CN110423957B - 铁基非晶纳米晶带材的生产方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种非晶纳米晶材料的生产方法，尤其是一种铁基非晶纳米晶带材的生产方法。配比原料混合均匀在1500℃以上高温熔融后，经由耐2200℃陶瓷管道输出，经陶瓷喷嘴均匀喷溅在铜箔基材载带上快速冷却形成非晶合金连续带材，在300℃‑750℃退火处理形成纳米晶体，并在退火过程中使材料经过横向、纵向或者横纵向交错的磁场，以便最终材料形成特殊磁性，从而满足产品不同性能要求，最后模切、包装，得到成品。本发明的产品厚度均匀且可控，宽幅不限，可实现连续化生产。

Description

铁基非晶纳米晶带材的生产方法

技术领域

本发明涉及一种非晶纳米晶材料的生产方法，尤其是一种铁基非晶纳米晶带材的生产方法。

背景技术

随着电子产品的飞速发展，无线充电技术越来越受关注，未来也必然大面积普及。作为小型电子产品无线充电设备中磁电感应、转换的核心材料，铁基非晶纳米晶软磁合金材料受到广泛青睐，具有其他材料(如铁氧体、坡莫合金、硅钢片等)不可比拟的优势，具有更宽频率适用范围、高饱和磁感强度和低矫顽力等特点，成为电子类小型无线充电设备中电磁能与电能转换最优的材料。

现有的铁氧体、坡莫合金、硅钢片等材料，除了性能不够优越，还有难以加工性也影响了在电子产品中的应用。这些材料都是硬质结构，无法弯曲，所以难以满足各种所需形状可以快速成型，快速加工的要求；还有体积过大的问题，这些对于电子产品来说显然是严重缺陷，因为不可能被小型无线充电设备或者其他小型高频转换设备所采用。

传统的甩带工艺制成的铁基非晶纳米晶带材，存在着宽幅小、产能小、成本高、厚度不均、性能不均等缺陷。

发明内容

本发明的目的在于克服已有技术存在的缺点，提供一种宽幅大、厚度可控且均匀，各向性能差异小的铁基非晶纳米晶带材的生产方法。

本发明采用的技术方案是：一种铁基非晶纳米晶带材的生产方法，包括以下步骤：

将铁，铜，钴，镍，锌，钛，锰和碳七种材料，按照质量百分比配置，至少选择其中5种形成配方，以便最终产品达到相应的性能指标。其中含量如下：铁为50％-90％，铜为1.2％-5.0％，钴2.8％-15％，镍为2.8％-12％，锌为1.1％-8.8％，钛为1.5％-5.0％，锰为0.5％-3.5％，碳为0.1％-0.7％。

上述原材料中，铁和铜优选平均粒径小于10微米，其他金属材料钴、镍、锰、钛均为纳米级，这样保证1500℃以下材料均能充分熔融，大颗粒金属材料不利于熔融，需要很高的温度，而我们设备采用的耐高温陶瓷长期工作温度仅为2200℃。碳作为添加剂，同样采用纳米级，优选粒径100纳米以下的石墨烯或碳纳米管。

将配比好的原料放于圆柱形陶瓷中频感应熔炼炉内，在1500℃以上的温度下熔融。圆柱形陶瓷中频感应熔炼炉，内径1000mm，壁厚30mm，底厚50mm，净深度1000mm，外层包裹圆形紫铜感应线圈，感应线圈壁厚4mm，内径20mm，加热时通水冷却；圆柱形陶瓷中频感应熔炼炉上部分为圆形熔炼炉陶瓷盖，外径1060mm，厚度30mm，中心部位开圆形孔，直径160mm，孔内有内螺纹；在圆形熔炼炉陶瓷盖上方，对着螺纹孔拧紧一个壁厚为30mm，内径100mm的圆柱形空心陶瓷棒，长度60mm，圆柱形空心陶瓷棒上方有外螺纹，套拧一个漏斗形陶瓷装料口，原材料由此漏斗形陶瓷装料口装入；漏斗形陶瓷装料口上外径为1060mm；配一个厚度30mm，外径1060mm的装料口陶瓷盖，该装料口陶瓷盖中心有50mm的孔，孔上为玻璃密封，该孔和陶瓷空心棒的内孔在同一条直线上；这样，就可采用红外测温仪测得陶瓷容器中的温度，实现感应炉的温控。本发明采用美国雷泰红外测温仪，最高可测3500℃(±15℃)；在装料口陶瓷盖上，距离中心孔左右各100mm的位置，开两个直径为200mm的内螺纹孔，各拧一个内径为160mm，壁厚20mm，外径200mm，高1000mm的陶瓷空心柱，作为补充原材料的进口；顶部配空心柱密封盖，并在500mm高度安装空心柱密封球阀，添加料时，先打开顶部空心柱密封盖，将料倒满，然后关闭顶部空心柱密封盖，打开空心柱密封球阀，让材料顺漏斗落入圆柱形陶瓷中频感应熔炼炉内，同时保持炉内气压稳定；如此反复操作，达到持续加料，连续生产的目的。在圆形熔炼炉陶瓷盖上距离中心孔300mm处，各开一个12mm的气孔，分别为了通入惰性气体和排出气体泄压；陶瓷中频感应熔炼炉底部放置直径约为300mm的陶瓷磁力转子，以便在金属融化后，采用高速磁力搅拌，将高温合金熔液搅拌均匀；在陶瓷中频感应熔炼炉底部，距底部50mm(避开底厚50mm)处的一侧开直径100mm的侧孔，侧孔带内螺纹，拧上一个倒T字形，内径为60mm，壁厚为20mm的空心陶瓷管装置，在倒T字形空心陶瓷管装置与陶瓷中频感应熔炼炉连接处装上陶瓷管球阀，该球阀采用加长型旋钮开关，以便可以远离温区操作；倒T字装置的“倒置T头”部分，长度1000mm，两头密封，每隔100mm有一个口正向地面且直径为25-30mm的孔，该孔带内螺纹；在孔处拧上可旋转陶瓷喷头；空心陶瓷管装置和陶瓷管球阀就是本发明阐述的陶瓷输出管道。

