CN110437579A - 一种石墨烯抗静电peek复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种石墨烯抗静电PEEK复合材料及其制备方法，特点是由以下原料及其重量份数组成：氧化石墨烯5～15份、碳纳米管5～10份、PEEK 60～75份、聚芳醚酮偶联剂4～6份、耐高温抗氧剂3～5份和相容剂3～6份，其制备方法包括对PEEK粉末进行一次干燥的步骤；将氧化石墨烯、碳纳米管、PEEK、聚芳醚酮偶联剂、耐高温抗氧剂及相容剂混合均匀的步骤；采用双螺杆配混挤出机对混合后的物料进行挤出造粒的步骤；将切出的颗粒物料进行二次干燥处理的步骤；最后将二次干燥处理后的颗粒物料注塑成型，优点是能有效提高石墨烯分散性，在保证PEEK优异力学性能的情况下还具备良好的抗静电性。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，尤其是涉及一种石墨烯抗静电PEEK复合材料及其制备方法。
背景技术
目前，PEEK复合材料因其良好的综合性能，已经在航空航天、汽车制造、电子电气、医疗和食品加工等领域得到广泛应用。但随着应用范围越来越广，人们的要求也越来越高，消费者越来越多的提出了抗静电或导电的需求。材料的绝缘性会导致PEEK复合材料制品表面积累的静电荷无法得到释放，进而形成静电压，容易吸附灰尘等污物，静电电压达到一定程度后，会产生静电放电(ESD)与电击现象。特别在电子行业中，各种精密仪器和精密电子元件会由于静电击穿而损坏甚至报废，另外，在一些接触易燃易爆物的工矿企业中，静电放电如果得不到有效的防护，会产生更严重的后果，一旦出现事故可能就会危及现场工人的生命，并造成重大的经济损失。另一方面，随着现代电子工业的发展，电磁波干扰(EMI)和射频干扰(RFI)成为了新的“环境污染”问题，精密电子元器件之间的微电流很容易受到这样的复杂电磁环境的影响，产生误动作、图像障碍等故障。于是人们开始研究如何改善PEEK复合材料的抗静电性能。目前主要有两种方法，一种是聚合阶段，引入共轭结构，形成导电通路，而改善静电耗散；另一种则是与导电的助剂复合，即制备复合型抗静电PEEK。导电助剂有无机与有机结构：有机导电剂与PEEK的相容性优异，但也存在一些缺点，比如碘掺杂的PEEK的在空气中暴露250h后，其抗静电率会下降一个数量级，1000h后，其基本失去抗静电性；无机导电助剂一般是通过分散在PEEK复合材料中，形成贯穿/半贯穿结构，得到抗静电PEEK复合材料，存在一个致命缺点，即分散性差，特别是纳米结构的碳纳米管和石墨烯。
作为目前发现的导电导热性能最强的新型纳米材料，在PEEK复合材料里掺入少量的碳纳米管和石墨烯，理论上能使PEEK复合材料具备良好的抗静电性；但是石墨烯由于表面惰性和片层之间具有很强的范德华力，因此分散极为困难。如何在PEEK复合材料中有效分散石墨烯成为了抗静电材料研究的一个热点。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种能有效提高石墨烯分散性，在保证PEEK优异力学性能的情况下还具备良好的抗静电性能的石墨烯抗静电PEEK复合材料及其制备方法。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种石墨烯抗静电PEEK复合材料，由以下原料及其重量份数组成：氧化石墨烯5～15份、碳纳米管5～10份、PEEK 60～75份、聚芳醚酮偶联剂4～6份、耐高温抗氧剂3～5份和相容剂3～6份。
所述的氧化石墨烯的比表面积为260～540㎡/g，平均厚度为4～7nm。
所述的碳纳米管为单壁管，直径为0.6～4nm。
所述的聚芳醚酮偶联剂为将乙烯基三乙氧基硅烷溶解在聚芳醚酮里得到。可在无机物质和有机物质的界面之间架起“分子桥”，把两种性质悬殊的材料连接在一起提高复合材料的性能和增加粘接强度的作用。常用在表面处理和塑料填充上，可预先对填料进行表面处理，也可直接加入树脂中，能改善填料在树脂中的分散性及粘合力，改善无机填料与树脂之间的相容性，改善工艺性能和提高填充塑料(包括橡胶)的机械、电学和耐气候等性能。
