CN110436422A - 量子点核的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种量子点核的制备方法,包括步骤:提供量子点核的晶种,获取所述晶种的吸收波长,根据所述晶种的吸收波长确定所述晶种的初始粒径;获取目标量子点核的目标吸收波长,根据所述目标吸收波长和所述初始粒径,确定由所述晶种制备目标量子点核所需前驱体的补充物质的量;按照所述补充物质的量将所述前驱体加入晶种中反应,得到量子点核。该方法制得的量子点核的吸收波长可控、重复性高,该制备方法对于扩大生产后同样适用,保证了生产的稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及量子点制备领域,特别是涉及一种量子点核的制备方法。
背景技术
量子点是一种典型的准零维半导体纳米材料,因具有量子尺寸效应、量子限域效应、表面效应等特征,被广泛的应用于太阳能电池、发光二极管、生物医学等方向。目前的量子点按结构大致可分为两种,一种是裸核量子点(即量子点核),如钙钛矿量子点、碳点,另一种是核壳结构量子点,如磷化铟/硫化锌量子点、硒化镉/硫化锌量子点。
由于裸核量子点具有非常高的表面活性,粒子之间很容易团聚,裸露在表面未配位的表面悬键成为缺陷中心捕获载流子,使量子点表现出较低的发光效率,因此可以钝化其表面缺陷的核壳结构量子点逐渐成为人们关注的重点。但是,不管是能将电子和空穴大部分限域在核中复合的I型结构还是将电子和空穴部分或完全地限制在壳内发光的II型结构核壳量子点,都属于对量子点核的修饰;然而核壳结构量子点的性能很大程度上还是受限于其中的量子点核的性能。但是目前裸核量子点的制备方法仍然存在波长不可控、重复性低及难以扩大生产等问题,这些都大大制约着核壳结构量子点的发展和应用。
发明内容
基于此,有必要提供一种能够实现吸收波长可控、重复性高且便于大规模生产的量子点核的制备方法。
一种量子点核的制备方法,包括如下步骤:
提供量子点核的晶种,获取所述晶种的吸收波长,根据所述晶种的吸收波长确定所述晶种的初始粒径;
获取目标量子点核的目标吸收波长,根据所述目标吸收波长和所述初始粒径,确定由所述晶种制备目标量子点核所需前驱体的补充物质的量;
按照所述补充物质的量将所述前驱体加入所述晶种中反应,得到量子点核。
上述量子点核的制备方法,在晶种的基础上通过注入前躯体的方式使晶种生长成核,并通过晶种的初始粒径和目标量子点核的目标吸收波长,来确定由晶种制备目标量子点核所需前驱体的补充物质的量,如此相当于提前预测了反应所需前驱体的量,且该预测方法符合实际反应过程、准确性较高,进而能够使制得的量子点核的吸收波长更加贴近目标吸收波长。该制备方法不需要实时监测体系的吸收波长,可配合在反应过程中取一个样即可,再根据目标吸收波长调整所需前驱体的补充物质的量,故而制得的量子点核的吸收波长可控、重复性高,该制备方法对于扩大生产后同样适用,保证了生产的稳定性。
在其中一个实施例中,所述根据所述目标吸收波长和所述初始粒径,确定由所述晶种制备目标量子点核所需前驱体的补充物质的量步骤包括:
获取至少三个不同的预设吸收波长;
根据各预设吸收波长和所述初始粒径,确定由所述晶种制备各预设吸收波长的各量子点核所需量子点的补充物质的量;
根据各量子点核的预设吸收波长和对应所需量子点的补充物质的量,得到量子点核的吸收波长和对应所需量子点的补充物质的量的关系;
根据量子点核的吸收波长和对应所需量子点的补充物质的量的关系,确定由所述晶种制备目标量子点核所需前驱体的补充物质的量。
在其中一个实施例中,根据预设吸收波长和所述初始粒径,确定由所述晶种制备预设吸收波长的量子点核所需量子点的补充物质的量的步骤包括:
根据量子点核的预设吸收波长,确定量子点核的预设粒径;
根据所述预设粒径和所述初始粒径,确定所述量子点核的目标体积V和所述晶种的晶种体积V0;