整个陶瓷中频感应熔炼炉实现气体密封。粉体在1500℃充分熔融且搅拌均匀后，从圆形熔炼炉陶瓷盖上的一个气孔通入高纯氮气(或氩气)，使气压逐步升高，根据帕斯卡等静压定律，当炉内达到一定气压时，打开陶瓷管球阀，则可从陶瓷喷头喷出熔融合金，均匀分布；圆形熔炼炉陶瓷盖上的另一个气孔则控制气压，压力超则打开、低则关闭；气压则控制陶瓷喷嘴的喷速和量，以达到不同厚度和宽幅的产品；整个金属熔融到喷出的装置，安装时距离地面1.5米以上，即陶瓷喷嘴距离地面1.5米以上。

在距离陶瓷喷嘴200mm-500mm的下方，通过厚度10-50μm，宽幅大于1000mm的铜箔基材，陶瓷喷嘴喷出的铁基合金就喷洒在铜箔基材上；铜箔基材走料方式通过前后自动张力控制的牵引装置牵引运行。铜箔基材的下方为冷气槽，冷气槽在铜箔基材前进方向的左右两侧，设有卡位槽，铜箔基材穿过卡位槽后被拖动，设置卡位槽防止铜箔走斜，同时确保密封冷气保持与冷气充分接触；在铜箔前进方向的两端处，冷气槽各有直径为大于30mm的硅胶过渡辊(或金属辊)，用来过渡铜箔运行，优选硅胶辊，不容易传热，有利于保持冷气的温度和节能。卡位槽,过渡辊与冷气槽是一体的，而整个冷气槽是可以通过气动装置，上下自动调节高度的，有300mm的上下空间调节，以对应陶瓷喷嘴的200mm-500mm的喷溅高度，通过高度控制可以控制最终材料的厚度以及影响铜箔的走料速度等；冷气槽的宽度大于1000mm，与空心陶瓷管装置的T头宽度对应，长度大于1000mm，以保证产量和生产速度。冷气槽还装有自动测温和泄压装置，通过输气管道与空气压缩机的冷气储罐相连，冷气储罐的气体温度低于-10℃。

陶瓷喷嘴喷出的高温铁基合金，经过铜箔基材和冷气槽，连续化快速冷却形成铁基非晶合金连续的带材(或卷材)。

在铜箔运行的方向，有真空退火隧道式炉。该真空退火隧道式炉最高温度大于800℃，实际使用温度300-750℃；宽度大于1000mm，与铜箔宽度对应且大于铜箔宽度；长度大于20m,垂直方向需保温厚度小于20mm，一般最终产品厚度不超过0.5mm，有助温度均匀和节能且保证产品性能；真空退火隧道式炉上下左右，均有功率可控的磁场发射器，以便给铁基非晶合金退火过程中施加横向或纵向或横纵皆有的磁场，最终形成所需要的特殊性能的铁基非晶纳米晶合金带材。带材经过真空退火隧道式炉以后，有合金对辊压延机。该压延机最高可施加压力1000MPa，宽度大于1000mm，与最终产品对应，直径大于400mm。带材经过压延后，剥离铜箔，再模切和包装就得到了最终的成品。压延的作用是提高密实性和修复材料小缺陷。

