CN110408799A - 一种钒渣溶出液提钒工艺 - Google Patents

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桑宏齐
张春梅
王增祥
余冰
张坤
全富兵
卢永川
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Abstract

本发明涉及钒的回收技术领域，具体公开了一种钒渣溶出液提钒工艺，包括以下步骤：步骤1制浆液：将脱钒渣放入提钒反应罐中，加入水和碳酸氢钠制成浆液，进行加热搅拌，后过滤得碳酸钙滤渣和滤液；步骤2转化溶出液：将步骤1得到的碳酸钙滤渣进行水洗得洗出水；将滤液与洗出水合并即得转化溶出液，其中钒的转化溶出率大于94.29％。采用本发明中的技术方案实现了我司红矾钠生产工序产生的钒渣中钒的转化溶出，且转化溶出率高，为后续的提钒处理做了良好的基础，进而提高钒渣中钒的回收率。

Description

一种钒渣溶出液提钒工艺
技术领域
本发明涉及钒的回收技术领域，特别涉及一种钒渣溶出液提钒工艺。
背景技术
重铬酸钠，俗称红矾钠，粉末呈桔红色，易溶于水，不溶于乙醇，水溶液呈酸性，用作生产铬酸酐、重铬酸钾、重铬酸铵、盐基性硫酸铬、铅铬黄、铜铬红、溶铬黄、氧化铬绿等的原料，广泛应用在各个领域，例如生产碱性湖蓝染料、糖精、合成樟脑及合成纤维的氧化剂，医药工业用作生产胺苯砜、苯佐卡因、叶酸、雷佛奴尔等的氧化剂，制革工业用作鞣革剂和电镀工业用于镀锌后钝化处理，以增加光亮度。玻璃工业用作绿色着色剂等。
我司生产的红矾钠采用的原料是南非铬铁矿，每生产1万吨红矾钠有可能副产30～40吨的V2O5，由于钒市场价为十几万/吨，远高于铬的价格，如果对这部分钒进行回收再利用，那么将会为我司及社会创造极大的经济效益，而我司研发的钒渣提钒工艺中包括钒渣中钒的溶出工艺和溶出液的提钒工艺，本申请主要就如何提高钒渣中钒的转化溶出率进行研究改进。
发明内容
本发明提供了一种能够提高钒渣中钒的转化溶出率的钒渣溶出液提钒工艺。
为了达到上述目的，本发明的技术方案为：
一种钒渣溶出液提钒工艺，包括以下步骤：
步骤1制浆液：将脱钒渣放入提钒反应罐中，加入水和碳酸氢钠制成浆液，进行加热搅拌，后过滤得碳酸钙滤渣和滤液；
步骤2转化溶出液：将步骤1得到的碳酸钙滤渣水洗得洗出水；将滤液与洗出水合并即得转化溶出液，其中钒的转化溶出率大于94.29％。
本技术方案的技术原理和效果在于：
1、采用本方案中的工艺，对我司红矾钠生产工序中产出的脱钒渣中的钒进行转化溶出，且转化溶出率大于94.29％，对转化溶出液的后续处理，能够极大的提高钒的回收利用率。
2、钒的转化溶出起主要作用的是碳酸根，本方案中采用碳酸氢钠对脱钒渣的转化溶出，测得的钒转化溶出率要远大于常用的碳酸钠，原因在于，由于加入相同摩尔量的碳酸根时，加入碳酸氢钠的量要远少于加入碳酸钠的量，这样就使得如果采用碳酸钠，反应液中的PH会高于采用碳酸氢钠时的情况，而PH值越高对溶液中的反应会起到一定的抑制作用，另外由于加入的碳酸氢钠的量要少一些，因此引入的过量碳酸氢钠的量也会降低，进而降低过量碳酸氢钠对溶液中钒溶出的不利影响。
进一步，所述步骤1中的脱钒渣在加入提钒反应罐之前进行水洗处理。
有益效果：由于脱钒渣中铬含量略为20％左右，而脱钒渣中铬通常以Na2Cr2O7·2H2O的形式存在，而Na2Cr2O7·2H2O是非常容易溶解在水中的，因此在制浆前对脱钒渣进行水洗能够实现铬与钒的初步分离。
进一步，水洗的次数为2～3次。
有益效果：通过验证当水洗2～3次之后，渣中铬含量变化已非常小，而渣中钒的含量不再发生改变，也就是说大部分含铬化合物已清洗走，不再继续水洗以提高生产的效率。
进一步，水洗的温度为60～80℃。
有益效果：将水洗温度提高到60～80℃可以提高渣中含铬化合物在水中的溶解度，进而减少脱钒渣水洗后含铬化合物的百分比。
进一步，所述步骤1中加入的水为脱钒渣重量的2～4倍。
有益效果：制浆时水的使用，若过多则需要较大的反应罐，而过少又无法将生成的含钒化合物完全溶解，而采用本方案中倍数较为适中。
进一步，所述步骤1中加热温度为85～95℃，搅拌时间为2.5～3.5h。
有益效果：在本方案的加热温度和搅拌时间下，使得碳酸氢钠与脱钒渣中的含钒化合物进行充分的反应。
进一步，所述步骤1中过滤时温度为室温。
有益效果：由于室温下，碳酸钙滤渣的溶解度非常低，进而使得滤液中钒含量增多，减少滤液中的碳酸钙含量。
进一步，所述步骤2中碳酸钙滤渣水洗的次数为2～3次。
有益效果：2～3次的水洗能够将附着在碳酸钙滤渣上的含钒溶液洗涤下来，同时也避免过多洗涤导致效率偏低的问题。
进一步，所述步骤2中碳酸钙滤渣在水洗之后进行回收。
