CN110396599B - 一种锂电池回收再利用方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种锂电池回收再利用方法，将废旧锂电池经过机械粉碎、洗涤、分级筛选、磁选分离、萃取分离除杂、加入Na2S和硫酸回收镍钴锰元素、加入碳酸钠回收锂元素。本发明能够很好地除去铁、铜、铝、钙、镁等离子的干扰，得到纯度较高的镍、钴、锰原材料，有利于重新配比调节镍钴锰的比例，制备任意比例的镍钴锰氢氧化物前驱体。

Description

一种锂电池回收再利用方法
技术领域
本发明涉及锂电池回收再利用领域，具体涉及一种锂电池回收再利用的方法。
背景技术
锂电池作为一种高比能量的储能装置，能力密度高、循环寿命长、体积小、重量轻、无记忆效应等特点得到了广泛的生产应用。在便携式移动设备，混合动力汽车，电动车，电动工具领域得到迅猛的发展。随着锂电池原材料成本越来越高，锂电池淘汰品的增加，给环境带来了一定的危害，所以锂电池回收的价值也越来越高。废旧电池回收再利用，有助于形成“生产-回收-再生产”的循环链，解决废旧锂电池污染和废物利用问题，推动新能源汽车的可持续发展，缓解特殊金属的紧缺局面。
专利CN 102881895 B，提出了一种废弃镍钴锰酸锂电池的材料回收利用方法，需要将电池进行拆解，将正极片单独取出来并煅烧。通过煅烧除去粘结剂导电剂等，该方法需要额外的拆解工作，煅烧时粘结剂还会产生污染和浪费。
专利CN 107828966 A，提出了一种三元锂离子正极材料的综合回收方法，该发明只是除去铁铝铜杂质，并没有考虑钙镁等杂质。采用碱液一起沉淀镍钴锰元素的方法，一部分钙镁杂质会混入镍钴锰三元沉淀中，导致镍钴锰三元素回收效率不是很高，纯度下降，再重新制备前驱体各元素比例难控制。
发明内容
本发明提出了一种锂电池回收再利用的方法，解决了现有分离回收效率低，杂质分离难，更有效的将几种不同元素分离问题。
实现本发明的技术方案是：
一种锂电池回收再利用的方法，步骤如下：
（1）将废旧回收的锂电池用放电设备放电或浸入盐水中放电至无电状态，得到无电锂电池；
（2）将步骤（1）得到的无电锂电池进行机械粉碎，再经过去离子水洗涤溶解，除掉剩余的电解液，过滤得到固体A；
（3）将步骤（2）中得到的固体A利用气流粉碎机进行粉碎，分级分离，将塑料和金属混合物分离开，得到金属混合物；
（4）将步骤（3）中金属混合物输送到磁选机，磁性筛选去除铜和铝，在磁场的作用下，镍钴锰颗粒随着输送带到达前端，随后进入收集桶中，得到磁性混合物；
（5）将步骤（4）中收集的磁性混合物进行萃取，分离除去铁、钙、镁等杂质；
（6）将步骤（5）中除杂后磁性混合物加入硫酸溶液，加热后过滤得固体B和溶液B，固体B为石墨、不溶的残渣等；
（7）向步骤（6）得到的溶液B中加入葡萄糖或纤维素中的一种或两种，在200-400℃加热熟化，再用去离子水浸泡清洗；
（8）向步骤（7）的滤液中加入Na2S，控制pH在7-8，过滤得到固体C和滤液C，固体C为MnS；
（9）向步骤（8）中固体C中加入硫酸溶液，搅拌反应1-2h至固体完全溶解，再蒸发结晶，去离子水洗涤后干燥得到硫酸锰。
所述步骤（4）中磁选机的磁感强度为1.6-2.0 T。
所述步骤（5）中利用TBP或P204萃取剂进行萃取。