获取所述晶种的物质的量n0;
根据目标体积V、晶种体积V0及晶种的物质的量n0,得到由所述晶种制备量子点核所需量子点的补充物质的量n;
根据所需量子点的补充物质的量n,得到由所述晶种制备量子点核所需前驱体的补充物质的量。
在其中一个实施例中,所述根据目标体积V、晶种体积V0及晶种的物质的量n0,得到由所述晶种制备量子点核所需量子点的补充物质的量n的步骤采用如下公式得到:
(V-V0)/V0=n/n0。
在其中一个实施例中,该三个预设吸收波长中至少有两个预设吸收波长介于所述晶种的吸收波长与目标吸收波长之间。
在其中一个实施例中,该三个预设吸收波长均介于所述晶种的吸收波长与目标吸收波长之间;或
三个预设吸收波长中有两个预设吸收波长介于所述晶种的吸收波长与目标吸收波长之间,另一个预设吸收波长大于目标吸收波长。
在其中一个实施例中,该三个预设吸收波长分别为λ1、λ2和λ3,且λ1<λ2<λ3,10nm≤λ2-λ1≤25nm,10nm≤λ3-λ2≤25nm。
在其中一个实施例中,所述补充物质的量的前驱体采用在预设时间内连续加入的方式加入;
所述制备方法还包括步骤:
在所述补充物质的量的前驱体加入的过程中且在所述前驱体结束加入之前,对反应体系取样并获取取样点样品的吸收波长;
根据取样点所对应的所述前驱体的实际补充物质的量和所述样品的吸收波长,校正由所述晶种制备目标量子点核所需量子点的补充物质的量。
在其中一个实施例中,所述取样点所对应的量子点的补充物质的量为所述量子点总的补充物质的量的80%~95%。
在其中一个实施例中,所述获取目标量子点核的目标吸收波长,根据所述目标吸收波长和所述初始粒径,确定由所述晶种制备目标量子点核所需前驱体的补充物质的量的步骤包括:
获取目标量子点核的目标吸收波长,根据所述目标吸收波长确定目标粒径;
根据所述目标粒径和所述初始粒径,确定由所述晶种制备目标量子点核所需量子点的补充物质的量;
根据由所述晶种制备目标量子点核所需量子点的补充物质的量,确定由所述晶种制备目标量子点核所需前驱体的补充物质的量。
附图说明
图1为实施例1停止注射后取样测得的吸收光谱图。
具体实施方式
为了便于理解本发明,下面将对本发明进行更全面的描述,并给出了本发明的较佳实施例。但是,本发明可以以许多不同的形式来实现,并不限于本文所描述的实施例。相反地,提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义,本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的,不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
一般地,量子点核的制备方法如下:在量子点的制备过程中实时监测量子点的紫外-可见吸收光谱,逐滴加入原料并保持实时监测量子点的紫外-可见吸收光谱直至吸收波长达到目标波长。这种方法一方面需要实时监测,耗时耗力,不便于扩大化大规模生产;另一方面由于监测具有滞后性,导致最终的产物的吸收波长与目标波长仍然存在较大差异。
本发明一实施方式提供了一种量子点核的制备方法,包括如下步骤S1~S3。
步骤S1、提供量子点核的晶种,获取晶种的吸收波长,根据晶种的吸收波长确定晶种的初始粒径。
步骤S2、获取目标量子点核的目标吸收波长,根据目标吸收波长和初始粒径,确定由晶种制备目标量子点核所需前驱体的补充物质的量。
步骤S3、按照补充物质的量将前驱体加入晶种中反应,得到量子点核。
上述量子点核的制备方法,在晶种的基础上通过注入前躯体的方式使晶种生长成核,并通过晶种的初始粒径和目标量子点核的目标吸收波长,来确定由晶种制备目标量子点核所需前驱体的补充物质的量,如此相当于提前预测了反应所需前驱体的量,且该预测方法符合实际反应过程、准确性较高,进而能够使制得的量子点核的吸收波长更加贴近目标吸收波长。该制备方法不需要实时监测体系的吸收波长,可配合在反应过程中取一个样即可,再根据目标吸收波长调整所需前驱体的补充物质的量,故而制得的量子点核的吸收波长可控、重复性高,该制备方法对于扩大生产后同样适用,保证了生产的稳定性。
