CN110433516A - 一种无水乙醇精制实验装置及工艺 - Google Patents

Abstract

本发明属于无水乙醇精制技术领域，尤其涉及一种无水乙醇精制实验装置及工艺，包括粗乙醇精制工段和萃取精馏工段，所述粗乙醇精制工段为将乙醇含量为40%的粗乙醇经精馏塔精馏得到乙醇含量为95%的乙醇；所述萃取精馏工段为将95%的乙醇以萃取剂萃取为乙醇含量大于99%的乙醇；整个设备整体亮点在于三个塔正常运行后通过管路间阀门切换可实现原料和萃取剂的循环操作。

Description

一种无水乙醇精制实验装置及工艺

技术领域

本发明属于无水乙醇精制技术领域，尤其涉及一种无水乙醇精制实验装置及工艺。

背景技术

无水乙醇作为一种重要的基本有机化工原料，常作为有机溶剂，广泛应用于油漆、染料、制药、医用、化妆品、橡胶、电子制造业等领域。乙醇工艺通常以玉米、甘薯、秸秆等生物质为原料，经过发酵、蒸馏、废液处理三个工段。由于乙醇和水形成最低恒沸物，因此通过常规精馏方法只能获得95%的乙醇，无法获得无水乙醇。工业生产中无水乙醇可以通过共沸精馏、萃取精馏、离子交换和分子筛吸附等方法获得，但是大部分都带有一定的缺陷：苯恒沸蒸馏虽然适用于大规模生产，但恒沸蒸馏塔所需的塔板数较多，产品中含苯也不能作医药和化学试剂用，而且生产过程容易发生苯中毒。戊烷作恒沸剂的恒沸蒸馏法，虽然避免了苯恒沸法的缺点,但是戊烷的沸点低（36.1℃），需要加压操作，常温下容易汽化，因此溶剂损耗较大。离子交换或分子筛脱水法质量虽然较好，但仅适合小批量的生产，而分子筛或树脂的再生也困难、耗电量大、收率低。相对以上生产方法乙二醇法萃取精馏制无水乙醇克服了许多工艺的不足之处，可以任意比例和规模来制取无水乙醇且产品质量高，适用于大规模的生产，乙二醇沸点高，不易挥发，损耗少，是非常理想的萃取剂。

发明内容

本发明的目的是提供一种无水乙醇精制实验装置及工艺。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：

一种无水乙醇精制工艺，包括粗乙醇精制工段和萃取精馏工段，所述粗乙醇精制工段为将乙醇含量为40%的粗乙醇经精馏塔精馏得到乙醇含量为95%的乙醇；所述萃取精馏工段为将95%的乙醇以乙二醇为萃取剂萃取为乙醇含量大于99%的乙醇。

一种无水乙醇精制实验装置，所述粗乙醇精制工段包括粗乙醇罐、粗乙醇精馏塔、95%的乙醇罐，所述粗乙醇精馏塔包括位于上部的塔头、塔体和位于下部的塔釜，所述粗乙醇罐出料口通过进料泵与粗乙醇精馏塔进料口连通，粗乙醇精馏塔塔顶冷凝液经回流泵与95%的乙醇罐进料口连通；所述萃取精馏工段包括萃取精馏塔、无水乙醇罐、溶剂-水罐、溶剂回收塔、废水罐、溶剂罐，所述萃取精馏塔和溶剂回收塔均由上部的塔头、塔体和下部的塔釜组成，95%乙醇罐出料口通过进料泵与萃取精馏塔进料口连通，所述萃取精馏塔还设有萃取剂入口、原料入口、塔顶产品出口，塔顶产品出口与无水乙醇罐相连通，所述萃取剂与溶剂罐出口相连，溶剂罐的溶剂入口与溶剂回收塔塔釜出口相连，所述溶剂回收塔的进料口与溶剂-水罐的出口相连，所述溶剂-水罐的进料口与萃取精馏塔的塔釜相连通；所述粗乙醇精馏塔塔釜设有第一溢流管，第一溢流管通过釜液泵将溢流液送入列管换热器进行余热利用后再送入第一塔釜风冷器降温处理，降温处理以后的液体经检测后排入废水罐或经备用管道排入粗乙醇罐中继续使用；所述萃取精馏塔设有第二溢流管，第二溢流管通过釜液泵将溢流液送入列管换热器进行余热利用后再送入第二塔釜风冷器降温处理，经过降温处理以后的溢流液与溶剂-水罐进料口相连通；所述溶剂回收塔塔釜也设有第三溢流管，第三溢流管通过釜液泵将溢流液送入列管换热器进行余热利用后再送入第三塔釜风冷器降温处理，经过降温处理以后的溢流液与溶剂罐进料口相连通。

