CN110433871A - 一种崩解型管式自由基氧化催化剂制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种崩解型管式自由基氧化催化剂制备方法，属于管式自由基氧化领域，一种崩解型管式自由基氧化催化剂制备方法，通过崩解杈的设置，有效保证催化剂的内外相通，相较于现有技术，本催化剂可以内外双向同时进行作用，使其与污水接触面积更大，一方面有效提高其催化效率，另一方面提高了催化剂的利用率，有效保证位于内侧的催化剂也能起到很好的催化效率,并且在使用过程中，随着使用时间的延长，树立主杈与斜立分杈之间会产生裂缝并逐渐增大，进而进一步增大位于内部的催化剂与污水的接触面积，并且内衬分连丝的设置，可以有效保证催化剂及时在碎裂，碎片还可以在内衬分连丝的作用下连接崩解杈上，有效降低后期在反应后分离催化剂残渣的难度。

Description

一种崩解型管式自由基氧化催化剂制备方法
技术领域
本发明涉及管式自由基氧化领域，更具体地说，涉及一种崩解型管式自由基氧化催化剂制备方法。
背景技术
湿式催化氧化法(管式自由基氧化)是指在高温(200～280℃)、高压(2～8MPa)下，以富氧气体或氧气为氧化剂，利用催化剂的催化作用，加快废水中有机物与氧化剂间的呼吸反应，使废水中的有机物及含N、S等毒物氧化成CO2、N2、SO2、H2O，达到净化之目的。对高化学含氧量或含生化法不能降解的化合物的各种工业有机废水，COD及NH3-N去除率达到99％以上，不再需要进行后处理，只经一次处理即可达排放标准。湿式催化氧化法主要原理是在一定压力(2～8MPa)和温度(200～280℃)下，将污水通过装有高效氧化性能催化剂的反应器，可将其中的有机物及含N、S等物质催化氧化成CO2、H2O及N2、SO4等无害物排放。用于湿式氧化处理的催化剂可分为均相氧化催化剂和非均相争化催化剂两种。非均相催化剂容易和水分离，能有效控制催化剂组分的流失及带来的二次污染问题。且非均相管式自由基氧化工艺简单、成本低。
湿式催化氧化法是将污水通过贮存罐由高压泵打入热交换器，与反应后的高温氧化液体换热，使温度上升到接近于反应温度后进入反应器。反应所需的氧由压缩机打入反应器。在反应器内，污水中的有机物与氧发生放热反应。在较高温度下将污水中的有机物氧化成二氧化碳和水，或低级有机酸等中间产物。反应后气液混合物经分离器分离，液相经热交换器预热进料，回收热能。高温高压的尾气首先通过再沸器(如废热锅炉)产生蒸汽或经热交换器预热锅炉进水。其冷凝水由第二分离器分离后通过循环泵再打入反应器，分离后的高压尾气送入透平机产生机械能或电能。
但是现有的管式自由基氧化用的催化剂，在使用过程中总是存在，刚开始进行反应时，由于外表面的接触面积大，此时催化效率高，但是随着使用时间的延长，此时外部的催化剂逐渐失效，包裹在失效催化剂内侧的催化剂的催化能力虽然很好，但是其与污水的接触面积有限，导致随着反应时间延长，其催化效率越来越弱，同时在使用过程中还存在催化剂崩解，在反应结束后，还需要进行催化剂的回收，进而避免催化剂对处理后的污水造成二次污染，从而加大了工作量。
发明内容
1.要解决的技术问题
针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种崩解型管式自由基氧化催化剂制备方法，它通过崩解杈的设置，有效保证催化剂的内外相通，相较于现有技术，同样大小的催化剂，本催化剂可以内外双向同时进行作用，使其与污水接触面积更大，一方面有效提高其催化效率，使得使用效果更好，另一方面也提高了催化剂的利用率，有效保证位于内侧的催化剂也能起到很好的催化效率,并且在使用过程中，随着使用时间的延长，树立主杈与斜立分杈之间会产生裂缝并逐渐增大，进而进一步增大位于内部的催化剂与污水的接触面积，并且内衬分连丝的设置，可以有效保证催化剂及时在碎裂，碎片还可以在内衬分连丝的作用下连接崩解杈上，有效降低后期在反应后分离催化剂残渣的难度。
