CN110385109A - 一种阴离子聚天冬氨酸功能化磁性纳米杂化体的制备及应用 - Google Patents

一种阴离子聚天冬氨酸功能化磁性纳米杂化体的制备及应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及化工领域，公开了一种阴离子聚天冬氨酸功能化纳米杂化体的制备及应用。采用化学共沉淀法将磁性微粒沉积到氧化石墨烯‑碳纳米管表面，然后将聚天冬氨酸（PASP）通过酰胺化反应接枝在磁性氧化石墨烯‑碳纳米管表面。聚天冬氨酸是一种具有良好的生物降解性的绿色化学品，其结构中含有大量的酰胺基和羧基，有丰富的吸附位点。本发明中的吸附材料具有大量的酰胺基和羧基等官能团，拥有更多的吸附位点大的比表面积和丰富的吸附位点，该吸附材料具有吸附量大，吸附平衡快，易分离，吸附范围广，水溶性及稳定性好等优点，经过简单富集脱附可再次重复使用。

Description

一种阴离子聚天冬氨酸功能化磁性纳米杂化体的制备及应用
技术领域
本发明涉及化工领域，尤其涉及一种阴离子聚天冬氨酸功能化磁性纳米杂化体的制备方法以及对其应用研究。
背景技术
近年来，随着人们对环境问题的日益关注，聚天冬氨酸的无毒、易降解的性能逐渐在世界各国得到了广泛的应用，聚天冬氨酸首次人工合成以来，逐渐受到世界上各大化学公司的关注聚天冬氨酸是一种氨基酸的聚合物，天然存在于软体动物和蜗牛类的壳内天冬氨酸分子中的胺基和羧基缩合后形成酰胺键，构成大分子主链，另一个羧基则分布在主链的两侧。聚天冬氨酸因其结构主链上的肽键易受微生物、真菌等作用而断裂，最终降解产物是对环境无害的氨、二氧化碳和水，因此，聚天冬氨酸是生物降解性好的、环境友好型化学品。聚天冬氨酸(PASP)是目前公认的绿色水处理剂中的一种，是一类含有羧酸侧链的合成有机高分子，因为它无毒并且易生物降解而备受人们的关注，同时，它也具有一定的分散能力。在我国，随着可持续发展战略的提出，人们环保意识的增强，聚天冬氨酸也将有着不可估量的应用前景。
绿色水处理剂PASP生物大分子拥有丰富的酰胺基和羧基官能团，用PASP修饰GO-(o-MWCNTs)杂化体，进一步提高了磁性GO-(o-MWCNTs)杂化体表面吸附位点，有利于其对污水中多种重金属离子的吸附，将CoFe2O4磁性纳米颗粒负载到GO-(o-MWCNTs)表面以便于吸附剂材料从吸附后的水溶液中分离出来。
聚天冬氨酸大分子主链是由α、β型酰胺键组成。由于聚天冬氨酸结构中含有大量的酰胺基（-NH-CO-）和羧基（-COOH），使其具有良好的生物可降解性和水溶性；大分子侧链上带有的羧基-COOH，在水溶液中很容易电离形成-COO-，与多种离子发生络合反应，在不同的pH值下，每个羧基官能团可以与H+或金属离子结合形成不同的H-PASP或金属-PASP物种。且分子中含有较多的孤电子对和极性基团，因此在抑制金属的腐蚀方面具有较好的作用，且能有效地抑制CaSO4和CaCO3的形成。
所制备的阴离子聚天冬氨酸功能化磁性纳米杂化体吸附剂具有较大的比表面积和均匀的皱纹状形貌，同时保持超顺磁性，易于磁选分离。阴离子PASP功能化磁性GO-(o-MWCNTs)-CoFe2O4复合材料增强了对水中Cd(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)和Ni(Ⅱ)离子的吸附能力。
