CN209669094U - 一种将头孢噻肟钠生产母液中的乙酸乙酯与甲醇分离的装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及一种将头孢噻肟钠生产母液中的乙酸乙酯与甲醇分离的装置，包括一次萃取装置、乙酸乙酯精馏分水装置、二次萃取装置和甲醇精馏装置；所述一次萃取装置上设有通入母液以将母液分离得到第一混合物和第二混合物的入液口；所述一次萃取装置的不同出料口分别连接所述乙酸乙酯精馏分水装置和所述二次萃取装置的入口，进而将所述第一混合物精馏分水后得到乙酸乙酯，将所述第二混合物输加水萃取分离后得到含有水分的甲醇液体；所述二次萃取装置的出口连接所述甲醇精馏装置的入口以将分离得到的含有水分的甲醇液体精馏后得到甲醇。该装置可以回收出纯度99％以上的乙酸乙酯成品以及合格的甲醇成品。

Description

一种将头孢噻肟钠生产母液中的乙酸乙酯与甲醇分离的装置

技术领域

本实用新型涉及化工产品分离技术领域，具体涉及一种将头孢噻肟钠生产母液中的乙酸乙酯与甲醇分离的装置。

背景技术

乙酸乙酯又称醋酸乙酯。纯净的乙酸乙酯是无色透明具有刺激性气味的液体，低毒性，有甜味，易挥发，对空气敏感，能吸水分，使其缓慢水解而呈酸性反应，是一种用途广泛的精细化工产品，具有优异的溶解性，因此常用于化工中间体的生产，特别是在头孢类药物合成中作为常用结晶溶媒。

甲醇(Methanol，dried,CH3OH)系结构最为简单的饱和一元醇，甲醇用途广泛，是基础的有机化工原料和优质燃料。主要应用于精细化工，塑料等领域，用来制造甲醛、醋酸、氯甲烷、甲氨、硫二甲酯等多种有机产品，也是农药、医药的重要原料之一。

头孢噻肟为第三代头孢菌素，抗菌谱广，对大肠埃希菌、奇异变形杆菌白细胞、克雷伯菌属和沙门菌属等肠杆菌科细菌等革兰阴性菌有强大活性。对普通变形杆菌和枸橼酸杆菌属亦有良好作用。头孢噻肟钠在无菌工序生产中用到乙酸乙酯及甲醇，其生产过程中产生的母液成分较为复杂，包括水分8％，乙酸乙酯83％，甲醇8.3％，其它固体杂质0.7％。为降低生产成本，需要对母液中的乙酸乙酯和甲醇进行分离和回收，达到二次使用的质量水平，同时减轻污水处理池的压力，保证经处理后的污水达到国家排放标准。甲醇和乙酸乙酯共沸，共沸点53.9℃，共沸组成甲醇17.6％，乙酸乙酯82.4％。目前的精馏方式一般只是将母液中的乙酸乙酯回收再利用，甲醇则作为共沸组成的中间相。

实用新型内容

为更高效的回收乙酸乙酯和甲醇，提高利用率，保证质量达到生产使用要求，本实用新型所要解决的技术问题是提供一种将头孢噻肟钠生产母液中的乙酸乙酯与甲醇分离的装置，其以水为萃取剂，通过多级萃取的方法将甲醇从乙酸乙酯体系萃到水体系，再经过精馏、萃取精馏方式将头孢噻肟钠生产中母液的乙酸乙酯和甲醇完全分离，同时回收的乙酸乙酯质量达到：水分<0.3％，色度<(Pt-Co)10单位标准比色液，浊度<0.5#，乙酸乙酯纯度≥99.0％；甲醇质量达到：水分<0.3％，色度<(Pt-Co)10单位标准比色液，浊度<0.5#，甲醇纯度≥99.0％。

本实用新型解决上述技术问题的技术方案如下：一种将头孢噻肟钠生产母液中的乙酸乙酯与甲醇分离的装置，包括一次萃取装置、乙酸乙酯精馏分水装置、二次萃取装置和甲醇精馏装置；所述一次萃取装置上设有通入母液的入液口，并且所述一次萃取装置以将母液加水多级萃取分离后得到第一混合物和第二混合物；所述一次萃取装置的不同出料口分别连接所述乙酸乙酯精馏分水装置和所述二次萃取装置的入口，进而将所述第一混合物输送给所述乙酸乙酯精馏分水装置通过精馏分水后得到乙酸乙酯，将所述第二混合物输送给所述二次萃取装置通过加水萃取分离后得到含有水分的甲醇液体；所述二次萃取装置的出口连接所述甲醇精馏装置的入口以将分离得到的含有水分的甲醇液体输送给所述甲醇精馏装置通过精馏后得到甲醇。

本实用新型的有益效果是：利用乙酸乙酯微溶于水(15℃，8.5g/100g)，甲醇溶于水，乙酸乙酯比重比水小的特性，以水作为萃取剂并经过多级萃取，将母液中的甲醇萃取到水中，实现乙酸乙酯和甲醇的初步分离，萃取后的乙酸乙酯经精馏分水回收出纯度99％以上的乙酸乙酯成品；萃取后的水相溶解有大部分的甲醇和少量的乙酸乙酯，再以水为萃取剂经过萃取后再精馏，最终回收出合格甲醇成品。