进一步的，所述萃取剂为乙二醇或乙二醇与盐的混合物。

进一步的，所述粗乙醇罐上还设有废水管、无水乙醇管、粗乙醇塔釜液管，所述废水管与废水罐相连，无水乙醇管与无水乙醇罐相连，所述粗乙醇塔釜液管与备用管道相连。

进一步的，所述粗乙醇精馏塔、萃取精馏塔和溶剂回收塔塔顶均设有塔顶风冷器，塔顶风冷器出口均与回流罐进口相连，回流罐出口均与回流泵相连，粗乙醇精馏塔的回流泵出口分两路，一路循环回粗乙醇精馏塔内，另一路经检测合格流入95%的乙醇罐，不合格产品经备用管道流入粗乙醇罐；萃取精馏塔的回流泵出口分两路，一路循环回萃取精馏塔内，另一路经检测合格流入无水乙醇罐，不合格产品经备用管道流入95%的乙醇罐；溶剂回收塔的回流泵出口分两路，一路循环回溶剂回收塔内，另一路经检测合格流入废水罐中，不合格产品经备用管道流入溶剂-水罐中。

进一步的，所述粗乙醇精馏塔、萃取精馏塔和溶剂回收塔的进料塔节处均设有进料管，进料管下部开设小孔，保证料液在塔截面上平均分布。

进一步的，所述粗乙醇精馏塔、萃取精馏塔和溶剂回收塔的塔节之间均设有再分布器，再分布器为圆锥状，圆锥底部边缘设有一周弧形凹槽，最大程度保证气体流通面积。

进一步的，粗乙醇精馏塔、萃取精馏塔和溶剂回收塔每个塔节均设有填料支撑板，填料支撑板为大间距的格栅板，所述填料支撑板设于塔釜进料口处且由塔节下端三个支爪支撑，填料支撑板上部设有一个驼峰状的不锈钢丝网，模拟工业驼峰状填料支撑板，保证精馏过程的汽液接触面积。

进一步的，所述粗乙醇精馏塔、萃取精馏塔和溶剂回收塔的塔釜设有液位计，所述液位计为耐高温耐腐蚀透明管液位计。

本发明的工艺原理为：萃取精馏是工业上广泛应用的一种特殊分离方法，主要用于分离普通精馏难以处理的含络合物、热敏物质、恒沸组成及相对挥发度接近 1 的互溶物系；其基本原理是向精馏塔中引入 1种或 2种可以与待分离混合物相溶的溶剂，增加待分离组分间的相对挥发度，达到分离沸点相近组分的目的。萃取剂的沸点较原料液中各组分的沸点高很多,且不与组分形成恒沸液。

萃取精馏的操作条件是比较复杂的, 萃取剂的用量、料液比例、进料位置、塔的高度等等都有影响。可通过实验或计算得到最佳值。选萃取剂的原则有：

（1）选择性要高；（2）用量要少；（3）挥发度要小；（4）容易回收；（5）价格便宜。

乙醇-水二元体系能够形成恒沸物（在常压下，恒沸物乙醇的质量分数93.57%，恒沸点78.15℃），用普通的精馏方法难以完全分离。本实验利用乙二醇为萃取剂，进行萃取精馏的方法分离乙醇-水二元混合物制取无水乙醇。

