CN110412087A - 一种基于NiCoxFe2-xO4纳米立方体材料的异丙醇气体传感器及其制备方法 - Google Patents

一种基于NiCoxFe2-xO4纳米立方体材料的异丙醇气体传感器及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种基于金属有机骨架模板法制备的NiCoxFe2‑xO4(x＝0.01～0.1)纳米立方体材料的异丙醇气体传感器及其制备方法，属于气体传感器技术领域。该传感器从下至上依次由带有Pd金属叉指电极的Al2O3衬底、在Pd金属叉指电极和Al2O3衬底上采用涂覆技术制备的NiCoxFe2‑xO4纳米立方体材料敏感层组成，纳米立方体的粒径为50～80nm。当微量钴掺杂到立方体上时，由于钴原子和铁原子半径的差异可能引起晶格缺陷，这些缺陷有利于产生氧空位进而增加氧吸附，导致气敏响应的提高。本发明的工艺简单、制得的传感器体积小、适于大批量生产，因而具有重要的应用价值。

Description

一种基于NiCoxFe2-xO4纳米立方体材料的异丙醇气体传感器及 其制备方法
技术领域
本发明属于气体传感器技术领域，具体涉及一种基于金属有机骨架模板法制备的NiCoxFe2-xO4(x＝0.01～0.1)纳米立方体材料的异丙醇气体传感器及其制备方法。该传感器对异丙醇有较高的选择性。
背景技术
随着工业和科技的飞速发展，在物质财富极大丰富的同时，生产安全和环境问题也日益凸显。人们有越来越多的机会接触危险气体，由可挥发有机化合物所导致的健康问题也已经成为我们关注的焦点，例如以甲烷和一氧化碳为主要成分的天然气，装修材料中释放的有机易挥发性有毒气体甲醛、苯、二甲苯，煤炭燃烧、汽车尾气中的二氧化硫和氮氧化物等。这些易燃易爆、有毒有害气体一旦产生或泄露，就会对人们的健康和生命造成威胁。因此，开发响应度高、检测速度快的气体传感器就十分有必要。
异丙醇广泛应用于化工产品和原料中，主要用于制药、化妆品、塑料、香水、涂料等行业。异丙醇遇高温分解产生有毒气体，极易扩散，当人和动物暴露于大量异丙醇中容易失去意识或死亡。异丙醇的检测在日常生活中必不可少，而制备高性能、选择性好、低检测浓度的异丙醇气体传感器十分重要。如果在异丙醇发生泄漏初期浓度低于爆炸阈限时发出警报，就能够有效地避免严重的损失。因此，开发响应度高、检测下限低、选择性好的异丙醇气体传感器具有重要意义。
用于气体传感的材料有很多，目前主要应用氧化物半导体敏感材料。氧化物半导体敏感材料的不同形貌对气敏性能有着很大的影响，因此往往通过合成不同形貌的敏感材料来改善气敏性能。除此之外，敏感材料的结构也对气敏性能有影响。中空纳米立方体结构具有更多的催化活性位和大比表面积，所以被广泛应用于气体探测、能量储存。
本发明所使用的基于金属有机骨架模板法制备的铁钴酸镍纳米材料，由于能耗低、污染小，具有非常好的应用潜力。由这种方法制得的气体传感器是利用敏感材料直接吸附检测气体，使得材料的电学性质发生变化，通过测试敏感元件的输出信号变化而检测气体浓度。
发明内容
本发明的目的是提供一种基于金属有机骨架模板法制备的NiCoxFe2-xO4纳米立方体材料的异丙醇气体传感器及其制备方法。
该方法简单易行、工序少、成本低廉、对设备要求低，能够提高该气体传感器对异丙醇气体的气敏响应，并且对异丙醇有较好的选择性，适于大批量生产，具有重要的应用价值。如图1所示，本发明所述的一种基于金属有机骨架模板法制备的NiCoxFe2-xO4纳米立方体材料的异丙醇气体传感器，从下至上依次由带有Pd金属叉指电极的Al2O3衬底、在Pd金属叉指电极和Al2O3衬底上采用涂覆技术制备的NiCoxFe2-xO4纳米立方体材料敏感层组成；其中NiCoxFe2-xO4纳米立方体材料的粒径为50～80nm，敏感层的厚度为2～4μm；Pd金属叉指电极的宽度和间距均为0.15～0.20mm，厚度为100～150nm，叉指电极的对数是5～10对。
