CN110416476B - 一种高电导浆料及其制备方法和应用、锂电池隔膜以及锂电池 - Google Patents

一种高电导浆料及其制备方法和应用、锂电池隔膜以及锂电池 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高电导浆料及其制备方法和应用、锂电池隔膜以及锂电池，所述高电导浆料包括溶剂、溶质和分散剂，其中：所述溶剂为质量比(1～9)：1的水和酒精的混合液，所述溶质包括质量比为(5～50)：(10～90)：(0.1～8)的单宁酸、导锂聚合物和造孔添加剂，所述分散剂的质量为所述溶质质量的2‑10％，所述溶质的质量为所述溶剂质量的1％～25％。涂覆有所述高电导浆料的锂电池隔膜具有良好的离子电导率，装配有所述锂电池隔膜的锂电池具有良好的循环性能和倍率性能。

Description

一种高电导浆料及其制备方法和应用、锂电池隔膜以及锂 电池
技术领域
本发明涉及锂电池技术领域，特别是涉及一种高电导浆料及其制备方法和应用、锂电池隔膜以及锂电池。
背景技术
锂电池具有高能量密度、无记忆效应、循环寿命长、对环境友好等优点而被广泛使用，已成为现代通讯类产品的主要能源之一。近年来，随着新能源汽车的推广，其在动力电池领域的应用也在迅速发展。隔膜在电池中起着阻隔正负极电子电导，允许电解液离子自由通过从而实现离子传导的重要作用，是电池循环能力和安全性能的重要决定性因素，是锂电池最关键的部分之一。
聚烯烃材料具有物理化学性能稳定、防水、成本低、机械性能好、电化学性能稳定等优势而在隔膜行业广泛应用，但其疏水性、低极性、低表面能等不足传导致隔膜吸液率低、保液性差，离子电导率低，影响电池性能，限制了锂电池的发展。因此，改善聚烯烃隔膜表面极性，开发具有高电导率性能隔膜以改善电池循环和倍率性能的成为促进锂电池发展的重要方面之一。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中存在的聚烯烃材料的隔膜吸液率低、保液性差，离子电导率低的问题，而提供一种高电导浆料，该浆料中的单宁酸作为粘结剂，涂覆在聚烯烃材料的基膜上后，可起到促进锂离子传输的作用。
本发明的另一个目的是提供一种锂电池隔膜，该锂电池隔膜上涂覆有所述高电导浆料形成的涂层，可以促进锂离子的迁移，提高隔膜的离子电导率和锂离子迁移数，解决了聚烯烃隔膜材料本身与锂离子电池电解液亲和性差，导致电解液对隔膜的润湿性差，使电解液难以重复进入微孔内部，不利于锂离子迁移，造成电池内阻增大和电流充放困难等多种问题。
本发明的另一个目的是提供一种锂电池，该锂电池包括所述锂电池隔膜，该锂电池电池的循环性能和倍率性能优越。
为实现本发明的目的所采用的技术方案是：
一种高电导浆料，包括溶剂、溶质和分散剂，其中：所述溶剂为质量比(1～9)：1的水和酒精的混合液，所述溶质包括质量比为(5～50)：(10～90)：(0.1～8)的单宁酸、导锂聚合物和造孔添加剂，所述分散剂的质量为所述溶质质量的2-10％，所述溶质的质量为所述溶剂质量的1％～25％。
所述高电导浆料通过以下步骤制备：
步骤1，把水和酒精混合均匀得到溶剂，然后加入分散剂搅拌混合均匀得到混合溶液；
步骤2，将单宁酸、导锂聚合物和造孔添加剂混合均匀，得到混合固体物，加入步骤1得到的所述混合溶液中得到混合体系；
步骤3，将所述步骤2得到的混合体系搅拌30～60min后，磨砂20～60min，得到所述高电导浆料。
在上述技术方案中，所述分散剂为丙烯酰胺、聚乙烯吡咯烷酮或聚季铵盐中的一种或任意比例的多种。
在上述技术方案中，所述导锂聚合物为多聚磷酸铵、聚丙烯酸酰胺或聚丙烯腈铵盐的一种或任意比例的多种。
在上述技术方案中，所述造孔添加剂为聚乙二醇、氯化锂、聚乙烯吡咯烷酮或硝酸钠中的一种或任意比例的多种。
本发明的另一方面，还包括一种高电导浆料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，把水和酒精按照质量比(1～9)：1混合均匀得到溶剂，然后加入分散剂搅拌混合均匀得到混合溶液；
步骤2，将单宁酸、导锂聚合物和造孔添加剂按照质量比(5～50)：(10～90)：(0.1～8)混合均匀，得到混合固体物，加入步骤1得到的所述混合溶液中得到混合体系，其中所述混合固体物的质量为步骤1中所述溶剂质量的1％～25％；
