CN110395999B - 一种碳陶摩擦材料的制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳陶摩擦材料的制备方法及应用，其制备方法，包括如下步骤：以密度为0.8‑1.5g/cm3的C/C复合材料为坯体依次经过PIP处理、高温处理、RMI处理即获得密度为1.9‑2.2g/cm3的碳陶摩擦材料；所述RMI处理的过程为，将经高温处理的坯体置于铺设有硅粉和无定型碳化硅粉的石墨模具中，在真空条件下，渗硅反应，所述无定型碳化硅粉由碳化硅陶瓷先驱体于800‑1000℃烧结获得。本发明方法制备的碳陶摩擦材料通过调节材料中不同碳化硅的粒径级配和含量，所得摩擦材料，摩擦系数可调且稳定，磨损量小，刹车过程中无明显振动，刹车曲线呈矩形、平稳、无尾翘，摩擦后期湿态无较大衰减，适用于飞机、汽车、重卡、高速列车等运载系统制动所需刹车盘。
Description
技术领域
本发明涉及一种碳陶摩擦材料的制备方法和应用；属于制动材料开发技术领域。
背景技术
摩擦材料(刹车材料)是依靠其摩擦作用来执行制动和传动功能的材料，其目的旨在提高摩擦磨损性能和热稳定性。碳陶摩擦材料是一种碳纤维增强碳-碳化硅复合材料，是目前刹车材料应用较广泛的材料，作为刹车材料，其优势在于密度低、耐热性好、摩擦性能高且稳定，磨损量小等，克服了碳/碳刹车材料湿态环境适应性差的不足，是公认的一种新型刹车材料，在飞机、高速列车、汽车等高能刹车领域具有广泛的应用及前景。
目前，碳陶摩擦材料制备方法主要有先驱体浸渍裂解(PIP)和反应渗硅工艺(RMI)。这两种制备方法的基础是碳碳复合材料，而碳碳复合材料在制备过程中其热解碳基体的分布均匀性很难控制，且密度越高，不均匀性梯度越大。在反应渗硅工艺中，由于需消耗部分碳，要求碳碳坯体密度较高，且坯体中的大孔中填充的大量液态硅与碳又不能完全反应，导致硅的残余量高，制备的碳陶摩擦材料内部与表面微观结构和组分有较大差异，在刹车过程中易抱死，震动大，摩擦后期，刹车性能不稳定，湿态衰减过大。且在融渗过程中，液态硅与热解碳或部分碳纤维生成过强界面，造成材料强度损伤。而PIP工艺可以很好的消除碳碳材料在制备过程中引起的不均匀性，先驱体裂解生成的碳化硅与碳碳坯体或自身的结合能力较反应渗硅弱，不会对材料强度造成损伤，且刹车性能稳定，无振动，但先驱体浸渍裂解工艺制备的碳化硅为纳米级，且最终材料做不到表面致密，其摩擦系数偏低，湿态衰减较大，不适合应用于高能载刹车。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种摩擦系数可调且稳定，磨损量小的碳陶摩材料的制备方法和应用。
为了解决上述问题，本发明采用如下技术方案：
本发明一种碳陶摩擦材料的制备方法，包括如下步骤：以密度为 0.8-1.5g/cm3的C/C复合材料为坯体依次经过PIP处理、高温处理、 RMI处理即获得密度为1.9-2.2g/cm3的碳陶摩擦材料；所述RMI处理的过程为，将经高温处理的坯体置于铺设有硅粉和无定型碳化硅粉的石墨模具中，在真空条件下，渗硅反应，所述无定型碳化硅粉由碳化硅陶瓷先驱体于800-1000℃烧结获得。