在其中一些实施例中,步骤S1中量子点核的晶种可自行制备。具体地,还包括晶种的制备步骤:配制含有配位体溶剂和非配位体溶剂的混合溶液,升温至预设温度,向混合溶液中同时注入一定物质的量的阴离子前躯体、阳离子前躯体以使阴、阳离子前躯体尽可能完全反应生成晶种,迅速降温;取样进行吸收光谱检测,得到晶种的吸收光谱数据,确定晶种的吸收波长。
可理解,在步骤S2得到由晶种制备目标量子点核所需前驱体的补充物质的量后,步骤S3可以直接采用步骤S1的晶种进行,也可重新制备晶种,再加入补充物质的量的前驱体反应。可理解,步骤S1和步骤S3中的晶种相同,即晶种的吸收波长和种类相同。
进一步地,晶种的粒径优选控制在1nm~8nm。进一步地,通过该制备方法,目标量子点核的粒径可控制在1nm~15nm。
进一步地,晶种采用爆炸式形成方式,阴、阳前躯体快速结合并完全反应,反应时间控制在2s~20s内,然后迅速降温。
进一步地,根据晶种的吸收波长确定晶种的初始粒径,可采用粒子的吸收波长和粒子的直径的尺寸关系公式得到。具体地,当晶种为CdSe量子点时,其吸收波长与直径的公式为如下的公式(1):
D=(1.6122×10-9)λ4-(2.6575×10-6)λ3+(1.6242×10-3)λ2-(0.4277)λ+41.57
其中,λ为晶种的第一激子吸收峰对应的波长(nm),D为晶种的直径(nm)。
可理解,所用量子点的种类包括但不限于II-VI族硫化镉、硒化镉、锑化镉、硫化锌、硒化锌量子点;III-V族磷化铟、砷化铟量子点;钙钛矿量子点等。
在其中一些实施例中,步骤S2中根据目标吸收波长和初始粒径,确定由晶种制备目标量子点核所需前驱体的补充物质的量步骤包括步骤S21~S24:
步骤S21、获取至少三个不同的预设吸收波长。
进一步地,该三个不同的预设吸收波长中至少有两个预设吸收波长介于晶种的吸收波长与目标吸收波长之间。
优选地,该三个不同的预设吸收波长均介于晶种的吸收波长与目标吸收波长之间;或该三个不同的预设吸收波长中有两个预设吸收波长介于晶种的吸收波长与目标吸收波长之间,另一个预设吸收波长大于目标吸收波长。
优选地,该三个不同的预设吸收波长分别为λ1、λ2和λ3,且λ1<λ2<λ3,10nm≤λ2-λ1≤25nm,10nm≤λ3-λ2≤25nm。
步骤S22、根据各预设吸收波长和初始粒径,确定由晶种制备各预设吸收波长的各量子点核所需量子点的补充物质的量。
其中由晶种制备各预设吸收波长的各量子点核所需量子点的补充物质的量,即为所需量子点所对应的化合物分子的补充物质的量。
在一些示例中,步骤S22包括步骤S221~S224:
步骤S221、根据量子点核的预设吸收波长,确定量子点核的预设粒径。具体地,步骤S221可采用粒子的吸收波长和粒子的直径的尺寸关系公式计算得到。
步骤S222、根据预设粒径和初始粒径,确定量子点核的目标体积V和晶种的晶种体积V0。
具体地,步骤S222可将量子点核及晶种都近似成球状,通过粒径可以得到球状的量子点核及晶种的体积。
步骤S223、获取晶种阴/阳离子的物质的量n0(即后文的晶种的物质的量)。
具体地,通过晶种阴、阳离子前躯体的加入量,计算晶种阴、阳离子前躯体完全反应所能得到的理论的晶种的物质的量。
步骤S224、根据目标体积V、晶种体积V0及晶种的物质的量n0,得到由晶种制备量子点核所需量子点的补充物质的量n。
其中,根据目标体积V、晶种体积V0及晶种的物质的量n0,得到由所述晶种制备量子点核所需量子点的补充物质的量n的步骤采用如下公式(2)得到:
(V-V0)/V0=n/n0 公式(2)。