2.技术方案
为解决上述问题，本发明采用如下的技术方案。
一种崩解型管式自由基氧化催化剂制备方法，包括以下步骤：
S1、将负载过渡金属的活性炭打浆，得到活性炭浆液；
S2、在氧化铝和稀土金属复合物的成胶过程中加入S1中的活性炭浆液，得到催化剂半成品；
S3、将催化剂半成品进行老化、过滤、洗涤、干燥处理，之后进行高温煅烧处理，得到催化剂散剂；
S4、在催化剂散剂中加入崩解杈，并将催化剂散剂均匀包覆在崩解杈外，之后进行中温烘干烧结，得到本崩解型催化剂。
通过崩解杈的设置，有效保证催化剂的内外相通，相较于现有技术，同样大小的催化剂，本催化剂可以内外双向同时进行作用，使其与污水接触面积更大，一方面有效提高其催化效率，使得使用效果更好，另一方面也提高了催化剂的利用率，有效保证位于内侧的催化剂也能起到很好的催化效率,并且在使用过程中，随着使用时间的延长，树立主杈与斜立分杈之间会产生裂缝并逐渐增大，进而进一步增大位于内部的催化剂与污水的接触面积，并且内衬分连丝的设置，可以有效保证催化剂及时在碎裂，碎片还可以在内衬分连丝的作用下连接崩解杈上，有效降低后期在反应后分离催化剂残渣的难度。
进一步的，所述过渡金属包括钒、铬、锰、铁、钴、铜和钛中的一种或多种。
进一步的，所述S4中将催化剂散剂包覆在崩解杈外时，保持所述崩解杈的多个端部均裸露，通过裸露的崩解杈的端部有效保证催化剂的内外相通，进而有效保证在使用时，相较于现有技术，同样大小的催化剂，本催化剂可以内外同时进行作用，使其与污水接触面积更大，一方面有效提高其催化效率，使得使用效果更好，另一方面也提高了催化剂的利用率，有效保证位于内侧的催化剂也能起到很好的催化效率。
进一步的，所述崩解杈裸露在外的部分长度为崩解杈直径的1/5-1/4，裸露过多，导致后期成型的催化剂的有效催化的部分过少，影响催化效果，裸露过少，会影响到本催化剂内外的通透性，导致催化效率受到影响。
进一步的，所述高温煅烧处理的温度为500-650℃，所述中温烘干烧结的温度为150-250℃，中温烘干烧结主要作用是将催化剂散剂凝结在一起，从而形成本催化剂。
进一步的，所述崩解杈包括树立主杈和斜立分杈，所述树立主杈和斜立分杈之间连接有多个梯度预裂丝。
进一步的，多个所述梯度预裂丝从上到下依次越来越密集，且多个梯度预裂丝的弹性从上到下越来越小，使得崩解杈的树立主杈与斜立分杈之前的连接处从下到上连接的紧密度越来小，在连接不稳定的情况下，使得在使用过程中树立主杈和斜立分杈之间极易从连接处的上方开始向下发生裂缝，并且在梯度预裂丝弹性的作用下，裂缝从上到下越来越深且开口从上到下逐渐变小，进而进一步随着使用时间的延长，增大接触面积。
进一步的，所述树立主杈和斜立分杈均为中空的多通透孔结构，使得本催化剂通过中空和用头孔的结构，能够满足内外的通透，进而使得可以从内外双向进行催化反应，进而有效提高反应效率。
进一步的，所述树立主杈和斜立分杈外端均固定连接有多个内衬分连丝，通过多个内衬分连丝可以有效提高催化剂散剂与崩解杈的连接度，进而有效保证二者能够在中温烧结时连接成一体，内衬分连丝的设置，可以有效保证催化剂及时在碎裂，碎片还可以在内衬分连丝的作用下连接崩解杈上，有效降低后期在反应后分离催化剂残渣的难度，多个所述内衬分连丝外端均嵌设有全降解热熔胶层，在中温烧结时，全降解热熔胶层熔化渗入到催化剂散剂上，进而提高催化剂散剂在崩解杈上的连接度，提高中温烧结的效果，同时在使用时，全降解热熔胶层可以变为二氧化碳和水，不会对反应环境造成二次污染。
进一步的，所述全降解热熔胶层的厚度为1-3mm，在有效保证连接度的情况下，有效保证全降解热熔胶层不至于过厚或过薄影响使用，且内衬分连丝由玻璃纤维制成，玻璃纤维作为强化塑料的补强材料应用时，最大的特征是抗拉强度大，且耐热性好，温度达300℃时对强度没影响，进而使得在中温烧结时，内衬分连丝不易受到影响。