所述步骤（6）中硫酸溶液的浓度为2-6 M；步骤（9）中硫酸溶液的浓度为2-4 M。
所述步骤（8）中加入Na2S的温度为70-80℃，时间为1-3 h。
所述步骤（7）中葡萄糖或纤维素与溶液B的质量比为（1-2）：1，熟化时间为0.5-1.25 h。
所述步骤（8）中滤液C调节pH在6-7，过滤得到固体D和滤液D，固体D为CoS，固体D中加入硫酸溶液，持续搅拌反应1-2h至固体完全溶解，再蒸发结晶，去离子水洗后干燥得到硫酸钴。
将滤液D调节pH在4-5，过滤得到固体E和滤液E，固体E为NiS，固体E中加入硫酸溶液，持续搅拌反应1-2h至固体完全溶解，再蒸发结晶，去离子水洗后干燥得到硫酸镍。
向滤液E中加入Na2CO3溶液并加热至40-50℃，持续反应1-2h，过滤得到固体Li2CO3。
所述的锂电池回收再利用方法在三元材料前驱体中的应用。将回收的材料采用成熟工艺共沉淀法制备任意三元比例的前驱体。
本发明的有益效果是：（1）本发明发明省去了人工拆解电池取得正极材料的过程，直接将锂电池进行粉碎处理，整体破碎电池，通过后继的物理和化学处理方法来分离电池中的材料，成本更低；（2）采取磁选和萃取分离的方法，有效的去除微量元素杂质，很好的提高了目标元素的镍钴锰的收率和回收纯度；（3）本发明直接得到制备三元正极前驱体的原料，采用成熟工艺可以制备任意三元比例的前驱体。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种锂电池回收再利用方法，步骤如下：
（1）将废旧回收的锂电池用放电设备放电或浸入盐水中放电至无电状态，得到无电锂电池；
（2）将步骤（1）得到的无电锂电池进行机械粉碎，再经过去离子水洗涤溶解，除掉剩余的电解液，过滤得到固体A；
（3）将步骤（2）中得到的固体A利用气流粉碎机进行粉碎，粉碎后的物料经输送机送入气流分选机分级分离，通过引风机和旋风下料器把混合物中的隔膜纸等塑料分离出来，把分选后的金属混合物进入到三级粉碎机中进行细碎，将物料粉碎到20目左右；
（4）将步骤（3）中金属混合物输送到磁选机，调整磁选机的磁感强度1.6 T，在磁场的作用下，镍钴锰等磁性材料随着输送带到达前端，随后进入收集桶中，未被收集的固体金属混合物主要成分是铜和铝；
（5）将步骤（4）中收集到金属混合物用P204萃取剂分离除去铁、钙、镁等杂质；
（6）将步骤（5）中除杂后金属混合物加入2M的硫酸溶液，硫酸与金属混合物的质量比为3:7，加热后过滤得固体B和溶液B，固体B为石墨、不溶的残渣等；
（7）向步骤（6）得到的溶液B中加入葡萄糖，葡萄糖加入量为溶液B质量的1倍，在200℃加热熟化0.5h，再用去离子水浸泡清洗；
（8）将步骤（7）中的滤液加入Na2S，加入温度为80℃，反应3h，控制pH在7，过滤得到固体C和滤液C，固体C为MnS；
（9）将步骤（8）中的滤液C，调节pH在6.5，过滤得到固体D和滤液D，固体D为CoS;
（10）将步骤（9）中的溶液D，调节pH在4.2，过滤得到固体E和滤液E，固体E为NiS;
（11）向步骤（10）中的滤液E加入Na2CO3溶液并加热至40℃，持续反应1.0 h，过滤得到固体F，固体F为Li2CO3；
（12）向步骤（8）中固体C，步骤（9）中固体D，步骤（10）中固体E中，分别加入2 M的硫酸溶液，持续搅拌反应1 h至固体完全溶解，再蒸发结晶，去离子水洗后干燥分别得到固体G、H、I,即固体G为硫酸锰，H为硫酸钴，I为硫酸镍。
