CN101899568B - 化学沉淀的硫化镍纯氧浸出生产电解镍的方法 - Google Patents

化学沉淀的硫化镍纯氧浸出生产电解镍的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种化学沉淀的硫化镍纯氧浸出生产电解镍的方法，将化学沉淀的硫化镍和高压浸出液按质量比(8～10)∶1混合浆化，浆化后的物料进行一段常压浸出，一段浸出液除杂后进行电解，生产电解镍和阳极液，一段浸出滤渣与阳极液混合二次浆化后进行二段高压进一步浸出得到的浸出滤液返入一次浆化使用；该生产工艺资源利用广泛，工艺路线简单，投资小，能耗低，不污染环境，镍钴浸出率高，操作简便，生产成本低，为硫化镍精矿生产电解镍提供了极为有效且经济适用的途径。

Description

化学沉淀的硫化镍纯氧浸出生产电解镍的方法
技术领域
本发明涉及一种从化学沉淀硫化镍纯氧浸出提取镍的方法，尤其是从化学成分复杂的硫化镍中纯氧浸出提取镍钴的方法。
背景技术
化学沉淀硫化镍主要来源于红土镍矿采用硫酸浸出或氨浸后的溶液，用Na2S或者H2S沉淀生成的金属硫化物。目前对化学沉淀硫化镍的处理工艺主要有：①焙烧氧化生成氧化镍，适宜处理含铁较低的硫化镍，工艺简单，可利用硫。②用铜离子置换法，适合处理化学成分比较稳定的硫化镍，但是需要有大量的铜离子。③吹炼成高冰镍，进一步铸成阳极板，采用可溶阳极电解。但上述工艺方法均存在投资大，能耗高，运行费用高，设备腐蚀严重适应资源范围小，生产成本高等不足，尤其不适宜处理化成成分复杂的硫化镍。因此，如何浸出化学成分复杂的硫化镍，使镍转入溶液，充分利用有限资源，已成为科技人员主要研究目标。为此，本申请的发明人经多年潜心研究以及无数次的试验，发明了行之有效的处理化成沉淀硫化镍的方法。
发明内容
为克服现有技术难于处理化学沉淀的硫化镍之不足，本发明提供一种投资小，工艺简单，能耗低，生产成本低，镍钴回收率高的化学沉淀硫化镍纯氧浸出生产电解镍的方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的，一种化学沉淀的硫化镍纯氧浸出生产电解镍的方法，包括以下步骤：
A、一次浆化
以质量比计算，将化学沉淀的硫化镍和二段高压浸出滤液按1∶(8～10)混合，控制酸度0.2～0.3mol/L进行浆化，浆化时间20～40分钟；
B、一段常压浸出
将步骤A浆化好的物料进行一段氧气常压浸出，用碳酸镍调节并保持PH至4.5～5.0，每小时每立方溶液氧气通入量1～2m3，浸出温度70～80℃，浸出时间2～3小时，浸出物经过滤，得到滤液和滤渣，滤液用氧化剂氧化中和除钴后电解，得到电解镍和阳极液，阳极液一部分加碳酸钠沉淀为碳酸镍，一部分用于二次浆化配料；
C、二次浆化
将步骤B所得的阳极液和滤渣按质量比(8～10)∶1混合，控制酸度0.2～0.3mol/L进行浆化，浆化时间20～40分钟；
D、二段高压浸出
将步骤C浆化好的物料采用钢衬钛高压釜二段连续高压浸出，流量8～10m3/h，浸出温度140～145℃，通氧气控制釜压0.7～0.8MPa，浸出物经过滤，得到滤液和滤渣，滤渣加水洗涤后丢弃，将滤液和洗涤水合并得到高压浸出滤液用于步骤A一次浆化。
所述步骤B一段常压浸出是在敞开的搅拌槽中进行。
所述步骤A一次浆化、步骤C二次浆化中控制酸度所用的酸液为硫酸溶液。
所述步骤B、步骤D中通入氧气的纯度≥95％。
上述步骤D中，所述钢衬钛高压釜是40m3钢衬钛高压釜。
本发明与现有技术相比具有下列优点和效果：采用上述方案，可从化学成分复杂的化学沉淀硫化镍中通过纯氧浸出提镍，其生产规模可大可小，矿物资源利用范围广，无需增大投资及处理设备，本发明之工艺方法具有工艺路径简单，投资小，能耗低，运行费用，不污染环境，镍、钴浸出率高，操作简便，生产成本低等特点。从而，为化学成分复杂的化学沉淀硫化镍的开发利用提供了极为有效且经济适用的途径。
