CN110403909B - 一种莱菔素粉剂及其制备方法 - Google Patents

一种莱菔素粉剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种莱菔素粉剂及其制备方法。所述莱菔素粉剂由以下组分组成：莱菔素提取物、环糊精和甘草酸盐甜味剂。本发明的莱菔素粉剂以莱菔素提取物为主料，环糊精为赋形剂，通过加入甘草酸盐甜味剂，经混合搅拌制备冻干获得了在常温储存过程中莱菔素稳定性得到提高的莱菔素粉剂；本发明实验证明，采用本发明的方法制备的莱菔素粉剂能够有效地提高其在常温储存过程中莱菔素的稳定性，并可用于制备预防和/或治疗结肠癌的药物。

Description

一种莱菔素粉剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及医药技术领域，具体涉及一种莱菔素粉剂及其制备方法。
背景技术
莱菔子是十字花科植物萝卜(Raphanus sativus L.)的干燥成熟种子，具有治疗饮食停滞、脘腹胀痛、大便秘结、积滞泻痢、痰壅喘咳的作用，其提取物莱菔素(Sulforaphene，(E)-4-异硫氰酸基-1-(甲基亚磺酰基)-1-丁烯)目前广泛用于饲料添加剂领域以改善肉质风味，莱菔素也是目前在蔬菜中发现的抗癌活性最强的植物活性成分，生物实验证明莱菔素具有抗肿瘤、抗菌、抗氧化的作用；但莱菔素提取物在使用过程中容易发生降解，影响了临床应用效果。莱菔素也可从萝卜芽苗、萝卜根茎和萝卜叶子中提取，其为异硫氰酸酯类化合物，能够诱II相解毒酶活性，有较好的抗癌作用。
有研究发现，莱菔素对热不稳定，在储存过程中会发生降解，造成莱菔素纯度降低，生成的降解产物会产生副作用，而通过喷雾干燥的方法制备莱菔素麦芽糊精微球可以提高莱菔素的稳定性，但莱菔素仍会发生降解。因此人们期待找到能够进一步提高莱菔素在储存中的稳定性的办法。
发明内容
为了实现上述目的，本发明提供一种莱菔素粉剂及其制备方法。采用本发明方法制备的莱菔素粉剂能够显著提高其在常温(约25℃)储存过程中莱菔素的稳定性，从而降低了储存中莱菔素的降解率，提高了莱菔素的利用率。
本发明的一个方面提供一种莱菔素粉剂，所述粉剂由以下重量百分比的组分组成：5％-25％莱菔素提取物、74.5％-94.5％环糊精和0.5％-5％甘草酸盐甜味剂，其中所述莱菔素提取物中的莱菔素重量百分比含量约为75％。
进一步地，在本发明上述莱菔素粉剂的一些实施方案中，其中所述环糊精可为α环糊精、β环糊精中的一种或两种，所述甘草酸盐甜味剂为甘草酸单铵、甘草酸单钾、甘草酸二钾和甘草酸三钠中的一种或多种。
在本发明上述莱菔素粉剂的一些实施方案中，其中所述粉剂由以下重量百分比的组分组成：15％莱菔素提取物、84％环糊精和1％甘草酸盐甜味剂，其中所述环糊精为α环糊精、β环糊精中的任一种，优选为β环糊精；所述甘草酸盐甜味剂为甘草酸单铵、甘草酸单钾、甘草酸二钾和甘草酸三钠中任一种，优选为甘草酸单铵。
在本发明上述莱菔素粉剂的一些实施方案中，其中所述粉剂由以下重量百分比的组分组成：15％莱菔素提取物、84％β环糊精和1％甘草酸单铵。
本发明另一个方面提供了上述莱菔素粉剂在制备饲料添加剂中的应用。
本发明又一个方面提供了上述莱菔素粉剂在制备预防和/或治疗结肠癌的药物中的应用。
本发明另一个方面还提供一种莱菔素粉剂的制备方法，其包括以下步骤：