3.有益效果
相比于现有技术，本发明的优点在于：
(1)本方案通过崩解杈的设置，有效保证催化剂的内外相通，相较于现有技术，同样大小的催化剂，本催化剂可以内外双向同时进行作用，使其与污水接触面积更大，一方面有效提高其催化效率，使得使用效果更好，另一方面也提高了催化剂的利用率，有效保证位于内侧的催化剂也能起到很好的催化效率,并且在使用过程中，随着使用时间的延长，树立主杈与斜立分杈之间会产生裂缝并逐渐增大，进而进一步增大位于内部的催化剂与污水的接触面积，并且内衬分连丝的设置，可以有效保证催化剂及时在碎裂，碎片还可以在内衬分连丝的作用下连接崩解杈上，有效降低后期在反应后分离催化剂残渣的难度。
(2)过渡金属包括钒、铬、锰、铁、钴、铜和钛中的一种或多种。
(3)S4中将催化剂散剂包覆在崩解杈外时，保持崩解杈的多个端部均裸露，通过裸露的崩解杈的端部有效保证催化剂的内外相通，进而有效保证在使用时，相较于现有技术，同样大小的催化剂，本催化剂可以内外同时进行作用，使其与污水接触面积更大，一方面有效提高其催化效率，使得使用效果更好，另一方面也提高了催化剂的利用率，有效保证位于内侧的催化剂也能起到很好的催化效率。
(4)崩解杈裸露在外的部分长度为崩解杈直径的1/5-1/4，裸露过多，导致后期成型的催化剂的有效催化的部分过少，影响催化效果，裸露过少，会影响到本催化剂内外的通透性，导致催化效率受到影响。
(5)高温煅烧处理的温度为500-650℃，中温烘干烧结的温度为150-250℃，中温烘干烧结主要作用是将催化剂散剂凝结在一起，从而形成本催化剂。
(6)崩解杈包括树立主杈和斜立分杈，树立主杈和斜立分杈之间连接有多个梯度预裂丝。
(7)多个梯度预裂丝从上到下依次越来越密集，且多个梯度预裂丝的弹性从上到下越来越小，使得崩解杈的树立主杈与斜立分杈之前的连接处从下到上连接的紧密度越来小，在连接不稳定的情况下，使得在使用过程中树立主杈和斜立分杈之间极易从连接处的上方开始向下发生裂缝，并且在梯度预裂丝弹性的作用下，裂缝从上到下越来越深且开口从上到下逐渐变小，进而进一步随着使用时间的延长，增大接触面积。
(8)树立主杈和斜立分杈均为中空的多通透孔结构，使得本催化剂通过中空和用头孔的结构，能够满足内外的通透，进而使得可以从内外双向进行催化反应，进而有效提高反应效率。
(9)树立主杈和斜立分杈外端均固定连接有多个内衬分连丝，通过多个内衬分连丝可以有效提高催化剂散剂与崩解杈的连接度，进而有效保证二者能够在中温烧结时连接成一体，内衬分连丝的设置，可以有效保证催化剂及时在碎裂，碎片还可以在内衬分连丝的作用下连接崩解杈上，有效降低后期在反应后分离催化剂残渣的难度，多个内衬分连丝外端均嵌设有全降解热熔胶层，在中温烧结时，全降解热熔胶层熔化渗入到催化剂散剂上，进而提高催化剂散剂在崩解杈上的连接度，提高中温烧结的效果，同时在使用时，全降解热熔胶层可以变为二氧化碳和水，不会对反应环境造成二次污染。
(10)全降解热熔胶层的厚度为1-3mm，在有效保证连接度的情况下，有效保证全降解热熔胶层不至于过厚或过薄影响使用，且内衬分连丝由玻璃纤维制成，玻璃纤维作为强化塑料的补强材料应用时，最大的特征是抗拉强度大，且耐热性好，温度达300℃时对强度没影响，进而使得在中温烧结时，内衬分连丝不易受到影响。
附图说明
图1为本发明的主要的流程框图；
图2为本发明的崩解杈立体的结构示意图；
图3为本发明的崩解杈正面的结构示意图；
图4为图3中A处的结构示意图；
图5为本发明的崩解杈和树立主杈和斜立分杈之间发生缝隙时的结构示意图；
图6为本发明的催化剂散剂包覆在崩解杈外时的结构示意图。
图中标号说明：