由化工热力学研究，压力较低时，原溶液组分1（轻组分）和2（重组分）的相对挥发度可表示为

（1）

加入萃取剂S后，组分1和2的相对挥发度（α₁₂）s则为：

（2）

式中——加入萃取剂S后，三元混合物泡点下，组分1和2的饱和蒸汽压之比；

——叫做溶剂S的选择性，因此，萃取剂的选择性是指溶剂改变原有组分间相对挥发度的能力。越大，选择性越好。

本发明具有的优点是：整个设备整体亮点在于三个塔正常运行后通过管路间阀门切换可实现原料和萃取剂的循环操作，本发明装置及工艺均采用工段模块化组合的思路，工段分为粗乙醇精制工段和萃取精馏工段，且各工段管路之间通过波纹管连接组合使用，既可以将单独的工段与其他标准工段连接使用，（例如玉米发酵制乙醇的生产线，这个生产线的最后一步就是乙醇的精制，可以拼接粗乙醇精制工段来得到95%的乙醇，如果想得到更高的浓度那就把萃取工段一起拼装就可以得到99%乙醇，又比如乙酸乙酯生产线，最后一步回收乙醇，可以用粗乙醇精制工段进行拼装，如天然产物的提取过程中，最后工段可以拼接粗乙醇精制工段，利用精馏塔进行再提纯）也可以根据实际生产需要每个工段单独使用，具有组合方便、造价低，一个工段模块可以多次重复使用，最大限度的发挥每个模块的价值。

附图说明

图1是本发明总的工艺流程图。

图2是本发明中粗乙醇精制工段的工艺流程图。

图3是本发明中萃取精馏工段的工艺流程图。

图4是粗乙醇精馏塔塔体结构示意图。

图5是萃取精馏塔塔体结构示意图。

图6是溶剂回收塔塔体结构示意图。

图7是塔釜结构示意图。

图8是塔再分布器结构示意图。

图9是塔填料支撑板结构示意图。

图10是塔进料管仰视结构示意图。

1、粗乙醇罐；2、粗乙醇精馏塔；3、95%的乙醇罐；4、萃取精馏塔；5、无水乙醇罐；6、溶剂-水罐；7、溶剂回收塔；8、废水罐；9、溶剂罐；10、进料泵；11、回流泵；12、釜液泵；13、列管换热器；14、塔釜风冷器；15、塔顶风冷器；16、回流罐；17、再分布器；18、填料支撑板。

具体实施方式

一种无水乙醇精制工艺，包括粗乙醇精制工段和萃取精馏工段，所述粗乙醇精制工段为将乙醇含量为40%的粗乙醇经精馏塔精馏得到乙醇含量为95%的乙醇；所述萃取精馏工段为将95%的乙醇以乙二醇为萃取剂萃取为乙醇含量大于99%的乙醇。