所述的耐高温抗氧剂为抗氧剂9228，所述的相容剂为马来酸酐接枝相容剂。抗氧剂9228是一种新型的季戊四醇双亚磷酸酯类化合物，它可以取代常规的小分子量亚磷酸酯类抗氧剂，是能够满足高温加工、高色质要求的亚磷酸酯新结构和高效的受阻酚/亚磷酸酯复合抗氧剂新品种。由于其异常杰出的耐热稳定性及抗挥发性，抗氧剂9228也已愈来愈广泛地应用于加工温度更高的特种工程塑料如聚砜、聚醚砜、液晶聚合物(LCP)等体系，有效地改善提高其高温熔融加工热稳定性、抗变色性及熔体流变稳定性。马来酸酐接枝相容剂通过引入强极性反应性基团，使材料具有高的极性和反应性，是一种高分子界面偶联剂、相容剂、分散促进剂，能大大提高复合材料的相容性和填料的分散性，从而提高复合材料机械强度，可改善无机填料与有机树脂相容性，提高产品的拉伸、冲击强度，实现高填充，减少树脂用量，改善加工流变性，提高表面光洁度。
优选的，由以下原料及其重量份数组成：所述的石墨烯抗静电PEEK复合材料各个组成成分的最优配比为：氧化石墨烯10份、碳纳米管6份、PEEK70份、聚芳醚酮偶联剂5份、耐高温抗氧剂4份和相容剂5份。
上述石墨烯抗静电PEEK复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)一次干燥：采用干燥箱对PEEK粉末进行干燥，控制干燥温度为60～200℃，干燥时间为0.5～10h；
(2)高速混合：采用高速混合机将石墨烯、碳纳米管、PEEK、聚芳醚酮偶联剂、耐高温抗氧剂及相容剂进行混料，使其混合均匀，其中上述各原料及其重量份数组成如下：氧化石墨烯5～15份、碳纳米管5～10份、PEEK 60～75份、聚芳醚酮偶联剂4～6份、耐高温抗氧剂3～5份和相容剂3～6份；
(3)挤出造粒：采用双螺杆配混挤出机对混合后的物料进行挤出造粒，挤出机的参数设置为一区温度为350～400℃，二区温度为350～400℃，三区温度为350～400℃，四区温度为350～400℃，五区温度为350～400℃，机头温度为350～400℃，主机频率为100～400Hz，喂料频率为10～40Hz；将挤出的料条风冷至常温后，进行切粒，切出的颗粒为1～10mm长的圆柱形颗粒物料；
(4)二次干燥：将切出的颗粒物料进行干燥处理，温度设置为60～200℃，干燥时间为0.5～10h；
(5)注塑成型：采用常规注塑方法，将二次干燥处理后的颗粒物料注塑成型，其中注塑机的参数设置为注塑温度为350～400℃，注塑压力为30～120MPa，储料压力为30～120MPa，关模压力为20～60MPa，模具温度为60～200℃，螺杆转速为20～160r/min。
步骤(1)中一次干燥温度为150℃，干燥时间为2h。
步骤(3)中挤出机参数设置为一区温度为370℃，二区温度为375℃，三区温度为375℃，四区温度为375℃，五区温度为375℃，机头温度为380℃，主机频率为20Hz，喂料频率为10Hz；切出的颗粒优选为3mm长的圆柱形颗粒物料。
步骤(4)中二次干燥温度为150℃，干燥时间为2h；步骤(5)中注塑机参数设置为：注塑温度为380℃，注塑压力为90MPa，储料压力为110MPa，关模压力为33MPa，模具温度为180℃，螺杆转速为80r/min。
与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明一种石墨烯抗静电PEEK复合材料及其制备方法，通过加入石墨烯、碳纳米管、聚芳醚酮偶联剂、耐高温抗氧剂及相容剂对PEEK进行改性。这种石墨烯抗静电PEEK复合材料，是以氧化石墨烯为材料，氧化还原反应生产的石墨烯因采用强氧化剂氧化，在石墨烯层之间产生了氧化基团，降低了分子间力，与其他方法石墨烯相对而言其分散可能行性大大提高，而且由于石墨烯层之间产生了氧化基团就可以进行表面功能化改性。本发明采用表面硅烷偶联剂和聚芳醚酮液晶处理石墨烯再添加马来酸酐等功能官能团介质聚合物材料，就可以有效提高石墨烯、碳纳米管与PEEK的相容性，最终在保证PEEK优异力学性能的情况下还能具备良好的抗静电性能。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。