以氧化石墨烯-碳纳米管为基体，引入磁性微粒，并将CoFe2O4纳米粒子紧密的沉积在GO-(o-MWCNTs)表面，制备磁性GO-(o-MWCNTs)-CoFe2O4复合吸附材料。该吸附材料良好的机械性能，具大的比表面积，丰富的吸附位点，特有的磁响应以及高的吸附量，快的吸附速率，易分离及高的重复使用率的优势，为环境污染物的处理和废物回收利用提供了简单易行的方法和手段。
发明内容
本发明的目的针对现有技术存在的一些问题提出一种阴离子聚天冬氨酸功能化磁性纳米杂化体的制备及应用。
本发明的另一目的是提供该阴离子聚天冬氨酸功能化磁性纳米杂化体纳米吸附材料在去除重金属离子的应用。
(一) 阴离子聚天冬氨酸功能化纳米杂化体材料的制备方法，具体步骤如下：
（1）氧化石墨烯的制备：将石墨粉、高锰酸钾在冰水浴条件下加入四口烧瓶中搅拌均匀后滴加混酸，加热回流，将其冷却至室温，双氧水的加入需在冰水浴中进行，将双氧水在适当的搅拌下缓慢的滴加直至不再发生反应。将得到的生成物进行离心，倒掉上清液，用蒸馏水多次重复洗涤至中性，得到表面功能化的石墨烯溶液；
（2）氧化石墨烯-碳纳米管的制备：在40mL无水N，N-二甲基甲酰胺（DMF）中加入0.04~0.5g o-MWCNTs粉末和10ml稀释的GO分散体（0.01g/mL），并将其混合物超声处理0.5h，得到GO-(o-MWCNTs）复合物的均匀分散体。将产物离心5min，得到上清液即为GO-(o-MWCNTs）复合物的均匀分散体；
（3）磁性氧化石墨烯-碳纳米管的制备：将FeCl3·6H2O和CoCl2·6H2O（质量比为2：1）溶解在去离子水中，在N2保护条件下加入到GO-(o-MWCNTs）复合分散体中，然后在70-85℃下反应，超声滴加碱性溶液（NaOH、KOH等），在70-85℃下反应2h。然后将混合物在室温下反应2h。反应结束后，洗涤至中性，最终得到磁性GO-(o-MWCNTs)-CoFe2O4纳米复合材料；
（4）阴离子聚天冬氨酸功能化纳米杂化体材料的制备：在N2保护下，称量1-3g的PASP粉末，取10-20ml的 GO-(o-MWCNTs)-CoFe2O4悬浮液(0.1-0.6g/mL)，将20mL EDC溶液加入到四口瓶中，室温条件下反应1-2.5h。待反应结束后，通过离心分离所得产物，并用去离子水反复洗涤直至溶液接近中性。最后，得到PASP-GO-(o-MWCNTs)-CoFe2O4纳米复合材料。
（二）磁性纳米PASP-(GO-MWCNTs)-CoFe2O4复合材料对重金属离子吸附实验，其具体步骤如下：
取含一定浓度的Cu(II)、Ni(II)、Cd(II)溶液，使用pH缓冲剂调节金属溶液的pH值。向含重金属离子溶液中加入本发明磁性PASP-GO-(o-MWCNTs)-CoFe2O4纳米吸附材料，分别取金属离子溶液加入到锥形瓶中，加入10mg磁性纳米复合材料，室温下在恒温水浴振荡器中振荡120min后，将锥形瓶取出静置，用移液枪取上清液，测定金属离子残余浓度。
测试结果：PASP-GO-(o-MWCNTs)-CoFe2O4复合材料对Cd(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)和Ni(Ⅱ)离子的总吸附量经三次吸附-解吸循环实验后，去除效率仍分别保持在85.23%、87.21%和86.33%。
