CN110402236A - 通过分步结晶提高低聚硅烷和低聚硅烷化合物纯度的方法 - Google Patents

通过分步结晶提高低聚硅烷和低聚硅烷化合物纯度的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN110402236A
CN110402236A CN201780086537.6A CN201780086537A CN110402236A CN 110402236 A CN110402236 A CN 110402236A CN 201780086537 A CN201780086537 A CN 201780086537A CN 110402236 A CN110402236 A CN 110402236A
Authority
CN
China
Prior art keywords
oligomeric silane
liquid substance
mixture
temperature
substance mixture
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201780086537.6A
Other languages
English (en)
Other versions
CN110402236B (zh
Inventor
C·鲍赫
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Innovochem Entrepreneurs Ltd
Original Assignee
Innovochem Entrepreneurs Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Innovochem Entrepreneurs Ltd filed Critical Innovochem Entrepreneurs Ltd
Publication of CN110402236A publication Critical patent/CN110402236A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN110402236B publication Critical patent/CN110402236B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/08—Compounds containing halogen
    • C01B33/107—Halogenated silanes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/08—Compounds containing halogen
    • C01B33/107—Halogenated silanes
    • C01B33/10778—Purification
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D9/00—Crystallisation
    • B01D9/0004—Crystallisation cooling by heat exchange
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D9/00—Crystallisation
    • B01D9/0036—Crystallisation on to a bed of product crystals; Seeding
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D9/00—Crystallisation
    • B01D2009/0086—Processes or apparatus therefor

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)

Abstract

本发明涉及提高低聚硅烷和/或低聚硅烷化合物纯度的方法，其中提供由至少50％低聚硅烷化合物形成的第一液体物质混合物，该低聚硅烷化合物包含无机低聚硅烷和/或卤代低聚硅烷和/或有机取代的低聚硅烷，并且所述第一液体物质混合物经历至少一个纯化工序，其中在第一步骤a)中，将液体物质混合物的温度调节到至少一部分低聚硅烷化合物固化的温度，并在第二步骤中b)中分离至少一部分液体物质混合物。