经过上述方法处理后，锰元素的回收率为99.2%，硫酸锰的纯度为97.5%；钴元素的回收率为98.8%，硫酸钴的纯度为96.4%；镍元素的回收率为98.3%，硫酸镍的纯度为97.1%；锂元素的回收率为88%，碳酸锂的纯度为98%。
实施例2
一种锂电池回收再利用方法，步骤如下：
（1）将废旧回收的锂电池用放电设备放电或浸入盐水中放电至无电状态，得到无电锂电池；
（2）将步骤（1）得到的无电锂电池进行机械粉碎，再经过去离子水洗涤溶解，除掉剩余的电解液，过滤得到固体A；
（3）将步骤（2）中得到的固体A利用气流粉碎机进行粉碎，粉碎后的物料经输送机送入气流分选机分级分离，通过引风机和旋风下料器把混合物中的隔膜纸等塑料分离出来，把分选后的金属混合物进入到三级粉碎机中进行细碎，将物料粉碎到20目左右；
（4）将步骤（3）中金属混合物输送到磁选机，调整磁选机的磁感强度1.8 T，在磁场的作用下，镍钴锰等磁性材料随着输送带到达前端，随后进入收集桶中，未被收集的固体金属混合物主要成分是铜和铝；
（5）将步骤（4）中收集到金属混合物用TBP萃取剂分离除去铁、钙、镁等杂质；
（6）将步骤（5）中除杂后金属混合物加入3 M的硫酸溶液，硫酸与金属混合物的质量比为4:6，加热后过滤得固体B和溶液B，固体B为石墨、不溶的残渣等；
（7）向步骤（6）得到的溶液B中加入纤维素，纤维素加入量为溶液B质量的1.5倍，在300℃加热熟化1h，再用去离子水浸泡清洗；
（8）将步骤（7）中的滤液加入Na2S，加入温度为70℃，反应1h，控制pH在7.5，过滤得到固体C和滤液C，固体C为MnS；
（9）将步骤（8）中的滤液C，调节pH在6.0，过滤得到固体D和滤液D，固体D为CoS;
（10）将步骤（9）中的溶液D，调节pH在4.5，过滤得到固体E和滤液E，固体E为NiS;
（11）向步骤（10）中的滤液E加入Na2CO3溶液并加热至45℃，持续反应1.2 h，过滤得到固体F，固体F为Li2CO3；
（12）向步骤（8）中固体C，步骤（9）中固体D，步骤（10）中固体E中，分别加入2.5 M的硫酸溶液，持续搅拌反应1.5 h至固体完全溶解，再蒸发结晶，去离子水洗后干燥分别得到固体G、H、I，即固体G为硫酸锰，H为硫酸钴，I为硫酸镍。
经过上述方法处理后，锰元素的回收率为95.2%，硫酸锰的纯度为95.5%；钴元素的回收率为96.8%，硫酸钴的纯度为98%；镍元素的回收率为97.4%，硫酸镍的纯度为97.6%；锂元素的回收率为91.3%，碳酸锂的纯度为99%。
实施例3
一种锂电池回收再利用方法，步骤如下：
（1）将废旧回收的锂电池用放电设备放电或浸入盐水中放电至无电状态，得到无电锂电池；
（2）将步骤（1）得到的无电锂电池进行机械粉碎，再经过去离子水洗涤溶解，除掉剩余的电解液，过滤得到固体A；
（3）将步骤（2）中得到的固体A利用气流粉碎机进行粉碎，粉碎后的物料经输送机送入气流分选机分级分离，通过引风机和旋风下料器把混合物中的隔膜纸等塑料分离出来，把分选后的金属混合物进入到三级粉碎机中进行细碎，将物料粉碎到20目左右；
（4）将步骤（3）中金属混合物输送到磁选机，调整磁选机的磁感强度2.0 T，在磁场的作用下，镍钴锰等磁性材料随着输送带到达前端，随后进入收集桶中，未被收集的固体金属混合物主要成分是铜和铝；