一、具体实施例
实施例1
一种石墨烯抗静电PEEK复合材料，由以下原料及其重量份数组成：氧化石墨烯15份、碳纳米管10份、PEEK60份、聚芳醚酮偶联剂6份、耐高温抗氧剂4份和相容剂5份，其制备方法如下：
(1)一次干燥：采用干燥箱对PEEK粉末进行干燥，控制温度为100℃，干燥时间为10h；
(2)高速混合：采用高速混合机将氧化石墨烯、碳纳米管、PEEK、聚芳醚酮偶联剂、耐高温抗氧剂及相容剂按上述配比进行混料，使其混合均匀；
(3)挤出造粒：使用双螺杆配混挤出机对混合后的物料进行挤出造粒，挤出机的参数设置为一区温度为350℃，二区温度为350℃，三区温度为350℃，四区温度为350℃，五区温度为350℃，机头温度为350℃，主机频率为240Hz，喂料频率为12Hz；将挤出的料条风冷至常温后，进行切粒，切出的颗粒为1mm长的圆柱形颗粒物料；
(4)二次干燥：将切出的颗粒物料进行干燥处理，温度设置为120℃，干燥时间为10h；
(5)注塑成型：采用常规注塑方法，将二次干燥处理后的颗粒物料制成符合要求的形状，其中，注塑机的参数设置为注塑温度为350℃，注塑压力为30MPa，储料压力为30MPa，关模压力为20MPa，模具温度为60℃，螺杆转速为20r/min。
其中氧化石墨烯的比表面积为450㎡/g，平均厚度为5nm；碳纳米管为单壁管，直径为3nm；聚芳醚酮偶联剂为将乙烯基三乙氧基硅烷溶解在聚芳醚酮里得到。耐高温抗氧剂为抗氧剂9228，相容剂为马来酸酐接枝相容剂。
实施例2
一种石墨烯抗静电PEEK复合材料，由以下原料及其重量份数组成：氧化石墨烯12份、碳纳米管8份、PEEK70份、聚芳醚酮偶联剂4份、耐高温抗氧剂3份和相容剂3份，其制备方法如下：
(1)一次干燥：采用干燥箱对PEEK粉末进行干燥，温度设置为150℃，干燥时间为2h；
(2)高速混合：采用高速混合机将配方量的氧化石墨烯12份、碳纳米管8份、PEEK70份、聚芳醚酮偶联剂4份、耐高温抗氧剂3份、相容剂3份进行混料，使其混合均匀；
(3)挤出造粒：使用双螺杆配混挤出机对混合后的物料进行挤出造粒，挤出机的参数设置为一区温度为370℃，二区温度为375℃，三区温度为375℃，四区温度为375℃，五区温度为375℃，机头温度为380℃，主机频率为200Hz，喂料频率为30Hz；将挤出的料条风冷至常温后，进行切粒，切出的颗粒为3mm长的圆柱形颗粒物料；
(4)二次干燥：将切出的颗粒物料进行干燥处理，温度设置为150℃，干燥时间为2h；
(5)注塑成型：采用常规注塑方法，将二次干燥处理后的颗粒物料制成符合要求的形状，其中，注塑机的参数设置为注塑温度为380℃，注塑压力为90MPa，储料压力为110MPa，关模压力为33MPa，模具温度为180℃，螺杆转速为80r/min。
其中氧化石墨烯的比表面积为320㎡/g，平均厚度为6nm；碳纳米管为单壁管，直径为2nm；聚芳醚酮偶联剂为将乙烯基三乙氧基硅烷溶解在聚芳醚酮里得到。耐高温抗氧剂为抗氧剂9228，相容剂为马来酸酐接枝相容剂。
实施例3
一种石墨烯抗静电PEEK复合材料，由以下原料及其重量份数组成：氧化石墨烯10份、碳纳米管5份、PEEK70份、聚芳醚酮偶联剂5份、耐高温抗氧剂5份和相容剂5份，其制备方法如下：
(1)一次干燥：采用干燥箱对PEEK粉末进行干燥，温度设置为200℃，干燥时间为10h；
(2)高速混合：采用高速混合机将配方量的氧化石墨烯10份、碳纳米管5份、PEEK70份、聚芳醚酮偶联剂5份、耐高温抗氧剂5份、相容剂5份进行混料，使其混合均匀；