步骤3，将所述步骤2得到的混合体系搅拌30～60min后，磨砂20～60min，得到所述高电导浆料；
其中所述步骤1中分散剂的质量为步骤2中单宁酸、导锂聚合物和造孔添加剂总质量的2-10％。
本发明的另一方面，还包括一种锂电池隔膜，所述锂电池隔膜包括聚烯烃基膜和将所述高电导浆料涂覆在所述聚烯烃基膜一侧或两侧形成的涂层。
在上述技术方案中，所述锂电池隔膜的分解电压为4.7-4.9V，130℃下1小时热缩率为0.7-1.2％，抗拉伸强度为1590-1790Kg/cm2，吸液率为320-389％，离子电导率为1.55-2.10s/cm-1。
单宁酸作为粘结剂和导锂聚合物共同作用在提高锂电池隔膜吸液率和离子电导率中的应用。
在上述技术方案中，所述单宁酸和导锂聚合物的质量比为(5～50)：(10～90)，所述锂电池隔膜吸液率为320-389％，离子电导率为1.55-2.10s/cm-1。
本发明的另一方面，还包括所述锂电池隔膜在锂电池中的应用。
本发明的另一方面，还包括一种锂电池，包括正极、负极、电解液以及所述锂电池隔膜。
在上述技术方案中，所述正极为磷酸铁锂，负极为碳，电解液为六氟磷酸锂。
在上述技术方案中，所述锂电池在0.5C的倍率下循环100圈后容量保持率为89.3-94.3％，电池循环20圈后平均库伦效率99.74-99.87％。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1.单宁酸是一种植物多酚，分子极性较高，与电解液的亲和性好；导锂聚合物可促进锂盐的解离，有助于锂离子迁移，制备得到高电导涂覆液。本发明发现单宁酸和导锂聚合物具有良好的协同作用，单宁酸含有多酚基团与导锂聚合物中的氨基协同作用形成亲水基层，提高隔膜吸液保液力，同时导锂聚合物中的N原子可以促进锂盐的解离，也是锂离子的导体，因而提高了涂覆隔膜的离子电导率，形成高电导隔膜。
2.单宁酸中含有大量多酚基团，对各种基材均具有较好的粘附作用，采用辊涂的方式制备出满足锂电池要求的高电导涂层隔膜，解决了涂层易脱落的问题，单宁酸既起到了粘结剂的作用，也起到促进锂离子传输的作用。
3.通过在聚烯烃隔膜表面引入功能层，一方面提高隔膜表面的极性，从而提高隔膜的电解液浸润性；另一方面，功能层的引入可以促进锂离子的迁移，提高隔膜的离子电导率和锂离子迁移数，最终改善电池的循环性能和倍率性能。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
以下实施例中所用搅拌机为双行星动力混合机，型号：HY-DLH43L，生产厂家：广州红尚机械科技有限公司。所用砂磨设备为全陶瓷纳米研磨机，型号：PT-5L，生产厂家为东莞市品诺机械设备有限公司。
实施例1
一种高电导浆料，包括30Kg水、10Kg酒精、0.4Kg分散剂(丙烯酰胺)、0.6Kg单宁酸、1.2Kg导锂聚合物(多聚磷酸铵)和0.2Kg造孔添加剂(聚乙二醇)。
所述高电导浆料通过以下方法制备：
步骤1，把水和酒精混合均匀得到溶剂，然后加入分散剂，置于搅拌机中搅拌10min混合均匀得到混合溶液；
步骤2，将单宁酸、导锂聚合物和造孔添加剂混合均匀，得到混合固体物，加入步骤1的搅拌机中的混合溶液中，继续搅拌30min，得到混合体系；
步骤3，将所述步骤2得到的混合体系取出导入砂磨机砂磨20min，得到所述高电导浆料。
一种锂电池隔膜，包括聚烯烃基膜和涂覆在所述聚烯烃基膜一侧的涂层，其中所述聚烯烃基膜的厚度为9μm，所述涂层的厚度为1.3μm。所述涂层通过以下方法制备：将所述高电导浆料通过辊涂的方式涂覆在所述聚烯烃基膜一侧后，干燥。干燥时间0.5s，干燥温度80℃。
该锂电池隔膜的性能参数如下：
该锂电池隔膜分解电压为4.8V，130℃下1小时热缩率为1.1％，抗拉伸强度为1650Kg/cm2，吸液率为330％，离子电导率为1.55×10-3s/cm-1。
采用磷酸铁锂为正极，碳为负极，六氟磷酸锂为电解液，组装成锂电池，在0.5C的倍率下循环100圈后容量保持率为90.0％，电池循环20圈后，平均库伦效率为99.84％。
实施例2