本发明的制备方法，采用PIP和RMI工艺的结合，在RMI过程中同时以硅粉及无定型碳化硅粉作为渗硅原料，无定型碳化硅是由陶瓷先驱体于低温裂解所得的，发明人通过测试发现，当同时采用硅粉及无定型碳化硅粉作为渗硅原料，所得刹车材料的结合性能更佳，摩擦曲线更加平稳，磨损率降低，且具有湿态摩擦系数无衰减的特点，发明人推断，这是由于无定型碳化硅在较低温度开始即有很大的蒸发量可以促进产品中PIP制备的碳化硅晶粒长大，同时，发现其在1300℃以上，在真空条件下，会被蒸发进入工件内，并作为一种粘结剂，可以促进两种碳化硅的烧结为一体，主要是利用重结晶碳化硅烧结的蒸发凝聚机理，无定型碳化硅粉蒸发后，在真空条件下，会进入工件中，在两种工艺生成的碳化硅颗粒间凝聚，形成烧结颈，促进两种碳化硅间的结合。
优选的方案，所述渗硅反应程序为：先以3-5℃/min的速率升温至1200℃，再以2-3℃/min的速率升温至1550-1750℃，保温3-5h，自然降温。
优选的方案，所述渗硅反应时，真空度控制为100-500Pa。
优选的方案，所述硅粉与无定型碳化硅粉的质量比为10:1-4。
优选的方案，硅粉的粒径为2-5mm。
发明人发现，硅粉的粒径对反应渗硅影响较大，粒径越小，表面积越大，硅的蒸发量越多，增密至相同的密度，所需硅量也越多，同时硅表面有一层二氧化硅膜，粒径越小，二氧化硅含量越多，不利于硅的渗入；粒径太大，在反应渗硅过程中，硅不能完全消耗完，没消耗完的硅会残留在工装内或工件上，堵塞工件表面或者影响工件外观。
在本发明中所用硅粉为工业级。
优选的方案，所述无定型碳化硅粉的制备方法如下：将碳化硅陶瓷先驱体与交联剂A按质量比100:10-20混合获得浆液，将浆液于 800-1000℃烧结、研磨、过80目筛，取筛下物即得。
进一步的优选，所述烧结程序为：先以5-10℃/min的速率升温至90-150℃，保温30-120min，再以5-10℃/min的速率升温至 280-350℃，保温60-180min；再以3-5℃/min的速率升温至800-1000℃，保温60-150min。
对于无定型碳化硅，其烧结程序对其性能具有较大的影响，本发明中烧结程序可使陶瓷先驱体和交联剂最大程度的交联和反应，使最终烧结出来的无定型碳化硅粉中只有碳化硅相，不含硅或碳等相，而如果不按本发明的程序走将有无定型碳与硅杂质存在，而杂质的存在会提高无定型碳化硅蒸发温度，影响渗硅效果和最终产品性能；此外此烧结程序烧结出来的无定型碳化硅是粉状，无需球磨，只需简单研磨，即能达到所需粒径的无定型碳化硅粉，而在本发明的粒径下可以保证碳化硅粉顺利蒸发至坯体中。
进一步的优选，所述碳化硅陶瓷先驱体选自聚碳硅烷、聚甲基硅烷中的至少一种。
作为更进一步的优选，所述碳化硅陶瓷先驱体选自聚甲基硅烷。
进一步的优选，所述交联剂A选自苯乙烯、二乙烯基苯中的至少一种。
优选的方案，密度为0.8-1.5g/cm3的C/C复合材料选用纤维体积分数为0.4-0.55，编织方式为2.5D针刺，网胎和碳布层铺，以丙烯和 (或)天然气为碳源沉积制备。
优选的方案，所述PIP处理的过程为，将密度为0.8-1.5g/cm3的 C/C复合材料置于含碳化硅陶瓷先驱体的浸渍剂中，先进行真空浸渍，然后进行加压浸渍，加压浸渍后，在保护气氛下于800-1000℃进行裂解1-2小时，然后重复循环真空浸渍-加压浸渍-裂解的操作直至得到密度为1.4-1.9g/cm3碳陶复合材料。
作为进一步的优选，所述含陶瓷先驱体的浸渍剂中，陶瓷先驱体选自聚碳硅烷、聚甲基硅烷中的至少一种。
作为更进一步的优选，所述含陶瓷先驱体的浸渍剂中，陶瓷先驱体为聚甲基硅烷。