11树立主杈、12斜立分杈、2梯度预裂丝、3内衬分连丝。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图；对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述；显然；所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例；而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例；本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例；都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“上”、“下”、“内”、“外”、“顶/底端”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“设置有”、“套设/接”、“连接”等，应做广义理解，例如“连接”，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
实施例1：
请参阅图1，一种崩解型管式自由基氧化催化剂制备方法，包括以下步骤：
S1、将负载过渡金属的活性炭打浆，得到活性炭浆液；
S2、在氧化铝和稀土金属复合物的成胶过程中加入S1中的活性炭浆液，得到催化剂半成品；
S3、将催化剂半成品进行老化、过滤、洗涤、干燥处理，之后进行高温煅烧处理，得到催化剂散剂；
S4、在催化剂散剂中加入崩解杈，并将催化剂散剂均匀包覆在崩解杈外，之后进行中温烘干烧结，得到本崩解型催化剂。
过渡金属包括钒、铬、锰、铁、钴、铜和钛中的一种或多种，高温煅烧处理的温度为500-650℃，中温烘干烧结的温度为150-250℃，中温烘干烧结主要作用是将催化剂散剂凝结在一起，从而形成本催化剂。
请参阅图6，S4中将催化剂散剂包覆在崩解杈外时，保持崩解杈的多个端部均裸露，通过裸露的崩解杈的端部有效保证催化剂的内外相通，进而有效保证在使用时，相较于现有技术，同样大小的催化剂，本催化剂可以内外同时进行作用，使其与污水接触面积更大，一方面有效提高其催化效率，使得使用效果更好，另一方面也提高了催化剂的利用率，有效保证位于内侧的催化剂也能起到很好的催化效率，崩解杈裸露在外的部分长度为崩解杈直径的1/5-1/4，裸露过多，导致后期成型的催化剂的有效催化的部分过少，影响催化效果，裸露过少，会影响到本催化剂内外的通透性，导致催化效率受到影响。
请参阅图2-4，崩解杈包括树立主杈11和斜立分杈12，树立主杈11和斜立分杈12之间连接有多个梯度预裂丝2，树立主杈11和斜立分杈12均为中空的多通透孔结构，使得本催化剂通过中空和用头孔的结构，能够满足内外的通透，进而使得可以从内外双向进行催化反应，进而有效提高反应效率。
请参阅图4-5，多个梯度预裂丝2从上到下依次越来越密集，且多个梯度预裂丝2的弹性从上到下越来越小，使得崩解杈的树立主杈11与斜立分杈12之前的连接处从下到上连接的紧密度越来小，在连接不稳定的情况下，使得在使用过程中树立主杈11和斜立分杈12之间极易从连接处的上方开始向下发生裂缝，并且在梯度预裂丝2弹性的作用下，裂缝从上到下越来越深且开口从上到下逐渐变小，进而进一步随着使用时间的延长，增大接触面积。
请参阅图6，树立主杈11和斜立分杈12外端均固定连接有多个内衬分连丝3，通过多个内衬分连丝3可以有效提高催化剂散剂与崩解杈的连接度，进而有效保证二者能够在中温烧结时连接成一体，内衬分连丝3的设置，可以有效保证催化剂及时在碎裂，碎片还可以在内衬分连丝3的作用下连接崩解杈上，有效降低后期在反应后分离催化剂残渣的难度，多个内衬分连丝3外端均嵌设有全降解热熔胶层，在中温烧结时，全降解热熔胶层熔化渗入到催化剂散剂上，进而提高催化剂散剂在崩解杈上的连接度，提高中温烧结的效果，同时在使用时，全降解热熔胶层可以变为二氧化碳和水，不会对反应环境造成二次污染，全降解热熔胶层的厚度为1-3mm，在有效保证连接度的情况下，有效保证全降解热熔胶层不至于过厚或过薄影响使用，且内衬分连丝3由玻璃纤维制成，玻璃纤维作为强化塑料的补强材料应用时，最大的特征是抗拉强度大，且耐热性好，温度达300℃时对强度没影响，进而使得在中温烧结时，内衬分连丝3不易受到影响。