值得说明的是,(V-V0)/V0即为由晶种制备量子点核的体积增量比。
步骤S23、根据各量子点核的预设吸收波长和对应所需量子点的补充物质的量,得到量子点核的吸收波长和对应所需量子点的补充物质的量的关系。
具体地,根据各量子点核的预设吸收波长和对应所需量子点的补充物质的量,得到波长增量与对应所需量子点的补充物质的量的比值;其中,波长增量为预设吸收波长与晶种的吸收波长的差值。以该比值为纵坐标y,量子点核的预设吸收波长为横坐标x,通过多组数据拟合得到y=f(x)的函数关系。在一具体示例中,y为x的幂函数。
步骤S24、根据量子点核的吸收波长和对应所需量子点的补充物质的量的关系,确定由晶种制备目标量子点核所需前驱体的补充物质的量。
在一些实施例中,步骤S24包括步骤S241~S242。
步骤S241、根据量子点核的吸收波长和对应所需量子点的补充物质的量的关系,确定由晶种制备目标量子点核所需量子点的补充物质的量。
在一示例中,步骤S241根据拟合的y=f(x)的函数关系计算得到由晶种制备目标量子点核所需量子点的补充物质的量。
如此通过输入任意的目标吸收波长,即为一个x’值,将x’值代入y=f(x)的函数关系得到y’,进一步通过y’=波长增量与对应所需量子点的补充物质的量的比值=(x-晶种波长)/n(其中n为对应所需量子点的补充物质的量),得到要制备目标吸收波长x’对应所需量子点的补充物质的量。
步骤S242、根据由晶种制备目标量子点核所需量子点的补充物质的量,确定由晶种制备目标量子点核所需前驱体的补充物质的量。
进一步地,为了保证阴、阳离子前躯体尽可能完全反应,实际补充的阴、阳离子的物质的量可根据补充的阴、阳离子两种前驱体恰好完全反应得到所需量子点来确定,也可以通过其中的一种过量来保证另一种完全反应得到。例如,可以使阴、阳离子前躯体中的一种的物质的量为另一种的物质的量的1~5倍。
由于制备量子点核所需前驱体的浓度一定,可以计算得到制备量子点核所需前驱体的体积,进而控制制备量子点核所需前驱体的补充物质的量。
在本具体示例中,由于阴、阳离子前躯体不一定能完全反应,而且由于客观条件前躯体每次反应情况并不完全一样,因此需要对步骤S21~S23进行校正,提高得到的制备量子点核所需量子点的补充物质的量的准确性,从而提高由晶种制备目标量子点核所需前驱体的补充物质的量的准确性,进而保证得到的量子点核的实际吸收波长更加接近目标吸收波长。
在一些示例中,步骤S3中按照补充物质的量加入前驱体的步骤采用在预设时间内连续加入的方式加入。如此量子点的制备采用先形成晶种然后再通过连续注入前躯体的方式使晶种生长成核的方法。
在一些示例中,上述量子点核的制备方法在步骤S3中还包括步骤:在补充物质的量的前驱体加入的过程中且在前驱体结束加入之前,对反应体系取样并获取取样点样品的吸收波长;根据取样点所对应的前驱体的实际补充物质的量和样品的吸收波长,校正由晶种制备目标量子点核所需量子点的补充物质的量。
上述步骤均是基于量子点的生长都是在晶种的基础上完成的,但实际上并不能保证所有的前躯体注入后都能反应完全,因此,为了更接近实际反应,采用取样点校正量子点核的目标吸收波长和对应所需前驱体的补充物质的量的关系,实现理论和实际的结合,进一步提高了由晶种制备目标量子点核所需前驱体的补充物质的量的准确性,进而进一步提高制得的量子点的吸收波长的精准性。
具体地,通过取样点所对应的前驱体的实际补充物质的量,得到取样点所对应的量子点的实际补充物质的量。再以取样点所对应的量子点的实际补充物质的量和样品的吸收波长分别为ns和λs,相应地计算在拟合的y=f(x)的函数关系中,取样点对应的xs=λs,和ys=(λs-晶种波长)/ns。根据y=(x-xs)/(n-ns),确定由取样点制备目标吸收波长的量子点核所需的量子点的补充物质的量(n-ns),进而确定n。其中的x为任意的目标吸收波长,y通过y=f(x)的函数关系计算得到。