一种无水乙醇精制实验装置，所述粗乙醇精制工段包括粗乙醇罐1、粗乙醇精馏塔2、95%的乙醇罐3，所述粗乙醇精馏塔2包括位于上部的塔头、塔体和位于下部的塔釜，所述粗乙醇罐1出料口通过一个进料泵10与粗乙醇精馏塔2进料口连通，粗乙醇精馏塔2塔顶冷凝液经回流泵11与95%的乙醇罐3进料口连通；所述萃取精馏工段包括萃取精馏塔4、无水乙醇罐5、溶剂-水罐6、溶剂回收塔7、废水罐8、溶剂罐9，所述萃取精馏塔4和溶剂回收塔7均由上部的塔体和下部的塔釜组成，95%乙醇罐3出料口通过一个进料泵10与萃取精馏塔4进料口连通，所述萃取精馏塔4还设有萃取剂入口、原料入口、塔顶产品出口，塔顶产品出口与无水乙醇罐5相连通，萃取剂与溶剂罐9出口相连，溶剂罐9的溶剂入口与溶剂回收塔7塔釜出口相连，所述溶剂回收塔7的进料口与溶剂-水罐6的出口相连，所述溶剂-水罐6的进料口与萃取精馏塔4的塔釜相连通；所述粗乙醇精馏塔2塔釜设有第一溢流管，第一溢流管通过釜液泵12将溢流液送入列管换热器13进行余热利用后再送入第一个塔釜风冷器14降温处理，降温处理以后的液体经检测后排入废水罐8或经备用管道排入粗乙醇罐1中继续使用；所述萃取精馏塔4设有第二溢流管，第二溢流管通过釜液泵12将溢流液送入列管换热器13进行余热利用后再送入第二个塔釜风冷器14降温处理，经过降温处理以后的溢流液与溶剂-水罐6进料口相连通；所述溶剂回收塔7塔釜也设有第三溢流管，第三溢流管通过釜液泵12将溢流液送入列管换热器13进行余热利用后再送入第三个塔釜风冷器14降温处理，经过降温处理以后的溢流液与溶剂罐9进料口相连通；进一步的，所述萃取剂为乙二醇或乙二醇与盐的混合物；所述粗乙醇罐1上还设有废水管、无水乙醇管、粗乙醇塔釜液管，所述废水管与废水罐8相连，无水乙醇管与无水乙醇罐5相连，所述粗乙醇塔釜液管与备用管道相连；所述粗乙醇精馏塔2、萃取精馏塔4和溶剂回收塔7塔顶均设有塔顶风冷器15，塔顶风冷器15出口均与回流罐16进口相连，回流罐16出口均与回流泵11相连，粗乙醇精馏塔2的回流泵11出口分两路，一路循环回粗乙醇精馏塔2内，另一路经检测合格流入95%的乙醇罐3，不合格产品经备用管道流入粗乙醇罐1；萃取精馏塔4的回流泵11出口分两路，一路循环回萃取精馏塔4内，另一路经检测合格流入无水乙醇罐5，不合格产品经备用管道流入95%的乙醇罐3；溶剂回收塔7的回流泵11出口分两路，一路循环回溶剂回收塔7内，另一路经检测合格流入废水罐8中，不合格产品经备用管道流入溶剂-水罐6中；进一步的，所述粗乙醇精馏塔2、萃取精馏塔4和溶剂回收塔7的塔节之间均设有再分布器17，再分布器17为圆锥状，圆锥底部边缘设有一周弧形凹槽，最大程度保证气体流通面积；所述粗乙醇精馏塔2、萃取精馏塔4和溶剂回收塔7每个塔节处均设有填料支撑板18，填料支撑板18为大间距的格栅板，所述填料支撑板18设于塔釜进料口处且由塔节下端的三个支爪支撑，填料支撑板18上部设有一个驼峰状的不锈钢丝网，模拟工业驼峰状填料支撑板，保证精馏过程的汽液接触面积；所述粗乙醇精馏塔2、萃取精馏塔4和溶剂回收塔7的塔釜设有液位计，所述液位计为耐高温耐腐蚀透明管液位计。

一种无水乙醇精制工艺，包含了粗乙醇精制工段和萃取精馏工段，其中粗乙醇精制工段是将质量分数较低的粗乙醇经过填料精馏塔得95%的乙醇溶液和含有少量乙醇的废水溶液，塔顶采用风冷式冷凝器，冷凝液经回流泵回流和采出，由转子流量计调节回流比，塔釜溶液达到溢流液位后由蠕动泵输送，经过列管换热器和进料溶液换热后，再经过塔釜风冷器降温后进入废水罐；萃取精馏工段包括萃取精馏塔和溶剂回收塔，萃取精馏塔由粗乙醇精制模块所得95乙醇为原料，乙二醇为萃取剂，设有溶剂进料口和原料进料口，塔顶冷凝液经分析合格后（乙醇含量大于99%）进入产品罐，若不合格则经采出管旁路重新回到95乙醇罐，塔釜溶液溢流后进入溶剂-水罐，溶剂回收塔以萃取精馏塔塔釜溶液为原料，塔顶得到乙醇-水溶液，塔釜得到纯度较高的乙二醇溶液，实验过程中分别对塔顶和塔釜产品进行检测，塔顶产品不能含有乙二醇，塔釜溶液不含乙醇，若不合格则全部回流至溶剂-水罐，重新进料，实验所得无水乙醇和废水可由磁力泵输送至设备前端粗乙醇罐，经再次配料后开始下一组实验，设备运行稳定后，可实现原料和萃取剂的持续循环使用。