1)莱菔素提取物采用莱菔子经压榨脱脂、酶催化反应、树脂吸附分离、液液萃取工艺制备参考中国专利CN105198782B改进制备而成，其中莱菔素的重量百分比含量约为75％；
2)按百分比称取莱菔素提取物于烧杯中，加入超纯水搅拌均匀；
3)按百分比分别称取环糊精、甘草酸盐于烧杯中，加入超纯水，加热搅拌均匀使之完全溶解，冷却至室温；
4)将步骤2)制备的溶液加入至步骤3)制备的溶液中，搅拌均匀，-20℃下预冻2h，然后利用冷冻干燥仪在-60℃、约10Pa下冻干处理，获得的冻干粉剂即为莱菔素粉剂。
在本发明上述制备方法的一些实施方案中，其中步骤2)和3)称取的组分的重量百分比为：莱菔素提取物5％-25％、环糊精74.5％-94.5％和甘草酸盐甜味剂0.5％-5％。
进一步地，在本发明上述制备方法的一些实施方案中，其中所述环糊精为α环糊精、β环糊精中的一种或两种，所述甘草酸钾盐甜味剂为甘草酸单铵、甘草酸单钾、甘草酸二钾和甘草酸三钠中的一种或多种。
在本发明上述制备方法的一些实施方案中，其中所述粉剂由以下重量百分比的组分组成：15％莱菔素提取物、84％环糊精和1％甘草酸盐甜味剂，其中所述环糊精为α环糊精、β环糊精中的任一种，优选为β环糊精；所述甘草酸盐甜味剂为甘草酸单铵、甘草酸单钾、甘草酸二钾和甘草酸三钠中任一种，优选为甘草酸单铵。
在本发明上述制备方法的一些实施方案中，其中所述粉剂由以下重量百分比的组分组成：15％莱菔素提取物、84％β环糊精和1％甘草酸单铵。
有益效果
本发明的莱菔素粉剂以莱菔素提取物为主料，环糊精为赋形剂，通过加入合适的甜味剂，经混合搅拌制备冻干获得了在常温(约25℃)储存过程中莱菔素稳定性得到提高的莱菔素粉剂；本发明实验证明，相比未添加甜味剂的对照组，采用本发明的方法制备的莱菔素粉剂能够有效地提高其在常温储存过程中莱菔素的稳定性，并可用于制备预防和/或治疗结肠癌的药物。
附图说明
图1所示为常温(25℃)下不同配方的莱菔素粉剂中的莱菔素随时间的降解率(％)比较。
图2所示为本发明实施例2的莱菔素粉剂的扫描电镜图片，显示其为白色片状结构。
图3所示为本发明实施例2莱菔素粉剂的粒径分布，均≤40μm。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。
实施例
实施例1：本发明莱菔素粉剂的制备及其随时间的降解率变化测定
1)以莱菔素为主药，β环糊精为赋形剂，通过加入甘草酸单钾盐，经混合搅拌制备冻干获得了在常温储存过程中莱菔素稳定性得到提高的莱菔素粉剂。
具体操作步骤为：①莱菔素提取物采用莱菔子经压榨脱脂、酶催化反应、树脂吸附分离、液液萃取工艺制备参考中国专利CN105198782B改进制备而成，其中莱菔素的重量百分比含量为75％。②称取莱菔素提取物0.5g于烧杯中，加入5mL水搅拌均匀。③取β环糊精1.49g、甘草酸单钾盐0.01g于烧杯中，加入超纯水100mL，加热搅拌均匀使之完全溶解，冷却至室温。④将步骤②制备的溶液加入至步骤③制备的溶液中，搅拌均匀，-20℃下预冻2h，然后利用冷冻干燥仪在-60℃、10Pa下冻干处理36h，获得的冻干粉剂即为莱菔素粉剂。
2)在一定时间范围内(第1、30、60和120天)，将上述制备得到的莱菔素粉剂25℃(常温)下储存，称取上述冻干粉剂0.200g，加入少量超纯水溶解后定容到成20mL，经0.22μm滤膜过滤后，利用高效液相色谱测定莱菔素的含量，计算莱菔素随时间的降解率(％)如下述表2所示。