进一步地,取样操作在计算时间充裕的前提下,以尽量接近目标波长的时间取样为最佳。在一示例中,取样点所对应的量子点的补充物质的量为量子点总的补充物质的量的80%~95%。在一示例中,取样点所对应的量子点的补充物质的量为量子点总的补充物质的量的85%~90%。
进一步地,得到由晶种制备目标量子点核所需前驱体的补充物质的量后,将该值输入注射泵,当前驱体实际的补充物质的量达到该值时,停止注射,则可获得目标吸收波长的量子点核。
可理解,在另一具体示例中,步骤S2根据目标吸收波长和初始粒径,确定由晶种制备目标量子点核所需前驱体的补充物质的量的步骤可包括:获取目标量子点核的目标吸收波长,根据目标吸收波长确定目标粒径;并根据目标粒径和初始粒径,确定由晶种制备目标量子点核所需量子点的补充物质的量;根据由晶种制备目标量子点核所需量子点的补充物质的量,确定由晶种制备目标量子点核所需前驱体的补充物质的量。具体地,采用公式(2)计算由晶种制备目标量子点核所需量子点的补充物质的量,即直接将目标量子点核的目标吸收波长代入公式(2)中,得到目标量子点核所需量子点的补充物质的量。
以下为具体实施例。
实施例1:
制备目标吸收波长为584nm的CdSe量子点核。具体包括如下步骤:
(1)制备晶种:称取40mmol的三正辛基氧膦和200mL的1-十八烯于四口烧瓶中,除气30min后搅拌加热至100℃得到混合溶液,之后换氮气进行后续实验。将温度升温至260℃同时用注射器快速注射5mmol的溶解在10mL的1-十八烯的油酸镉溶液和5mmol的溶解在10mL的1-十八烯的硒-三正辛基膦溶液,注射后2s~20s内立即降温使反应停止得到CdSe晶种。
(2)确定波长增量/补充前躯体量(y)与目标波长(x)的函数关系y=f(x):
上述步骤得到的晶种的第一激子吸收峰波长为478nm。晶种阴、阳离子前躯体完全反应获得的晶种的物质的量为5mmol,即n0=5mmol。
根据公式(1)
D=(1.6122×10-9)λ4-(2.6575×10-6)λ3+(1.6242×10-3)λ2-(0.4277)λ+41.57计算获得晶种的直径D(即初始粒径)为2.16nm,半径R为1.08nm。
选取吸收波长在530nm、560nm和590nm作为三个预设吸收波长。在本具体示例中,待补充的阳离子前驱体和阴离子前驱体分别为0.5M的油酸镉溶液(溶剂为1-十八烯)和0.5M的硒-三正辛基膦溶液(溶剂为1-十八烯)。
进一步地,吸收波长为530nm的硒化镉核量子点,由晶种制备量子点核的体积增量比通过(V-V0)/V0计算为0.95。采用公式(2),得到n/n0=0.95,其中n0=5mmol,且配制的待补充的阳离子前驱体和阴离子前驱体的浓度均为0.5M,计算出得到530nm量子点核所需的阳离子前驱体和/或阴离子前驱体的体积V1=0.95×5÷0.5=9.5mL。
同理,可计算出得到吸收波长为560nm的硒化镉核量子点,由晶种制备量子点核所需阳离子前驱体和/或阴离子前驱体的体积V2=2.44×5÷0.5=24.4mL。
同理,可计算出得到吸收波长为590nm的硒化镉核量子点,由晶种制备量子点核所需阳离子前驱体和/或阴离子前驱体的体积V3=6.23×5÷0.5=62.3mL。
通过x1=530nm,y1=(530-478)÷9.5=5.47nm/mL;x2=560nm,y2=(560-478)÷24.4=3.36nm/mL;x3=570nm,y3=(590-478)÷62.3=1.80nm/mL这三组数据拟合得到波长增量/补充前躯体量(y)与目标波长(x)的函数关系y=f(x)=9.0918×1028×x-10.3546(保留4位小数)。