有益效果：碳酸钙在高温下烧结即可得到氧化钙，由于我司的除钒过滤工序是采用生石灰处理得脱钒渣的，因此氧化钙又可以继续用于该工序中，实现了资源循环再利用。
具体实施方式
下面通过具体实施方式进一步详细说明：
实施例1～5的实验参数如下表1所示：
表1为实施例1～5一种钒渣溶出液提钒工艺的参数表
下面以实施例1为例对一种钒渣溶出液提钒工艺进行详细的说明。
一种钒渣溶出液提钒工艺，包括以下步骤：
取22g脱钒渣，进行两次水洗处理，其中水的温度为70℃。
各实施例中采用的脱钒渣为我司(重庆民丰化工有限责任公司)红矾钠车间除钒过滤工序产出，其中水分含量为35.23％(质量百分比)，脱钒渣中主要包括：CaCO3、CaSO4、CaCrO4、Ca(OH)2、Ca5(CrO4)3(OH)、Ca0.5V3O5、CaV3O7和Ca2V2O7等钙盐的混合物，附带有部分Na2CrO4。
脱钒渣水洗的方法为：以脱钒渣质量为200g为例，每次洗涤用水量为150g，洗涤时间为30min，每次洗涤后检测其中各成分的含量如下表2所示，由于两次洗涤后渣中钒与三次洗涤后渣中钒的含量变化极小，因此考虑实际生产效率以选用两次最佳。
表2为钒渣三次洗涤后渣中各成分质量百分比
步骤1制浆液：将上述水洗后的脱钒渣放入提钒反应罐中，后向其中加入29g的碳酸氢钠和3倍脱钒渣重量的水制成浆液，在90℃下搅拌3h，过滤后得到碳酸钙滤渣和滤液。
步骤2转化溶出液：将步骤1得到的碳酸钙滤渣用水洗涤3次得洗出水，将滤液与滤渣的洗出水合并得转化溶出液。
其中步骤1中涉及到的化学反应方程式为：
主反应：Ca3(VO4)2·nH2O+3NaHCO3＝3CaCO3↓+2NaVO3+NaOH+nH2O
Ca2V2O7·nH2O+2NaHCO3＝2CaCO3↓+2NaVO3+nH2O
NaHCO3+NaOH＝Na2CO3+H2O
Ca(VO3)2·nH2O+Na2CO3＝2CaCO3↓+2NaVO3+nH2O
副反应：Ca(OH)2+NaHCO3＝CaCO3↓+NaOH+H2O
CaCrO4+Na2CO3＝CaCO3↓+Na2CrO4
Ca(AlO2)2+Na2CO3＝CaCO3↓+2NaAlO2
CaSO4·nH2O+NaHCO3＝CaCO3↓+NaHSO4
从上述化学反应可知，步骤1得到滤渣主要为碳酸钙，而滤液中主要成分为NaVO3。
实施例2～5采用的工艺步骤与实施例1相同，仅工艺参数不同。
另列举一组对比例与实施例1～5进行对比实验。
对比例1：与实施例1的区别在于，步骤1中加入的是碳酸钠取代碳酸氢钠。
对实施例1～5和对比例1中各物料(包括脱钒渣以及转化溶出液)中的V含量进行检测(V以V2O5计)，其中溶液中钒的测定为：溶液稀释、定容后用ICP仪器测定，而固体中钒的测定：按配制钒标准溶液的方法配制样品溶液，用ICP仪器测定。
以实施例1为例进行说明，其实验检测结果如表3所示，其中V的转化溶出率＝V2O5重量(转化溶出液)/V2O5重量(脱钒渣)。
采用上述方法对实施例2～5和对比例1中各物料进行检测得到的钒的转化溶出率如表4所示。
表3为实施例1中各物料的V含量
物料名称 体积或重量 V<sub>2</sub>O<sub>5</sub>含量 V<sub>2</sub>O<sub>5</sub>重量
脱钒渣 22g -- 1.953g
转化溶出液 235mL 7.97g/L 1.873g
表4为实施例1～5和对比例1得到的转化溶出液中钒的转化溶出率
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 对比例1
转化溶出率 95.90％ 94.20％ 95.37％ 95.44％ 95.12％ 76.51％
根据上表4可得出以下结论：
1、采用本申请中的技术方案钒的转化溶出率平均为95.206％，实现了对红矾钠生产过程中排出的钒渣中钒的转化溶出，且溶出率高，在对转化溶出液的后续处理中，极大的提高了钒的回收利用率。
2、相较于对比例1中采用碳酸钠的方式，对比例1中钒的转化溶出率为76.51％，要低于本申请采用碳酸氢钠对脱钒渣进行处理的转化溶出率，由于加入相同摩尔量的碳酸根时，加入碳酸氢钠的量要远少于加入碳酸钠的量，这样就使得如果采用碳酸钠，反应液中的PH会高于采用碳酸氢钠时的情况，而PH值越高对溶液中的反应会起到一定的抑制作用。
以上所述的仅是本发明的实施例，方案中公知的特性等常识在此未作过多描述。应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明的前提下，还可以作出若干变形和改进，这些也应该视为本发明的保护范围，这些都不会影响本发明实施的效果和专利的实用性。本申请要求的保护范围应当以其权利要求的内容为准，说明书中的具体实施方式等记载可以用于解释权利要求的内容。