实施例2：本发明莱菔素粉剂的制备及其随时间的降解率变化测定
1)以莱菔素为主药，β环糊精为赋形剂，通过加入甘草酸单铵盐，经混合搅拌制备冻干获得了在常温储存过程中莱菔素稳定性得到提高的莱菔素粉剂。
具体操作步骤为：①莱菔素提取物采用莱菔子经压榨脱脂、酶催化反应、树脂吸附分离、液液萃取工艺制备参考中国专利CN105198782B改进制备而成，其中莱菔素的重量百分比含量为75％。②称取莱菔素提取物0.3g于烧杯中，加入5mL水搅拌均匀。③取β环糊精1.68g、甘草酸单铵盐0.02g于烧杯中，加入超纯水100mL，加热搅拌均匀使之完全溶解，冷却至室温。④将步骤②制备的溶液加入至步骤③制备的溶液中，搅拌均匀，-20℃下预冻2h，然后利用冷冻干燥仪在-60℃、10Pa下冻干处理36h，获得的冻干粉剂即为莱菔素粉剂。如图2所示，在扫描电镜下观察到的本实施例所制备莱菔素粉剂为白色片状结构；而且如图3所示的粒径分布情况，本实施例所制备莱菔素粉剂的粒径均≤40μm；从而有利于提高莱菔素稳定性，以方便储存和使用。
2)在一定时间范围内(第1、30、60和120天)，将上述制备得到的莱菔素粉剂25℃(常温)下储存，称取上述冻干粉剂0.200g，加入少量超纯水溶解后定容到成20mL，经0.22μm滤膜过滤后，利用高效液相色谱测定莱菔素的含量，计算莱菔素随时间的降解率(％)如下述表2所示。
实施例3：本发明莱菔素粉剂的制备及其随时间的降解率变化测定
1)以莱菔素为主药，β环糊精为赋形剂，通过加入甘草酸二钾盐，经混合搅拌制备冻干获得了在常温储存过程中莱菔素稳定性得到提高的莱菔素粉剂。
具体操作步骤为：①莱菔素提取物采用莱菔子经压榨脱脂、酶催化反应、树脂吸附分离、液液萃取工艺制备参考中国专利CN105198782B改进制备而成，其中莱菔素的重量百分比含量为75％。②称取莱菔素提取物0.1g于烧杯中，加入5mL水搅拌均匀。③取β环糊精1.89g、甘草酸二钾盐0.01g于烧杯中，加入超纯水100mL，加热搅拌均匀使之完全溶解，冷却至室温。④将步骤②制备的溶液加入至步骤③制备的溶液中，搅拌均匀，-20℃下预冻2h，然后利用冷冻干燥仪在-60℃、10Pa下冻干处理36h，获得的冻干粉剂即为莱菔素粉剂。
2)在一定时间范围内(第1、30、60和120天)，将上述制备得到的莱菔素粉剂25℃(常温)下储存，称取上述冻干粉剂0.200g，加入少量超纯水溶解后定容到成20mL，经0.22μm滤膜过滤后，利用高效液相色谱测定莱菔素的含量，计算莱菔素随时间的降解率(％)如下述表2所示。
实施例4：本发明莱菔素粉剂的制备及其随时间的降解率变化测定
1)以莱菔素为主药，β环糊精为赋形剂，通过加入甘草酸三钠盐，经混合搅拌制备冻干获得了在常温储存过程中莱菔素稳定性得到提高的莱菔素粉剂。
具体操作步骤为：①莱菔素提取物采用莱菔子经压榨脱脂、酶催化反应、树脂吸附分离、液液萃取工艺制备参考中国专利CN105198782B改进制备而成，其中莱菔素的重量百分比含量为75％。②称取莱菔素提取物0.1g于烧杯中，加入5mL水搅拌均匀。③取β环糊精1.80g、甘草酸三钠盐0.10g于烧杯中，加入超纯水100mL，加热搅拌均匀使之完全溶解，冷却至室温。④将步骤②制备的溶液加入至步骤③制备的溶液中，搅拌均匀，-20℃下预冻2h，然后利用冷冻干燥仪在-60℃、10Pa下冻干处理36h，获得的冻干粉剂即为莱菔素粉剂。