下表给出了适用本发明纯氧高压浸出的主要经济技术指标：
  序号   项目名称   指标   序号   项目名称   指标
  1   镍浸出率   99％   7   液固质量比   (8～10)∶1
  2   浸出液含镍   80g/L   8   浸出时间   2～3小时
  3   浸出液PH   2.0   9   蒸汽消耗   20t/tNi
  4   浸出温度   140～145℃   10   电耗   2000kwh/tNi
  5   氧气分压   0.7～0.8MPa   11   水耗   10m3/tNi
  6   浸出酸度   0.2～0.3mol/L   12   生产成本   15000元/tNi
附图说明
图1为本发明的工艺流程框图。
具体实施方式
参见图1，该图是本发明的总工艺流程框图，按照该图，本发明的化学沉淀的硫化镍纯氧浸出生产电解镍的方法是按照以下步骤进行的：
A、一次浆化
以质量比计算，将化学沉淀的硫化镍和二段高压浸出滤液按1∶(8～10)混合，控制酸度0.2～0.3mol/L进行浆化，浆化时间20～40分钟；该步骤中，当第一次运行时，首先将化学沉淀的硫化镍和硫酸溶液混合，当产生二段高压浸出滤液时用其代替硫酸溶液与将化学沉淀的硫化镍混合；
B、一段常压浸出
将步骤A浆化好的物料进行一段氧气常压浸出，用碳酸镍调节并保持PH至4.5～5.0，每小时每立方溶液氧气通入量1～2m3，浸出温度70～80℃，浸出时间2～3小时，浸出物经过滤，得到滤液和滤渣，滤液用氧化剂氧化中和除钴后电解，得到电解镍和阳极液，阳极液一部分加碳酸钠沉淀为碳酸镍，一部分用于二次浆化配料；
C、二次浆化
将步骤B所得的阳极液和滤渣按质量比(8～10)∶1混合，控制酸度0.2～0.3mol/L进行浆化，浆化时间20～40分钟；
D、二段高压浸出
将步骤C浆化好的物料采用钢衬钛高压釜二段连续高压浸出，流量8～10m3/h，浸出温度140～145℃，通氧气控制釜压0.7～0.8MPa，浸出物经过滤，得到滤液和滤渣，滤渣加水洗涤后丢弃，将滤液和洗涤水合并得到高压浸出滤液用于步骤A一次浆化。
下面结合具体实施例对本发明做进一步描述。
实施例1
A、在30m3搅拌槽中加入20m3二段高压浸出滤液，投入硫化镍2t，加入硫酸溶液，控制硫酸浓度为0.2mol/L，搅拌浆化时间30分钟。
B、将浆化好的物料输送至常压一段浸出槽进行一段氧气常压浸出，用碳酸镍调节并保持PH值至4.5，加热到70℃，每小时氧气通入量20m3(每小时每方溶液通入氧气1m3)，氧气纯度≥95％，搅拌2小时后过滤得到一次滤渣和滤液，滤液用氧化剂氧化中和除钴后过滤，得到除钴渣和除钴滤液，除钴渣排出系统，除钴滤液电解，得到电解镍和阳极液，阳极液一部分加碳酸钠沉淀为碳酸镍，一部分用于二次浆化配料。
C、将步骤B所得的阳极液和一次滤渣按照液固质量比10∶1，加入硫酸溶液调节至酸度0.2mol/L进行浆化，浆化时间30分钟。
D、将二次浆化好的物料采用40m3钢衬钛高压釜二段连续高压浸出，流量8m3/h，浸出温度140℃，通氧气控制釜压0.7MPa，高压浸出后降温，经过滤得滤液，滤渣加水洗涤，将滤液和洗涤水合并，得到高压浸出滤液用于一次浆化，洗涤后滤渣含镍≤0.5％，丢弃。
实施例2
A、在30m3搅拌槽中加入16m3二段高压浸出滤液，投入硫化镍2t，加入硫酸溶液，控制硫酸浓度为0.3mol/L，搅拌浆化时间30分钟。