综上所述，本发明制备的PASP-GO-(o-MWCNTs)-CoFe2O4纳米复合材料对含重金属离子溶液具有较好的吸附性能。
本发明相对现有技术具有以下优点：
1、碳纳米管的加入防止氧化石墨烯的局部团聚，增大了吸附材料的比表面积；
2、无二次污染，是一种环境友好型吸附材料；
3、吸附材料经过简单富集脱附即可再次重复使用，且多次重复吸附后仍可保持较高的吸附能力。
附图说明
图1是阴离子聚天冬氨酸功能化纳米杂化体材料的扫描电镜图。
图2是阴离子聚天冬氨酸功能化纳米杂化体材料的磁滞回线。
图3是阴离子聚天冬氨酸功能化纳米杂化体材料磁分离图。
图4是阴离子聚天冬氨酸功能化纳米杂化体材料经3次吸附解吸后的吸附效率图。
图5是阴离子聚天冬氨酸功能化纳米杂化体材料对Cd(II), Cu(II) ,Ni(II)的吸附机理图。
具体实施方式
下面通过具体实施对本发明阴离子聚天冬氨酸功能化纳米杂化体材料的制备及其对重金属离子吸附性能作进一步说明。
实例一。
1、阴离子聚天冬氨酸功能化纳米杂化体材料的制备
（1）氧化石墨烯的制备：在冰浴条件下，称取冷却的膨胀石墨粉0.5 g、高锰酸钾1 g，两者在充分搅拌均匀后，将40 mL混酸（浓硝酸与浓硫酸的体积比为1:6）加入其中，在60 ℃水浴锅中水浴，加热回流，反应6 h。在冰浴条件下，缓慢滴加15ml过氧化氢，直至产物变为亮黄色，进行离心，用蒸馏水及无水乙醇洗涤。经过超声之后，得到金黄色粘稠液体的氧化石墨烯；
（2）氧化石墨烯-碳纳米管的制备：在40mL无水N，N-二甲基甲酰胺（DMF）中加入0.1g o-MWCNTs粉末和10ml稀释的GO分散体（0.01g/mL），并将其混合物超声处理0.5h，得到GO-(o-MWCNTs）复合物的均匀分散体。将产物离心5min，得到上清液即为GO-(o-MWCNTs）复合物的均匀分散体；
（3）磁性氧化石墨烯-碳纳米管的制备：将2g FeCl3·6H2O和1g CoCl2·6H2O溶解在去离子水中，在N2保护条件下加入到GO-(o-MWCNTs）复合分散体中，然后在70℃下搅拌，超声滴加10ml 4mol•L-1的NaOH溶液，在85℃恒温下反应2h。然后将混合物在室温下反应2h。反应结束后，在室温下洗涤至中性，最终得到磁性GO-(o-MWCNTs)-CoFe2O4纳米复合材料；
（4）阴离子聚天冬氨酸功能化纳米杂化体材料的制备：在N2保护下，称量1g PASP粉末，取10ml的 GO-(o-MWCNTs)-CoFe2O4悬浮液(0.1g/mL)，将20mL EDC溶液加入到四口瓶中，室温条件下反应1h。待反应结束后，通过离心分离所得产物，并用去离子水反复洗涤直至溶液接近中性。最后，得到PASP-GO-(o-MWCNTs)-CoFe2O4纳米复合材料。
2、吸附性能的测定：取一定量的金属母液配制成100 mg·L-1的Cu(II)溶液，使用pH缓冲剂调节金属溶液的pH值。取50ml的金属离子溶液加入到锥形瓶中，加入10mg磁性纳米复合材料，室温下在恒温水浴振荡器中振荡3h后，取出静置，用移液枪取上清液，测定金属离子残余浓度。
实例二。
1、阴离子聚天冬氨酸功能化磁性纳米杂化体的制备
（1）氧化石墨烯的制备：在冰浴条件下，称取冷却的膨胀石墨粉0.5 g、高锰酸钾1 g，两者在充分搅拌均匀后，将40 mL混酸（浓硝酸与浓硫酸的体积比为1:6）加入其中，在60 ℃水浴锅中水浴，加热回流，反应6 h。在冰浴条件下，缓慢滴加15ml过氧化氢，直至产物变为亮黄色，进行离心，用蒸馏水及无水乙醇洗涤。经过超声之后，得到金黄色粘稠液体的氧化石墨烯；