以上，即本发明说阐述的铁基非晶纳米晶合金带材的完整生产工艺，整个工艺实现连续化、自动化、一体化。无论是在产能和最终产品的性能上，此工艺都做到了目前的最佳状态，处于国际领先地位。传统的甩带制成工艺，具有宽幅小，成品厚度不均，性能不稳定等劣势；本发明产品，宽幅可以大于1000mm以上，这大大节约了成本，提高了效率；而且，本工艺采用压缩冷空气实现快速冷却，具有比液体冷却更快，接触面更好，效率更高，成本更低等优势；而实现退火功能的隧道炉，具有长度长却体积小的特点，因为需均温的有效高度或者称为厚度小于20mm，除了节能，还大大有利于实现均温性，严格保证了最终成品的性能，这在整个工艺优势中也是非常明显和重要的。

本发明阐述的铁基非晶纳米晶软磁合金带材，是以铁为主元素的非晶纳米晶合金结构，即非晶结构(非晶体结构及液态金属结构，由合金熔融后快速冷却制得)和纳米晶结构(及晶体结构非常小，一般为20纳米以下的粒径)两种结构的共存体，能很好满足高频电磁转换产品的需求。本发明阐述的工艺，能克服传统工艺制成中的上述缺陷，具有宽幅大、产能大、厚度均匀，性能差异极小等特点。

因此发明阐述的铁基非晶纳米晶合金带材的生产工艺，具有非凡的意义。

附图说明

图1是本发明的生产流程装置示意图。

图中标号：1-陶瓷中频感应熔炼炉，2-熔炼炉陶瓷盖，3-空心陶瓷棒，4-漏斗形陶瓷装料口，5-装料口陶瓷盖，6-1陶瓷空心柱，6-2空心柱密封盖，6-3空心柱密封球阀，7-空心陶瓷管装置，8-陶瓷管球阀，9-陶瓷喷头，10-铜箔基材，11-冷气槽，12-过渡辊，13-真空退火隧道式炉，14-合金对压延机。

具体实施方式

下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。

实施例1

本实施例的铁基非晶纳米晶带材的生产方法，包括以下步骤：

将铁，铜，钴，镍，锌，钛，锰和碳按照重量百分比配置，其中：铁为90％，铜为1.2％，钴为2.8％，镍为2.8％，锌为1.1％，钛为1.5％，锰为0.5％，碳为0.1％；将配比好的原料放于熔炼炉内，在1500℃以上的温度下熔融；将熔融后的产物由陶瓷管道输出后，经由陶瓷喷嘴均匀喷溅在铜箔基材载带上快速冷却形成非晶合金连续带材；将非晶合金连续带材置于真空退火隧道式炉中，在500℃下经过横向、纵向或者横纵向交错的磁场，进行退火晶化处理；将退火晶化后的带材通过合金对压延机后，再模切和包装得到最后成品。

实施例2

本实施例的铁基非晶纳米晶带材的生产方法，包括以下步骤：

将铁，铜，钴，镍，锌，钛，锰和碳按照重量百分比配置，其中：铁为70％，铜为3％，钴为10％，镍为8％，锌为4％，钛为2.5％，锰为2％，碳为0.5％；将配比好的原料放于熔炼炉内，在1500℃以上的温度下熔融；将熔融后的产物由陶瓷管道输出后，经由陶瓷喷嘴均匀喷溅在铜箔基材载带上快速冷却形成非晶合金连续带材；将非晶合金连续带材置于真空退火隧道式炉中，在480℃下经过横向、纵向或者横纵向交错的磁场，进行退火晶化处理；将退火晶化后的带材通过合金对压延机后，再模切和包装得到最后成品。

实施例3

本实施例的铁基非晶纳米晶带材的生产方法，包括以下步骤：

将铁，铜，钴，镍，锌，钛，锰和碳按照重量百分比配置，其中：铁为50％，铜为5％，钴为15％，镍为12％，锌为8.8％，钛为5％，锰为3.5％，碳为0.7％；将配比好的原料放于熔炼炉内，在1500℃以上的温度下熔融；将熔融后的产物由陶瓷管道输出后，经由陶瓷喷嘴均匀喷溅在铜箔基材载带上快速冷却形成非晶合金连续带材；将非晶合金连续带材置于真空退火隧道式炉中，在500℃下经过横向、纵向或者横纵向交错的磁场，进行退火晶化处理；将退火晶化后的带材通过合金对压延机后，再模切和包装得到最后成品。

Claims (3)