在上述技术方案的基础上，本实用新型还可以做如下改进：

进一步，所述一次萃取装置包括萃取料罐、萃取剂罐、萃取轻相罐、萃取重相罐和三级萃取器；所述萃取料罐上设有所述入液口，其出口通过萃取料泵连接所述三级萃取器的一级进料口；所述萃取剂罐内设有萃取水，其出口通过萃取剂泵连接所述三级萃取器的三级进料口以向所述三级萃取器提供多级萃取母液的萃取水并得到所述第一混合物和所述第二混合物；所述三级萃取器的三级轻相出料口和一级重相出料口分别连接所述萃取轻相罐和所述萃取重相罐的入口，进而将所述第一混合物和所述第二混合物分别输送给所述萃取轻相罐和所述萃取重相罐。

采用上述进一步方案的有益效果是：以水作为萃取剂并经过多级萃取，将母液中的甲醇萃取到水中，实现乙酸乙酯(第一混合物)和甲醇(第二混合物)的初步分离。

进一步，所述乙酸乙酯精馏分水装置包括乙酸乙酯精馏塔釜、乙酸乙酯精馏塔、乙酸乙酯精馏塔一级冷凝器、乙酸乙酯精馏塔二级冷凝器、乙酸乙酯精馏塔冷却器、乙酸乙酯精馏塔分水罐、乙酸乙酯成品冷却器和乙酸乙酯待检罐；所述萃取轻相罐的出口通过轻相泵连接所述乙酸乙酯精馏塔釜的进料口以将所述第一混合物输送给所述乙酸乙酯精馏塔釜，在所述乙酸乙酯精馏塔釜上设有通入蒸汽以加热所述第一混合物从第一混合物中分离出夹带水分的乙酸乙酯气体的蒸汽入口；所述乙酸乙酯精馏塔釜的气相出口连接所述乙酸乙酯精馏塔的气相入口以将夹带水分的乙酸乙酯气体输送给所述乙酸乙酯精馏塔，其回液口连接所述乙酸乙酯精馏塔的排液口以在分离出夹带水分的乙酸乙酯气体后将残留的余液输送给所述乙酸乙酯精馏塔釜再次蒸馏；所述乙酸乙酯精馏塔的气相出口连接所述乙酸乙酯精馏塔一级冷凝器的气相入口，所述乙酸乙酯精馏塔一级冷凝器的余气出口连接所述乙酸乙酯精馏塔二级冷凝器的气相入口；所述乙酸乙酯精馏塔一级冷凝器和所述乙酸乙酯精馏塔二级冷凝器将夹带水分的乙酸乙酯气体冷凝成液体并从各自的冷液出口流出再汇流后连接所述乙酸乙酯精馏塔冷却器的入口，所述乙酸乙酯精馏塔冷却器的出口连接所述乙酸乙酯精馏塔分水罐中部的进口以将夹带水分的乙酸乙酯液体送入所述乙酸乙酯精馏塔分水罐并上下分离为乙酸乙酯层和含有水分的甲醇液体层；

所述乙酸乙酯精馏塔分水罐的轻相出口通采集管路连接所述乙酸乙酯精馏塔的回流口以将分离的下层乙酸乙酯回流到所述乙酸乙酯精馏塔中，其重相出口通过返送管路连接所述萃取重相罐的返液口以将分离的下层含有水分的甲醇液体输送给所述萃取重相罐；在所述乙酸乙酯精馏塔的底侧设有排出乙酸乙酯的第一采出口，所述第一采出口连接所述乙酸乙酯成品冷却器的入口，所述乙酸乙酯成品冷却器的出口连接所述乙酸乙酯待检罐以将分离的乙酸乙酯冷却后得到成品并送入所述乙酸乙酯待检罐。

采用上述进一步方案的有益效果是：萃取后的乙酸乙酯经精馏分水回收出纯度99％以上的乙酸乙酯成品。

进一步，在所述采集管路和所述返送管路上均设有第一气动调节阀以及第一脱水流量计。

进一步，所述二次萃取装置包括萃取精馏塔釜、萃取精馏塔、萃取精馏塔一级冷凝器、萃取精馏塔二级冷凝器和萃取精馏塔釜冷却器；所述萃取重相罐的的出口通过重相泵连接所述萃取精馏塔的进料口将所述第二混合物输送给所述萃取精馏塔，所述萃取精馏塔上设有通入萃取水以萃取所述第二混合物中的甲醇的入剂口；在所述萃取精馏塔釜上设有通入蒸汽的蒸汽入口，其气相出口连接所述萃取精馏塔的气相入口以加热所述第二混合物从第二混合物中分离出夹带水分的乙酸乙酯气体，并且所述萃取精馏塔的排液口连接所述萃取精馏塔釜的回液口以在分离出夹带水分的乙酸乙酯气体后将从所述第二混合物中萃取的含有水分的甲醇液体输送给所述萃取精馏塔釜；在所述萃取精馏塔釜的底侧设有排出含有水分的甲醇液体的第二采出口，所述第二采出口连接所述萃取精馏塔釜冷却器的入口，所述萃取精馏塔釜冷却器的出口通过萃取精馏塔釜泵连接所述甲醇精馏装置将分离冷却后的含有水分的甲醇液体送入所述甲醇精馏装置；