（2）氧化石墨烯-碳纳米管的制备：在40mL无水N，N-二甲基甲酰胺（DMF）中加入0.1 go-MWCNTs粉末和10ml GO分散体（0.01g / mL），并将其混合物超声处理0.5h，得到GO-(o-MWCNTs）复合物的均匀分散体。将产物离心5min，得到上清液即为GO-(o-MWCNTs）复合物的均匀分散体；
（3）磁性氧化石墨烯-碳纳米管的制备的制备：将2g FeCl3·6H2O和1g CoCl2·6H2O溶解在去离子水中，在N2保护条件下加入到GO-(o-MWCNTs）复合分散体中，然后在70℃下搅拌，超声滴加10ml 4mol•L-1的NaOH溶液，在85℃恒温下反应2h。然后将混合物在室温下反应2h。反应结束后，在室温下洗涤至中性，最终得到磁性GO-(o-MWCNTs)-CoFe2O4纳米复合材料；
（4）阴离子聚天冬氨酸功能化磁性纳米杂化体的制备：在N2保护下，称量1g PASP粉末，取10ml的 GO-(o-MWCNTs)-CoFe2O4悬浮液(0.1g/mL)，将20mL EDC溶液加入到四口瓶中，室温条件下反应1h。待反应结束后，通过离心分离所得产物，并用去离子水反复洗涤直至溶液接近中性。最后，得到PASP-GO-(o-MWCNTs)-CoFe2O4纳米复合材料。
2、吸附性能的测定：取一定量的金属母液配制成100 mg·L-1的Ni(II)溶液，使用pH缓冲剂调节金属溶液的pH值。取50ml的金属离子溶液加入到锥形瓶中，加入10mg磁性纳米复合材料，室温下在恒温水浴振荡器中振荡3h后，取出静置，用移液枪取上清液，测定金属离子残余浓度。
实例三。
1、阴离子聚天冬氨酸功能化磁性纳米杂化体的制备
（1） 氧化石墨烯的制备：在冰浴条件下，称取冷却的膨胀石墨粉0.5g、高锰酸钾1g，两者在充分搅拌均匀后，将40mL混酸（浓硝酸与浓硫酸的体积比为1:6）加入其中，在60 ℃水浴锅中水浴，加热回流，反应6h。在冰浴条件下，缓慢滴加15ml过氧化氢，直至产物变为亮黄色，进行离心，用蒸馏水及无水乙醇洗涤。经过超声之后，得到金黄色粘稠液体的氧化石墨烯；
（2）氧化石墨烯-碳纳米管的制备：在40mL无水N，N-二甲基甲酰胺（DMF）中加入0.1g o-MWCNTs粉末和10ml GO分散体（0.01g / mL），并将其混合物超声处理0.5h，得到GO-(o-MWCNTs）复合物的均匀分散体。将产物离心5min，得到上清液即为GO-(o-MWCNTs）复合物的均匀分散体；
（3）磁性氧化石墨烯-碳纳米管的制备的制备：将2g FeCl3·6H2O和1g CoCl2·6H2O溶解在去离子水中，在N2保护条件下加入到GO-(o-MWCNTs）复合分散体中，然后在70℃下搅拌，超声滴加10ml 4mol•L-1的NaOH溶液，在85℃恒温下反应2h。然后将混合物在室温下反应2h。反应结束后，在室温下洗涤至中性，最终得到磁性GO-(o-MWCNTs)-CoFe2O4纳米复合材料；
（4）阴离子聚天冬氨酸功能化磁性纳米杂化体的制备：在N2保护下，称量1g PASP粉末，取10ml的 GO-(o-MWCNTs)-CoFe2O4悬浮液(0.1g/mL)，将20mL EDC溶液加入到四口瓶中，室温条件下反应1h。待反应结束后，通过离心分离所得产物，并用去离子水反复洗涤直至溶液接近中性。最后，得到PASP-GO-(o-MWCNTs)-CoFe2O4纳米复合材料。
