CN110371924B - 一种Fe2O3多孔纳米线电极材料、制备方法及应用 - Google Patents

一种Fe2O3多孔纳米线电极材料、制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种Fe2O3多孔纳米线电极材料、制备方法及应用，包括以下步骤：ZnO种晶制备；ZnO纳米阵列制备；Fe2O3多孔纳米线制备。本发明以金属集流体或碳材料集流体为基底，首先经水热法制备ZnO纳米阵列，再经二次水热法制备得到Fe2O3多孔纳米线电极材料，制备得到的Fe2O3纳米线电极材料长约1μm，直径在20‑80nm之间，为多孔结构，与基体结合牢固。且本发明制备得到的Fe2O3多孔纳米线电极材料具有循环稳定性高、倍率性能优良的特点，具备广泛的应用前景。

Description

一种Fe2O3多孔纳米线电极材料、制备方法及应用
技术领域
本发明属于电化学材料技术领域，具体公开了一种Fe2O3多孔纳米线电极材料、制备方法及应用。
背景技术
目前，商业化的锂离子电池负极材料主要是石墨类材料，其理论比容量约为372mAh·g-1，大电流充放电容易发生析锂现象，这一性能瓶颈极大地制约了锂离子电池的进一步发展和应用。与石墨负极材料相比，过渡金属氧化物有着极高的理论储锂容量，例如，Fe2O3的理论比容量高达1007mAh·g-1，Co3O4比容量约为890mAh·g-1，SnO2的理论比容量为780mAh·g-1。其中，铁系氧化物因具有比容量高、储量丰富、制备成本低廉且无毒害等优点而被广泛研究，但铁系氧化物本身也存在着一些缺陷，如导电性能差，充放电过程中体积变化明显等，会导致锂离子电池性能急剧下降，这极大限制了铁系氧化物的商业化应用。
为了改善铁系氧化物本身存在的缺陷，目前广泛使用的铁系氧化物电极材料的制备方法是将铁系氧化物颗粒、导电剂与粘结剂按一定比例配置成浆料，并涂覆在集流体上，其中导电剂和粘结剂对电极的整体容量没有贡献，反而会使晶界增大，导致界面传递电阻增大，对电极的倍率性能产生不利影响，因此，很有必要研发出一种新的铁系氧化物电极材料的制备方法，以解决现有技术中存在的问题。
发明内容
本发明提供了一种Fe2O3多孔纳米线电极材料、制备方法及应用，解决了现有技术中铁系氧化物导电性能差，充放电过程中体积变化明显等，导致锂离子电池性能急剧下降，从而限制铁系氧化物的商业化应用的问题。
本发明的第一个目的是提供一种Fe2O3多孔纳米线电极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)ZnO种晶制备：将锌盐A、三乙醇胺及乙醇配置成混合溶液A，将集流体浸入混合溶液A中，取出后烘干、煅烧，得到ZnO种晶；
其中，锌盐A、三乙醇胺、乙醇的用量比为1-3mmol：1mmol：41.5-80ml；
(2)ZnO纳米阵列制备：将锌盐B、六亚甲基四胺、表面活性剂及去离子水配置成混合溶液B，将ZnO种晶浸入混合溶液B中进行水热反应，水热反应完毕后清洗，烘干，煅烧，得到ZnO纳米阵列；
其中，锌盐B、六亚甲基四胺、表面活性剂、去离子水的用量比为1mmol： 1mmol：0.65-1.7g：20-40ml；
(3)Fe2O3多孔纳米线制备：将铁盐、碱金属氢氧化物溶于去离子水中配成悬浮液，将ZnO纳米阵列浸入悬浮液中进行水热反应，水热反应完毕后清洗，烘干，煅烧，得到Fe2O3多孔纳米线电极材料；
其中，铁盐、碱金属氢氧化物、去离子水的用量比为1mmol：5-11mmol： 7.3-20ml。
优选的，所述集流体为金属集流体或碳材料集流体，所述金属集流体为不锈钢片、不锈钢网、金属镍片、金属镍网、金属铜片或金属铜网，所述碳材料集流体为碳布或碳网。
优选的，所述锌盐A和锌盐B均为硝酸锌、氯化锌、硫酸锌、醋酸锌、柠檬酸锌、葡萄糖酸锌或乳酸锌。