所述萃取精馏塔的气相出口连接所述萃取精馏塔一级冷凝器的气相入口，所述萃取精馏塔一级冷凝器的余气出口连接所述萃取精馏塔二级冷凝器的气相入口；所述萃取精馏塔一级冷凝器和所述萃取精馏塔二级冷凝器将夹带水分的乙酸乙酯气体冷凝成液体并从各自的冷液出口流出并汇流后再分成两路分支，其中第一路所述分支通过回流管路连接到所述萃取精馏塔顶部的回流口以使一部分夹带水分乙酸乙酯再蒸馏，第二路所述分支通过循环管路连接所述萃取料罐的入口以使另一部分夹带水分的乙酸乙酯液体送入所述萃取料罐混合母液。

采用上述进一步方案的有益效果是：萃取后的水相溶解有大部分的甲醇和少量的乙酸乙酯，再以水为萃取剂二次萃取其中的甲醇，使之分离成甲醇液体和乙酸乙酯供后续精馏分离。

进一步，第二路所述分支通过所述循环管路连接乙酸乙酯中间相罐的入口，所述乙酸乙酯中间相罐的出口通过中间相泵连接所述萃取料罐的入口。

采用上述进一步方案的有益效果是：二次萃取分离的乙酸乙酯混合母液再进行分离，提高分离效率。

进一步，在所述回流管路和所述循环管路上均设有第二气动调节阀以及第二脱水流量计。

进一步，所述甲醇精馏装置包括甲醇精馏塔釜、甲醇精馏塔、甲醇精馏塔一级冷凝器、甲醇精馏塔二级冷凝器、甲醇精馏塔冷却器和甲醇精馏塔待检罐；所述萃取精馏塔釜冷却器的出口通过所述萃取精馏塔釜泵连接所述甲醇精馏塔中部的进料口以将含有水分的甲醇液体送入所述甲醇精馏塔，在所述甲醇精馏塔釜上设有通入蒸汽的蒸汽入口，其气相出口连接所述甲醇精馏塔的气相入口以加热含有水分的甲醇液体并分离出甲醇气体，并且所述甲醇精馏塔的排液口连接所述甲醇精馏塔釜的回液口以在分离出甲醇气体后将残留的余液输送给所述甲醇精馏塔釜再次蒸馏；

所述甲醇精馏塔的气相出口连接所述甲醇精馏塔一级冷凝器的气相入口，所述甲醇精馏塔一级冷凝器的余气出口连接所述甲醇精馏塔二级冷凝器的气相入口；所述甲醇精馏塔一级冷凝器和所述甲醇精馏塔一级冷凝器将甲醇气体冷凝成液体从各自的冷液出口流出并汇流后连接所述甲醇精馏塔冷却器的入口，所述甲醇精馏塔冷却器的出口连接所甲醇精馏塔待检罐将分离的甲醇冷却后得到成品并送入所述甲醇精馏塔待检罐。

采用上述进一步方案的有益效果是：二次萃取分离的甲醇液体进行精馏分离得到符合要求的甲醇冷成品。

附图说明

图1为本实用新型的整体结构示意。

附图中，各标号所代表的部件列表如下：

1.乙酸乙酯中间相罐、2.中间相泵、3.萃取料罐、4、萃取料泵、5.萃取剂罐、6.萃取剂泵、7、萃取轻相罐、8.轻相泵、9.萃取重相罐、10.重相泵、11.三级萃取器、12一级泵、13.二级泵、14.三级泵、15.乙酸乙酯精馏塔釜、16.乙酸乙酯精馏塔、17.乙酸乙酯精馏塔一级冷凝器、18.乙酸乙酯精馏塔二级冷凝器、19.乙酸乙酯精馏塔冷却器、20.乙酸乙酯精馏塔分水罐、21.乙酸乙酸乙酯成品冷却器、22.乙酸乙酸乙酯待检罐、23.萃取精馏塔釜、24.萃取精馏塔、25.萃取精馏塔一级冷凝器、26.萃取精馏塔二级冷凝器、27.萃取精馏塔釜冷却器、28、萃取精馏塔釜泵、29.甲醇精馏塔釜、30.甲醇精馏塔、31.甲醇精馏塔一级冷凝器、32.甲醇精馏塔二级冷凝器、33.甲醇精馏塔冷却器、34.甲醇精馏塔待检罐。

具体实施方式

以下结合附图对本实用新型的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本实用新型，并非用于限定本实用新型的范围。

如图1所示，一种将头孢噻肟钠生产母液中的乙酸乙酯与甲醇分离的装置，包括一次萃取装置、乙酸乙酯精馏分水装置、二次萃取装置和甲醇精馏装置。所述一次萃取装置上设有通入母液的入液口，并且所述一次萃取装置以将母液加水多级萃取分离后得到第一混合物和第二混合物，所述第一混合物含有母液中少部分水、大部分乙酸乙酯和少部分甲醇，所述第二混合物中含有母液中大部分水、少部分乙酸乙酯和大部分甲醇。所述一次萃取装置的不同出料口分别连接所述乙酸乙酯精馏分水装置和所述二次萃取装置的入口，进而将所述第一混合物输送给所述乙酸乙酯精馏分水装置通过精馏分水后得到乙酸乙酯，将所述第二混合物输送给所述二次萃取装置通过加水萃取分离后得到含有水分的甲醇液体。所述二次萃取装置的出口连接所述甲醇精馏装置的入口以将分离得到的含有水分的甲醇液体输送给所述甲醇精馏装置通过精馏后得到甲醇。