作为进一步的优选，含陶瓷先驱体的浸渍剂由陶瓷先驱体与交联剂B组成，所述交联剂B选自苯乙烯、二乙烯基苯中的一种。
作为更进一步的优选，所述浸渍剂中，按质量比计，交联剂B：陶瓷先驱体＝20-40：100。
在工业化应用时，裂解后，随炉冷却至室温，后取出样品，对样品表面进行打磨后，重复循环真空浸渍-加压浸渍-裂解的操作直至得到密度为1.4-1.9g/cm3碳陶复合材料；
作为进一步的优选，所述真空浸渍时，控制单次真空浸渍的时间为1-3h，控制真空度≤10Pa；
作为进一步的优选，所述加压浸渍时，控制单次加压浸渍的时间为4-8h，控制压力为4-6MPa；
作为进一步的优选，所述保护气氛选自氮气气氛、氩气气氛中的至少一种。
优选的方案，将PIP处理所得坯体于真空环境下进行高温处理，所述高温处理温度为1450-1700℃，高温处理的程序为：先以 5-10℃/min的速率升温至1300℃，保温3-5h，再以2-5℃/min的速率升温至1450-1700℃，保温3-5h，自然降温。
在本发明中，PIP工艺中仅进行了裂解未进行碳化硅的结晶高温烧结即降温，后续通过增加高温处理程序再进行碳化硅的结晶烧结，这是因为发明人发现，PIP处理过程中，裂解后炉内有残留固体粉末存在，主要是无定型碳、硅以及碳化硅，如果不降温直升，在炉内残留的固体粉末会影响后期工件内碳化硅的结晶和高温开孔，从而增加反应渗硅的难度；其次，真空烧结比惰性气氛烧结更能保持材料的强度，如果直升，后期真空烧结，对设备损伤极大，如果气氛烧结，材料强度降低更大。
作为进一步的优选，所述真空环境下，真空度控制在500-1000Pa。
本发明一种碳陶摩擦材料的应用，将所制备的应用于作为刹车盘。
本发明所制备碳陶摩擦材料可用刹车盘使用；适用于飞机、汽车、重卡和快速列车等刹车盘使用。
其它运载系统制动所需刹车盘也可采用本发明所制备的碳陶摩擦材料。
原理与优势
本发明采用了先驱体浸渍裂解(PIP)和反应渗硅(RMI)相结合的工艺，相对于单独的PIP或RMI工艺制备的碳陶摩擦材料，其优势远远大于两者之和。PIP法制备的碳化硅晶粒度为纳米级，与RMI 制备的亚微米级碳化硅形成碳化硅的颗粒级配，同时PIP制备的碳化硅颗粒硬度介于碳/碳复合材料中热解碳和RMI制备的碳化硅之间，对整个复合材料的硬度起到调节作用，在摩擦过程中，可以降低由磨粒磨损引起的刹车盘的磨损，刹车寿命延长，同时也可以调节由于大颗粒碳化硅引起的震动，刹车性能稳定。而刹车性能中摩擦系数主要是由大晶粒的碳化硅含量决定的，本发明通过调节PIP和RMI引入的大小晶粒的碳化硅量，可以对刹车系数进行调整，使其应用范围更广。同时，PIP和RMI工艺的结合，弱化了液态硅与纤维间形成过强界面，更好的保留了材料的强度。再有，PIP可以很好的的调节碳/ 碳坯体自身孔隙分布不均匀的问题，解决反应渗硅因孔隙分布不均导致残硅，从而引起的摩擦后期湿态衰减的问题。且PIP工艺中采用的浸渍液为碳化硅先驱体和苯乙烯的混合液，其裂解产物富碳，为后续反应渗硅处理提供了碳源，裂解产物中的碳为树脂碳，极易与硅反应，大大降低了残留硅的存在，基本消除硅在整个摩擦性能中的影响。
本发明采用工业硅和无定型碳化硅粉为RMI工艺原料，一方面是液态硅与工件中的碳源反应，另一方面，无定型碳化硅在较低温度有较大的蒸发量，其碳化硅蒸汽可以促进产品中PIP制备的碳化硅晶粒长大，同时，也是作为一种粘接剂，促进两种碳化硅的结合，提高了材料强度和摩擦性能。
