有越高的电容；
(3)本发明水热法具有操作简单，成本低，反应容易进行，绿色环保等特点，通过掺杂CQDs来提高花样状电极材料MoS2-ZnS复合物的电化学性能，这种简单有效的水热方法，有望推动电极材料的研究和应用。
附图说明
图1是实施例一到四中四类电极材料的X射线衍射图谱；
图2～图5依次是实施例一到四中四类电极材料放大1000倍(左)和20000倍(右)的扫描电子显微镜图；
图6～图7是实施例一到四中四类电极材料电化学性能测试图；
图8是实施例五中不同CQDs掺量下的电性能对比图；
以下结合说明书附图和具体实施式对本发明做具体说明。
具体实施方式
发明人研究发现，CQDs可以通过与其他物质的结合而表现出更好的电化学传导性。可以通过结合CQDs、MoS2和ZnS来制备出用作超级电容器电极材料的CQDs-MoS2-ZnS复合材料。因此，急需探索一种提高CQDs-MoS2-ZnS电化学性能的简单工艺，同时能够保证成本低、操作简单、耗时短、高效率的特性。
本发明的目的旨在提供一种提高MoS2-ZnS电化学性能的生长工艺，主要是采用水热法，将少量的CQDs掺杂进入MoS2-ZnS钠米材料，这种简单有效的水热方法能够提高电极材料的性能，有望推动超级电容器的研究和应用。
通过制备MoS2，ZnS，MoS2-ZnS和CQDs-MoS2-ZnS四种样品，实现了不同性能的电极材料的制备。其中单一的MoS2和ZnS的电化学性能不是很好，而MoS2-ZnS复合物的电化学性能比单一组成成分的性能都好，这是各组分间协同作用而导致的。其次，掺杂少量CQDs后CQDs-MoS2-ZnS样品的电容性能最佳，因此可以推断出CQDs对电化学性能的促进作用是非常明显的。由此可见，CQDs-MoS2-ZnS是极为理想的电极材料。
通过掺杂碳量子点(CQDs)来提高了花样状电极材料MoS2-ZnS复合物的电化学性能。CQDs通过水热反应制得，具体方法为：将葡萄糖加入10mL水中搅拌30分钟，然后在180℃的条件下水热反应50分钟。将CQDs，Na2MoO4·2H2O，Zn(NO3)2·6H2O和硫脲加入到60mL去离子水持续搅拌30分钟，然后进行水热反应。还有，将Na2MoO4·2H2O和硫脲水热后会得到单一的MoS2。将Zn(NO3)2·6H2O和硫脲水热会得到单一的ZnS。将Na2MoO4·2H2O，Zn(NO3)2·6H2O和硫脲水热反应会得到MoS2-ZnS复合物。水热温度为210℃,水热时间为24小时。
以下结合实施例对本发明做具体说明：
实施例一：
本实施例的CQDs-MoS2-ZnS的制备方法包括：
步骤一：0.500g葡萄糖加入10mL水中搅拌30分钟，然后在180℃的条件下水热反应50分钟得到CQDs；
步骤二：将1mL的CQDs，0.242g Na2MoO4·2H2O，0.4455g Zn(NO3)2·6H2O和0.76g硫脲加入到60mL去离子水持续搅拌30分钟，；
步骤三：将该上述混合溶液放入100mL的反应釜中进行水热反应，其中水热温度为210℃,水热时间为24h；
步骤四：反应结束后用水和乙醇反复离心清洗，任何将沉淀物在真空干燥箱中进行干燥，其中温度为65℃,时间为5h。
实施例二：
本实施例与实施例一不同的是：定量Na2MoO4·2H2O和硫脲，而1mL的CQDs和0.4455g Zn(NO3)2·6H2O不加入混合溶液中(MoS2)。
实施例三：
本实施例与实施例一不同的是：定量Zn(NO3)2·6H2O和硫脲，而1mL的CQDs和Na2MoO4·2H2O不加入混合溶液中(ZnS)。
实施例四：
本实施例与实施例一不同的是：定量Na2MoO4·2H2O、Zn(NO3)2·6H2O硫脲，而1mL的CQDs不加入混合溶液中(MoS2-ZnS)。
对实施例一、二、三、四制备得到的四种电极材料分别进行了结构、形貌和电化学性能进行了测试，其中电化学测试采用的电解质溶液为6mol-L的KOH溶液，以MoS2，ZnS，MoS2-ZnS和CQDs-MoS2-ZnS四种样品为电极材料。在该三电极测试系统中，铂片作为对电极，而饱和甘汞作为参比电极。
结果分析：
本发明不同电极材料的X射线衍射图谱(见图1)，观察发现制备出的样品产物中单一ZnS的结晶度较高，而单一MoS2的结晶度不太好，且二者复合之后的MoS2-ZnS结晶度较好。