Description

通过分步结晶提高低聚硅烷和低聚硅烷化合物纯度的方法
本发明涉及提高低聚硅烷和低聚硅烷化合物纯度的方法，尤其是无机低聚硅烷、卤代低聚硅烷或有机取代的低聚硅烷。
半导体工业中用于微电子元件的硅化合物的杂质和污染物导致不良的掺杂，经过该不良的掺杂，微电子元件的功能(例如信号传输和热量生成)受到不利的影响。从现有技术中已知从卤代硅烷中去除特定污染物的方法。因此，DE 10 2009 027 729 A1公开了一种减少金属或类金属元素化合物对硅烷的污染的方法，其中有机化合物作为清除剂添加到相应的硅烷中。因此，清除剂使用氨基作为配体与金属中心或类金属中心配位。不利的是，该方法不能用于低聚硅烷，即具有至多十个硅原子的多个硅原子的硅烷，因为清除剂使用的氨基可导致低聚硅烷中的骨架重新排列。这种骨架重排有利于短链硅烷(例如四氯化硅)的形成，另一方面有利于长链支链硅烷(例如(SiCl3)4Si)的形成，但是，这些长链支链硅烷不适于进一步加工和/或可导致期望的产物完全分解。
Van Dyke等人，(Inorg.Chem.,Vol.3,No.5,1964pp 747-752)描述了三氯化硼与各种甲硅烷基硅氧烷的反应，其中这些甲硅烷基硅氧烷分裂成硅基氯化物。但是，该方法仅涉及去除各种硅氧烷，其中不能实现减少含掺杂剂的化合物，例如硼化合物、磷化合物、砷化合物和锑化合物。
从DE10 2014 013 250 A1知道另一种降低硅烷中杂质的方法，该方法通过添加氟化物和有机低聚醚或聚醚可以去除金属或类金属元素杂质。这种方法基本上被设想用于去除金属杂质，其中纯化效果取决于杂质与所用氟化物的反应性。不利的是，路易斯碱和路易斯酸同样也不能很好地被去除。此外，有机试剂的加入会引起不良的副反应，这就需要去除这些试剂。
现有技术中已知的方法都不能从杂质(例如掺杂剂、金属化合物和有机和无机分子化合物)中释放出低聚硅烷同时不对所需的产物产生基本的影响。
本发明的目的是提出一种方法，该方法使由掺杂剂、金属化合物、有机和无机分子化合物在低聚硅烷及其化合物中引起的杂质减少，同时能够提高低聚硅烷及其化合物的纯度。
根据本发明的目的是通过根据权利要求1的方法来实现的。本发明的有利实施例和发展可以通过从属权利要求所示的特征来实现。
根据本发明用于提高低聚硅烷和/或低聚硅烷化合物纯度的方法中，提供至少50％低聚硅烷化合物的第一液体物质混合物，所述低聚硅烷化合物包含无机低聚硅烷和/或卤代低聚硅烷和/或有机取代的低聚硅烷，所述第一液体物质混合物经历至少一个纯化工序，其中在第一步骤a)将物质混合物的温度调节到至少一部分低聚硅烷化合物固化的温度，并在第二步骤b)分离至少一部分的液体物质混合物。
优选地，步骤a)中形成的固体可与步骤b)中的液体物质混合物完全分离。所形成的固体主要为低聚硅烷化合物的晶体。所获得的晶体可以通过温度调节重新液化，其中所获得的液体具有较低的掺杂剂浓度和/或较高浓度或较高纯度的低聚硅烷化合物。为进一步提高得到的晶体纯度，可以在第二纯化工序中，对液化的晶体重复纯化工序。这样，用于第二纯化工序的液化的晶体称为第二液体物质混合物。还有可能进行进一步的纯化工序，如第三、第四和第五纯化工序，其中进行的纯化工序的次数没有限制。
有利的是，根据本发明的方法利用的事实是：随着温度的降低，在正常条件下为液体的纯低聚硅烷根据其热力学分布常数将从不纯的低聚硅烷化合物或含有液体物质混合物的不纯的低聚硅烷化合物中固化或结晶，其中杂质或不纯的化合物由于冰点降低而在更低温度下固化或结晶。因此，可能可以在低于含杂质物质混合物(也可称为母液)温度的温度下将纯低聚硅烷以固体分离，而无需用诸如溶剂等额外的试剂进行处理。因此，根据本发明的方法，可能同时以简单的方式减少掺杂剂、金属化合物、无机物质和有机物质，而无需溶剂或加热的液体物质混合物。通过所述方法，可得到Al、Fe或Cu小于100ppb的污染的低聚硅烷。
例如，为了制备第一液体物质混合物，可使用硅制造业(例如来自西门子工艺/德固赛工艺，其中卤代低聚硅烷可从废气中冷凝出来)的废物或副产物。此外，可通过靶向热或等离子体化学合成从简单的单硅烷(例如SiCl4或HSiCl3)获得卤代低聚硅烷或聚硅烷，其中可使用还原剂(例如H2)。此外，在有机硅生产的前体制备方法(例如Müller-Rochow工艺)中低聚硅烷作为副产物出现，并且可与废气分离和用于根据本发明的工艺，即提供第一液体物质混合物。优选地，可以预蒸馏提供给每个纯化工序的液体物质混合物以获得一部分至少50％低聚硅烷化合物。