(3)挤出造粒：使用双螺杆配混挤出机对混合后的物料进行挤出造粒，挤出机的参数设置为一区温度为400℃，二区温度为400℃，三区温度为400℃，四区温度为400℃，五区温度为400℃，机头温度为400℃，主机频率为400Hz，喂料频率为40Hz；将挤出的料条风冷至常温后，进行切粒，切出的颗粒为10mm长的圆柱形颗粒物料；
(4)二次干燥：将切出的颗粒物料进行干燥处理，温度设置为200℃，干燥时间为0.5h；
(5)注塑成型：采用常规注塑方法，将二次干燥处理后的颗粒物料制成符合要求的形状，其中注塑机的参数设置为注塑温度为400℃，注塑压力为120MPa，储料压力为120MPa，关模压力为60MPa，模具温度为200℃，螺杆转速为160r/min。
其中氧化石墨烯的比表面积为260㎡/g，平均厚度为7nm；碳纳米管为单壁管，直径为0.6nm；聚芳醚酮偶联剂为将乙烯基三乙氧基硅烷溶解在聚芳醚酮里得到。耐高温抗氧剂为抗氧剂9228，相容剂为马来酸酐接枝相容剂。
实施例4
一种石墨烯抗静电PEEK复合材料，由以下原料及其重量份数组成：氧化石墨烯5份、碳纳米管5份、PEEK75份、聚芳醚酮偶联剂5份、耐高温抗氧剂4份和相容剂6份，其制备方法如下：
(1)一次干燥：采用干燥箱对PEEK粉末进行干燥，温度设置为200℃，干燥时间为10h；
(2)高速混合：采用高速混合机将配方量的氧化石墨烯5份、碳纳米管5份、PEEK75份、聚芳醚酮偶联剂5份、耐高温抗氧剂4份、相容剂6份进行混料，使其混合均匀；
(3)挤出造粒：使用双螺杆配混挤出机对混合后的物料进行挤出造粒，挤出机的参数设置为一区温度为400℃，二区温度为400℃，三区温度为400℃，四区温度为400℃，五区温度为400℃，机头温度为400℃，主机频率为100Hz，喂料频率为10Hz；将挤出的料条风冷至常温后，进行切粒，切出的颗粒为10mm长的圆柱形颗粒物料；
(4)二次干燥：将切出的颗粒物料进行干燥处理，温度设置为200℃，干燥时间为0.5h；
(5)注塑成型：采用常规注塑方法，将二次干燥处理后的颗粒物料制成符合要求的形状，其中，注塑机的参数设置为注塑温度为400℃，注塑压力为120MPa，储料压力为120MPa，关模压力为60MPa，模具温度为200℃，螺杆转速为160r/min。
其中氧化石墨烯的比表面积为540㎡/g，平均厚度为4nm；碳纳米管为单壁管，直径为4nm；聚芳醚酮偶联剂为将乙烯基三乙氧基硅烷溶解在聚芳醚酮里得到。耐高温抗氧剂为抗氧剂9228，相容剂为马来酸酐接枝相容剂。
二、实验结果分析
以下数据为上述实施例1-4的性能数据，并与一般PEEK性能做出了比较，本配方不但保持了PEEK复合材料的力学性能，同时具有了良好的抗静电性能，具体如表1所示。
表1各实施例测试性能
由上述表1可知，表面电阻值越小证明他的导电率越高，抗静电效果就越好。石墨烯抗静电PEEK复合材料中氧化石墨烯、碳纳米管等成分不是简单地添加，而是要经过改性处理等化学物理手段使其能很好地分散在PEEK这个体系中，使各成分相互协同作用，在保证PEEK优异力学性能的情况下还能具备良好的抗静电性能。
综上所述，本发明在PEEK复合材料中加入了氧化石墨烯，氧化石墨烯不但具有低密度、高柔性特点，还能起到降低聚醚醚酮树脂粘度的作用，能使CNT及其他填料更好的分散在PEEK树脂中，解决常规填充物分散不佳及基体间界面结合力低的问题；本发明在制备过程中，复合材料加工的温度、双螺杆挤出机的控制参数及注塑机的控制参数与复合材料配比整体配合，制得产品性能更好，品质更优的PEEK复合材料。
上述说明并非对本发明的限制，本发明也并不限于上述举例。本技术领域的普通技术人员在本发明的实质范围内，做出的变化、改型、添加或替换，也应属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种石墨烯抗静电PEEK复合材料，其特征在于由以下原料及其重量份数组成：氧化石墨烯5～15份、碳纳米管5～10份、PEEK60～75份、聚芳醚酮偶联剂4～6份、耐高温抗氧剂3～5份和相容剂3～6份。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯抗静电PEEK复合材料，其特征在于：所述的氧化石墨烯的比表面积为260～540㎡/g，平均厚度为4～7nm。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯抗静电PEEK复合材料，其特征在于：所述的碳纳米管为单壁管，直径为0.6～4nm。