一、装置设计与配置

1. 装置布局描述

装置整体采用区域化布局，设备布置分为总管廊区、动力区、工艺区等。装置工艺采用工段模块化组合，工段分为粗乙醇精制工段和萃取精馏工段。各工段管路之间通过波纹管连接，装置整体设置有排污管。

2. 主要装置配置说明

装置尺寸：根据具体使用需要进行设计，铝合金型材框架；其中

粗乙醇精制工段和萃取精馏工段均采用铝合金型材框架，带移动脚轮；

主要配置说明：

T-101：粗乙醇精制塔，塔体内径68mm，内装ø4mm金属θ环填料，填料层高1.5m，塔釜容积5L；

T-201：萃取精馏塔，塔体内径55mm，内装ø3mm金属θ环填料，填料层高1.3m，塔釜容积2L；

T-301：溶剂回收塔，塔体内径55mm，内装ø4mm金属θ环填料，填料层高1.0m，塔釜容积2L；

V101：粗乙醇罐，容积30L，设置有放空口、无水乙醇进口、废水进口、磁力泵循环口和加料口，用于配置质量分数40%左右的粗乙醇，同时为粗乙醇精制塔的原料罐。

V102：粗乙醇精制塔塔釜，容积5L，塔釜装有透明液位计、温度和压力测点，塔釜加热分为温度和压力两种控制模式，同时塔釜液位采用溢流设计，即有利于釜液及时排出又可避免因塔釜液位过低造成电加热干烧的危险。

V104：95%乙醇罐，容积5L，为粗乙醇塔的产品罐及萃取精馏塔的原料罐。

V203：无水乙醇罐，容积20L，为萃取精馏塔的产品罐及溶剂回收塔的原料罐。

V204：溶剂+水罐，容积10L，为萃取精馏塔釜液罐及溶剂回收塔原料罐；

V207：废水罐，容积30L，为溶剂回收塔产品罐，合格的产品可用来配置粗乙醇或直接排放；

V208：溶剂罐，容积30L，为溶剂回收塔釜液罐，同时也是萃取精馏塔所用乙二醇溶剂储罐；

V103、V202、V206：回流罐，容积1L，分别为粗乙醇精制塔、萃取精馏塔和溶剂回收塔塔顶产品回流罐，罐体设置取样口，可随时监测产品浓度，并根据产品浓度调整物料流向；

E102、E202、E205：列管换热器，换热管：ø6mmx120mm，19根，换热面积：0.043m2；

E101、E103、E201、E203、E204、E206：风冷式换热器，适用流量≤10L/min，适用压力≤1MPa；

二、操作步骤

粗乙醇精制工段

（1）上电，开启粗乙醇精制模块总电源与控制电源；

（2）检查各温度和压力显示是否正常，检查阀门状态是否处于关闭状态；

（3）阀门状态确认无误后，通过V101加料口加入乙醇和纯净水，配置质量分数40%左右的粗乙醇溶液；在粗乙醇精制塔塔釜中加入2L粗乙醇溶液，同时在V104中加入低于液位计的95乙醇（约600ml左右）；