所述一次萃取装置包括萃取料罐3、萃取剂罐5、萃取轻相罐7、萃取重相罐9和三级萃取器11。所述萃取料罐3上设有所述入液口，其出口通过萃取料泵4连接所述三级萃取器11的一级进料口。所述萃取剂罐5内设有萃取水，其出口通过萃取剂泵6连接所述三级萃取器11的三级进料口以向所述三级萃取器11提供多级萃取母液的萃取水并得到所述第一混合物和所述第二混合物。所述三级萃取器11的三级轻相出料口和一级重相出料口分别连接所述萃取轻相罐7和所述萃取重相罐9的入口，进而将所述第一混合物和所述第二混合物分别输送给所述萃取轻相罐7和所述萃取重相罐9。

所述乙酸乙酯精馏分水装置包括乙酸乙酯精馏塔釜15、乙酸乙酯精馏塔16、乙酸乙酯精馏塔一级冷凝器17、乙酸乙酯精馏塔二级冷凝器18、乙酸乙酯精馏塔冷却器19、乙酸乙酯精馏塔分水罐20、乙酸乙酯成品冷却器21和乙酸乙酯待检罐22。所述萃取轻相罐7的出口通过轻相泵8连接所述乙酸乙酯精馏塔釜15的进料口以将所述第一混合物输送给所述乙酸乙酯精馏塔釜15，在所述乙酸乙酯精馏塔釜15上设有通入蒸汽以加热所述第一混合物从第一混合物中分离出夹带水分的乙酸乙酯气体的蒸汽入口。所述乙酸乙酯精馏塔釜15的气相出口连接所述乙酸乙酯精馏塔16的气相入口以将夹带水分的乙酸乙酯气体输送给所述乙酸乙酯精馏塔16，其回液口连接所述乙酸乙酯精馏塔16的排液口以在分离出夹带水分的乙酸乙酯气体后将残留的余液输送给所述乙酸乙酯精馏塔釜15再次蒸馏。所述乙酸乙酯精馏塔16的气相出口连接所述乙酸乙酯精馏塔一级冷凝器17的气相入口，所述乙酸乙酯精馏塔一级冷凝器17的余气出口连接所述乙酸乙酯精馏塔二级冷凝器18的气相入口。所述乙酸乙酯精馏塔一级冷凝器17和所述乙酸乙酯精馏塔二级冷凝器18将夹带水分的乙酸乙酯气体冷凝成液体并从各自的冷液出口流出再汇流后连接所述乙酸乙酯精馏塔冷却器19的入口，所述乙酸乙酯精馏塔冷却器19的出口连接所述乙酸乙酯精馏塔分水罐20中部的进口以将夹带水分的乙酸乙酯液体送入所述乙酸乙酯精馏塔分水罐20并上下分离为乙酸乙酯层和含有水分的甲醇液体层。所述乙酸乙酯精馏塔分水罐20的轻相出口通采集管路连接所述乙酸乙酯精馏塔16的回流口以将分离的下层乙酸乙酯回流到所述乙酸乙酯精馏塔16中，其重相出口通过返送管路连接所述萃取重相罐9的返液口以将分离的下层含有水分的甲醇液体输送给所述萃取重相罐9。在所述乙酸乙酯精馏塔16的底侧设有排出乙酸乙酯的第一采出口，所述第一采出口连接所述乙酸乙酯成品冷却器21的入口，所述乙酸乙酯成品冷却器21的出口连接所述乙酸乙酯待检罐22以将分离的乙酸乙酯冷却后得到成品并送入所述乙酸乙酯待检罐22。在所述采集管路和所述返送管路上均设有第一气动调节阀以及第一脱水流量计。

所述二次萃取装置包括萃取精馏塔釜23、萃取精馏塔24、萃取精馏塔一级冷凝器25、萃取精馏塔二级冷凝器26和萃取精馏塔釜冷却器27。所述萃取重相罐9的的出口通过重相泵10连接所述萃取精馏塔24的进料口将所述第二混合物输送给所述萃取精馏塔24，所述萃取精馏塔24上设有通入萃取水以萃取所述第二混合物中的甲醇的入剂口。在所述萃取精馏塔釜23上设有通入蒸汽的蒸汽入口，其气相出口连接所述萃取精馏塔24的气相入口以加热所述第二混合物从第二混合物中分离出夹带水分的乙酸乙酯气体，并且所述萃取精馏塔24的排液口连接所述萃取精馏塔釜23的回液口以在分离出夹带水分的乙酸乙酯气体后将从所述第二混合物中萃取的含有水分的甲醇液体输送给所述萃取精馏塔釜23。在所述萃取精馏塔釜23的底侧设有排出含有水分的甲醇液体的第二采出口，所述第二采出口连接所述萃取精馏塔釜冷却器27的入口，所述萃取精馏塔釜冷却器27的出口通过萃取精馏塔釜泵28连接所述甲醇精馏装置将分离冷却后的含有水分的甲醇液体送入所述甲醇精馏装置。所述萃取精馏塔24的气相出口连接所述萃取精馏塔一级冷凝器25的气相入口，所述萃取精馏塔一级冷凝器25的余气出口连接所述萃取精馏塔二级冷凝器26的气相入口。所述萃取精馏塔一级冷凝器25和所述萃取精馏塔二级冷凝器26将夹带水分的乙酸乙酯气体冷凝成液体并从各自的冷液出口流出并汇流后再分成两路分支，其中第一路所述分支通过回流管路连接到所述萃取精馏塔24顶部的回流口以使一部分夹带水分乙酸乙酯再蒸馏，第二路所述分支通过循环管路连接所述萃取料罐3的入口以使另一部分夹带水分的乙酸乙酯液体送入所述萃取料罐3混合母液，具体如下：第二路所述分支通过所述循环管路连接乙酸乙酯中间相罐1的入口，所述乙酸乙酯中间相罐1的出口通过中间相泵2连接所述萃取料罐3的入口。在所述回流管路和所述循环管路上均设有第二气动调节阀以及第二脱水流量计。