4.根据权利要求1所述的一种石墨烯抗静电PEEK复合材料，其特征在于：所述的聚芳醚酮偶联剂为将乙烯基三乙氧基硅烷溶解在聚芳醚酮里得到。
5.根据权利要求1所述的一种石墨烯抗静电PEEK复合材料，其特征在于：所述的耐高温抗氧剂为抗氧剂9228，所述的相容剂为马来酸酐接枝相容剂。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的一种石墨烯抗静电PEEK复合材料，其特征在于由以下原料及其重量份数组成：所述的石墨烯抗静电PEEK复合材料各个组成成分的最优配比为：氧化石墨烯10份、碳纳米管6份、PEEK70份、聚芳醚酮偶联剂5份、耐高温抗氧剂4份和相容剂5份。
7.一种根据权利要求1～5中任一项所述的石墨烯抗静电PEEK复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)一次干燥：采用干燥箱对PEEK粉末进行干燥，控制干燥温度为60～200℃，干燥时间为0.5～10h；
(2)高速混合：采用高速混合机将氧化石墨烯、碳纳米管、PEEK、聚芳醚酮偶联剂、耐高温抗氧剂及相容剂进行混料，使其混合均匀，其中上述各原料及其重量份数组成如下：氧化石墨烯5～15份、碳纳米管5～10份、PEEK60～75份、聚芳醚酮偶联剂4～6份、耐高温抗氧剂3～5份和相容剂3～6份；
(3)挤出造粒：采用双螺杆配混挤出机对混合后的物料进行挤出造粒，挤出机的参数设置为一区温度为350～400℃，二区温度为350～400℃，三区温度为350～400℃，四区温度为350～400℃，五区温度为350～400℃，机头温度为350～400℃，主机频率为100～400Hz，喂料频率为10～40Hz；将挤出的料条风冷至常温后，进行切粒，切出的颗粒为1～10mm长的圆柱形颗粒物料；
(4)二次干燥：将切出的颗粒物料进行干燥处理，温度设置为60～200℃，干燥时间为0.5～10h；
(5)注塑成型：采用常规注塑方法，将二次干燥处理后的颗粒物料注塑成型，其中注塑机的参数设置为注塑温度为350～400℃，注塑压力为30～120MPa，储料压力为30～120MPa，关模压力为20～60MPa，模具温度为60～200℃，螺杆转速为20～160r/min。
8.根据权利要求7所述的一种石墨烯抗静电PEEK复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中一次干燥温度为150℃，干燥时间为2h。
9.根据权利要求7所述的一种石墨烯抗静电PEEK复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)中挤出机参数设置为一区温度为370℃，二区温度为375℃，三区温度为375℃，四区温度为375℃，五区温度为375℃，机头温度为380℃，主机频率为20Hz，喂料频率为10Hz；切出的颗粒优选为3mm长的圆柱形颗粒物料。
10.根据权利要求7所述的一种石墨烯抗静电PEEK复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(4)中二次干燥温度为150℃，干燥时间为2h；步骤(5)中注塑机参数设置为：注塑温度为380℃，注塑压力为90MPa，储料压力为110MPa，关模压力为33MPa，模具温度为180℃，螺杆转速为80r/min。
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