本发明提供了一种制备上述异丙醇气体传感器的方法，其步骤如下：
1、Pd金属叉指电极的处理
首先分别用丙酮、乙醇棉球擦拭带有Pd金属叉指电极(采用丝网印刷技术制备)的Al2O3衬底至干净，再将带有Pd金属叉指电极的Al2O3衬底依次置于丙酮、乙醇和去离子水中，分别超声清洗5～10分钟，最后在100～120℃环境下干燥；
本实验采用丝网印刷技术在Al2O3衬底上制备Pd金属叉指电极，具体方法如下：将油墨[佳华JX07500487]、Pd粉、稀释剂按质量比1：1：2的比例进行混合，搅拌调制成浆糊；然后将浆糊注入到带有叉指电极图案的丝网版上，在30°～45°的倾斜角度和5～10牛的压力条件下刮动浆糊，在Al2O3衬底上印制叉指电极并烘干，紫外光固化后完成Pd金属叉指电极的制备，Pd金属叉指电极的宽度和电极间距均为0.15～0.20mm，厚度为100～150nm，叉指电极的对数是5～10对。
2、NiCoxFe2-xO4纳米立方体材料的制备
(1)将0.15～0.17克硝酸镍溶于20～50mL去离子水中形成均一的溶液A；然后，将0.125～0.131克铁氰化钾和0.035～0.037克聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶于20～50mL去离子水中形成均一的溶液B；
(2)将0.001～0.006克钴氰化钾加入到步骤(1)制备的溶液B中形成均一的溶液，再将溶液A和加入了钴氰化钾的溶液B混合并持续搅拌30～60分钟，在60℃～80℃条件下水浴12～24小时，将反应液离心得到黄色沉淀物，将沉淀物用去离子水洗涤，并在60～80℃下干燥12～24小时，得到铁镍钴普鲁士蓝模拟物(Co-Ni/Fe-PBA)纳米立方前驱体粉末，再在500～550℃的空气下退火2～4小时，得到NiCoxFe2-xO4纳米立方体材料，粒径为50～80nm；
3、基于金属有机骨架模板法制备的NiCoxFe2-xO4纳米立方体材料的异丙醇气体传感器的制备：将制备的NiCoxFe2-xO4纳米立方体材料放入研钵中，研磨5～10分钟，得到NiCoxFe2-xO4纳米立方体粉末；然后将研钵中滴入去离子水，再研磨5～10分钟，得到粘稠状的浆料；用小毛刷沾取少量的浆料，涂覆在带有Pd金属叉指电极的Al2O3衬底上，然后将其在室温下烘干，得到厚度为2～4μm的NiCoxFe2-xO4纳米立方体材料敏感层；最后在相对湿度为20％～40％RH、温度为20～35℃的环境中，在80～100mA的直流电流下老化20～24小时，从而得到基于金属有机骨架模板法制备的NiCoxFe2-xO4纳米立方体材料的异丙醇气体传感器。
为了性能对比方便，将NiCo0.01Fe1.99O4、NiCo0.03Fe1.97O4、NiCo0.05Fe1.95O4、NiCo0.1Fe1.9O4纳米立方体材料制备的传感器分别简写为器件一、器件二、器件三、器件四。
制备好气体传感器之后，对其异丙醇气敏性能进行了测试(北京埃利特科技有限公司的CGS-1TP型气敏性能测试仪)。
本发明具有的优点和和积极效果是：
当微量钴掺杂到立方体上时，由于钴原子和铁原子半径的差异可能引起晶格缺陷，这些缺陷有利于产生氧空位进而增加氧吸附，导致气敏响应的提高。本发明的异丙醇气体传感器，对甲醇、乙醇、异丙醇等醇类物质的响应具有很大的差异，对异丙醇有良好的选择性。同时本发明的工艺简单、制得的异丙醇气体传感器体积小、响应恢复速度快、适于大批量生产，因而具有重要的应用价值。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为发明所制备的异丙醇气体传感器的结构示意图：