（4）分别启动粗乙醇精制塔和萃取精馏塔塔釜加热，待有蒸汽产生时，开启塔顶风冷器，开始全回流操作。待塔1运行稳定后，打开FI101开始进料，进料流量100ml/min，回流比2:1；每隔5分钟分析塔顶产品浓度，若产品浓度不合格则开启阀门VA110，物料进入V101，重新进料。产品浓度合格后关闭阀门VA110，打开阀门VA112开始采出。

（5）待塔釜液位达到溢流液位时，打开塔釜风冷器和塔釜蠕动泵，转速调节在60rpm，塔釜溢流液进入萃取精馏模块的废水罐。

（6）实验过程中注意观察塔釜压力并及时调整塔釜加热功率、进料量和回流量，避免出现液泛现象；

萃取精馏工段

（1）上电，开启萃取精馏模块总电源与控制电源；

（2）检查各温度和压力显示是否正常，检查阀门状态是否处于关闭状态；

（3）萃取精馏塔中加入1.5L乙二醇和0.5L 95乙醇，液位达到透明液位计高度5-10cm处。

（4）启动萃取精馏塔塔釜加热，待有蒸汽产生时，开启塔顶风冷器，开始全回流操作。待塔1开始采出时，开启原料泵P104和溶剂泵P208，塔2开始进料，95乙醇进料流量40ml/min，乙二醇进料流量120 ml/min；溶剂比3:1，回流比2:1。（为了使全塔快速稳定，建议刚开始进料时进料流量调节在20ml/min，乙二醇进料流量60 ml/min，带运行稳定后再增大进料量）

（5）实验过程中每隔5分钟分析塔2 塔顶产品浓度，浓度合格后开启阀门VA207采出至无水乙醇罐。

（6）待塔釜液位达到溢流液位时，打开塔釜风冷器和塔釜蠕动泵，转速调节在60rpm，塔釜溢流液进入V204溶剂-水罐。

（7）待V204液位到达1/3液位时，开启进料泵P204，待塔3塔釜液位到达溢流液位的1/2高度时，停止加料，开启电加热开始全回流操作。全回流稳定后开启进料泵，进料显示流量80LPH，回流比5:1，每隔5分钟分析塔顶、塔釜溢流液浓度，塔顶冷凝液以不含乙二醇为合格，塔釜溢流液以乙二醇浓度达到98%以上为合格（塔釜温度≥196℃）。塔釜浓度若不合格则开启回流管路，使溢流液再返回原料罐。

三、注意事项

1. 精馏塔釜加热应逐步增加加热电压，使塔釜温度缓慢上升，升温速度过快，易造成大量轻、重组分同时蒸发至塔釜内，延长塔系统达到平衡时间。

2. 精馏塔塔釜初始进料时进料速度不宜过快，防止塔出现不正常操作现象，延长全塔稳定时间。

3. 系统全回流时应控制回流流量和冷凝流量基本相等，保持分液回流液槽一定液位。

4. 在系统进行连续精馏时，应保证进料流量和采出流量基本相等，各处流量计操作应互相配合，默契操作，保持整个精馏过程的操作稳定。

5. 实验结束时，应用水清洗管路和设备，保持实验室的清洁。

Claims (9)

1.一种无水乙醇精制工艺，其特征在于：包括粗乙醇精制工段和萃取精馏工段，所述粗乙醇精制工段为将乙醇含量为40%的粗乙醇经精馏塔精馏得到乙醇含量为95%的乙醇；所述萃取精馏工段为将95%的乙醇以乙二醇为萃取剂萃取为乙醇含量大于99%的乙醇。