通过搅拌结晶批次可以影响晶体的形成，其中有利于获得尽可能多的层流。在扰动，不连续搅拌，或冷却不均匀的情况下，部分缠结的晶体或较小的悬浮晶体形成晶体浆。有利的是，可根据本发明的方法以晶体的悬浮液或致密晶体块来获得低聚硅烷的纯晶体。
就本发明的目的而言，低聚硅烷应理解为由最多9个硅原子形成的硅烷，根据本发明所期望的产物为具有SinX2n+2、SinX2n、SinX2n-2、SinX2n-4、SinX2n-6(n＝2至n＝9)组分的低聚硅烷，其中取代基X彼此独立地为卤素、氢或有机取代基。方便地，所提供的第一和进一步的液体物质混合物中所含的低聚硅烷化合物最多可由九个硅原子形成。换言之，对于进一步的纯化工序优选提供第一液体物质混合物或进一步的液体物质混合物，其中由最多九个硅原子形成的低聚硅烷化合物至少为50％。
优选地，包含步骤a)和b)的纯化工序可重复至少一次以实现增加低聚硅烷的纯度和/或增加低聚硅烷的浓度。以这种方式，进一步的纯化工序称为第二、第三或第四纯化工序。步骤b)中分离出的物质混合物也可称为母液，其中在第一纯化工序中分离出的液体物质混合物称为第一母液，在第二纯化工序中分离出的物质混合物称为第二母液，依此类推。因此，可以提供第一分离的液体物质混合物的至少一部分，即第一母液的一部分，在第二纯化工序中添加到第二液体物质混合物中。这使得在进一步的纯化工序中获得存在于第一母液中的低聚硅烷，从而提高纯低聚硅烷的产量。方便地，通过这种方式，使用纯度高于(但至少不显著低于)所提供的第一物质混合物纯度的第一母液。在加入进一步的液体物质混合物之前，可以对第一母液进行预蒸馏。通过预处理，可以实现浓缩所含的低聚硅烷化合物。任何进一步的第三或第四母液在其量上并不重要，但如果再次添加到相应的下个批次中则应允许在不过度填充的情况下对反应器体积进行有意义的利用。
根据本发明方法的一个有利实施例，可以设置为，在步骤b)中的至少一个纯化工序中，分离出至少15％且至多50％的液体物质混合物。此外，可以进一步设置为，在至少一个第二或进一步的纯化工序中，将第二或进一步的液体物质混合物的至少10％且至多80％(优选15％至45％)分离为第二或进一步的母液。由于用于所述方法的反应器的体积，第二或进一步的母液的量可以限制所提供的第一、第二或进一步的液体物质混合物的量。因此，可优选地将10％至40％的第一、第二或进一步的母液添加到所提供的第一、第二或进一步的液体物质混合物中。
根据本发明方法的另一有利实施例，可对第一、第二或进一步的液体物质混合物进行温度调节以制备得到溶解或熔化的低聚硅烷化合物。
低聚硅烷的结晶是通过调节第一、第二或进一步的液体物质混合物的温度来实现的。由于低聚硅烷的结晶温度或固化温度受到杂质类型和数量的影响，因此可以通过观察物质混合物来确定所需的结晶温度，其中通过温度调节逐步降低温度，直到物质混合物中开始形成晶体。然后可以将达到的温度保持预定的时间，优选直到结晶完全或在给定的时间内测定出晶体没有显著增加。随后，在每一纯化工序中获得的母液(即剩余的结晶物质混合物)可以与形成的晶体分离。如果剩余的母液满足所提供的液体物质混合物的条件，即由至少50％的低聚硅烷化合物组成，则可以直接对其进行进一步的纯化工序。在这种情况下，可以设定比第一纯化工序更低的温度，以获得在较低温度下结晶或固化的其他低聚硅烷的进一步的晶体。如果分离出的液体物质混合物不由至少50％的低聚硅烷化合物组成，或者如果母液不符合液体物质混合物的条件，则可以预蒸馏母液以达到所需的低聚硅烷化合物浓度。
根据本发明方法的一个有利实施例，在温度调节期间第一、第二或进一步的液体物质混合物的温度在低于开始结晶温度的预定温度范围内变化，以达到液体物质混合物一定百分比的结晶度或一定百分比的凝固度。以这种方式，可以实现几种其他低聚硅烷的结晶。结晶度或凝固度的百分比应理解为在各自液体物质混合物中形成晶体的百分比。例如，在温度调节期间，温度可以逐步降低或者相应的温度保持一段预定的时间，直到形成晶体的比例占液体物质混合物的50％。相反，可以保持液体物质混合物的温度调节或结晶直到原始液体物质混合物的百分比保留为母液。