总之本发明方法制备的碳陶摩擦材料通过调节材料中不同碳化硅的粒径级配和含量，使最终材料的摩擦性能中，摩擦系数可调且稳定，磨损量小，刹车过程中无明显振动，刹车曲线呈矩形、平稳、无尾翘，摩擦后期湿态无较大衰减，其制备方法简单可控，适合产业化生产，特别适用于飞机、汽车、重卡、高速列车等运载系统制动所需刹车盘。
附图说明
图1、碳陶摩擦材料制备流程图。
图2、实施例1中所制备的碳陶摩擦材料的XRD图。
图3、实施例1中所制备的碳陶摩擦材料的摩擦曲线图。
具体实施方式
本发明中，所有实施例和对比例中碳陶试样的测试均在MM3000 测试机上完成，条件均为6800rpm，0.5MPa的压力，惯量0.27，刹车测试10次。
实施例1
本发明实施例1中将制备的碳陶试样，其所用坯体是密度为1.28、 1.37g/cm3的C/C复合材料两片。
步骤一：
按质量比聚甲基硅烷：苯乙烯＝100:30配置浸渍液，将C/C坯体放入金属浸渍罐中，采用真空浸渍2h，加压浸渍6h。浸渍完成后放出浸渍液，将浸渍好的坯体放入石墨工装中并装入裂解炉中900℃裂解。全程采用氮气气氛保护，重复上述浸渍-裂解工艺2次。真空浸渍时，控制真空度≤10Pa，加压浸渍压力为5.5MPa。
步骤二：
高温处理。将步骤一制备的预成品在真空度为600Pa的真空环境下于1600℃进行高温处理，其升温程序为：以5℃/min升温速率至 1300℃，保温3h，再以3℃/min升温速率至1600℃，保温4h，得到密度为1.62、1.67g/cm3的碳陶半成品。
步骤三：无定型碳化硅粉的制备。按质量比，聚甲基硅烷：苯乙烯＝100：10配置成混合液，置于氧化铝坩埚内，在裂解炉内按曲线烧结：以10℃/min升温至120℃，保温60min；再以10℃/min升温至300℃保温120min，再以5℃/min升温至900℃，保温120min。烧结完成，将烧结所得粉体、球磨，过80目筛，取筛下物即得无定型碳化硅粉。将粒径为3mm的硅颗粒和碳化硅粉按质量比10:2混合，平铺在石墨工装底部，将步骤二得到的碳陶半成品置于混合固体上，盖上盖子，在高温炉内进行渗硅处理，其硅反应程序为先以3℃/min 升温速率至1200℃，再以2℃/min升温速率至1650℃，保温3h，自然降温，处理过程中，全程抽真空，真空度控制在300Pa左右，最终得到密度为2.1、2.12g/cm3碳陶刹车盘对偶件一对。
对所得碳陶刹车盘，磨粉进行XRD检测，从从图2的XRD谱图可以看出，材料中基本没有残留硅的存在。
制备的碳陶刹车盘试样组分分析：
浸渍裂解引入的碳化硅含量：16.69％和14.15％
反应渗硅制备碳化硅含量： 22.86％和21.23％
将实施例1所得对偶件进行刹车性能测试，碳陶飞机刹车盘刹车性能：
平均摩擦系数：0.509
稳定系数：0.62
材料磨损：0.0028mm/面·次
对偶磨损：0.0027mm/面·次
从图3摩擦曲线可以看出：该刹车曲线平稳、刹车时稳定系数较好，尾翘峰较好、峰谷比在2以内，说明此刹车盘具有优良的刹车性能。
实施例2
本发明实施例2中将制备的碳陶试样，其所用坯体是密度为0.92、 1.05g/cm3的C/C复合材料两片。
步骤一：
按质量比聚甲基硅烷：苯乙烯＝100:40配置浸渍液，将C/C坯体放入金属浸渍罐中，采用真空浸渍3h，加压浸渍4h。浸渍完成后放出浸渍液，将浸渍好的坯体放入石墨工装中并装入裂解炉中1000℃裂解。全程采用氮气气氛保护，重复上述浸渍-裂解工艺3次。