2)在一定时间范围内(第1、30、60和120天)，将上述制备得到的莱菔素粉剂25℃(常温)下储存，称取上述冻干粉剂0.200g，加入少量超纯水溶解后定容到成20mL，经0.22μm滤膜过滤后，利用高效液相色谱测定莱菔素的含量，计算莱菔素随时间的降解率(％)如下述表2所示。
实施例5：本发明莱菔素粉剂的制备及其随时间的降解率变化测定
1)以莱菔素为主药，α环糊精为赋形剂，通过加入甘草酸单钾盐，经混合搅拌制备冻干获得了在常温储存过程中莱菔素稳定性得到提高的莱菔素粉剂。
具体操作步骤为：①莱菔素提取物采用莱菔子经压榨脱脂、酶催化反应、树脂吸附分离、液液萃取工艺制备参考中国专利CN105198782B改进制备而成，其中莱菔素的重量百分比含量为75％。②称取莱菔素提取物0.5g于烧杯中，加入5mL水搅拌均匀。③取α环糊精1.49g、甘草酸单钾盐0.01g于烧杯中，加入超纯水100mL，加热搅拌均匀使之完全溶解，冷却至室温。④将步骤②制备的溶液加入至步骤③制备的溶液中，搅拌均匀，-20℃下预冻2h，然后利用冷冻干燥仪在-60℃、10Pa下冻干处理36h，获得的冻干粉剂即为莱菔素粉剂。
2)在一定时间范围内(第1、30、60和120天)，将上述制备得到的莱菔素粉剂25℃(常温)下储存，称取上述冻干粉剂0.200g，加入少量超纯水溶解后定容到成20mL，经0.22μm滤膜过滤后，利用高效液相色谱测定莱菔素的含量，计算莱菔素随时间的降解率(％)如下述表2所示。
实施例6：本发明莱菔素粉剂的制备及其随时间的降解率变化测定
1)以莱菔素为主药，α环糊精为赋形剂，通过加入甘草酸单铵盐，经混合搅拌制备冻干获得了在常温储存过程中莱菔素稳定性得到提高的莱菔素粉剂。
具体操作步骤为：①莱菔素提取物采用莱菔子经压榨脱脂、酶催化反应、树脂吸附分离、液液萃取工艺制备参考中国专利CN105198782B改进制备而成，其中莱菔素的重量百分比含量为75％。②称取莱菔素提取物0.3g于烧杯中，加入5mL水搅拌均匀。③取α环糊精1.68g、甘草酸单铵盐0.02g于烧杯中，加入超纯水100mL，加热搅拌均匀使之完全溶解，冷却至室温。④将步骤②制备的溶液加入至步骤③制备的溶液中，搅拌均匀，-20℃下预冻2h，然后利用冷冻干燥仪在-60℃、10Pa下冻干处理36h，获得的冻干粉剂即为莱菔素粉剂。
2)在一定时间范围内(第1、30、60和120天)，将上述制备得到的莱菔素粉剂25℃(常温)下储存，称取上述冻干粉剂0.200g，加入少量超纯水溶解后定容到成20mL，经0.22μm滤膜过滤后，利用高效液相色谱测定莱菔素的含量，计算莱菔素随时间的降解率(％)如下述表2所示。
实施例7：本发明莱菔素粉剂的制备及其随时间的降解率变化测定
1)以莱菔素为主药，α环糊精为赋形剂，通过加入甘草酸二钾盐，经混合搅拌制备冻干获得了在常温储存过程中莱菔素稳定性得到提高的莱菔素粉剂。