一种高电导浆料，包括55Kg水、10Kg酒精、0.35Kg分散剂(聚乙烯吡咯烷酮)、1.5Kg单宁酸、3.7Kg导锂聚合物(聚丙烯酸酰胺)和0.4Kg造孔添加剂(聚乙烯吡咯烷酮)。
所述高电导浆料通过以下方法制备：
步骤1，把水和酒精混合均匀得到溶剂，然后加入分散剂，置于搅拌机中搅拌10min混合均匀得到混合溶液；
步骤2，将单宁酸、导锂聚合物和造孔添加剂混合均匀，得到混合固体物，加入步骤1的搅拌机中的混合溶液中，继续搅拌40min，得到混合体系；
步骤3，将所述步骤2得到的混合体系取出导入砂磨机砂磨60min，得到所述高电导浆料。
一种锂电池隔膜，包括聚烯烃基膜和涂覆在所述聚烯烃基膜一侧的涂层，其中所述聚烯烃基膜的厚度为9μm，所述涂层的厚度为2μm。所述涂层通过以下方法制备：将所述高电导浆料通过辊涂的方式涂覆在所述聚烯烃基膜一侧后，干燥。干燥时间1s，干燥温度40℃。
该锂电池隔膜的性能参数如下：
该锂电池隔膜分解电压为4.9V，130℃下1小时热缩率为0.9％，抗拉伸强度为1720Kg/cm2，吸液率为320％，离子电导率为1.72×10-3s/cm-1。
采用磷酸铁锂为正极，碳为负极，六氟磷酸锂为电解液，组装成锂电池，在0.5C的倍率下循环100圈后容量保持率为92.0％，电池循环20圈后，平均库伦效率为99.87％。
实施例3
一种高电导浆料，包括80Kg水、10Kg酒精、0.89Kg分散剂(聚季铵盐)、5.7Kg单宁酸、11.4Kg导锂聚合物(聚丙烯腈铵盐)和0.8Kg造孔添加剂(硝酸钠)。
所述高电导浆料通过以下方法制备：
步骤1，把水和酒精混合均匀得到溶剂，然后加入分散剂，置于搅拌机中搅拌10min混合均匀得到混合溶液；
步骤2，将单宁酸、导锂聚合物和造孔添加剂混合均匀，得到混合固体物，加入步骤1的搅拌机中的混合溶液中，继续搅拌60min，得到混合体系；
步骤3，将所述步骤2得到的混合体系取出导入砂磨机砂磨20min，得到所述高电导浆料。
一种锂电池隔膜，包括聚烯烃基膜和涂覆在所述聚烯烃基膜一侧的涂层，其中所述聚烯烃基膜的厚度为6μm，所述涂层的厚度为4μm。所述涂层通过以下方法制备：将所述高电导浆料通过辊涂的方式涂覆在所述聚烯烃基膜一侧后，干燥。干燥时间0.8s，干燥温度60℃。
该锂电池隔膜的性能参数如下：
该锂电池隔膜分解电压为4.8V，130℃下1小时热缩率为1.2％，抗拉伸强度为1590Kg/cm2，吸液率为354％，离子电导率为1.79×10-3s/cm-1。
采用磷酸铁锂为正极，碳为负极，六氟磷酸锂为电解液，组装成锂电池，在0.5C的倍率下循环100圈后容量保持率为89.3％，电池循环20圈后，平均库伦效率为99.74％。
实施例4
一种高电导浆料，包括60Kg水、10Kg酒精、0.15Kg分散剂(丙烯酰胺)、1.05Kg单宁酸、2.45Kg导锂聚合物(多聚磷酸铵)和0.21Kg造孔添加剂(聚乙烯吡咯烷酮)。
所述高电导浆料通过以下方法制备：
步骤1，把水和酒精混合均匀得到溶剂，然后加入分散剂，置于搅拌机中搅拌10min混合均匀得到混合溶液；
步骤2，将单宁酸、导锂聚合物和造孔添加剂混合均匀，得到混合固体物，加入步骤1的搅拌机中的混合溶液中，继续搅拌50min，得到混合体系；
步骤3，将所述步骤2得到的混合体系取出导入砂磨机砂磨40min，得到所述高电导浆料。
一种锂电池隔膜，包括聚烯烃基膜和涂覆在所述聚烯烃基膜两侧的涂层，其中所述聚烯烃基膜的厚度为6μm，每一个所述涂层的厚度为2μm。所述涂层通过以下方法制备：将所述高电导浆料通过辊涂的方式涂覆在所述聚烯烃基膜一侧后，干燥。干燥时间0.7s，干燥温度70℃。
该锂电池隔膜的性能参数如下：
该锂电池隔膜分解电压为4.7V，130℃下1小时热缩率为0.7％，抗拉伸强度为1790Kg/cm2，吸液率为389％，离子电导率为2.10×10-3s/cm-1。
采用磷酸铁锂为正极，碳为负极，六氟磷酸锂为电解液，组装成锂电池，在0.5C的倍率下循环100圈后容量保持率为94.3％，电池循环20圈后，平均库伦效率为99.74％。
实施例1-4中高电导浆料的配方和锂电池隔膜的构成如下表1所示。
表1
Figure BDA0002130853710000061