所述甲醇精馏装置包括甲醇精馏塔釜29、甲醇精馏塔30、甲醇精馏塔一级冷凝器31、甲醇精馏塔二级冷凝器32、甲醇精馏塔冷却器33和甲醇精馏塔待检罐34。所述萃取精馏塔釜冷却器27的出口通过所述萃取精馏塔釜泵28连接所述甲醇精馏塔30中部的进料口以将含有水分的甲醇液体送入所述甲醇精馏塔30，在所述甲醇精馏塔釜29上设有通入蒸汽的蒸汽入口，其气相出口连接所述甲醇精馏塔30的气相入口以加热含有水分的甲醇液体并分离出甲醇气体，并且所述甲醇精馏塔30的排液口连接所述甲醇精馏塔釜29的回液口以在分离出甲醇气体后将残留的余液输送给所述甲醇精馏塔釜29再次蒸馏。所述甲醇精馏塔30的气相出口连接所述甲醇精馏塔一级冷凝器31的气相入口，所述甲醇精馏塔一级冷凝器31的余气出口连接所述甲醇精馏塔二级冷凝器32的气相入口。所述甲醇精馏塔一级冷凝器31和所述甲醇精馏塔一级冷凝器31将甲醇气体冷凝成液体从各自的冷液出口流出并汇流后连接所述甲醇精馏塔冷却器33的入口，所述甲醇精馏塔冷却器33的出口连接所甲醇精馏塔待检罐34将分离的甲醇冷却后得到成品并送入所述甲醇精馏塔待检罐34。

下面描述该装置一个完整的工作过程：

第一步母液加水萃取(一次萃取装置)：将头孢噻肟钠生产中产生的母液(水分8％，乙酸乙酯83％，甲醇8.3％，其它固体杂质0.7％)打入萃取料罐3，萃取剂罐5加入萃取工艺剂即萃取水，开启萃取剂泵6，萃取水进入三级萃取器11。三级萃取器11有从下到上依次为一级、二级和三级供萃取的容器，其每一级均具有进料口、重相出口以及轻相出口，并且一级和二级的进料口通过一级泵连接12，二级和三级的进料口通过二级泵13连接，三级和一级的进料口通过三级泵14连接。三级重相有液位时将三级重相通过二级泵13泵入二级，二级重相有液位时将二级重相通过一级泵12泵入一级。二级重相泵入一级的同时，开启萃取料泵4，将母液和二级重相经同一管道混合一起进入一级，一级轻相有液位时，将一级轻相通过二级泵13和三级重相同时经同一管道混合进入二级；二级轻相有液位时，将二级轻相通过三级泵14和萃取剂水同时经同一管道混合进入三级。由于乙酸乙酯微溶于水(15℃，8.5g/100g)，甲醇溶于水，并且乙酸乙酯比重比水小，因此母液在三级萃取器11中经过工艺水3级萃取后得到第一混合物和第二混合物，其中第一混合物含水<4％，乙酸乙酯>95％，甲醇<1％，第二混合物含水约80％，乙酸乙酯约5％，甲醇约15％。由于第一混合物相较于第二混合物的比重较小，所以第一混合物从三级轻相出料口排放到萃取轻相罐7，从第二混合物一级重相出料口排放到放入萃取重相罐9。通过上述多级萃取工艺，基本已将母液中的甲醇萃到重相水(第二混合物)中，实现甲醇与乙酸乙酯的分离。母液中的轻相乙酸乙酯(第一混合物)含甲醇<1％，可以经乙酯精馏塔16回收乙酸乙酯。