真空浸渍时，控制真空度≤10Pa，加压浸渍压力为4MPa。
步骤二：
碳陶刹车盘高温处理。将步骤一制备的预成品在真空度为500Pa 的真空环境下于进行高温处理，其升温程序为：以10℃/min升温速率至1300℃，保温5h，再以5℃/min升温速率至1450℃，保温5h，得到密度为1.61、1.69g/cm3的碳陶半成品。
步骤三：无定型碳化硅粉的制备。按质量比，聚甲基硅烷：苯乙烯＝100：20配置成混合液，置于氧化铝坩埚内，在裂解炉内按曲线烧结：以10℃/min升温至120℃，保温60min；再以10℃/min升温至300℃保温120min，再以5℃/min升温至800℃，保温120min。烧结完成，将烧结所得粉体、球磨，过80目筛，取筛下物即得无定型碳化硅粉。将粒径为5mm的硅颗粒和碳化硅粉按质量比10:4混合，平铺在石墨工装底部，将步骤二得到的碳陶半成品置于混合固体上，盖上盖子，在高温炉内进行渗硅处理，其硅反应程序为先以5℃/min 升温速率至1200℃，再以3℃/min升温速率至1750℃，保温3h，自然降温，处理过程中，全程抽真空，真空度控制在500Pa左右，最终得到密度为2.01、2.05g/cm3碳陶刹车盘对偶件一对。
经检测材料中基本没有残留硅的存在。
制备的碳陶刹车盘试样组分分析：
浸渍裂解引入的碳化硅含量：26.22％和24.05％
反应渗硅制备碳化硅含量：19.90％和17.56％
将实施例2所得对偶件进行刹车性能测试，碳陶飞机刹车盘刹车性能：
平均摩擦系数：0.463
稳定系数：0.65
材料磨损：0.0028mm/面·次
对偶磨损：0.0018mm/面·次
实施例3
本发明实施例3中将制备的碳陶试样，其所用坯体是密度为1.42、 1.50g/cm3的C/C复合材料两片。
步骤一：
按质量比聚甲基硅烷：苯乙烯＝100:20配置浸渍液，将C/C坯体放入金属浸渍罐中，采用真空浸渍1h，加压浸渍6h。浸渍完成后放出浸渍液，将浸渍好的坯体放入石墨工装中并装入裂解炉中800℃裂解。全程采用氮气气氛保护，重复上述浸渍-裂解工艺3次。
真空浸渍时，控制真空度≤10Pa，加压浸渍压力为6MPa。
步骤二：
碳陶刹车盘高温处理。将步骤一制备的预成品在真空度为1000Pa 的真空环境下于进行高温处理，其升温程序为：以5℃/min升温速率至1300℃，保温3h，再以2℃/min升温速率至1700℃，保温3h，得到密度为1.85、1.90g/cm3的碳陶半成品。
步骤三：无定型碳化硅粉的制备。按质量比，聚甲基硅烷：苯乙烯＝100：20配置成混合液，置于氧化铝坩埚内，在裂解炉内按曲线烧结：以10℃/min升温至120℃，保温60min；再以10℃/min升温至300℃保温120min，再以5℃/min升温至1000℃，保温120min。烧结完成，将烧结所得粉体、球磨，过80目筛，取筛下物即得无定型碳化硅粉。将粒径为2mm的硅颗粒和碳化硅粉按质量比10:1混合，平铺在石墨工装底部，将步骤二得到的碳陶半成品置于混合固体上，盖上盖子，在高温炉内进行渗硅处理，其硅反应程序为先以3℃/min 升温速率至1200℃，再以2℃/min升温速率至1550℃，保温5h，自然降温，处理过程中，全程抽真空，真空度控制在100Pa左右，最终得到密度为2.17、2.18g/cm3碳陶刹车盘对偶件一对。