（5）将步骤（4）中收集到金属混合物先用TBP萃取剂分离，再用P204萃取剂，组合除去铁、钙、镁等杂质；
（6）将步骤（5）中除杂后金属混合物加入2.5 M的硫酸溶液，硫酸与金属混合物的质量比为2:8，加热后过滤得固体B和溶液B，固体B为石墨、不溶的残渣等；
（7）向步骤（6）得到的溶液B中加入葡萄糖，葡萄糖加入量为溶液B质量的2倍，在300℃加热熟化1.25h，再用去离子水浸泡清洗；
（8）将步骤（7）中的滤液加入Na2S，加入温度为75℃，反应2h，控制pH在7.5，过滤得到固体C和滤液C，固体C为MnS；
（9）将步骤（8）中的滤液C，调节pH在6.5，过滤得到固体D和滤液D，固体D为CoS；
（10）将步骤（9）中的溶液D，调节pH在4.5，过滤得到固体E和滤液E，固体E为NiS；
（11）向步骤（10）中的滤液E加入Na2CO3溶液并加热至45℃，持续反应2.0 h，过滤得到固体F，固体F为Li2CO3；
（12）向步骤（8）中固体C，步骤（9）中固体D，步骤（10）中固体E中，分别加入2.5 M的硫酸溶液，持续搅拌反应2.0 h至固体完全溶解，再蒸发结晶，去离子水洗后干燥分别得到固体G、H、I，即固体G为硫酸锰，H为硫酸钴，I为硫酸镍。
经过上述方法处理后，锰元素的回收率为99.5%，硫酸锰的纯度为99.0%；钴元素的回收率为98.6%，硫酸钴的纯度为98.4%；镍元素的回收率为98.5%，硫酸镍的纯度为98.5%；锂元素的回收率为98%，碳酸锂的纯度为99%。
实施例4
一种锂电池回收再利用方法，步骤如下：
（1）将废旧回收的锂电池用放电设备放电或浸入盐水中放电至无电状态，得到无电锂电池；
（2）将步骤（1）得到的无电锂电池进行机械粉碎，再经过去离子水洗涤溶解，除掉剩余的电解液，过滤得到固体A；
（3）将步骤（2）中得到的固体A利用气流粉碎机进行粉碎，粉碎后的物料经输送机送入气流分选机分级分离，通过引风机和旋风下料器把混合物中的隔膜纸等塑料分离出来，把分选后的金属混合物进入到三级粉碎机中进行细碎，将物料粉碎到20目左右；
（4）将步骤（3）中金属混合物输送到磁选机，调整磁选机的磁感强度2.0 T，在磁场的作用下，镍钴锰等磁性材料随着输送带到达前端，随后进入收集桶中，未被收集的固体金属混合物主要成分是铜和铝；
（5）将步骤（4）中收集到金属混合物先用TBP萃取剂分离，再用P204萃取剂，组合除去铁、钙、镁等杂质；
（6）将步骤（5）中除杂后金属混合物加入2.5 M的硫酸溶液，硫酸与金属混合物的质量比为2:8，加热后过滤得固体B和溶液B，固体B为石墨、不溶的残渣等；
（7）向步骤（6）得到的溶液B中加入葡萄糖，葡萄糖加入量为溶液B质量的2倍，在280℃加热熟化1.1h，再用去离子水浸泡清洗；
（8）将步骤（7）中的滤液加入Na2S，加入温度为75℃，反应2.5h，控制pH在8，过滤得到固体C和滤液C，固体C为MnS；
（9）将步骤（8）中的滤液C，调节pH在7，过滤得到固体D和滤液D，固体D为CoS；
（10）将步骤（9）中的溶液D，调节pH在5，过滤得到固体E和滤液E，固体E为NiS；
（11）向步骤（10）中的滤液E加入Na2CO3溶液并加热至50℃，持续反应2.0 h，过滤得到固体F，固体F为Li2CO3；