2、吸附性能的测定：取一定量的金属母液配制成100 mg·L-1的Cd(II)溶液，使用pH缓冲剂调节金属溶液的pH值。取50ml的金属离子溶液加入到锥形瓶中，加入10mg磁性纳米复合材料，室温下在恒温水浴振荡器中振荡3h后，取出静置，用移液枪取上清液，测定金属离子残余浓度。

Claims (7)

1.一种阴离子聚天冬氨酸功能化磁性纳米杂化体合成方法，其特征在于制备过程如下：
(1) 氧化石墨烯通过改进的Hummers方法制备：将o-MWCNTs粉末和GO分散体加入到溶剂中，超声处理，离心除去沉淀物后，得到GO-(o-MWCNTs）复合物的均匀分散体；
(2) 磁性GO-(o-MWCNTs)-CoFe2O4纳米复合材料的制备：将FeCl3·6H2O和CoCl2·6H2O溶解在去离子水中，在惰性气体保护条件下加入到GO-(o-MWCNTs）复合分散体中，然后升温，超声滴加碱性溶液，恒温反应，然后将混合物在室温下反应，反应结束后，洗涤至中性，最终得到磁性GO-(o-MWCNTs)-CoFe2O4纳米复合材料；
(3) PASP-GO-(o-MWCNTs)-CoFe2O4纳米复合材料的制备：在N2保护下，称取一定量的PASP粉末，取GO-(o-MWCNTs)-CoFe2O4悬浮液，将活化剂加入到四口瓶中，室温条件下反应，待反应结束后，通过离心分离所得产物，并用去离子水反复洗涤直至溶液接近中性，最后，得到PASP-GO-(o-MWCNTs)-CoFe2O4纳米复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种阴离子聚天冬氨酸功能化磁性纳米杂化体合成方法，其特征在于，步骤（1）所述氧化石墨烯-碳纳米管制备过程中，所用溶剂为N,N二甲基甲酰胺溶液。
3.根据权利要求1所述的一种阴离子聚天冬氨酸功能化磁性纳米杂化体合成方法，其特征在于，步骤（2）所述阴离子聚天冬氨酸功能化磁性纳米杂化体制备过程中，FeCl3·6H2O和CoCl2·6H2O质量比为2:1。
4.根据权利要求1所述的一种阴离子聚天冬氨酸功能化磁性纳米杂化体合成方法，其特征在于，步骤（2）所述阴离子聚天冬氨酸功能化磁性纳米杂化体制备过程中，反应在氮气保护下进行，反应温度为70-85℃，碱性溶液为NaOH或KOH溶液。
5.根据权利要求1所述的一种阴离子聚天冬氨酸功能化磁性纳米杂化体合成方法，其特征在于，步骤（3）所述PASP-GO-(o-MWCNTs)-CoFe2O4纳米复合材料合成方法，其特征在于，所述以EDC作为合成目标产物中的活化剂。
6.根据权利要求1所述的一种阴离子聚天冬氨酸功能化磁性纳米杂化体合成方法，其特征在于，步骤（3）所述PASP-GO-(o-MWCNTs)-CoFe2O4纳米复合材料合成方法，GO-(o-MWCNTs)-CoFe2O4悬浮液密度为0.1-0.6 g/mL。
7.根据权利要求1所述的一种阴离子聚天冬氨酸功能化磁性纳米杂化体合成方法，其特征在于，步骤（3）所述PASP-GO-(o-MWCNTs)-CoFe2O4纳米复合材料合成方法，制备过程的反应时间是1-2.5h。
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