如图1所示，本发明所制备的异丙醇气体传感器由下至上依次为：Al2O3衬底1、Pd金属叉指电极3、涂覆在Pd金属叉指电极3上的NiCoxFe2-xO4纳米立方体材料敏感层2。NiCoxFe2-xO4纳米立方体材料的粒径为50～80nm，敏感层2的厚度为2～4μm，Pd金属叉指电极3的宽度和间距均为0.15～0.20mm，厚度为100～150nm。
图2为NiCo0.03Fe1.97O4纳米立方体材料的扫描电镜图
图2(a)为铁镍钴普鲁士蓝模拟物(Co-Ni/Fe-PBA，钴的量为3％)前驱体纳米立方体材料的SEM表征图，从图中可以看出纳米立方体材料的粒径有80nm左右，表面较光滑。图2(b)为NiCo0.03Fe1.97O4纳米立方体材料的SEM表征图，可以明显观察到NiCo0.03Fe1.97O4纳米立方体材料表面较粗糙，纳米立方体材料的粒径有60nm左右。
图3为Co-Ni/Fe-PBA纳米立方体与NiCo0.03Fe1.97O4纳米立方体材料的XRD图。
其中图(a)是当掺杂的钴的量为3％时Ni/Fe-PBA前驱体纳米立方体材料的XRD特征曲线，对应标准卡号JCPDS#46-0906，从XRD衍射峰可以看出，没有其他杂峰，制得的样品较为纯净；图(b)为NiCo0.03Fe1.97O4纳米立方体材料的XRD特征曲线，图中可以看出NiCo0.03Fe1.97O4纳米立方体材料与纯NiFe2O4材料的衍射峰相一致，对应标准卡号为JCPDS#10-0325。XRD图中没有明显的钴的衍射峰，可能是掺杂钴的量是微量。钴掺杂使得衍射峰发生位移，说明钴掺杂到NiFe2O4的晶格中。
图4为基于NiCo0.01Fe1.99O4、NiCo0.03Fe1.97O4、NiCo0.05Fe1.95O4、NiCo0.1Fe1.9O4传感器的工作温度与其响应度关系曲线，其中响应度表示为器件在待测气体中的电阻值与在空气中的电阻值的比值。
可以发现，随着温度的增加，四个器件对于100ppm的异丙醇气体的响应先升高，达到最大值后反而下降，我们称响应度达到最大值的温度为最佳工作温度，可见NiCoxFe2-xO4最佳工作温度为183.5℃，此外，在最佳工作温度下，器件二比器件四的响应度高3倍以上。
图5为NiCo0.03Fe1.97O4气体传感器选择性测试图；
如图5所示，对于NiCo0.03Fe1.97O4来说，当气体传感器工作温度在183.5℃、气体浓度为100ppm时，气体传感器对异丙醇的响应度均大于其他检测气体，值得一提的是，基于NiCo0.03Fe1.97O4纳米立方体材料的气体传感器对于异丙醇气体的响应是对甲醇气体响应的3.75倍、对乙醇气体响应的3倍。可知基于NiCo0.03Fe1.97O4纳米立方体材料对异丙醇有良好的选择性。
图6为发明所制备的基于NiCo0.03Fe1.97O4异丙醇气体传感器在工作温度为183.5℃下的响应度与异丙醇浓度关系曲线，其中响应度表示为器件在待测气体中的电阻值与在空气中的电阻值的比值；
从图中可以发现该器件的响应都随着异丙醇气体浓度的增大而增大，曲线在异丙醇浓度范围为1～60ppm呈现良好的线性关系。当异丙醇浓度高于60ppm的时候，器件的响应趋于稳定。
图7为发明所制备的NiCo0.03Fe1.97O4在工作温度为183.5℃下的响应度与异丙醇浓度的动态关系曲线，其中响应度表示为器件在待测气体中的电阻值与在空气中的电阻值的比值；