(3)根据函数关系y=f(x)确定从步骤(1)晶种至584nm所需的补充前驱体量:在本示例中,补充前躯体量为补充前躯体的体积量,下同。则根据该函数y=f(x)可知,获得584nm的量子点核需要的补充前驱体量为(584-478)÷(9.0918×1028×x-10.3546)=51.5mL。
(4)配制0.5M的油酸镉溶液(溶剂为1-十八烯)和0.5M的硒-三正辛基膦溶液(溶剂为1-十八烯);备用(分别作为待补充的阳离子前驱体和阴离子前驱体)。
配制0.5M的52mL的油酸镉溶液和0.5M的52mL的硒-三正辛基膦溶液作为阳、阴离子补充前躯体,向反应器加入40mmol配位体溶剂三正辛基氧膦和200mL非配位体溶剂1-十八烯,将反应器升温至260℃,当混合溶液升温至260℃后,同时快速注入上述晶种前躯体,~5s后开启注射泵同时注入的阴离子补充前躯体和阳离子补充前躯体。
在注射了35mL补充阳离子前驱体和35mL补充阴离子前驱体时进行取样,测试获得其第一激子吸收峰为567nm,通过计算可知制备吸收波长在584nm的CdSe量子点核实际需要的补充前躯体量为35+(584-567)÷(9.0918×1028×584-10.3546)=43.26mL。
当注射泵显示注入补充阳离子前驱体量和补充阴离子前驱体量均为43mL时,停止注射,取样进行吸收光谱测试,结果如图1所示,经测试分析获得的量子点核的实际吸收波长(第一激子吸收波长)为584nm。
上述结果表明,通过结合计算及实际实验校正可以精准的获得目标波长量子点。该方法不仅能提前计算制备目标波长量子点所需前躯体的量,还能通过结合取样监控反应,更精准地获得目标波长量子点,不仅保证了实验的稳定性,更为扩大生产后制备确定目标波长的量子点提供了重要参考。
需要补充说明的是,其中拟合函数是基于实际数值计算最后保留4位小数而来,表格内的半径等数据都只是保留2位小数,其中补充前躯体量是阴离子或阳离子前驱体的量。
需要说明的是,实施例1制备的是CdSe量子点核,最后补充阴、阳离子前驱体的物质的量比值为1:1,由于浓度相同,因此补充阴、阳离子前驱体的体积比值为1:1。在实施例1中,从晶种制备目标量子点核所需量子点的补充物质的量、从晶种制备目标量子点核所需阴离子前驱体的物质的量及从晶种制备目标量子点核所需阳离子前驱体的物质的量均相等。
在其他示例中,可根据从晶种制备目标量子点核所需量子点的补充物质的量,得到从晶种制备目标量子点核所需阴、阳离子前驱体的物质的量。
可理解,由同种晶种制备不同波长同一种量子点的函数关系y=f(x)相同或类似,因此在制备相同种类的其他目标波长的量子点时,不需要再进行实施例1中的步骤(1)~(2),而只需要进行步骤(3)和(4)即可。
以上以硒化镉量子点作为一种示例阐述一实施例的量子点核的制备方法,对于其他通过热注入方式制备的量子点都可以适用本方法,为使描述简洁,未都进行描述,但都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合,为使描述简洁,未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述,然而,只要这些技术特征的组合不存在矛盾,都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种量子点核的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
提供量子点核的晶种,获取所述晶种的吸收波长,根据所述晶种的吸收波长确定所述晶种的初始粒径;
获取目标量子点核的目标吸收波长,根据所述目标吸收波长和所述初始粒径,确定由所述晶种制备目标量子点核所需前驱体的补充物质的量;
按照所述补充物质的量将所述前驱体加入晶种中反应,得到量子点核。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述根据所述目标吸收波长和所述初始粒径,确定由所述晶种制备目标量子点核所需前驱体的补充物质的量步骤包括:
获取至少三个不同的预设吸收波长;
根据各预设吸收波长和所述初始粒径,确定由所述晶种制备各预设吸收波长的各量子点核所需量子点的补充物质的量;
根据各量子点核的预设吸收波长和对应所需量子点的补充物质的量,得到量子点核的吸收波长和对应所需量子点的补充物质的量的关系;
根据量子点核的吸收波长和对应所需量子点的补充物质的量的关系,确定由所述晶种制备目标量子点核所需前驱体的补充物质的量。
3.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,根据预设吸收波长和所述初始粒径,确定由所述晶种制备预设吸收波长的量子点核所需量子点的补充物质的量的步骤包括:
根据量子点核的预设吸收波长,确定量子点核的预设粒径;
根据所述预设粒径和所述初始粒径,确定所述量子点核的目标体积V和所述晶种的晶种体积V0;
获取所述晶种的物质的量n0;
根据目标体积V、晶种体积V0及晶种的物质的量n0,得到由所述晶种制备量子点核所需量子点的补充物质的量n;
根据所需量子点的补充物质的量n,得到由所述晶种制备量子点核所需前驱体的补充物质的量。
4.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述根据目标体积V、晶种体积V0及晶种的物质的量n0,得到由所述晶种制备量子点核所需量子点的补充物质的量n的步骤采用如下公式得到:
(V-V0)/V0=n/n0。
5.如权利要求2~4任一项所述的制备方法,其特征在于,该三个预设吸收波长中至少有两个预设吸收波长介于所述晶种的吸收波长与目标吸收波长之间。
6.如权利要求5所述的制备方法,其特征在于,该三个预设吸收波长均介于所述晶种的吸收波长与目标吸收波长之间;或
三个预设吸收波长中有两个预设吸收波长介于所述晶种的吸收波长与目标吸收波长之间,另一个预设吸收波长大于目标吸收波长。
7.如权利要求6所述的制备方法,其特征在于,该三个预设吸收波长分别为λ1、λ2和λ3,且λ1<λ2<λ3,10nm≤λ2-λ1≤25nm,10nm≤λ3-λ2≤25nm。
8.如权利要求2~4任一项所述的制备方法,其特征在于,所述补充物质的量的前驱体采用在预设时间内连续加入的方式加入;
所述制备方法还包括步骤:
在所述补充物质的量的前驱体加入的过程中且在所述前驱体结束加入之前,对反应体系取样并获取取样点样品的吸收波长;
根据取样点所对应的所述前驱体的实际补充物质的量和所述样品的吸收波长,校正由所述晶种制备目标量子点核所需量子点的补充物质的量。
9.如权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述取样点所对应的量子点的补充物质的量为所述量子点总的补充物质的量的80%~95%。
10.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述获取目标量子点核的目标吸收波长,根据所述目标吸收波长和所述初始粒径,确定由所述晶种制备目标量子点核所需前驱体的补充物质的量的步骤包括:
获取目标量子点核的目标吸收波长,根据所述目标吸收波长确定目标粒径;
根据所述目标粒径和所述初始粒径,确定由所述晶种制备目标量子点核所需量子点的补充物质的量;
根据由所述晶种制备目标量子点核所需量子点的补充物质的量,确定由所述晶种制备目标量子点核所需前驱体的补充物质的量。
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CN109796976A (zh) * | 2019-01-17 | 2019-05-24 | 华中科技大学 | 一种铜掺杂红光钙钛矿量子点及其制备方法 |
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