优选的，步骤(1)中集流体浸入混合溶液A中后取出，重复5-10次，然后烘干，在350-500℃煅烧1-5h，得到ZnO种晶。
优选的，步骤(2)中表面活性剂为聚氧乙烯、烷基酚聚氧乙烯醚、高碳脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯醚或脂肪酸甲酯乙氧基化物。
优选的，步骤(2)中水热反应时间为4-24h，温度为80-160℃；煅烧温度为350-500℃，煅烧时间为1-3h。
优选的，步骤(3)中铁盐为硝酸铁、三氯化铁或硫酸铁；碱金属氢氧化物为NaOH、KOH或LiOH。
优选的，步骤(3)中水热反应时间为4-24h，温度为80-160℃；煅烧温度为300-500℃，煅烧时间为1-3h。
本发明的第二个目的是提供一种利用上述方法制备出的Fe2O3多孔纳米线电极材料。
本发明的第三个目的是提供上述Fe2O3多孔纳米线电极材料在锂离子电池负极活性材料中应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
(1)本发明以金属集流体或碳材料集流体为基底，首先经水热法制备ZnO 纳米阵列，再经二次水热法制备得到Fe2O3多孔纳米线电极材料，制备得到的 Fe2O3纳米线电极材料长约1μm，直径在20～80nm之间，为多孔结构，与基体结合牢固。
(2)本发明制备得到的Fe2O3多孔纳米线电极材料具有循环稳定性高、倍率性能优良的特点，主要原因是：首先，Fe2O3纳米线直接生长在集流体上，机械稳定性高，能够在高电流密度下充放电依然保持结构稳定；其次，一维多孔结构缩短了离子传输距离，且有利于电解液渗透；最后，一维多孔结构能够抑制金属氧化物的体积膨胀效应，增大活性物质的比表面积。
附图说明
图1是本发明实施例1中ZnO纳米阵列的扫描电镜图；
图2是本发明实施例1中Fe2O3多孔纳米线电极材料的扫描电镜图；
图3是本发明实施例1中Fe2O3多孔纳米线电极材料在100mA·g-1的电流密度下循环稳定性图；
图4是本发明实施例1中Fe2O3多孔纳米线电极材料在循环前后的阻抗图。
具体实施方式
为了使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案能予以实施，下面结合具体实施例和附图对本发明作进一步说明，但所举实施例不作为对本发明的限定。
下述各实施例中所述实验方法如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可在市场上购买得到。
实施例1
一种不锈钢片基Fe2O3多孔纳米线电极材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将不锈钢片集流体置于浓度为2mol·L-1的HCl溶液中浸泡15min，然后用去离子水清洗，去除有机、无机杂质，烘干备用；
(2)ZnO种晶制备：
称取1mmol醋酸锌、1mmol三乙醇胺，加入50mL乙醇配置成混合溶液 A，将清洗后的不锈钢片集流体浸入混合溶液A中并缓慢取出，反复5次，烘干，放入管式炉中，350℃高温煅烧1h，得到ZnO种晶；
(3)ZnO纳米阵列制备：
称取1mmol氯化锌、1mmol六亚甲基四胺、1g壬基酚聚氧乙烯醚，加入40mL去离子水配置成混合溶液B，将混合溶液B倒入水热釜内胆中，然后将ZnO种晶斜靠在内胆壁上，将水热釜密封并在80℃保持4h，反应完毕取出产物清洗干净，烘干，350℃煅烧1h，得到的ZnO纳米阵列；
(4)Fe2O3多孔纳米线制备：
称量2mmol的硝酸铁，10mmol的KOH溶于40mL去离子水中配成红褐色悬浮液，将悬浮液倒入水热釜内胆中，然后将ZnO纳米阵列斜靠在内胆壁上，将水热釜密封并在80℃保持4h，反应完毕后取出产物清洗干净，烘干，300℃高温煅烧1h，即得到不锈钢片基Fe2O3多孔纳米线电极材料。