Claims (9)

1.一种钒渣溶出液提钒工艺，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1制浆液：将脱钒渣放入提钒反应罐中，加入水和碳酸氢钠制成浆液，进行加热搅拌，后过滤得碳酸钙滤渣和滤液；
步骤2转化溶出液：将步骤1得到的碳酸钙滤渣进行水洗得洗出水；将滤液与洗出水合并即得转化溶出液，其中钒的转化溶出率大于94.29％。
2.根据权利要求1所述的一种钒渣溶出液提钒工艺，其特征在于：所述步骤1中的脱钒渣在加入提钒反应罐之前进行水洗处理。
3.根据权利要求2所述的一种钒渣溶出液提钒工艺，其特征在于：水洗的次数为2～3次。
4.根据权利要求3所述的一种钒渣溶出液提钒工艺，其特征在于：水洗的温度为60～80℃。
5.根据权利要求1所述的一种钒渣溶出液提钒工艺，其特征在于：所述步骤1中加入的水为脱钒渣重量的2～4倍。
6.根据权利要求5所述的一种钒渣溶出液提钒工艺，其特征在于：所述步骤1中加热温度为85～95℃，搅拌时间为2.5～3.5h。
7.根据权利要求6所述的一种钒渣溶出液提钒工艺，其特征在于：所述步骤1中过滤时温度为室温。
8.根据权利要求1所述的一种钒渣溶出液提钒工艺，其特征在于：所述步骤2中碳酸钙滤渣水洗的次数为2～3次。
9.根据权利要求7所述的一种钒渣溶出液提钒工艺，其特征在于：所述步骤2中碳酸钙滤渣在水洗之后进行回收。
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