B、将浆化好的物料输送至常压一段浸出槽进行一段氧气常压浸出，用碳酸镍调节并保持PH值至5.0，加热到80℃，每小时氧气通入量32m3(每小时每方溶液通入氧气2m3)，氧气纯度≥95％，搅拌3小时后过滤得到一次滤渣和滤液，滤液用氧化剂氧化中和除钴后过滤，得到除钴渣和除钴滤液，除钴渣排去系统，除钴滤液电解，得到电解镍和阳极液，阳极液一部分加碳酸钠沉淀为碳酸镍，一部分用于二次浆化配料。
C、将上步骤所得的阳极液和一次滤渣按照液固质量比按照8∶1，加入硫酸溶液调节至酸度0.3mol/L进行浆化，浆化时间30分钟。
D、将二次浆化好的物料采用40m3钢衬钛高压釜二段连续高压浸出，流量10m3/h，浸出温度145℃，通氧气，控制釜压0.8MPa，高压浸出后降温，经过滤得滤液，滤渣加水洗涤，将滤液和洗涤水合并，得到高压浸出滤液用于一次浆化，洗涤后滤渣含镍≤0.4％，丢弃。
实施例3
A、在30m3搅拌槽中加入18m3二段高压浸出滤液，投入硫化镍2t，加入硫酸溶液，控制硫酸浓度为0.25mol/L，搅拌浆化时间30分钟。
B、将浆化好的物料输送至常压一段浸出槽进行一段氧气常压浸出，用碳酸镍调节并保持PH值至4.8，加热到75℃，每小时氧气通入量27m3(每小时每方溶液通入氧气1.5m3)，氧气纯度≥95％，搅拌2.5小时后过滤得到一次滤渣和滤液，滤液用氧化剂氧化中和除钴后过滤，得到除钴渣和除钴滤液，除钴渣排出系统，除钴滤液电解，得到电解镍和阳极液，阳极液一部分加碳酸钠沉淀为碳酸镍，一部分用于二次浆化配料。
C、将上步骤所得的阳极液和一次滤渣按照液固质量比9∶1混合，加入硫酸溶液调节至酸度0.25mol/L进行浆化，浆化时间30分钟。
D、将二次浆化好的物料采用40m3钢衬钛高压釜二段连续高压浸出，流量9m3/h，浸出温度148℃，通氧气，控制釜压0.75MPa，高压浸出后降温，经过滤得滤液，滤渣加水洗涤，将滤液和洗涤水合并，得到高压浸出滤液用于一次浆化，洗涤后滤渣含镍≤0.44％，丢弃。
实施例4
本实施例具体包含以下步骤：
A、一次浆化
以质量比计算，将化学沉淀的硫化镍和二段高压浸出滤液按1∶8混合，控制酸度0.2mol/L进行浆化，浆化时间20分钟；该步骤中控制酸度所用的酸液为硫酸溶液；
B、一段常压浸出
在敞开的搅拌槽中，将步骤A浆化好的物料进行一段氧气常压浸出，用碳酸镍调节并保持PH至4.5，每小时每立方溶液氧气通入量1m3，要求通入氧气的纯度≥95％；浸出温度70℃，浸出时间2小时，浸出物经过滤，得到滤液和滤渣，滤液用氧化剂氧化中和除钴后电解，得到电解镍和阳极液，阳极液一部分加碳酸钠沉淀为碳酸镍，一部分用于二次浆化配料；
C、二次浆化
将步骤B所得的阳极液和滤渣按质量比8∶1混合，控制酸度0.2mol/L进行浆化，浆化时间20分钟；该步骤中控制酸度所用的酸液为硫酸溶液；
D、二段高压浸出
将步骤C浆化好的物料采用40m3钢衬钛高压釜二段连续高压浸出，流量8m3/h，浸出温度140℃，通氧气控制釜压0.7MPa，要求通入氧气的纯度≥95％；浸出物经过滤，得到滤液和滤渣，滤渣加水洗涤后丢弃，将滤液和洗涤水合并得到高压浸出滤液用于步骤A一次浆化。
实施例5
本实施例具体包含以下步骤：
A、一次浆化
以质量比计算，将化学沉淀的硫化镍和二段高压浸出滤液按1∶10混合，控制酸度0.3mol/L进行浆化，浆化时间40分钟；该步骤中控制酸度所用的酸液为硫酸溶液；
B、一段常压浸出
在敞开的搅拌槽中，将步骤A浆化好的物料进行一段氧气常压浸出，用碳酸镍调节并保持PH至5.0，每小时每立方溶液氧气通入量2m3，要求通入氧气的纯度≥95％；浸出温度80℃，浸出时间3小时，浸出物经过滤，得到滤液和滤渣，滤液用氧化剂氧化中和除钴后电解，得到电解镍和阳极液，阳极液一部分加碳酸钠沉淀为碳酸镍，一部分用于二次浆化配料；
C、二次浆化