（12）向步骤（8）中固体C，步骤（9）中固体D，步骤（10）中固体E中，分别加入2.5 M的硫酸溶液，持续搅拌反应2.0 h至固体完全溶解，再蒸发结晶，去离子水洗后干燥分别得到固体G、H、I，即固体G为硫酸锰，H为硫酸钴，I为硫酸镍。
经过上述方法处理后，锰元素的回收率为92.5%，硫酸锰的纯度为93.5%；钴元素的回收率为92.8%，硫酸钴的纯度为94.2%；镍元素的回收率为93.8%，硫酸镍的纯度为91.7%；锂元素的回收率为85%，碳酸锂的纯度为89.6%。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种锂电池回收再利用的方法，其特征在于步骤如下：
（1）将废旧回收的锂电池用放电设备放电或浸入盐水中放电至无电状态，得到无电锂电池；
（2）将步骤（1）得到的无电锂电池进行机械粉碎，再经过去离子水洗涤溶解，除掉剩余的电解液，过滤得到固体A；
（3）将步骤（2）中得到的固体A利用气流粉碎机进行粉碎，分级分离，将塑料和金属混合物分离开，得到金属混合物；
（4）将步骤（3）中金属混合物输送到磁选机，磁性筛选去除铜和铝，得到磁性混合物；
（5）将步骤（4）中收集的磁性混合物进行萃取，除去杂质；
（6）将步骤（5）中除杂后磁性混合物加入硫酸溶液，加热后过滤得固体B和溶液B；
（7）向步骤（6）得到的溶液B中加入葡萄糖或纤维素中的一种或两种，在200-400℃加热熟化，再用去离子水浸泡清洗；
（8）向步骤（7）的滤液中加入Na2S，控制pH在7-8，过滤得到固体C和滤液C；
（9）向步骤（8）中固体C中加入硫酸溶液，搅拌反应1-2h至固体完全溶解，再蒸发结晶，去离子水洗涤后干燥得到硫酸锰。
2.根据权利要求1所述的锂电池回收再利用的方法，其特征在于：所述步骤（4）中磁选机的磁感强度为1.6-2.0 T。
3.根据权利要求1所述的锂电池回收再利用的方法，其特征在于：所述步骤（5）中利用TBP或P204萃取剂进行萃取。
4.根据权利要求1所述的锂电池回收再利用的方法，其特征在于：所述步骤（6）中硫酸溶液的浓度为2-6 M；步骤（9）中硫酸溶液的浓度为2-4 M。
5.根据权利要求1所述的锂电池回收再利用的方法，其特征在于：所述步骤（8）中加入Na2S的温度为70-80℃，时间为1-3 h。
6.根据权利要求1所述的锂电池回收再利用的方法，其特征在于：所述步骤（7）中葡萄糖或纤维素与溶液B的质量比为（1-2）：1，熟化时间为0.5-1.25 h。
7.根据权利要求1-6任一项所述的锂电池回收再利用的方法，其特征在于：所述步骤（8）中滤液C调节pH在6-7，过滤得到固体D和滤液D，固体D中加入硫酸溶液，持续搅拌反应1-2h至固体完全溶解，再蒸发结晶，去离子水洗后干燥得到硫酸钴。
8.根据权利要求7所述的锂电池回收再利用的方法，其特征在于：将滤液D调节pH在4-5，过滤得到固体E和滤液E；固体E中加入硫酸溶液，持续搅拌反应1-2h至固体完全溶解，再蒸发结晶，去离子水洗后干燥得到硫酸镍。
9.根据权利要求8所述的锂电池回收再利用的方法，其特征在于：向滤液E中加入Na2CO3溶液并加热至40-50℃，持续反应1-2h，过滤得到固体Li2CO3。
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