通过崩解杈的设置，有效保证催化剂的内外相通，相较于现有技术，同样大小的催化剂，本催化剂可以内外双向同时进行作用，使其与污水接触面积更大，一方面有效提高其催化效率，使得使用效果更好，另一方面也提高了催化剂的利用率，有效保证位于内侧的催化剂也能起到很好的催化效率,并且在使用过程中，随着使用时间的延长，树立主杈11与斜立分杈12之间会产生裂缝并逐渐增大，进而进一步增大位于内部的催化剂与污水的接触面积，并且内衬分连丝3的设置，可以有效保证催化剂及时在碎裂，碎片还可以在内衬分连丝3的作用下连接崩解杈上，有效降低后期在反应后分离催化剂残渣的难度。
以上所述；仅为本发明较佳的具体实施方式；但本发明的保护范围并不局限于此；任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内；根据本发明的技术方案及其改进构思加以等同替换或改变；都应涵盖在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种崩解型管式自由基氧化催化剂制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、将负载过渡金属的活性炭打浆，得到活性炭浆液；
S2、在氧化铝和稀土金属复合物的成胶过程中加入S1中的活性炭浆液，得到催化剂半成品；
S3、将催化剂半成品进行老化、过滤、洗涤、干燥处理，之后进行高温煅烧处理，得到催化剂散剂；
S4、在催化剂散剂中加入崩解杈，并将催化剂散剂均匀包覆在崩解杈外，之后进行中温烘干烧结，得到本崩解型催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种崩解型管式自由基氧化催化剂制备方法，其特征在于：所述过渡金属包括钒、铬、锰、铁、钴、铜和钛中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种崩解型管式自由基氧化催化剂制备方法，其特征在于：所述S4中将催化剂散剂包覆在崩解杈外时，保持所述崩解杈的多个端部均裸露。
4.根据权利要求3所述的一种崩解型管式自由基氧化催化剂制备方法，其特征在于：所述崩解杈裸露在外的部分长度为崩解杈直径的1/5-1/4。
5.根据权利要求1所述的一种崩解型管式自由基氧化催化剂制备方法，其特征在于：所述高温煅烧处理的温度为500-650℃，所述中温烘干烧结的温度为150-250℃。
6.根据权利要求1所述的一种崩解型管式自由基氧化催化剂制备方法，其特征在于：所述崩解杈包括树立主杈(11)和斜立分杈(12)，所述树立主杈(11)和斜立分杈(12)之间连接有多个梯度预裂丝(2)。
7.根据权利要求6所述的一种崩解型管式自由基氧化催化剂制备方法，其特征在于：多个所述梯度预裂丝(2)从上到下依次越来越密集，且多个梯度预裂丝(2)的弹性从上到下越来越小。
8.根据权利要求6所述的一种崩解型管式自由基氧化催化剂制备方法，其特征在于：所述树立主杈(11)和斜立分杈(12)均为中空的多通透孔结构。
9.根据权利要求6所述的一种崩解型管式自由基氧化催化剂制备方法，其特征在于：所述树立主杈(11)和斜立分杈(12)外端均固定连接有多个内衬分连丝(3)，多个所述内衬分连丝(3)外端均嵌设有全降解热熔胶层。
10.根据权利要求9所述的一种崩解型管式自由基氧化催化剂制备方法，其特征在于：所述全降解热熔胶层的厚度为1-3mm，且内衬分连丝(3)由玻璃纤维制成。
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