从图中可以看出，NiCo0.03Fe1.97O4纳米立方体材料对异丙醇气体的响应时间均在3s之内，恢复时间为6s内，并且可以清楚的看到在测试时间30s左右，对异丙醇气体响应幅度无明显波动，证明该传感器具有良好的稳定性。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
实施例1～4：
1、Pd金属叉指电极的处理
首先分别用丙酮、乙醇棉球擦拭带有丝网印刷技术制备带有Pd金属叉指电极的Al2O3衬底至干净，再将带有Pd金属叉指电极的Al2O3衬底依次置于丙酮、乙醇和去离子水中，分别超声清洗10分钟，最后放到100℃中干燥备用。
其中，Pd金属叉指电极是采用丝网印刷技术在Al2O3衬底上制备，具体方法如下：按照油墨[佳华JX07500487]：Pd粉：稀释剂的质量比为1：1：2的比例，搅拌调制成浆糊；然后将浆糊注入到带有叉指电极图案的丝网版上，在30°的倾斜角度和5牛顿压力条件下刮动浆糊，印制电极并烘干，紫外光固化后完成Pd金属叉指电极的制备，Pd金属叉指电极的宽度和电极间距均为0.15mm，厚度为150nm。
2、NiCoxFe2-xO4纳米立方体材料的制备
(1)将0.17克硝酸镍溶于50mL去离子水中形成均一的溶液A；然后，将0.125克、0.127克、0.130克、0.131克铁氰化钾(K3[Fe(CN)6])分别和0.037克PVP溶于50mL去离子水中形成均一的溶液B；
(2)合成金属有机骨架模板法制备的NiCoxFe2-xO4纳米立方体：将不同含量的钴氰化钾(K3[Co(CN)6])加入步骤(1)中制备的溶液B中形成均一的溶液，K3[Co(CN)6]与K3[Fe(CN)6]摩尔比为1：100(实施例1，基于该材料制备的器件记为器件一，x＝0.01)、1：33(实施例2，基于该材料制备的器件记为器件二，x＝0.03)、1：20(实施例3，基于该材料制备的器件记为器件三，x＝0.05)和1：10(实施例4，基于该材料制备的器件记为器件四，x＝0.1)；再将溶液A和本步骤加入钴氰化钾的溶液B两种溶液混合并持续搅拌30分钟，在80℃条件下水浴24小时后，将反应液离心得到黄色沉淀物，用去离子水洗涤，并在60℃下干燥12小时，得到NiCoxFe2-xO4纳米立方体材料，立方体材料的粒径为50～80nm；
3、基于NiCoxFe2-xO4纳米立方体材料的异丙醇气体传感器的制备：将NiCoxFe2-xO4纳米立方体材料放入研钵中，研磨10分钟，得到NiCoxFe2-xO4纳米立方体材料粉末；然后在研钵中滴入去离子水，在研磨10分钟，得到黏稠状的浆料；用毛刷沾取少量的浆料，涂覆在带有Pd金属叉指电极的Al2O3衬底上，然后将其在室温下烘干，NiCoxFe2-xO4纳米立方体材料敏感层的厚度为2μm；最后在相对湿度为40％RH、温度为25℃的环境中，将制备的气体传感器在80mA的直流电下老化24小时，从而得到本发明所述的一种基于金属有机骨架模板法制备的NiCoxFe2-xO4纳米立方体材料为敏感层的异丙醇气体传感器。
制备好气体传感器之后，对异丙醇气敏性能进行了测试(北京埃利特科技有限公司的CGS-1TP型气敏性能测试仪)。气敏性能指标如下：在183.5℃，器件一对100ppm异丙醇的响应度为6.63，响应时间和恢复时间约为3s和4s；器件二对100ppm异丙醇的响应度为15.2，响应时间和恢复时间约为3s和3s、器件三对100ppm异丙醇的响应度为7.86，响应时间和恢复时间约为3s和3s、器件四对100ppm异丙醇的响应度为4.48，响应时间和恢复时间约为3s和4s。