第二步精馏分水第一混合物回收乙酸乙酯(乙酸乙酯精馏分水装置)：萃取轻相罐5中含水<4％、乙酸乙酯>95％、甲醇<1％的第一混合物通过轻相泵8进料到乙酸乙酯精馏塔釜15进行间歇精馏：乙酸乙酯精馏塔釜15有U型加热管束和夹套，0.45—0.60Mpa的蒸汽通入U型加热管束和夹套加热萃取轻相料液即第一混合物，气动调节阀调节蒸汽量400—800kg/h。因为乙酸乙酯和甲醇在正常情况下共沸且比水的沸点低，因此即使乙酸乙酯精馏塔釜15内温度达到乙酸乙酯和甲醇的共沸点时，由于第一混合物中的甲醇溶解在水中而不会蒸发，第一混合物中乙酸乙酯受热变为气相依次进入乙酸乙酯精馏塔一级冷凝器17和乙酸乙酯精馏塔二级冷凝器18。乙酸乙酯精馏塔一级冷凝器17夹套通循环水，乙酸乙酯精馏塔二级冷凝器18夹套通7℃水对在乙酸乙酯精馏塔釜15内加热形成的乙酸乙酯气相进行换热冷凝，循环水、7℃水走乙酸乙酯精馏塔一级冷凝器17或乙酸乙酯精馏塔二级冷凝器18的管层，乙酸乙酯气相走乙酸乙酯精馏塔一级冷凝器17和乙酸乙酯精馏塔二级冷凝器18的壳程。乙酸乙酯气相走乙酸乙酯精馏塔一级冷凝器17和乙酸乙酯精馏塔二级冷凝器18换热冷凝的馏分即夹杂水分的乙酸乙酯液相通过冷凝液出口进乙酸乙酯精馏塔冷却器19的壳层，乙酸乙酯精馏塔冷却器19的管层通7℃水对乙酸乙酯馏分进行冷却。经乙酸乙酯精馏塔冷却器19冷却后的夹杂水分的乙酸乙酯液相进乙酸乙酯精馏塔分水罐20分水：即通过乙酸乙酯小于水液的比重，乙酸乙酯处于乙酯精馏塔分水罐20的上层轻相，水液处于乙酯精馏塔分水罐20的下层重相。上层轻相乙酸乙酯从乙酯精馏塔16顶部回流口回流进乙酯精馏塔16，下层重相水液间歇排放放到萃取重相罐9中。经过乙酸乙酯精馏塔分水罐20分水后，保持乙酯精馏塔釜15温度77—85℃，压力0—15KPa，乙酯精馏塔16塔底温度77—82℃、塔中下温度75.5—80℃，从乙酯精馏塔16塔底的侧线第一采出口采出乙酸乙酯经乙酸乙酯成品冷却器21冷却为成品后排放到乙酸乙酯待检罐22中。

第三步萃取第二混合物分离乙酸乙酯与甲醇(二次萃取装置)：萃取重相罐9中的料液即第二混合物含乙酸乙酯约5％，甲醇约15％，水80％，采用萃取精馏方式分离其甲醇水中少量的乙酸乙酯。第二混合物经重相泵10进料到萃取精馏塔24，气动调节阀控制流量1500—3000L/h，萃取精馏塔釜23的U型加热管束和夹套口通0.45—0.60Mpa蒸汽加热，气动调节阀调节蒸汽量500—1000kg/h。萃取精馏塔一级冷凝器25管层通循环水，萃取精馏塔二级冷凝器26的管层通7度水对壳层的气相进行换热冷凝。萃取剂水从萃取精馏塔24中上的工艺水管道经入剂口进入萃取精馏塔24，在萃取剂水的作用下将处于萃取精馏塔24内的第二混合物中的甲醇萃取并带到到萃取精馏塔釜23中，阀门控制萃取剂水的流量750—1000L/h。第二混合物中的乙酸乙酯在萃取精馏塔24中加热变为气相。当萃取精馏塔24塔顶68—71℃、压力0—5Kpa时，萃取精馏塔一级冷凝器25和萃取精馏塔二级冷凝器26将第二混合物分离出的乙酸乙酯气相冷凝成乙酸乙酯液体，然后再从各自的冷凝液出口将乙酸乙酯液体送入乙酸乙酯中间相罐1中，进而采出含1％左右甲醇的乙酸乙酯中间相至乙酸乙酯中间相罐1，气动调节阀控制采出流量800L/h。乙酸乙酯中间相罐1中采出的中间相再经过中间相泵2泵入萃取料罐3混入母液进行多级萃取。当萃取精馏塔釜23温度达到83℃以上，压力0—15Kpa时，其内部则为甲醇和水体系，甲醇和水体系通过萃取精馏塔釜泵28打入甲醇精馏塔30。

第四步精馏回收甲醇甲(甲醇精馏装置)：甲醇精馏塔釜29有U型加热管束和夹套，通过U型加热管口和夹套口通0.45—0.60Mpa蒸汽加热被萃取精馏塔釜泵28打入的甲醇和水体系，气动调节阀控制蒸汽量500—900kg/h。甲醇和水体系中的甲醇受热变为甲醇气相依次再经甲醇精馏塔顶一级冷凝器31和甲醇精馏塔顶二级冷凝器32冷凝，水和其它固体杂质(母液的0.7％)停留在甲醇精馏塔釜29中作为废水排放到污水处理站。甲醇精馏塔顶一级冷凝器31管层通循环水对壳层的甲醇气相换热冷凝，甲醇精馏塔二级冷凝器32通7℃水对壳层的甲醇气相换热冷凝。随着蒸汽的加热，甲醇精馏塔29内料液即萃取精馏塔釜泵28打入入的甲醇和水体系温度上升，甲醇精馏塔顶一级冷凝器31和甲醇精馏塔顶二级冷凝器32冷凝液口有冷凝液后，冷凝液通过与甲醇精馏塔29塔顶回流口连接的管线回流进入甲醇精馏塔30。回流10—20min后，当甲醇精馏塔30塔顶温度63—64.5℃，压力0—5KPa时，通过与甲醇精馏塔待检罐34进料口连接的管线采出合格甲醇，采出管线安装的气动调节阀控制采出流量200—500L/h。