图2-图5分别是样品放大1000倍(左)和20000倍(右)的扫描电子显微镜图，综合以上样品的SEM照片分析可得，花样状MoS2-ZnS结合了单一MoS2的片状结构和单一ZnS的圆球状结构。MoS2-ZnS的纳米片之间相互交错依附，形成了层次分明的花状结构。当少量CQDs复合到MoS2-ZnS中后，该电极呈现出很多的孔洞，但依然保留了MoS2-ZnS的花状结构。这种特殊的结构会使电解质溶液与活性物质更好更快的接触，从而产生更多的活性位点，因此该电极的电化学性能得到提高。
图6四种电极材料在扫面速率为5mV s-1的CV曲线图，图7为四种电极材料在电流密度为5A g-1时的GCD曲线图。本发明通过对四种电极材料的性能测试，可以清晰的看到在相同的电流密度5A g-1时，四种材料中CQDs-MoS-ZnS有最长的放电时间，进而有最大的电容，具体值为2899.5F g-1。综上所述，CQDs-MoS2-ZnS是一种电化学性能较好的电极材料。
实施例五：
本实施例与实施例一不同的是：CQDs的添加量分别为1.5mL、2.0mL、2.5mL和3.0mL。
图8电流密度为5A g-1时，CQDs添加量为1.5mL、2.0mL、2.5mL、3.0mLCQDs-MoS2@ZnS的GCD曲线图，通过计算，对应样品的电容值分别为1803.2F g-1、1928.2F g-1、2615.5F g-1、2147.3F g-1。因此，CQDs添加量为1mL是最佳的添加量。
Claims (10)
1.一种CQDs-MoS2-ZnS复合材料，其特征在于，所述的复合材料通过水热反应将CQDs掺入MoS2-ZnS复合物中；
所述的MoS2-ZnS复合物为球状的片簇，MoS2-ZnS复合物的球状直径为2μm，片簇中片体的厚度为50nm。
2.根据权利要求1所述的CQDs-MoS2-ZnS复合材料，其特征在于，所述的CQDs为葡萄糖经过水热反应得到，水热反应温度为180℃，水热反应时间为50min。
3.根据权利要求1或2所述的CQDs-MoS2-ZnS复合材料，其特征在于，所述的复合材料的制备过程为：将CQDs、钼酸盐、锌盐和硫脲混合后通过水热反应得到。
4.根据权利要求3所述的CQDs-MoS2-ZnS复合材料，其特征在于，所述的钼酸盐为钼酸钠，锌盐为硝酸锌；CQDs为葡萄糖经过水热反应得到，水热反应温度为180℃，水热反应时间为50min；
按质量比计，葡萄糖：钼酸钠：硝酸锌：硫脲＝0.05:0.242:0.4455:0.76。
5.根据权利要求3所述的CQDs-MoS2-ZnS复合材料，其特征在于，所述的钼酸盐为Na2MoO4·2H2O，锌盐为Zn(NO3)2·6H2O；0.500g葡萄糖加入10mL水中在180℃的条件下水热反应50min得到CQDs；
CQDs、Na2MoO4·2H2O、Zn(NO3)2·6H2O和硫脲混合制备成溶液，溶液通过水热反应得到CQDs-MoS2-ZnS复合材料；
CQDs为1mL，Na2MoO4·2H2O、Zn(NO3)2·6H2O和硫脲的量依次为0.242g、0.4455g和0.76g。
6.根据权利要求3所述的CQDs-MoS2-ZnS复合材料，其特征在于，所述的水热反应的温度为210℃，水热反应的时间为24h。
7.一种CQDs-MoS2-ZnS复合材料的制备方法，其特征在于，包括：将CQDs、钼酸盐、锌盐和硫脲混合后通过水热反应得到；所述的水热反应的温度为210℃，水热反应的时间为24h。
8.根据权利要求7所述的CQDs-MoS2-ZnS复合材料，其特征在于，所述的钼酸盐为钼酸钠，锌盐为硝酸锌；CQDs为葡萄糖经过水热反应得到，水热反应温度为180℃，水热反应时间为50min；
按质量比计，葡萄糖：钼酸钠：硝酸锌：硫脲＝0.05:0.242:0.4455:0.76。
9.根据权利要求7所述的CQDs-MoS2-ZnS复合材料，其特征在于，所述的钼酸盐为Na2MoO4·2H2O，锌盐为Zn(NO3)2·6H2O；0.500g葡萄糖加入10mL水中在180℃的条件下水热反应50min得到CQDs；
CQDs、Na2MoO4·2H2O、Zn(NO3)2·6H2O和硫脲混合制备成溶液，溶液通过水热反应得到CQDs-MoS2-ZnS复合材料；
CQDs为1mL，Na2MoO4·2H2O、Zn(NO3)2·6H2O和硫脲的量依次为0.242g、0.4455g和0.76g。
10.权利要求1-6任一权利要求所述的CQDs-MoS2-ZnS复合材料用于制备电容器的应用。
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