实施例2
一种金属镍网基Fe2O3多孔纳米线电极材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将厚度为1mm的泡沫镍集流体置于浓度为2mol·L-1的HCl溶液中浸泡15min，去除有机、无机杂质，烘干备用；
(2)ZnO种晶制备
称取3mmol氯化锌、3mmol三乙醇胺，加入80mL乙醇配置成混合溶液A，将清洗后的泡沫镍集流体浸入混合溶液A中并缓慢取出，反复10次，烘干，放入管式炉中，500℃高温煅烧2h，得到ZnO种晶；
(3)ZnO纳米阵列制备：
称取3mmol氯化锌、3mmol六亚甲基四胺、5g聚氧乙烯(分子量为2000)，加入60mL去离子水配置成混合溶液B，将混合溶液B倒入水热釜内胆中，然后将ZnO种晶斜靠在内胆壁上，水热釜密封并在160℃保持24h，反应完毕取出产物清洗干净，烘干，400℃煅烧3h，得到的ZnO纳米阵列；
(4)Fe2O3多孔纳米线制备：
称量8mmol的三氯化铁，50mmol的NaOH溶于60mL去离子水中配成红褐色悬浮液，将悬浮液倒入水热釜内胆中，然后将ZnO纳米阵列斜靠在内胆壁上，将水热釜密封并在160℃保持24h，反应完毕后取出产物清洗干净，烘干，500℃高温煅烧3h，即得到泡沫镍基Fe2O3多孔纳米线材料。
实施例3
一种碳布负载Fe2O3多孔纳米线电极材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将亲水性碳布置于浓度为2mol·L-1的HNO3溶液中浸泡15min，然后用去离子水清洗，去除有机、无机杂质，烘干备用；
(2)ZnO种晶制备：
称取1.5mmol硝酸锌、1.2mmol三乙醇胺，加入50mL乙醇配置成混合溶液A，将清洗后的不锈钢片集流体浸入混合溶液A中并缓慢取出，反复10次，烘干，放入管式炉中，500℃高温煅烧1h，得到ZnO种晶；
(3)ZnO纳米阵列制备：
称取2mmol硫酸锌、2mmol六亚甲基四胺、1.3g十二烷基聚氧乙烯醚，加入50mL去离子水配置成混合溶液B，将混合溶液B倒入水热釜内胆中，然后将ZnO种晶斜靠在内胆壁上，将水热釜密封并在90℃保持6h，反应完毕取出产物清洗干净，烘干，500℃煅烧2h，得到的ZnO纳米阵列；
(4)Fe2O3多孔纳米线制备：
称量5.5mmol的硫酸铁，60mmol的LiOH溶于40mL去离子水中配成悬浮液，将悬浮液倒入水热釜内胆中，然后将ZnO纳米阵列斜靠在内胆壁上，将水热釜密封并在100℃保持8h，反应完毕后取出产物清洗干净，烘干，500℃高温煅烧1h，即得到不锈钢片基Fe2O3多孔纳米线电极材料。
实施例1-3制备出的Fe2O3多孔纳米线电极材料的性能基本相同，因此仅对实施例1制备出的Fe2O3多孔纳米线电极材料的性能进行检测，以说明本发明的效果。
图1是本发明实施例1中ZnO纳米阵列的扫描电镜图，从图1可以看出，实施例1制备出的ZnO纳米阵列长约1μm，直径在50-150nm之间，而且排布整齐、致密，说明本发明的水热反应在集流体表面有效制备出了ZnO纳米阵列；
图2是本发明实施例1中Fe2O3多孔纳米线电极材料的扫描电镜图，从图 2可以看出，该纳米线长约1μm，直径在20-80nm之间，而且均匀稠密、无成核团聚现象；
图3是本发明实施例1中Fe2O3多孔纳米线电极材料在100mA·g-1的电流密度下循环稳定性，从图3可以看出，在100次循环中，电池充放电库伦效率接近100％，经过100次充放电循环后，放电比容量达到由初始488mAh·g-1升至645mAh·g-1，而且继续上升的趋势明显。主要原因是：(1)Fe2O3纳米管直接生长在集流体上，机械稳定性高，能够在高电流密度下依然保持结构稳定；(2)一维纳米线结构有利于电解液渗透，缩短了离子传输距离；(3)一维纳米线能够抑制充放电过程中体积膨胀效应，提高材料稳定性；