以上所述仅为本实用新型的较佳实施例，并不用以限制本实用新型，凡在本实用新型的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种将头孢噻肟钠生产母液中的乙酸乙酯与甲醇分离的装置，其特征在于，包括一次萃取装置、乙酸乙酯精馏分水装置、二次萃取装置和甲醇精馏装置；所述一次萃取装置上设有通入母液的入液口，并且所述一次萃取装置以将母液加水多级萃取分离后得到第一混合物和第二混合物；所述一次萃取装置的不同出料口分别连接所述乙酸乙酯精馏分水装置和所述二次萃取装置的入口，进而将所述第一混合物输送给所述乙酸乙酯精馏分水装置通过精馏分水后得到乙酸乙酯，将所述第二混合物输送给所述二次萃取装置通过加水萃取分离后得到含有水分的甲醇液体；所述二次萃取装置的出口连接所述甲醇精馏装置的入口以将分离得到的含有水分的甲醇液体输送给所述甲醇精馏装置通过精馏后得到甲醇。

2.根据权利要求1所述的将头孢噻肟钠生产母液中的乙酸乙酯与甲醇分离的装置，其特征在于，所述一次萃取装置包括萃取料罐(3)、萃取剂罐(5)、萃取轻相罐(7)、萃取重相罐(9)和三级萃取器(11)；所述萃取料罐(3)上设有所述入液口，其出口通过萃取料泵(4)连接所述三级萃取器(11)的一级进料口；所述萃取剂罐(5)内设有萃取水，其出口通过萃取剂泵(6)连接所述三级萃取器(11)的三级进料口以向所述三级萃取器(11)提供多级萃取母液的萃取水并得到所述第一混合物和所述第二混合物；所述三级萃取器(11)的三级轻相出料口和一级重相出料口分别连接所述萃取轻相罐(7)和所述萃取重相罐(9)的入口，进而将所述第一混合物和所述第二混合物分别输送给所述萃取轻相罐(7)和所述萃取重相罐(9)。

3.根据权利要求2所述的将头孢噻肟钠生产母液中的乙酸乙酯与甲醇分离的装置，其特征在于，所述乙酸乙酯精馏分水装置包括乙酸乙酯精馏塔釜(15)、乙酸乙酯精馏塔(16)、乙酸乙酯精馏塔一级冷凝器(17)、乙酸乙酯精馏塔二级冷凝器(18)、乙酸乙酯精馏塔冷却器(19)、乙酸乙酯精馏塔分水罐(20)、乙酸乙酯成品冷却器(21)和乙酸乙酯待检罐(22)；所述萃取轻相罐(7)的出口通过轻相泵(8)连接所述乙酸乙酯精馏塔釜(15)的进料口以将所述第一混合物输送给所述乙酸乙酯精馏塔釜(15)，在所述乙酸乙酯精馏塔釜(15)上设有通入蒸汽以加热所述第一混合物从第一混合物中分离出夹带水分的乙酸乙酯气体的蒸汽入口；所述乙酸乙酯精馏塔釜(15)的气相出口连接所述乙酸乙酯精馏塔(16)的气相入口以将夹带水分的乙酸乙酯气体输送给所述乙酸乙酯精馏塔(16)，其回液口连接所述乙酸乙酯精馏塔(16)的排液口以在分离出夹带水分的乙酸乙酯气体后将残留的余液输送给所述乙酸乙酯精馏塔釜(15)再次蒸馏；所述乙酸乙酯精馏塔(16)的气相出口连接所述乙酸乙酯精馏塔一级冷凝器(17)的气相入口，所述乙酸乙酯精馏塔一级冷凝器(17)的余气出口连接所述乙酸乙酯精馏塔二级冷凝器(18)的气相入口；所述乙酸乙酯精馏塔一级冷凝器(17)和所述乙酸乙酯精馏塔二级冷凝器(18)将夹带水分的乙酸乙酯气体冷凝成液体并从各自的冷液出口流出再汇流后连接所述乙酸乙酯精馏塔冷却器(19)的入口，所述乙酸乙酯精馏塔冷却器(19)的出口连接所述乙酸乙酯精馏塔分水罐(20)中部的进口以将夹带水分的乙酸乙酯液体送入所述乙酸乙酯精馏塔分水罐(20)并上下分离为乙酸乙酯层和含有水分的甲醇液体层；

所述乙酸乙酯精馏塔分水罐(20)的轻相出口通采集管路连接所述乙酸乙酯精馏塔(16)的回流口以将分离的下层乙酸乙酯回流到所述乙酸乙酯精馏塔(16)中，其重相出口通过返送管路连接所述萃取重相罐(9)的返液口以将分离的下层含有水分的甲醇液体输送给所述萃取重相罐(9)；在所述乙酸乙酯精馏塔(16)的底侧设有排出乙酸乙酯的第一采出口，所述第一采出口连接所述乙酸乙酯成品冷却器(21)的入口，所述乙酸乙酯成品冷却器(21)的出口连接所述乙酸乙酯待检罐(22)以将分离的乙酸乙酯冷却后得到成品并送入所述乙酸乙酯待检罐(22)。