根据额外的方法步骤，更有利的是在分离晶体之前，在预定的时间段将第一、第二或进一步的物质混合物的温度保持在上述所需产物的结晶温度。通过该额外的方法步骤(也可称为解冻步骤)，实现将不希望的部分(例如在结晶中检测到的不纯的低聚硅烷或掺杂剂或在结晶形式中附着/包含母液的部分)返回到溶液中，并可作为母液被去除。有利的是，低聚硅烷的纯度可以通过解冻步骤提高。
优选地，步骤a)中形成的固体可通过倾析、过滤和/或离心从液体物质混合物中分离。根据本发明方法的进一步的有利实施例变体，作为在分离晶体后进一步的工艺步骤，在小于1600hPa的压力下(优选在小于800hPa，更优选在真空中的压力下)进行晶体蒸馏。有利的是，所含悬浮物尤其可以通过蒸馏步骤从低聚硅烷中被去除。
为提供液体物质混合物，可根据另一实施例，除温度调节外，所述低聚硅烷化合物优选混合入具有比无机低聚硅烷和/或卤代低聚硅烷和/或有机取代的低聚硅烷中的至少一种更低的凝固温度的溶剂中。所述溶剂可选自包含烷烃、氯烷烃、尤其是二氯甲烷、环烷烃、三甘醇二甲醚、二甘醇二甲醚、二氧六环、二丁基醚、四氢呋喃、二乙醚、硅烷或低聚硅烷的组。优选地，可使用至少0.01质量％的溶剂。所用的溶剂可以通过随后的蒸馏步骤从形成的晶体中去除。
根据本发明方法的另一有利实施例，为了开始结晶过程，在温度调节期间可用无机低聚硅烷和/或卤代低聚硅烷和/或有机取代的低聚硅烷的晶种接种于第一、第二或进一步的液体物质混合物。
优选地，在温度调节期间搅拌或快速摇晃(pumped)液体物质混合物以促进晶体形成。
通过在封闭的反应器系统中根据本发明实施方法(特别是纯化工序)可以防止后续引入杂质。在这种情况下，可以在反应器中使用惰性气体以最小化不希望的反应。因此，根据本发明的方法是在惰性气体下进行的。此外，当晶体从其母液中分离时，可利用超压的惰性气体以最小化杂质进入反应器。
有利的是，根据本发明的方法，纯化产物在正常条件下为液态。但是，纯固态产物也可以从液体物质混合物中获得。优选地，所述方法可应用于已具有相对较高纯度(例如>99％)的单独的液体低聚硅烷化合物，其中在根据本发明处理后，单独的低聚硅烷化合物已用于大多数应用。此外，根据本发明方法的优点在于，与现有技术中使用的蒸馏分离方法相比，可以节省成本并提高产物纯度。
参考以下示例性实施例，以实例的方式将更详细地解释本发明。
第一示例性实施例通过本发明的方法增加六氯乙硅烷的纯度
第一实施例提供的第一液体物质混合物含有81.88％六氯乙硅烷(HCDS)、8.42％六氯乙硅氧烷、8.44％五氯乙硅烷和1.13％四氯硅烷，并且质量为1422.5g。为了纯化第一液体中所含的六氯乙硅烷，在第一纯化工序中将第一液体物质混合物加入反应器，将温度调节至-40℃至-48℃，使用搅拌装置在600-1000转每分钟(rpm)下搅拌。温度调节处理在2小时后结束。晶体层在反应器壁上形成。剩余的第一液体物质混合物使用D3孔径滤料取出作为第一母液，进而与晶体分离。随后，进行第二纯化工序，其中通过温度调节熔化从第一纯化工序获得的晶体，并将所得液体加入反应器作为第二液体物质混合物，将温度调节至-40℃至-48℃，使用搅拌装置在600-1000转/分钟(rpm)下搅拌，持续2小时。剩余的第二种液体物质混合物使用D3孔径滤料取出作为第二母液，进而与晶体分离。
采用气相色谱法对处理过程进行了监测。为此，从第一液体物质混合物以及从在第一和第二纯化工序后再熔化晶体后在各种情况下形成的晶体中获得以下GC分析结果：
表1
从表1可以看出，在第二纯化工序后，HCDS浓度增加到98.27％。
通过本发明方法第二示例性实施例提高六氯乙硅烷的纯度
第二实施例提供的第一液体物质混合物含有99.898％六氯乙硅烷(HCDS)、0.097％六氯乙硅氧烷和0.005％四氯硅烷，并且质量为1303.5g，为了纯化第一液体物质混合物中所含的六氯乙硅烷，在第一纯化工序中将第一液体物质混合物加入反应器，将温度调节至-6℃，使用搅拌装置以300-400rpm搅拌。温度调节处理在1小时后结束。晶体层在反应器壁上形成。剩余的第一液体物质混合物使用D3孔径滤料取出作为第一母液，进而与晶体分离。随后，第二、第三和第四纯化工序与第一纯化工序类似地进行。因此，在每个纯化工序后获得的晶体在随后的纯化步骤中通过温度调节液化，并在各种情况下用作液体物质混合物。
在第四纯化步骤后，可获得纯度大于99.99％的119.65g纯化HCDS，如表2所示。采用气相色谱法对处理过程进行了监测。为此，从第一液体物质混合物以及在第一、第二、第三和第四纯化工序后熔化晶体后形成的晶体中获得以下GC分析结果：