经检测材料中基本没有残留硅的存在。
制备的碳陶刹车盘试样组分分析：
浸渍裂解引入的碳化硅含量：19.81％和18.35％
反应渗硅制备碳化硅含量：14.75％和12.84％
将实施例3所得对偶件进行刹车性能测试，碳陶飞机刹车盘刹车性能：
平均摩擦系数：0.435
稳定系数：0.67
材料磨损：0.0007mm/面·次
对偶磨损：0.002mm/面·次
对比例1
其他条件与实施例1相同，仅是渗硅反应时，渗硅源料只用硅粉，即不加入无定型碳化硅粉。最终获得密度为2.08、2.11g/cm3碳陶刹车盘对偶件一对。
经检测其刹车性能为：
平均摩擦系数：0.440
稳定系数：0.53
材料磨损：0.011mm/面·次
对偶磨损：0.009mm/面·次
在反应渗硅过程中，不加入无定型碳化硅粉，引入的两种碳化硅无法结合，因两种碳化硅的强度和粒径有较大差异，在刹车过程中，抗刹车载荷的能力有差异，在刹车过程中，PIP工艺引入的碳化硅易被RMI工艺引入的碳化硅磨削，导致最终摩擦系数不稳定，磨损偏大。
对比例2
其他条件与实施例1相同，无定型碳化硅粉的质量比为10:5，最终获得密度为1.99、2.03g/cm3碳陶刹车盘对偶件一对。
平均摩擦系数：0429
稳定系数：065
材料磨损：0.0017mm/面·次
对偶磨损：0.0019mm/面·次
无定型碳化硅粉含量太高，会导致产品最终密度增不上去，也就是反应渗硅引入的大颗粒碳化硅过少，导致摩擦系数偏低。
对比例3
其他条件与实施例1相同，仅是渗硅反应时，硅粉的粒径为 0.5mm，最终获得密度为1.95、1.97g/cm3碳陶刹车盘对偶件一对。
平均摩擦系数：0389
稳定系数：59
材料磨损：0.0054mm/面·次
对偶磨损：0.0078mm/面·次
反应渗硅时硅粉粒径过小，导致最终密度上不去，即反应渗硅引入的碳化硅含量过少，且工件表面有残留硅存在，造成工件表面孔隙堵塞，内部孔隙分布不均匀，导致摩擦系数偏低、摩擦性能不稳定。
对比例4
其他条件与实施例1相同，仅PIP处理与高温处理同时进行，即将浸渍好的坯体放入石墨工装中并装入裂解炉中1000℃裂解，然后继续以5℃/min升温速率至1300℃，保温3h，再以2℃/min升温速率至1700℃，保温3h，全程在氮气气氛保护。最终获得密度为1.89、1.91.g/cm3碳陶刹车盘对偶件一对。
平均摩擦系数：0359
稳定系数：60
材料磨损：0.0034mm/面·次
对偶磨损：0.0047mm/面·次
PIP与高温处理同时进行，PIP裂解的固体粉尘对高温处理的开孔有很大的影响，导致反应渗硅过程中，液硅进不去，从而对工件的终密度和摩擦性能有较大影响。
对比例5
其他条件与实施例1相同，仅无定型碳化硅烧结时，升温程序为以10℃/min升温至120℃，保温60min；再以5℃/min升温至900℃，保温120min。最终获得密度为1.98、2.02g/cm3碳陶刹车盘对偶件一对。
平均摩擦系数：0417
稳定系数：57
材料磨损：0.0049mm/面·次
对偶磨损：0.0062mm/面·次
无定型碳化硅粉烧结时，在280-350℃温度范围内未进行保温处理，烧结出来的无定型碳化硅为粉末状，但XRD检测其含碳，在反应渗硅过程中，液硅与无定型碳化硅粉中的碳反应，且反应生成的碳化硅与无定型碳化硅粘结一起，会减少碳化硅的蒸发，同时，粘结一起的碳化硅粘在工件表面和工装内，堵塞了液硅的渗入，影响最终产品的密度和摩擦性能。