具体操作步骤为：①莱菔素提取物采用莱菔子经压榨脱脂、酶催化反应、树脂吸附分离、液液萃取工艺制备参考中国专利CN105198782B改进制备而成，其中莱菔素的重量百分比含量为75％。②称取莱菔素提取物0.1g于烧杯中，加入5mL水搅拌均匀。③取α环糊精1.8g、甘草酸二钾盐0.1g于烧杯中，加入超纯水100mL，加热搅拌均匀使之完全溶解，冷却至室温。④将步骤②制备的溶液加入至步骤③制备的溶液中，搅拌均匀，-20℃下预冻2h，然后利用冷冻干燥仪在-60℃、10Pa下冻干处理36h，获得的冻干粉剂即为莱菔素粉剂。
2)在一定时间范围内(第1、30、60和120天)，将上述制备得到的莱菔素粉剂25℃(常温)下储存，称取上述冻干粉剂0.200g，加入少量超纯水溶解后定容到成20mL，经0.22μm滤膜过滤后，利用高效液相色谱测定莱菔素的含量，计算莱菔素随时间的降解率(％)如下述表2所示。
比较例1：对照莱菔素粉剂的制备及其随时间的降解率变化测定
1)以莱菔素为主药，α环糊精为赋形剂，经混合搅拌制备冻干获得的莱菔素粉剂在常温储存。
具体操作步骤为：①莱菔素提取物采用莱菔子经压榨脱脂、酶催化反应、树脂吸附分离、液液萃取工艺制备参考中国专利CN105198782B改进制备而成，其中莱菔素的重量百分比含量为75％。②称取莱菔素提取物0.3g于烧杯中，加入5mL水搅拌均匀。③取α环糊精1.7g于烧杯中，加入超纯水100mL，加热搅拌均匀使之完全溶解，冷却至室温。④将步骤②制备的溶液加入至步骤③制备的溶液中，搅拌均匀，-20℃下预冻2h，然后利用冷冻干燥仪在-60℃、10Pa下冻干处理36h，获得的冻干粉剂即为莱菔素粉剂。
在一定时间范围内(第1、30、60和120天)，将上述制备得到的莱菔素粉剂25℃(常温)下储存，称取上述冻干粉剂0.200g，加入少量超纯水溶解后定容到成20mL，经0.22μm滤膜过滤后，利用高效液相色谱测定莱菔素的含量，计算莱菔素随时间的降解率(％)如下述表2所示。
比较例2：对照莱菔素粉剂的制备及其随时间的降解率变化测定
比较例2的操作与上述比较例1基本相同，不同之处在于，以β环糊精替换α环糊精作为赋形剂。不同配方的莱菔素粉剂如以下表1所示。
表1：比较例和本发明添加不同甜味剂的莱菔素粉剂实施例配方
Figure BDA0002173636660000091
表2：25℃(常温)下比较例和本发明添加不同甜味剂的莱菔素粉剂实施例中莱菔素的随时间降解率(％)比较
Figure BDA0002173636660000101
如图1所示，以及表2的结果表明，当储存温度为25℃(常温)时，各方案中莱菔素的降解率均随着时间的推移而增加，在第120天时实施例2组莱菔素的降解率最低，其为4.5％。所以，实施例2组莱菔素粉剂的稳定性效果最好。
试验例：本发明实施例2的莱菔素粉剂对人结肠癌小鼠模型的作用
30只ICR(Institute of Cancer Research，美国癌症研究所)小鼠随机分为模型对照组(不施用任何抗肿瘤药物)、莱菔素粉剂低、中、高剂量组和5-氟尿嘧啶组，每组6只，于左侧腋窝下接种1×108的人结肠癌SW480细胞。造模第7天起，莱菔素粉剂组按照20mg/kg(低剂量)、40mg/kg(中剂量)、80mg/kg(高剂量)灌胃实施例2的莱菔素粉剂，5-氟尿嘧啶组按照12mg/kg灌胃，对照组灌服等剂量生理盐水。在给药第14天后，剥离瘤体，称重，计算肿瘤抑制率，结果如以下表3所示。
表3：实施例2的莱菔素粉剂对人结肠癌小鼠模型的作用
Figure BDA0002173636660000102