表2
通过本发明方法第三示例性实施例增加六氯乙硅烷的纯度
为提高六氯乙硅烷的纯度，在第三示例性实施例中，使用之前纯化工序中母液的一部分在随后的纯化工序中连续进行纯化工序。示例性实施例说明了这种根据本发明在持续的连续处理中有五个纯化工序的方法。首先，提供质量为47.505kg且HCDS浓度为99.304％的第一液体物质混合物，如下表3的第一列所示。在第一纯化工序中，将前一批次的第二母液23.8kg加入到反应器中的第一液体物质混合物中，然后将温度调节到-20℃并用搅拌装置以350rpm搅拌。温度调节处理在6小时52分钟后结束。所形成晶体的基本部分在反应器内壁生长为致密的空心圆筒。随后，27.5kg的第一母液通过底部排水阀从反应器中取出，并在35℃下熔化形成晶体。在熔化过程中，将21.115kg的第三母液加入到前一批次中，从而形成的第二液体物质混合物的质量为64.92kg。由此形成的第二液体物质混合物经过第二纯化工序，其中所述工序如上文所描述的进行。5小时50分钟后，分离28.225kg作为第二母液，并在35℃下熔化晶体，同时加入前一批次的15.53kg第四母液，以提供质量为52.225kg的第三液体物质混合物用于第三纯化工序。
在第三纯化工序中，将温度调节至-20℃，使用搅拌装置以350rpm搅拌第三液体物质混合物。7小时12分钟后得到31.995kg晶体，其中20.23kg作为第三母液分离。在35℃下熔化晶体，同时将7.795kg第五母液添加到前一批次中，以提供质量为39.79kg的第四液体物质混合物用于第四纯化工序。
在第四纯化工序中，使用搅拌装置以350rpm搅拌第四液体物质混合物，将温度调节至-20℃。6小时10分钟后，分离14.49kg作为第四母液，得到25.3kg晶体。在35℃下熔化晶体，并用作第五纯化工序的第五液体物质混合物，不添加前一批次的额外母液以获得最大纯度。
在第五纯化，将温度调节至-20℃中，将温度调节至-20℃，使用搅拌装置以350rpm搅拌第五液体物质混合物。在6小时58分钟后结束温度调节。随后，分离5.84kg液体作为第五母液，从而得到纯度>99.99％的HCDS晶体19.46kg。
采用气相色谱法监测处理过程。为此，从第一种液体物质混合物以及从第五纯化工序后的最终产物中获得以下GC分析结果：
表3
成分： 液体物质混合物 第五净化后
四氯化硅 0.096％ <0.001％
五氯乙硅 0.03％ <0.001％
六氯乙硅氧烷 0.56％ 0.007％
六氯乙硅烷 99.304％ >99.99％
通过以下示例性实施例中的图示将更详细地解释根据本发明的方法。
如图所示：
图1：根据本发明方法用于提高低聚硅烷和/或低聚硅烷化合物的纯度的示例性实施例流程图。
图1显示了根据本发明方法用于提高低聚硅烷和/或低聚硅烷化合物的纯度的示例性实施例的流程图。根据所示的示例性实施例，本发明的方法可以分批次进行，其中，在纯化工序中从第一批分离出来的母液ML2至ML5，在每种情况下加入到下一批次的液体物质混合物。在本实施例中第一物质混合物称为粗混合物。图A的X轴上显示了四个批次，其中从第1个RC到第5个RC的纯化工序次数显示在Y轴方向上。附图标记K1至K5表示批次1至4中的每个获得的晶体，其纯度随连续次数增加。
根据示例性实施例，批次1至4中的每个都以粗混合物作为第一液体物质混合物开始，其分别被供应到第一纯化工序第1RC。从第二批次2开始，将前第一批次1中的至少一部分第二母液ML2混合到第一纯化工序1RC中并进行共处理。第一纯化工序第1RC提供第一晶体K1和母液ML1，该第一晶体K1的纯度高于粗混合物，该母液ML1具有较低的纯度。第一母液ML1的部分分别排放和处理以获得至少与原料混合物纯度相对应的纯度。对于第二纯化工序第2RC，将第一晶体K1与前一批次的第三母液ML3的至少一部分合并。晶体K2和第二母液ML2来自第二纯化工序第2RC。对于第三纯化工序第3RC，晶体K2与来自前一批次的母液ML4的至少一部分结合。晶体K3和第三母液ML3来自第三纯化工序第3RC。对于第四纯化工序第4RC，晶体K3与来自前一批次的母液ML5的至少一部分结合。在第五纯化工序第5RC后，产品纯度足够高至可以销售，因此处理可以在此时结束。本领域技术人员将认识到，在不背离本发明方法本质的情况下，可在母液ML循环或不循环情况下实施更少或更多的纯化工序RC。

