CN110419720A - 一种降低甲醇含量的诺丽发酵液的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种降低甲醇含量的制备诺丽发酵液的方法，所述生产方法如下：S1：向诺丽果汁中加入CaCl2，超声波处理1.5～5.0min，处理温度为25～30℃，超声波的功率为40～300W，然后于5～15℃下冷静置处理20～30h，过滤得清汁并密闭发酵，得酵素原液；S2：加热酵素原液，添加过氧化氢并进行超声波处理，最后加热去除过氧化氢。本发明采用清汁发酵，结合超声波作用，通过添加CaCl2协同处理清汁，过氧化氢催化甲醇分解成二氧化碳和水，从而降低甲醇含量。本发明提供的方法大幅度降低了诺尼果酵素中的甲醇含量，提高了其安全性，并且该方法工艺简单、效率高、具有较大的推广和应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及食品加工技术领域，具体地，涉及一种降低甲醇含量的制备诺丽发酵液的方法。
背景技术
酵素是指以一种或多种新鲜蔬菜、水果、菌菇、中草药等为原料，经过自然发酵或者多种益生菌发酵，形成富含酶、维生素、矿物质和次生代谢产物等功能成分的液态或固态食品，起源于日本，始于二十世纪初，风靡于中国台湾。诺尼(noni)，又名海巴戟天(诺丽)，茜草科巴戟天属植物，诺丽果中含有丰富的蒽醌类、黄酮类、萜类、苯丙素类、糖苷类等生物活性物质，诺丽酵素的传统发酵采用自然发酵方法，将清洗干净的诺尼果，沥干，密闭发酵3～12个月，过滤去除果渣得到诺尼酵素，气味浓郁、口感醇厚、无刺鼻味，可常温长久存放，质量稳定。现代药理研究表明，诺丽酵素具有抗氧化、抗糖尿病、抗肿瘤、抗炎和免疫调节等作用。
现有诺尼酵素的生产技术，如中国专利CN201710363882.1公开了一种诺尼果酵素的加工方法，通过添加复合果胶酶酶解，接种乳酸菌和酵母菌密闭发酵3～ 4个月，调配糖酸比例得到诺尼果酵素。中国专利CN201610930710公开了一种利用生物发酵方法制备诺丽果原浆酵素的方法，通过添加乳酸菌种二次密闭发酵，过滤得到诺尼果酵素。然而现有诺尼酵素的生产技术采用长时间自然发酵的形式进行，不仅发酵时间长，发酵效率低，发酵不彻底；更重要的问题是诺尼果果胶长时间降解生成甲醇含量极高，最高达到1800mg/L以上，具有很大的安全问题。因此，很有必要研发一种发酵时间短、发酵效率高且甲醇含量低的诺丽发酵液的生产方法。
专利201811083709.7中公开了一种结合脉冲电场协同降低诺尼果酵素中甲醇含量的生产方法，采用清汁发酵，利用脉冲电场结合添加过氧化氢催化甲醇分解，大幅度降低了诺尼果酵素中的甲醇含量。专利201710341454.9中公开了一种果胶含量高的水果发酵酒降低甲醇含量的加工方法，通过分级蒸馏的方法，利用甲醇沸点低，将果酒中的甲醇、乙醇和杂醇分离开来，大大降低果酒中的甲醇和杂醇含量。专利201810172820.7中公开了一种降低白酒中甲醇含量的方法，采用超声辅助原料的堆积，4A分子筛和活性炭在发酵阶段作为降低发酵中甲醇含量的添加剂，共同作用，降低在酿酒过程中甲醇的含量。专利201810851725.X 中公开了一种降低甲醇含量的白酒酿造方法，使用一种中草药制剂(由重量比为 1：1：1：1的丁香、牛耳枫、桂皮和酒饼叶组成)，该中草药制剂在糖化发酵过程中能有效较大抑制甲醇产生；原理是该中草药制剂在糖化阶段能有效抑制黑曲霉菌的产生，从而较大降低黑曲霉菌的量，因黑曲霉菌在糖化阶段产生果胶酶，果胶酶溶解原料中的果胶质，释放出甲氧基，就会形成甲醇；黑曲霉菌的量少，较大降低甲醇含量。另外，文章《香梨酒中甲醇产生的原因及控制方法研究，夏娜等，中国食物与营养，2011》中公开氯化钙处理会影响梨酒中甲醇含量。但是，这些方法对发酵液中甲醇含量的降低效果仍然不够理想。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术发酵工艺时间长、酶解产生甲醇浓度高的问题，提供一种可针对诺丽发酵过程极大程度降低甲醇含量的制备诺丽发酵液的方法，本发明提供的方法能够十分显著地降低诺丽发酵液中甲醇含量且发酵时间短、发酵效率高。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