1.一种铁基非晶纳米晶带材的生产方法，其特征在于：包括以下步骤：

将铁，铜，钴，镍，锌，钛，锰和碳按照重量百分比配置，其中：铁为50%-90%，铜为1.2%-5.0%，钴2.8%-15%，镍为2.8%-12%，锌为1.1%-8.8% ，钛为1.5%-5.0%，锰为0.5%-3.5%，碳为0.1%-0.7%；

将配比好的原料放于熔炼炉内，在1500℃以上的温度下熔融；

将熔融后的产物由陶瓷管道输出后，经由陶瓷喷嘴均匀喷溅在铜箔基材载带上快速冷却形成非晶合金连续带材；

将非晶合金连续带材置于真空退火隧道式炉中，在300℃-750℃下经过横向、纵向或者横纵向交错的磁场，进行退火晶化处理；

将退火晶化后的带材通过合金对压延机后，再模切和包装得到最后成品；

所述组分均为粉体，粒径均小于100μm；

所述的熔炼炉为陶瓷中频感应熔炼炉，其外层包裹紫铜感应线圈；

所述的陶瓷管道为耐2200℃以上高温的材质，铜箔基材的厚度为10-50μm；

所述的铜箔基材厚度10-50μm、宽幅大于1000mm；铜箔基材走料方式通过前后自动张力控制的牵引装置牵引运行；铜箔基材的下方为冷气槽，冷气槽在铜箔基材前进方向的左右两侧，设有卡位槽，铜箔基材穿过卡位槽后被拖动；在铜箔前进方向的两端处，冷气槽各有直径为大于30mm的硅胶过渡辊；冷气槽的宽度大于1000mm，与空心陶瓷管装置的T头宽度对应，长度大于1000mm；

所述的真空退火隧道式炉最高温度大于800℃；宽度大于1000mm，与铜箔宽度对应且大于铜箔宽度；长度大于20m,垂直方向需保温厚度小于20mm；

所述的磁场采用功率可控的磁场发射器施加；

所述的压延机最高施加压力1000MPa，宽度大于1000mm，与最终产品对应，直径大于400mm。

2.根据权利要求1所述的铁基非晶纳米晶带材的生产方法，其特征在于：所述铁和铜的粒径小于10微米，钴、镍、锰、钛均采用纳米级，碳采用粒径100纳米以下的石墨烯或碳纳米管。

3.根据权利要求1所述的铁基非晶纳米晶带材的生产方法，其特征在于：所述的陶瓷中频感应熔炼炉为圆柱形，其内径1000mm、壁厚30mm、底厚50mm、净深度1000mm，其外层包裹紫铜感应线圈的壁厚4mm、内径20mm；

圆柱形陶瓷中频感应熔炼炉上部分为圆形熔炼炉陶瓷盖，外径1060mm、厚度30mm，陶瓷盖中心部位开圆形孔，直径160mm，孔内有内螺纹；

在圆形熔炼炉陶瓷盖上方，对着螺纹孔拧紧一个壁厚为30mm、内径100mm的圆柱形空心陶瓷棒，长度60mm，圆柱形空心陶瓷棒上方有外螺纹，套拧一个漏斗形陶瓷装料口，原材料由此漏斗形陶瓷装料口装入；

漏斗形陶瓷装料口上外径为1060mm；配一个厚度30mm，外径1060mm的装料口陶瓷盖，该装料口陶瓷盖中心有50mm的孔，孔上为玻璃密封，该孔和陶瓷空心棒的内孔在同一条直线上；

在装料口陶瓷盖上，距离中心孔左右各100mm的位置，开两个直径为200mm的内螺纹孔，各拧一个内径为160mm，壁厚20mm，外径200mm，高1000mm的陶瓷空心柱，作为补充原材料的进口；顶部配空心柱密封盖，并在500mm高度安装空心柱密封球阀；在圆形熔炼炉陶瓷盖上距离中心孔300mm处，各开一个12mm的气孔，分别为了通入惰性气体和排出气体泄压；

陶瓷中频感应熔炼炉底部放置直径约为300mm的陶瓷磁力转子；在陶瓷中频感应熔炼炉底部，距底部50mm处的一侧开直径100mm的侧孔，侧孔带内螺纹，拧上一个倒T字形，内径为60mm，壁厚为20mm的空心陶瓷管装置，在倒T字形空心陶瓷管装置与陶瓷中频感应熔炼炉连接处装上陶瓷管球阀，该球阀采用加长型旋钮开关，以便可以远离温区操作；倒T字装置的“倒置T头”部分，长度1000mm，两头密封，每隔100mm有一个口正向地面且直径为25-30mm的孔，该孔带内螺纹；在孔处拧上可旋转陶瓷喷头；空心陶瓷管装置和陶瓷管球阀为陶瓷输出管道；

陶瓷喷嘴距离地面大于1.5米。

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