Claims (7)
1.一种碳陶摩擦材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：以密度为0.8-1.5g/cm3的C/C复合材料为坯体依次经过PIP处理、高温处理、RMI处理即获得密度为1.9-2.2g/cm3的碳陶摩擦材料；所述RMI处理的过程为，将经高温处理的坯体置于铺设有硅粉和无定型碳化硅粉的石墨模具中，在真空条件下，渗硅反应，所述无定型碳化硅粉由碳化硅陶瓷先驱体于800-1000℃烧结获得；
将PIP处理所得坯体于真空环境下进行高温处理，所述高温处理程序为：先以5-10℃/min的速率升温至1300℃，保温3-5h，再以2-5℃/min的速率升温至1450-1700℃，保温3-5h，自然降温，所述真空环境下，真空度控制在500-1000Pa；
所述硅粉与无定型碳化硅粉的质量比为10:1～4，所述硅粉的粒径为2-5mm；
所述无定型碳化硅粉的制备方法如下：将碳化硅陶瓷先驱体与交联剂A按质量比100:10～20混合获得浆液，将浆液于800-1000℃烧结、研磨、过80目筛，取筛下物即得 ；
所述烧结程序为：先以5-10℃/min的速率升温至90-150℃，保温30-120min，再以5-10℃/min的速率升温至280-350℃，保温60-180min；再以3-5℃/min的速率升温至800-1000℃，保温60-150min。
2.根据权利要求1所述的一种碳陶摩擦材料的制备方法，其特征在于，所述渗硅反应程序为：先以3-5℃/min的速率升温至1200℃，再以2-3℃/min的速率升温至1550-1750℃，保温3-5h，自然降温，所述渗硅反应时，真空度控制为100-500Pa。
3.根据权利要求1所述的一种碳陶摩擦材料的制备方法，其特征在于，所述碳化硅陶瓷先驱体选自聚碳硅烷、聚甲基硅烷中的至少一种，所述交联剂A选自苯乙烯、二乙烯基苯中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种碳陶摩擦材料的制备方法，其特征在于：所述PIP处理的过程为，将密度为0.8-1.5g/cm3的C/C复合材料置于含碳化硅陶瓷先驱体的浸渍剂中，先进行真空浸渍，然后进行加压浸渍，加压浸渍后，在保护气氛下于800-1000℃进行裂解1-2小时，然后重复循环真空浸渍-加压浸渍-裂解的操作直至得到密度为1.4-1.9g/cm3碳陶复合材料。
5.根据权利要求4所述的一种碳陶摩擦材料的制备方法，其特征在于：所述含碳化硅陶瓷先驱体的浸渍剂中，陶瓷先驱体选自聚碳硅烷、聚甲基硅烷中的至少一种；含碳化硅陶瓷先驱体的浸渍剂由陶瓷先驱体与交联剂B组成，所述交联剂B选自苯乙烯、二乙烯基苯中的一种；所述浸渍剂中，按质量比计，交联剂B：陶瓷先驱体＝20～40：100。
6.根据权利要求4所述的一种碳陶摩擦材料的制备方法，其特征在于：在所述真空浸渍时，控制单次真空浸渍的时间为1-3h，控制真空度≤10Pa；所述加压浸渍时，控制单次加压浸渍的时间为4-8h，控制压力为4-6MPa 。
7.根据权利要求1～6任意一项所述的一种碳陶摩擦材料的制备方法所制备得到的碳陶摩擦材料的应用，将所制备的碳陶摩擦材料应用于刹车盘。
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