将步骤B所得的阳极液和滤渣按质量比10∶1混合，控制酸度0.3mol/L进行浆化，浆化时间40分钟；该步骤中控制酸度所用的酸液为硫酸溶液；
D、二段高压浸出
将步骤C浆化好的物料采用40m3钢衬钛高压釜二段连续高压浸出，流量10m3/h，浸出温度145℃，通氧气控制釜压0.8MPa，要求通入氧气的纯度≥95％；浸出物经过滤，得到滤液和滤渣，滤渣加水洗涤后丢弃，将滤液和洗涤水合并得到高压浸出滤液用于步骤A一次浆化。
实施例6
本实施例具体包含以下步骤：
A、一次浆化
以质量比计算，将化学沉淀的硫化镍和二段高压浸出滤液按1∶9混合，控制酸度0.25mol/L进行浆化，浆化时间30分钟；该步骤中控制酸度所用的酸液为硫酸溶液；
B、一段常压浸出
在敞开的搅拌槽中，将步骤A浆化好的物料进行一段氧气常压浸出，用碳酸镍调节并保持PH至5.0，每小时每立方溶液氧气通入量1.5m3，要求通入氧气的纯度≥95％；浸出温度75℃，浸出时间2.5小时，浸出物经过滤，得到滤液和滤渣，滤液用氧化剂氧化中和除钴后电解，得到电解镍和阳极液，阳极液一部分加碳酸钠沉淀为碳酸镍，一部分用于二次浆化配料；
C、二次浆化
将步骤B所得的阳极液和滤渣按质量比9∶1混合，控制酸度0.25mol/L进行浆化，浆化时间30分钟；该步骤中控制酸度所用的酸液为硫酸溶液；
D、二段高压浸出
将步骤C浆化好的物料采用40m3钢衬钛高压釜二段连续高压浸出，流量9m3/h，浸出温度145℃，通氧气控制釜压0.75MPa，要求通入氧气的纯度≥95％；浸出物经过滤，得到滤液和滤渣，滤渣加水洗涤后丢弃，将滤液和洗涤水合并得到高压浸出滤液用于步骤A一次浆化。

Claims (5)

1.一种化学沉淀的硫化镍纯氧浸出生产电解镍的方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、一次浆化
以质量比计算，将化学沉淀的硫化镍和二段高压浸出滤液按1∶(8～10)混合，控制酸度0.2～0.3mol/L进行浆化，浆化时间20～40分钟；当第一次运行时，首先将化学沉淀的硫化镍和硫酸溶液混合，当产生二段高压浸出滤液时用其代替硫酸溶液与将化学沉淀的硫化镍混合；
B、一段常压浸出
将步骤A浆化好的物料进行一段氧气常压浸出，用碳酸镍调节并保持PH至4.5～5.0，每小时每立方溶液氧气通入量1～2m3，浸出温度70～80℃，浸出时间2～3小时，浸出物经过滤，得到滤液和滤渣，滤液用氧化剂氧化中和除钴后电解，得到电解镍和阳极液，阳极液一部分加碳酸钠沉淀为碳酸镍，一部分用于二次浆化配料；
C、二次浆化
将步骤B所得的阳极液和滤渣按质量比(8～10)∶1混合，控制酸度0.2～0.3mol/L进行浆化，浆化时间20～40分钟；
D、二段高压浸出
将步骤C浆化好的物料采用钢衬钛高压釜二段连续高压浸出，流量8～10m3/h，浸出温度140～145℃，通氧气控制钢衬钛高压釜压0.7～0.8MPa，浸出物经过滤，得到滤液和滤渣，滤渣加水洗涤后丢弃，将滤液和洗涤水合并得到高压浸出滤液用于步骤A一次浆化。
2.根据权利要求书1所述化学沉淀的硫化镍纯氧浸出生产电解镍的方法，其特征在于，所述步骤B一段常压浸出是在敞开的搅拌槽中进行。
3.根据权利要求书1所述化学沉淀的硫化镍纯氧浸出生产电解镍的方法，其特征在于，所述步骤A一次浆化、步骤C二次浆化中控制酸度所用的酸液为硫酸溶液。
4.根据权利要求书1所述化学沉淀的硫化镍纯氧浸出生产电解镍的方法，其特征在于，所述步骤B、步骤D中通入氧气的纯度≥95％。
5.根据权利要求书1所述化学沉淀的硫化镍纯氧浸出生产电解镍的方法，其特征在于，所述步骤D中，所述钢衬钛高压釜是40m3钢衬钛高压釜。
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