图4是本发明实施例1中Fe2O3多孔纳米线电极材料在循环前后的交流阻抗图，从图4可以看出，电极材料在倍率测试前后得到的阻抗谱形状基本一致，都是由高频区半圆和低频区的斜线构成，半圆与电池的内部电阻和SEI膜等有关。经电池循环测试后的阻抗比测试前的阻抗直径小，说明经过循环测试，电极材料阻抗降低，这是由于活性物质被激活，形成了稳定的SEI膜所致。
本发明描述了优选的实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (8)

1.一种Fe2O3多孔纳米线电极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)ZnO种晶制备：将锌盐A、三乙醇胺及乙醇配置成混合溶液A，将集流体浸入混合溶液A中，取出后烘干、煅烧，得到ZnO种晶；
其中，锌盐A、三乙醇胺、乙醇的用量比为1-3mmol：1mmol：41.5-80ml；
(2)ZnO纳米阵列制备：将锌盐B、六亚甲基四胺、表面活性剂及去离子水配置成混合溶液B，将ZnO种晶浸入混合溶液B中进行水热反应，水热反应完毕后清洗，烘干，煅烧，得到ZnO纳米阵列；
其中，锌盐B、六亚甲基四胺、表面活性剂、去离子水的用量比为1mmol：1mmol：0.65-1.7g：20-40ml；
(3)Fe2O3多孔纳米线制备：将铁盐、碱金属氢氧化物溶于去离子水中配成悬浮液，将ZnO纳米阵列浸入悬浮液中进行水热反应，水热反应完毕后清洗，烘干，煅烧，得到Fe2O3多孔纳米线电极材料；
其中，铁盐、碱金属氢氧化物、去离子水的用量比为1mmol：5-11mmol：7.3-20ml；
所述集流体为金属集流体或碳材料集流体，所述金属集流体为不锈钢片、不锈钢网、金属镍片、金属镍网、金属铜片或金属铜网，所述碳材料集流体为碳布或碳网；
步骤(2)中表面活性剂为聚氧乙烯、烷基酚聚氧乙烯醚、高碳脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯醚或脂肪酸甲酯乙氧基化物。
2.如权利要求1所述的Fe2O3多孔纳米线电极材料的制备方法，其特征在于，所述锌盐A和锌盐B均为硝酸锌、氯化锌、硫酸锌、醋酸锌、柠檬酸锌、葡萄糖酸锌或乳酸锌。
3.如权利要求1所述的Fe2O3多孔纳米线电极材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中集流体浸入混合溶液A中后取出，重复5-10次，然后烘干，在350-500℃煅烧1-5h，得到ZnO种晶。
4.如权利要求1所述的Fe2O3多孔纳米线电极材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中水热反应时间为4-24h，温度为80-160℃；煅烧温度为350-500℃，煅烧时间为1-3h。
5.如权利要求1所述的Fe2O3多孔纳米线电极材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中铁盐为硝酸铁、三氯化铁或硫酸铁；碱金属氢氧化物为NaOH、KOH或LiOH。
6.如权利要求1所述的Fe2O3多孔纳米线电极材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中水热反应时间为4-24h，温度为80-160℃；煅烧温度为300-500℃，煅烧时间为1-3h。
7.一种权利要求1-6任一项所述方法制备出的Fe2O3多孔纳米线电极材料。
8.一种权利要求7所述的Fe2O3多孔纳米线电极材料在锂离子电池负极活性材料中应用。
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