4.根据权利要求3所述的将头孢噻肟钠生产母液中的乙酸乙酯与甲醇分离的装置，其特征在于，在所述采集管路和所述返送管路上均设有第一气动调节阀以及第一脱水流量计。

5.根据权利要求2所述的将头孢噻肟钠生产母液中的乙酸乙酯与甲醇分离的装置，其特征在于，所述二次萃取装置包括萃取精馏塔釜(23)、萃取精馏塔(24)、萃取精馏塔一级冷凝器(25)、萃取精馏塔二级冷凝器(26)和萃取精馏塔釜冷却器(27)；所述萃取重相罐(9)的出口通过重相泵(10)连接所述萃取精馏塔(24)的进料口将所述第二混合物输送给所述萃取精馏塔(24)，所述萃取精馏塔(24)上设有通入萃取水以萃取所述第二混合物中的甲醇的入剂口；在所述萃取精馏塔釜(23)上设有通入蒸汽的蒸汽入口，其气相出口连接所述萃取精馏塔(24)的气相入口以加热所述第二混合物从第二混合物中分离出夹带水分的乙酸乙酯气体，并且所述萃取精馏塔(24)的排液口连接所述萃取精馏塔釜(23)的回液口以在分离出夹带水分的乙酸乙酯气体后将从所述第二混合物中萃取的含有水分的甲醇液体输送给所述萃取精馏塔釜(23)；在所述萃取精馏塔釜(23)的底侧设有排出含有水分的甲醇液体的第二采出口，所述第二采出口连接所述萃取精馏塔釜冷却器(27)的入口，所述萃取精馏塔釜冷却器(27)的出口通过萃取精馏塔釜泵(28)连接所述甲醇精馏装置将分离冷却后的含有水分的甲醇液体送入所述甲醇精馏装置；

所述萃取精馏塔(24)的气相出口连接所述萃取精馏塔一级冷凝器(25)的气相入口，所述萃取精馏塔一级冷凝器(25)的余气出口连接所述萃取精馏塔二级冷凝器(26)的气相入口；所述萃取精馏塔一级冷凝器(25)和所述萃取精馏塔二级冷凝器(26)将夹带水分的乙酸乙酯气体冷凝成液体并从各自的冷液出口流出并汇流后再分成两路分支，其中第一路所述分支通过回流管路连接到所述萃取精馏塔(24)顶部的回流口以使一部分夹带水分乙酸乙酯再蒸馏，第二路所述分支通过循环管路连接所述萃取料罐(3)的入口以使另一部分夹带水分的乙酸乙酯液体送入所述萃取料罐(3)混合母液。

6.根据权利要求5所述的将头孢噻肟钠生产母液中的乙酸乙酯与甲醇分离的装置，其特征在于，第二路所述分支通过所述循环管路连接乙酸乙酯中间相罐(1)的入口，所述乙酸乙酯中间相罐(1)的出口通过中间相泵(2)连接所述萃取料罐(3)的入口。

7.根据权利要求5所述的将头孢噻肟钠生产母液中的乙酸乙酯与甲醇分离的装置，其特征在于，在所述回流管路和所述循环管路上均设有第二气动调节阀以及第二脱水流量计。

8.根据权利要求5所述的将头孢噻肟钠生产母液中的乙酸乙酯与甲醇分离的装置，其特征在于，所述甲醇精馏装置包括甲醇精馏塔釜(29)、甲醇精馏塔(30)、甲醇精馏塔一级冷凝器(31)、甲醇精馏塔二级冷凝器(32)、甲醇精馏塔冷却器(33)和甲醇精馏塔待检罐(34)；所述萃取精馏塔釜冷却器(27)的出口通过所述萃取精馏塔釜泵(28)连接所述甲醇精馏塔(30)中部的进料口以将含有水分的甲醇液体送入所述甲醇精馏塔(30)，在所述甲醇精馏塔釜(29)上设有通入蒸汽的蒸汽入口，其气相出口连接所述甲醇精馏塔(30)的气相入口以加热含有水分的甲醇液体并分离出甲醇气体，并且所述甲醇精馏塔(30)的排液口连接所述甲醇精馏塔釜(29)的回液口以在分离出甲醇气体后将残留的余液输送给所述甲醇精馏塔釜(29)再次蒸馏；

所述甲醇精馏塔(30)的气相出口连接所述甲醇精馏塔一级冷凝器(31)的气相入口，所述甲醇精馏塔一级冷凝器(31)的余气出口连接所述甲醇精馏塔二级冷凝器(32)的气相入口；所述甲醇精馏塔一级冷凝器(31)和所述甲醇精馏塔一级冷凝器(31)将甲醇气体冷凝成液体从各自的冷液出口流出并汇流后连接所述甲醇精馏塔冷却器(33)的入口，所述甲醇精馏塔冷却器(33)的出口连接所甲醇精馏塔待检罐(34)将分离的甲醇冷却后得到成品并送入所述甲醇精馏塔待检罐(34)。