2.一种无水乙醇精制实验装置，其特征在于：所述粗乙醇精制工段包括粗乙醇罐、粗乙醇精馏塔、95%的乙醇罐，所述粗乙醇精馏塔包括位于上部的塔体和位于下部的塔釜，所述粗乙醇罐出料口通过进料泵与粗乙醇精馏塔进料口连通，粗乙醇精馏塔塔顶冷凝液经回流泵与95%的乙醇罐进料口连通；所述萃取精馏工段包括萃取精馏塔、无水乙醇罐、溶剂-水罐、溶剂回收塔、废水罐、溶剂罐，所述萃取精馏塔和溶剂回收塔均由上部的塔体和下部的塔釜组成，95%乙醇罐出料口通过进料泵与萃取精馏塔进料口连通，所述萃取精馏塔还设有萃取剂入口、原料入口、塔顶产品出口，塔顶产品出口与无水乙醇罐相连通，所述萃取剂与溶剂罐出口相连，溶剂罐的溶剂入口与溶剂回收塔塔釜出口相连，所述溶剂回收塔的进料口与溶剂-水罐的出口相连，所述溶剂-水罐的进料口与萃取精馏塔的塔釜相连通；所述粗乙醇精馏塔塔釜设有第一溢流管，第一溢流管通过釜液泵将溢流液送入列管换热器进行余热利用后再送入第一塔釜风冷器降温处理，降温处理以后的液体经检测后排入废水罐或经备用管道排入粗乙醇罐中继续使用；所述萃取精馏塔设有第二溢流管，第二溢流管通过釜液泵将溢流液送入列管换热器进行余热利用后再送入第二塔釜风冷器降温处理，经过降温处理以后的溢流液与溶剂-水罐进料口相连通；所述溶剂回收塔塔釜也设有第三溢流管，第三溢流管通过釜液泵将溢流液送入列管换热器进行余热利用后再送入第三塔釜风冷器降温处理，经过降温处理以后的溢流液与溶剂罐进料口相连通。

3.如权利要求2所述的无水乙醇精制实验装置，其特征在于：所述萃取剂为乙二醇或乙二醇与盐的混合物。

4.如权利要求3所述的无水乙醇精制实验装置，其特征在于：所述粗乙醇罐上还设有废水管、无水乙醇管、粗乙醇塔釜液管，所述废水管与废水罐相连，无水乙醇管与无水乙醇罐相连，所述粗乙醇塔釜液管与备用管道相连。

5.如权利要求4所述的无水乙醇精制实验装置，其特征在于：所述粗乙醇精馏塔、萃取精馏塔和溶剂回收塔塔顶均设有塔顶风冷器，塔顶风冷器出口均与回流罐进口相连，回流罐出口均与回流泵相连，粗乙醇精馏塔的回流泵出口分两路，一路循环回粗乙醇精馏塔内，另一路经检测合格流入95%的乙醇罐，不合格产品经备用管道流入粗乙醇罐；萃取精馏塔的回流泵出口分两路，一路循环回萃取精馏塔内，另一路经检测合格流入无水乙醇罐，不合格产品经备用管道流入95%的乙醇罐；溶剂回收塔的回流泵出口分两路，一路循环回溶剂回收塔内，另一路经检测合格流入废水罐中，不合格产品经备用管道流入溶剂-水罐中。

6.如权利要求5所述的无水乙醇精制实验装置，其特征在于：所述粗乙醇精馏塔、萃取精馏塔和溶剂回收塔的进料塔节均设有进料管，进料管下部开设小孔。

7.如权利要求6所述的无水乙醇精制实验装置，其特征在于：所述粗乙醇精馏塔、萃取精馏塔和溶剂回收塔的塔节之间均设有再分布器，再分布器为圆锥状，圆锥底部边缘设有一周弧形凹槽。

8.如权利要求7所述的无水乙醇精制实验装置，其特征在于：所述粗乙醇精馏塔、萃取精馏塔和溶剂回收塔每个塔节均设有填料支撑板，填料支撑板为大间距的格栅板，所述填料支撑板设于塔釜进料口处且由塔节下端三个支爪支撑，填料支撑板上部设有一个驼峰状的不锈钢丝网。

9.如权利要求8所述的无水乙醇精制实验装置，其特征在于：所述塔釜设有液位计，所述液位计为耐高温耐腐蚀透明管液位计。