Claims (11)

1.提高低聚硅烷和/或低聚硅烷化合物纯度的方法，其中制备至少50％低聚硅烷化合物的液体物质混合物，该低聚硅烷化合物包含无机低聚硅烷和/或卤代低聚硅烷和/或有机取代的低聚硅烷，并且所述液体物质混合物经历至少一个纯化工序，其中在第一步骤a)将物质混合物的温度调节到至少一部分低聚硅烷化合物固化的温度，并在第二步骤b)分离至少一部分的液体物质混合物。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤a)中形成的固体与步骤b)中的液体物质混合物完全分离。
3.根据前述权利要求1或2中任一项所述的方法，其特征在于，在步骤b)中的至少一个纯化工序中，分离至少15％且至多50％的液体物质混合物。
4.根据前述权利要求1至3中的任一项所述的方法，其特征在于，在至少一个进一步的纯化工序中，分离至少10％且至多80％，优选15％至45％的液体物质混合物。
5.根据前述权利要求1至4中任一项所述的方法，其特征在于，至少一部分的分离的液体物质混合物在进一步的纯化工序中被添加到进一步的液体物质混合物中。
6.根据前述权利要求1至5中任一项所述的方法，其特征在于，预蒸馏所述液体物质混合物以获得一浓度的低聚硅烷化合物。
7.根据前述权利要求1至6中任一项所述的方法，其特征在于，通过倾析、过滤和/或离心将步骤a)中形成的固体与液体物质混合物分离。
8.根据前述权利要求1至7中任一项所述的方法，其特征在于，在温度调节期间，将温度降低直到开始结晶，并在预定的时间段内保持该温度。
9.根据前述权利要求1至8中任一项所述的方法，其特征在于，在温度调节期间搅动液体物质混合物，优选搅拌或快速摇晃。
10.根据前述权利要求1至9中任一项所述的方法，其特征在于，在密闭反应器系统中进行至少一个纯化工序。
11.根据前述权利要求1至10中任一项所述的方法，其特征在于，所述方法在惰性气体下操作。
CN201780086537.6A 2016-12-15 2017-12-15 通过分步结晶提高低聚硅烷和低聚硅烷化合物纯度的方法 Active CN110402236B (zh)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE102016014900.0A DE102016014900A1 (de) 2016-12-15 2016-12-15 Verfahren zur Erhöhung der Reinheit von Oligosilanen und Oligosilanverbindungen
DE102016014900.0 2016-12-15
PCT/DE2017/000425 WO2018108199A1 (de) 2016-12-15 2017-12-15 Verfahren zur erhöhung der reinheit von oligosilanen und oligosilanverbindungen durch fraktionierte crystallisation