以上所述内容，仅为本发明的具体实施方式，不能以其限定本发明实施的范围，但凡依本发明专利申请范围所进行的均等变化和改进，均应仍属本发明专利涵盖的范围。

Claims (5)

1.一种基于金属有机骨架模板法制备的NiCoxFe2-xO4纳米立方体材料的异丙醇气体传感器，其特征在于：从下至上，依次由带有Pd金属叉指电极的Al2O3衬底、在Pd金属叉指电极和Al2O3衬底上采用涂覆技术制备的NiCoxFe2-xO4纳米立方体材料敏感层组成，其中x＝0.01～0.1；NiCoxFe2-xO4纳米立方体材料的粒径为50～80nm，且该纳米立方体材料由如下步骤制备得到，
(1)将0.15～0.17克硝酸镍溶于20～50mL去离子水中形成均一的溶液A；然后，将0.125～0.131克铁氰化钾和0.035～0.037克聚乙烯吡咯烷酮溶于20～50mL去离子水中形成均一的溶液B；
(2)NiCoxFe2-xO4纳米立方体材料的制备：将0.001～0.006克钴氰化钾加入到步骤(1)制备的溶液B中形成均一的溶液，再将溶液A和加入了钴氰化钾的溶液B混合并持续搅拌30～60分钟，在60℃～80℃条件下水浴12～24小时，将反应液离心得到黄色沉淀物，将沉淀物用去离子水洗涤，并在60～80℃下干燥12～24小时，得到铁镍钴普鲁士蓝模拟物纳米立方前驱体粉末，再在500～550℃的空气下退火2～4小时，得到NiCoxFe2-xO4纳米立方体材料。
2.如权利要求1所述的一种基于金属有机骨架模板法制备的NiCoxFe2-xO4纳米立方体材料的异丙醇气体传感器，其特征在于：NiCoxFe2-xO4纳米立方体材料敏感层的厚度为2～4μm。
3.如权利要求1所述的一种基于金属有机骨架模板法制备的NiCoxFe2-xO4纳米立方体材料的异丙醇气体传感器，其特征在于：Pd金属叉指电极的宽度和间距均为0.15～0.20mm，厚度为100～150nm，叉指电极的对数是5～10对。
4.一种基于金属有机骨架模板法制备的NiCoxFe2-xO4纳米立方体材料的异丙醇气体传感器的制备方法，其步骤如下：
(1)Pd金属叉指电极的处理
首先分别用丙酮、乙醇棉球擦拭带有Pd金属叉指电极的Al2O3衬底至干净，再将带有Pd金属叉指电极的Al2O3衬底依次置于丙酮、乙醇和去离子水中，分别超声清洗5～10分钟，最后在100～120℃环境下干燥；
(2)基于NiCoxFe2-xO4纳米立方体材料的异丙醇气体传感器的制备
将NiCoxFe2-xO4纳米立方体材料放入研钵中，研磨5～10分钟，得到NiCoxFe2-xO4纳米立方体粉末；然后将研钵中滴入去离子水，再研磨5～10分钟，得到粘稠状的浆料；用小毛刷沾取少量的浆料，涂覆在步骤(1)处理过的带有Pd金属叉指电极的Al2O3衬底上，然后将其在室温下烘干，得到NiCoxFe2-xO4纳米立方体材料敏感层；最后在相对湿度为20％～40％RH、温度为20～35℃的环境中，在80～100mA的直流电流下老化20～24小时，从而得到基于金属有机骨架模板法制备的NiCoxFe2-xO4纳米立方体材料的异丙醇气体传感器。
5.如权利要求4所述的一种基于金属有机骨架模板法制备的NiCoxFe2-xO4纳米立方体材料的异丙醇气体传感器的制备方法，其特征在于：使用丝网印刷技术在Al2O3衬底上制备Pd金属插指电极，具体是将油墨、Pd粉、稀释剂按照1：1：2的质量比进行混合，搅拌调制成浆糊；然后将浆糊注入到带有插指电极图案的丝网版上，在30°～45°的倾斜角度和5～10牛顿压力条件下刮动浆糊，在Al2O3衬底上印制电极并烘干，紫外光固化后完成Pd金属插指电极的制备。
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