一种降低甲醇含量的制备诺丽发酵液的方法，所述生产方法如下：
S1：向诺丽果汁中加入CaCl2，超声波处理1.5～5.0min，处理温度为25～ 30℃，超声波的功率为40～300W，然后于5～15℃下冷静置处理20～30h，过滤得清汁并密闭发酵，得酵素原液；
S2：加热酵素原液，添加过氧化氢并进行超声波处理，最后加热去除过氧化氢。
我们根据研究表明，针对不同的发酵原料，不同的处理方法对发酵液中甲醇含量的影响具有较大的差异性。本发明经过大量研究探索，得到一种可针对诺丽发酵过程极大程度降低诺丽发酵液中甲醇含量的综合方法，具体是以超声波为辅助工具，在压榨取得的诺丽果清汁中添加CaCl2，Ca2+在溶液中与清汁中的果胶生成果酸钙沉淀，在冷冻后形成沉淀，从源头上尽量避免甲醇的产生；同时，超声波能够强化溶解果胶并起到均质的作用。另外，通过向发酵结束后得到的诺丽酵素中添加H2O2，在超声波辅助下，H2O2可以与甲醇反应，从而实现降低甲醇的目的。
CH3OH+3H2O2＝＝CO2+5H2O
本发明采用清汁发酵，结合超声波作用，通过添加CaCl2协同处理清汁，过氧化氢催化甲醇分解成二氧化碳和水，从而降低甲醇含量。
优选地，S1中，CaCl2的添加量为诺丽果汁总质量的1～1.2％。更为优选地， S1中，CaCl2的添加量为诺丽果汁总质量的1.1％。
优选地，S1中，所述超声波的功率为40～300W，处理时间为2min，处理温度为28℃。
优选地，S1中，冷静置处理温度为10℃，冷静置时间为24h，过滤得清汁并密闭发酵2个月得酵素原液。
优选地，S2中，所述过氧化氢为液态食品级过氧化氢，所述过氧化氢的浓度为3～3.3％。
在本发明中，过氧化氢的添加量优选为甲醇含量的2倍。其中，甲醇含量通过气相色谱检测甲醇方法为国标GB5009.266-2016测定。
优选地，S2中，加热酵素原液的温度为40～45℃。
优选地，S2中，所述超声波处理的温度为25～30℃，处理时间为3～6min，超声波功率为40～300W。
优选地，S2中，所述超声波处理的温度为28℃，处理时间为3min，超声波功率为40W。
优选地，S2中，加热去除过氧化氢的温度为45～50℃，处理时间为10～13 min；更为优选地，加热去除过氧化氢的温度为48℃，处理时间为12min。加热温度和时间会直接影响到甲醇的挥发，加热温度过高、时间过长会产生糊味，加热温度过低或时间过短无法高效去除甲醇。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明针对诺丽发酵过程，提供了样子可针对诺丽极大程度降低甲醇含量的综合方法，采用清汁发酵，结合超声波作用，通过添加CaCl2协同处理清汁，在超声波辅助加强下过氧化氢催化甲醇分解成二氧化碳和水，从而降低甲醇含量。本发明提供的方法大幅度降低了诺尼果酵素中的甲醇含量，提高了其安全性，并且该方法工艺简单、效率高、具有较大的推广和应用价值。
具体实施方式
以下结合具体实施例来进一步说明本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
除非特别说明，本发明所用试剂和材料均为市购。
实施例1
一种降低甲醇含量的制备诺丽发酵液的方法，所述生产方法如下：