由实施例1-4得到的锂电池隔膜的性能如表2所示。
表2
Figure BDA0002130853710000062
Figure BDA0002130853710000071
综合表2，本发明的锂电池隔膜的分解电压为4.7-4.9V，130℃下1小时热缩率为0.7-1.2％，抗拉伸强度为1590-1790Kg/cm2，吸液率为320-389％，离子电导率为1.55-2.10s/cm-1。
由实施例1-4得到的锂电池的性能如表3所示。
表3
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4
0.5C的倍率下循环100圈后容量保持率(％) 90.0 92.0 89.3 94.3
电池循环20圈后平均库伦效率(％) 99.84 99.87 99.74 99.74
综合表3，本发明的锂电池在0.5C的倍率下循环100圈后容量保持率为89.3-94.3％，电池循环20圈后平均库伦效率99.74-99.87％。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种高电导浆料，其特征在于，包括溶剂、溶质和分散剂，其中：所述溶剂为质量比（1~9）：1的水和酒精的混合液，所述溶质包括质量比为（5~50）：（10~90）：（0.1~8）的单宁酸、导锂聚合物和造孔添加剂，所述分散剂的质量为所述溶质质量的2-10%，所述溶质的质量为所述溶剂质量的1%~25%；
所述导锂聚合物为多聚磷酸铵、聚丙烯酸酰胺或聚丙烯腈铵盐的一种或任意比例的多种。
2.如权利要求1所述的高电导浆料，其特征在于，所述高电导浆料通过以下步骤制备：
步骤1，把水和酒精混合均匀得到溶剂，然后加入分散剂搅拌混合均匀得到混合溶液；
步骤2，将单宁酸、导锂聚合物和造孔添加剂混合均匀，得到混合固体物，加入步骤1得到的所述混合溶液中得到混合体系；
步骤3，将所述步骤2得到的混合体系搅拌30~60min后，磨砂20~60min，得到所述高电导浆料。
3.如权利要求1所述的高电导浆料，其特征在于，所述分散剂为丙烯酰胺、聚乙烯吡咯烷酮或聚季铵盐中的一种或任意比例的多种；
所述造孔添加剂为聚乙二醇、氯化锂、聚乙烯吡咯烷酮或硝酸钠中的一种或任意比例的多种。
4.一种高电导浆料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，把水和酒精按照质量比（1~9）：1混合均匀得到溶剂，然后加入分散剂搅拌混合均匀得到混合溶液；
步骤2，将单宁酸、导锂聚合物和造孔添加剂按照质量比（5~50）：（10~90）：（0.1~8）混合均匀，得到混合固体物，加入步骤1得到的所述混合溶液中得到混合体系，其中所述混合固体物的质量为步骤1中所述溶剂质量的1%~25%，所述导锂聚合物为多聚磷酸铵、聚丙烯酸酰胺或聚丙烯腈铵盐的一种或任意比例的多种；
步骤3，将所述步骤2得到的混合体系搅拌30~60min后，磨砂20~60min，得到所述高电导浆料；
其中所述步骤1中分散剂的质量为步骤2中单宁酸、导锂聚合物和造孔添加剂总质量的2-10%。
5.一种锂电池隔膜，其特征在于，所述锂电池隔膜包括聚烯烃基膜和将如权利要求1-3中任一项所述高电导浆料涂覆在所述聚烯烃基膜一侧或两侧形成的涂层。
6.单宁酸作为粘结剂和导锂聚合物共同作用在提高如权利要求5所述的锂电池隔膜的吸液率和离子电导率中的应用。
7.如权利要求6所述的应用，其特征在于，所述单宁酸和导锂聚合物的质量比为（5~50）：（10~90），所述锂电池隔膜吸液率为320-389%，离子电导率为1.55-2.10 s/cm-1。
8.如权利要求5所述的所述锂电池隔膜在锂电池中的应用。
9.如权利要求8所述的应用，其特征在于，所述锂电池隔膜的分解电压为4.7-4.9 V，130℃下1小时热缩率为0.7-1.2%，抗拉伸强度为1590-1790 Kg/cm2，吸液率为320-389%，离子电导率为1.55-2.10 s/cm-1。
10.一种锂电池，其特征在于，包括正极、负极、电解液以及如权利要求5所述的锂电池隔膜。
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