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN110402236A true CN110402236A (zh) 2019-11-01
CN110402236B CN110402236B (zh) 2023-04-04

Family

ID=61192610

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201780086537.6A Active CN110402236B (zh) 2016-12-15 2017-12-15 通过分步结晶提高低聚硅烷和低聚硅烷化合物纯度的方法

Country Status (7)

Country Link
US (1) US11584654B2 (zh)
JP (1) JP6996776B2 (zh)
KR (1) KR102439298B1 (zh)
CN (1) CN110402236B (zh)
CA (1) CA3064929A1 (zh)
DE (2) DE102016014900A1 (zh)
WO (1) WO2018108199A1 (zh)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102016014900A1 (de) 2016-12-15 2018-06-21 Psc Polysilane Chemicals Gmbh Verfahren zur Erhöhung der Reinheit von Oligosilanen und Oligosilanverbindungen

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CA632238A (en) * 1961-12-05 A. Jacob Theodore Purification of silane
BE747440A (fr) * 1969-03-17 1970-09-16 Rhone Poulenc Sa Procede de purification de melanges
WO2012056621A1 (ja) * 2010-10-27 2012-05-03 信越化学工業株式会社 クロロシラン類の精製方法
CN102666381A (zh) * 2009-12-04 2012-09-12 斯帕恩特私人有限公司 制备卤化聚硅烷的方法
DE102014007685A1 (de) * 2014-05-21 2015-11-26 Psc Polysilane Chemicals Gmbh Verfahren zur Herstellung von Hexachlordisilan
US20160264426A1 (en) * 2016-05-19 2016-09-15 Air Liquide Advanced Materials, Inc. Synthesis methods for halosilanes

Family Cites Families (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
IT1196197B (it) * 1984-07-23 1988-11-10 Ravizza Spa Procedimento per la risoluzione dell'acido (+)(-) 2-(2'-(p-fluorofenil)--5'-benzossazolil)-propionico
JP2006169012A (ja) * 2004-12-13 2006-06-29 Sumitomo Titanium Corp ヘキサクロロジシラン及びその製造方法
DE102006034061A1 (de) * 2006-07-20 2008-01-24 REV Renewable Energy Ventures, Inc., Aloha Polysilanverarbeitung und Verwendung
DE102009027729A1 (de) 2009-07-15 2011-01-27 Evonik Degussa Gmbh Entfernung von Fremdmetallen aus anorganischen Silanen
JP5751202B2 (ja) 2012-04-03 2015-07-22 東亞合成株式会社 高純度クロロシランの製造方法および製造装置
KR101517513B1 (ko) * 2013-10-07 2015-05-06 한국에너지기술연구원 입체장애 알카놀아민을 포함하는 이산화탄소 흡수용 조성물, 이를 이용한 이산화탄소 흡수 방법 및 장치
DE102014013250B4 (de) 2014-09-08 2021-11-25 Christian Bauch Verfahren zur Aufreinigung halogenierter Oligosilane
DE102016014900A1 (de) 2016-12-15 2018-06-21 Psc Polysilane Chemicals Gmbh Verfahren zur Erhöhung der Reinheit von Oligosilanen und Oligosilanverbindungen