(1)采用海南万宁诺丽果50斤，经清洗，榨汁机榨汁，得到12L诺丽汁，添加120gCaCl2，搅拌均匀后，采用超声波处理2min，超声波的功率为40W，处理温度为25℃；密闭，置于5℃冷库静置24h，用200目滤袋过滤得到处理样 11.8L，密闭控温在28℃发酵2个月得到诺尼酵素样。
(2)将诺尼酵素样按照国标GB5009.266-2016气相色谱法测定甲醇含量为1843mg/L，将诺尼果酵素加热，加热温度至40℃，添加过氧化氢(浓度为3～ 3.3％)123mL，超声波处理3min，处理温度为25℃，超声波功率为40W；将处理后的诺丽酵素加热到48℃，保留12min，酵素甲醇浓度为196mg/L。
实施例2
一种降低甲醇含量的制备诺丽发酵液的方法，所述生产方法如下：
(1)采用海南万宁诺丽果50斤，经清洗，榨汁机榨汁，得到12L诺丽汁，添加126gCaCl2，搅拌均匀后，采用超声波处理1.5min，超声波的功率为300W，处理温度为25℃；密闭，置于15℃冷库静置30h，用200目滤袋过滤得到处理样11.8L，密闭控温在28℃发酵2个月得到诺尼酵素样。
(2)将诺尼酵素样按照国标GB5009.266-2016气相色谱法测定甲醇含量为1843mg/L，将诺尼果酵素加热，加热温度至45℃，添加过氧化氢(浓度为3～ 3.3％)123mL，超声波处理6min，处理温度为30℃，超声波功率为300W；将处理后的诺丽酵素加热到45℃，保留13min，酵素甲醇浓度为184mg/L。
实施例3
一种降低甲醇含量的制备诺丽发酵液的方法，所述生产方法如下：
(1)采用海南万宁诺丽果50斤，经清洗，榨汁机榨汁，得到12L诺丽汁，添加132gCaCl2，搅拌均匀后，采用超声波处理5min，超声波的功率为50W，处理温度为28℃；密闭，置于10℃冷库静置20h，用200目滤袋过滤得到处理样11.8L，密闭控温在28℃发酵2个月得到诺尼酵素样。
(2)将诺尼酵素样按照国标GB5009.266-2016气相色谱法测定甲醇含量为1843mg/L，将诺尼果酵素加热，加热温度至43℃，添加过氧化氢(浓度为3～ 3.3％)123mL，超声波处理5min，处理温度为28℃，超声波功率为200W；将处理后的诺丽酵素加热到45℃，保留13min，酵素甲醇浓度为153mg/L。
实施例4
一种降低甲醇含量的制备诺丽发酵液的方法，所述生产方法如下：
(1)采用海南万宁诺丽果50斤，经清洗，榨汁机榨汁，得到12L诺丽汁，添加144gCaCl2，搅拌均匀后，采用超声波处理4min，超声波的功率为200W，处理温度为26℃；密闭，置于6℃冷库静置28h，用200目滤袋过滤得到处理样 11.8L，密闭控温在28℃发酵2个月得到诺尼酵素样。
(2)将诺尼酵素样按照国标GB5009.266-2016气相色谱法测定甲醇含量为1843mg/L，将诺尼果酵素加热，加热温度至45℃，添加过氧化氢(浓度为3～ 3.3％)123mL，超声波处理4min，处理温度为26℃，超声波功率为250W；将处理后的诺丽酵素加热到48℃，保留12min，酵素甲醇浓度为132mg/L。
对比例1
本对比例提供的方法除步骤(1)中未加入CaCl2之外，其它各组分用量及方法均与实施例1相同。
对比例2
本对比例提供的方法除步骤(1)中超声波处理的温度为35℃之外，其它各组分用量及方法均与实施例1相同。
对比例3
本对比例提供的方法除步骤(1)中冷静置处理的温度为3℃之外，其它各组分用量及方法均与实施例1相同。
对比例4
本对比例提供的方法除步骤(2)中去掉超声波处理之外，其它各组分用量及方法均与实施例1相同。
对比例5
本对比例提供的方法，步骤(2)中超声波处理去掉，其余均与实施例1相同。
对比例6