注：*表示与对照组相比，差异显著(P＞0.05)；**表示与对照组相比，差异极显著(P＜0.01)。
以上结果显示，与对照组相比，莱菔素粉剂20-80mg/kg可显著抑制结肠癌肿瘤细胞增殖(P＜0.05)。莱菔素粉剂20、40、80mg/kg施用剂量的肿瘤抑制率分别为24.5％、31.3％和50.8％，而5-氟尿嘧啶组的肿瘤抑制率为47.2％，证明本发明莱菔素粉剂对结肠癌具有防治效果，因此，可用于制备预防和/或治疗结肠癌的药物。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (10)

1.一种莱菔素粉剂，其特征在于，所述粉剂由以下重量百分比的组分组成：5％-25％莱菔素提取物、74.5％-94.5％环糊精和0.5％-5％甘草酸盐甜味剂，其中所述莱菔素提取物中的莱菔素重量百分比含量为75％。
2.如权利要求1所述的莱菔素粉剂，其特征在于，所述环糊精为α环糊精、β环糊精中的一种或两种。
3.如权利要求1所述的莱菔素粉剂，其特征在于，所述甘草酸盐甜味剂为甘草酸单铵、甘草酸单钾、甘草酸二钾和甘草酸三钠中的一种或多种。
4.如权利要求1所述的莱菔素粉剂，其特征在于，所述粉剂由以下重量百分比的组分组成：15％莱菔素提取物、84％环糊精和1％甘草酸盐甜味剂，其中所述环糊精为α环糊精、β环糊精中的任一种，所述甘草酸盐甜味剂为甘草酸单铵、甘草酸单钾、甘草酸二钾和甘草酸三钠中任一种。
5.权利要求1-4中任一项所述的莱菔素粉剂在制备饲料添加剂中的应用。
6.权利要求1-4中任一项所述的莱菔素粉剂在制备预防和/或治疗结肠癌的药物中的应用。
7.一种莱菔素粉剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)莱菔素提取物采用莱菔子经压榨脱脂、酶催化反应、树脂吸附分离、液液萃取工艺制备，其中莱菔素重量百分比含量为75％；
(2)按百分比称取莱菔素提取物于烧杯中，加入超纯水搅拌均匀；
(3)按百分比分别称取环糊精、甘草酸盐于烧杯中，加入超纯水，加热搅拌均匀使之完全溶解，冷却至室温；
(4)将步骤(2)制备的溶液加入至步骤(3)制备的溶液中，搅拌均匀，-20℃下预冻，然后利用冷冻干燥仪在-60℃、10Pa下冻干处理，获得的冻干粉剂即为莱菔素粉剂。
8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)和(3)中称取的组分的重量百分比为：莱菔素提取物5％-25％、环糊精74.5％-94.5％和甘草酸盐甜味剂0.5％-5％。
9.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述环糊精为α环糊精、β环糊精中的一种或两种，所述甘草酸盐甜味剂为甘草酸单铵、甘草酸单钾、甘草酸二钾和甘草酸三钠中的一种或多种。
10.如权利要求8或9所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)和(3)中称取的组分的重量百分比为：15％莱菔素提取物、84％环糊精和1％甘草酸盐甜味剂，其中所述环糊精为α环糊精、β环糊精中的任一种，所述甘草酸盐甜味剂为甘草酸单铵、甘草酸单钾、甘草酸二钾和甘草酸三钠中的任一种。
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