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CA632238A (en) * 1961-12-05 A. Jacob Theodore Purification of silane
BE747440A (fr) * 1969-03-17 1970-09-16 Rhone Poulenc Sa Procede de purification de melanges
CN102666381A (zh) * 2009-12-04 2012-09-12 斯帕恩特私人有限公司 制备卤化聚硅烷的方法
WO2012056621A1 (ja) * 2010-10-27 2012-05-03 信越化学工業株式会社 クロロシラン類の精製方法
DE102014007685A1 (de) * 2014-05-21 2015-11-26 Psc Polysilane Chemicals Gmbh Verfahren zur Herstellung von Hexachlordisilan
US20160264426A1 (en) * 2016-05-19 2016-09-15 Air Liquide Advanced Materials, Inc. Synthesis methods for halosilanes

Also Published As

Publication number Publication date
CA3064929A1 (en) 2018-06-21
KR20190120175A (ko) 2019-10-23
DE112017006301A5 (de) 2019-12-19
JP6996776B2 (ja) 2022-01-17
DE102016014900A1 (de) 2018-06-21
KR102439298B1 (ko) 2022-09-01
WO2018108199A1 (de) 2018-06-21
US11584654B2 (en) 2023-02-21
JP2020503236A (ja) 2020-01-30
CN110402236B (zh) 2023-04-04
US20200079653A1 (en) 2020-03-12

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN1193932C (zh) 生产六氯乙硅烷的方法
EP1621542B1 (en) Purification method of crude trimethylaluminum
KR101413653B1 (ko) 고순도 탄화규소 분말의 제조방법
CN101065324A (zh) 提纯三氯硅烷和四氯化硅的方法和设备
KR20140035401A (ko) 트리실릴아민의 기체상 제조 방법
KR102065329B1 (ko) 다이아이소프로필아미노-다이실란의 합성 공정
US20020065428A1 (en) Manufacturing process for aminoalkyl silanes
CN115260222B (zh) 一种二烷基氨基硅烷的制备方法及其用途
CN111777649A (zh) 二烷基二茂钼类配合物及其制备方法与应用
CN110402236A (zh) 通过分步结晶提高低聚硅烷和低聚硅烷化合物纯度的方法
CN108084219B (zh) 一种二（二乙基氨基）硅烷合成方法
CN1277001C (zh) 一种无液封合成砷化镓多晶材料的工艺方法
DE60005565T2 (de) Reinigung einer metallorganischen verbindung durch umkristallisieren
JPH0471008B2 (zh)
JP2002234721A (ja) トリクロロシランの精製方法
CN102531061B (zh) 一种保证仲钨酸铵结晶纯度并提高结晶率的方法
JP4899034B2 (ja) 化合物半導体作成用のガリウム原料
KR101796758B1 (ko) 혼합 알킬아민 및 클로로실란을 이용한 알킬아미노실란의 제조방법
JP2003226693A (ja) アルキルアミンの連続製法
JP2001199792A (ja) シリコン２８の純度が高いシリコンインゴット及びウエハ
KR101389882B1 (ko) 올리고할로겐 실란의 제조 방법
JP5121245B2 (ja) ボラジン化合物の製造方法
JP4101990B2 (ja) ガリウムの精製法および装置
CN116102018A (zh) 一种多晶硅副产低聚氯硅烷中六氯二硅烷的分离方法
WO2021022006A1 (en) Formation of high quality alane

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
CB02 Change of applicant information
CB02 Change of applicant information

Address after: German Butel Felder Wolfen

Applicant after: PSC Polysilane Chemical Co.,Ltd.

Address before: Sandlesdorf, Germany

Applicant before: INNOWOCHEM UG (HAFTUNGSBESCHRANKT)

GR01 Patent grant
GR01 Patent grant