本对比例提供的方法，步骤(1)中去掉超声波处理，步骤(2)中超声波替换为脉冲电场处理，其它均与实施例1相同。
所述脉冲电场处理的条件为：采用指数衰减波脉冲放电电压为5kV，脉冲场强10kV/cm，频率1Hz，脉冲处理个数为15个，脉冲能量6kJ/kg。
对比例7
本对比例提供的方法，步骤(1)中CaCl2替换为4A分子筛和活性炭(参考专利201810172820.7)，省去步骤(2)的超声波加过氧化氢处理，其它均与实施例1相同。
对比例8
本对比例提供的方法，步骤(1)中CaCl2替换为中草药制剂(由重量比为1： 1：1：1的丁香、牛耳枫、桂皮和酒饼叶组成)，省去步骤(2)的超声波加过氧化氢处理，其它均与实施例1相同。
对比例9
本对比例提供的方法，原料由诺丽果替换为菠萝，其他同实施例1。
对比例10
本对比例提供的方法，原料由诺丽果替换为火龙果，其他同实施例1。
按照国标GB5009.266-2016气相色谱法测定终产物的甲醇含量，结果如表1。
表1
结果显示，针对不同的发酵原料，不同的处理方法、以及不同处理方式的组合，对发酵液中甲醇含量的影响具有很大的差异性。针对诺丽发酵酵素的制备而言，最佳的处理方式为：以超声波为辅助工具，压榨取得的诺丽果清汁添加CaCl2， Ca2+在溶液中与清汁中的果胶生成果酸钙沉淀，在冷冻后形成沉淀，同时超声波强化溶解果胶并起到均质的作用，从源头上尽量避免甲醇的产生；另外，通过向发酵结束后得到的诺丽酵素中添加H2O2，在超声波辅助下，显著提升H2O2与甲醇反应，从而实现降低甲醇的目的。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种降低甲醇含量的制备诺丽发酵液的方法，其特征在于，所述生产方法如下：
S1：向诺丽果汁中加入CaCl2，超声波处理1.5～5.0min，处理温度为25～30℃，超声波的功率为40～300W，然后于5～15℃下冷静置处理20～30h，过滤得清汁并密闭发酵，得酵素原液；
S2：加热酵素原液，添加过氧化氢并进行超声波处理，最后加热去除过氧化氢。
2.根据权利要求1所述生产方法，其特征在于，S1中，CaCl2的添加量为诺丽果汁总质量的1～1.2％。
3.根据权利要求1所述生产方法，其特征在于，S2中，过氧化氢的添加量为甲醇含量的2～2.5倍。
4.根据权利要求1所述生产方法，其特征在于，S1中，所述超声波的功率为40～300W，处理时间为2min，处理温度为28℃。
5.根据权利要求1所述生产方法，其特征在于，S1中，冷静置处理温度为10℃，冷静置时间为24h，过滤得清汁并密闭发酵2个月得酵素原液。
6.根据权利要求1所述生产方法，其特征在于，S2中，所述过氧化氢为液态食品级过氧化氢，所述过氧化氢的浓度为3～3.3％。
7.根据权利要求1所述生产方法，其特征在于，S2中，加热酵素原液的温度为40～45℃。
8.根据权利要求1所述生产方法，其特征在于，S2中，所述超声波处理的温度为25～30℃，处理时间为3～6min，超声波功率为40～300W。
9.根据权利要求8所述生产方法，其特征在于，S2中，所述超声波处理的温度为28℃，处理时间为3min，超声波功率为40W。
10.根据权利要求1所述生产方法，其特征在于，S2中，加热去除过氧化氢的温度为45～50℃，处理时间为10～13min。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CN113498798A (zh) * | 2021-06-28 | 2021-10-15 | 中国热带农业科学院热带作物品种资源研究所 | 一种含有诺丽果的天然酵母液、酵种的面包及其制备方法 |
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