CN111584837A - 铁酸镍金属有机框架衍生物纳米材料及其制备方法与应用 - Google Patents

铁酸镍金属有机框架衍生物纳米材料及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本申请公开了一种铁酸镍金属有机框架衍生物纳米材料及其制备方法与应用，涉及电化学技术领域。其制备方法包括：将可溶性铁盐、可溶性镍盐、对苯二甲酸溶解于N,N‑二甲基甲酰胺中，形成澄清溶液；再缓慢滴加氢氧化钠，搅拌均匀；再进行水热反应，冷却、分离、洗涤和冷冻干燥，制得铁镍基纳米棒前驱体；将铁镍基纳米棒前驱体进行焙烧，再自然冷却至室温，制得上述纳米材料。本申请的纳米材料解决了现有锂离子电池的负极材料容量低、电化学性能低的问题，提升锂离子电池负极材料的导电性能，具有较好的恒流充放电性能、储锂性能和倍率性能。

Description

铁酸镍金属有机框架衍生物纳米材料及其制备方法与应用
技术领域
本申请涉及电化学技术领域，具体涉及一种铁酸镍金属有机框架衍生物纳米材料及其制备方法与应用。
背景技术
随着能源危机问题的日益凸显，开发和利用可持续发展的能源已经成为多领域研究的焦点，其中锂离子电池作为能量转换和储存系统备受关注。锂离子电池负极材料主要作为储锂的主体，在充放电过程中实现锂离子的嵌入与脱出。作为锂离子电池负极材料，尖晶石铁氧体具有较高的理论比容量(1000mAh g-1)相比于常用的商用石墨负极(372mAh g-1)高出两倍多，同时其原材料丰富价廉，对环境污染小，是新一代锂离子电池负极材料研究的重点。
对于尖晶石铁氧体而言，作为锂离子电池负极材料，在充放电过程中较大的体积变化以及较差的锂离子扩散速率是制约其应用的关键因素。其中一种有效地解决途径是构筑结构稳定的框架结构，可以有效缓解在锂离子嵌入与脱出过程中电极材料发生的体积变化，有效防止纳米粒子在充放电过程中发生团聚、粉化等不理想情况的发生。铁酸镍作为铁氧体中的一种，展现了好的电化学性能和高的理论容量(914mAh g-1)。因此，对铁酸镍这种高比容量的铁氧体本身进行有效控制合成是提高铁氧体储锂性能的有效方法，具有较好的应用前景。目前已有文献报道了利用碳材料的特殊结构制备出框架结构的铁氧体复合材料，但其储锂性能仍有待提高，还不适用于工业化应用。
发明内容
本申请通过提供一种铁酸镍金属有机框架衍生物纳米材料及其制备方法与应用，解决了现有锂离子电池的负极材料容量低、电化学性能低的问题，提升锂离子电池负极材料的导电性能，具有较好的恒流充放电性能、储锂性能和倍率性能。
为达到上述目的，本申请主要提供如下技术方案：
本申请实施例提供了一种铁酸镍金属有机框架衍生物纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将可溶性铁盐、可溶性镍盐、对苯二甲酸溶解于N,N-二甲基甲酰胺中，形成澄清溶液；
(2)向所述澄清溶液中缓慢滴加氢氧化钠，搅拌至混合均匀；
(3)步骤(2)所得混合液进行水热反应，反应结束后依次冷却、分离、洗涤和冷冻干燥，制得铁镍基纳米棒前驱体；
(4)将所述铁镍基纳米棒前驱体进行焙烧，焙烧结束后自然冷却至室温，制得所述铁酸镍金属有机框架衍生物纳米材料。
作为优选，所述可溶性铁盐为三氯化铁和硝酸铁中的至少一种。
作为优选，所述可溶性镍盐为硝酸镍和乙酸镍中的至少一种。
作为优选，所述可溶性铁盐与可溶性镍盐的用量摩尔比为2:1。
作为优选，可溶性镍盐与对苯二甲酸的用量摩尔比为1:2-2:1。
作为优选，可溶性镍盐与氢氧化钠的用量摩尔比为65:1-65:10。
作为优选，所述水热反应的反应温度为100-200℃，反应时间为10-30小时。
作为优选，所述步骤(4)中焙烧条件为：在氮气气氛下升温至350℃，保温1-5小时，再升温至500℃，保温1-5小时。
作为优选，所述铁镍基纳米棒前驱体的直径尺寸为60-200nm。
作为优选，所述铁酸镍金属有机框架衍生物纳米材料为碳骨架支撑与包覆铁酸镍纳米粒子的类球形多孔结构；所述铁酸镍金属有机框架衍生物纳米材料中铁酸镍的质量百分含量为70％-90％。
本申请实施例还提供了根据上述制备方法制备得到的铁酸镍金属有机框架衍生物纳米材料。
本申请实施例还提供了上述铁酸镍金属有机框架衍生物纳米材料在锂离子电池负极材料中的应用。
本申请实施例中提供的一个或多个技术方案，至少具有如下技术效果或优点：
本申请实施例利用金属有机框架法构筑结构稳定的铁镍基纳米棒前驱体框架结构，然后在氮气气氛下通过焙烧获得碳骨架支撑与包覆铁酸镍纳米粒子的类球形多孔结构；该多孔结构为铁酸镍纳米粒子与碳骨架的复合材料，其边缘存在一定的孔洞结构。将其用作锂离子电池负极材料时，这种多孔结构有利于充放电过程中锂离子的扩散和电解液对电极的润湿作用，同时，由于铁酸镍纳米粒子被碳骨架支撑与包覆，其材料的导电性得到很大提升，进而表现出较好的恒流充放电性能、储锂性能和倍率性能。
附图说明
图1为本申请实施例制备的铁镍基纳米棒前驱体的透射电镜图(图a为低分辨图，图b为高分辨图)；
图2为本申请实施例制备的铁酸镍金属有机框架衍生物纳米材料的透射电镜图；
图3为本申请实施例制备的铁镍基纳米棒前驱体和铁酸镍金属有机框架衍生物纳米材料的XRD图；
图4为本申请实施例制备的铁酸镍金属有机框架衍生物纳米材料的恒流充放电曲线图(电流密度为100mA g-1)；
图5为本申请实施例制备的铁酸镍金属有机框架衍生物纳米材料的循环性能曲线图(电流密度为100mA g-1)；
图6为本申请实施例制备的铁酸镍金属有机框架衍生物纳米材料的倍率性能曲线图。
具体实施方式
本申请实施例通过提供一种铁酸镍金属有机框架衍生物纳米材料及其制备方法与应用，解决了现有锂离子电池的负极材料容量低、电化学性能低的问题，提升锂离子电池负极材料的导电性能，具有较好的恒流充放电性能、储锂性能和倍率性能。
本申请实施例中的技术方案为解决上述问题，总体思路如下：
本申请实施例提供了一种铁酸镍金属有机框架衍生物纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将可溶性铁盐、可溶性镍盐、对苯二甲酸溶解于N,N-二甲基甲酰胺中，形成澄清溶液；
(2)向上述澄清溶液中缓慢滴加氢氧化钠，搅拌至混合均匀；
(3)步骤(2)所得混合液进行水热反应，反应结束后依次冷却、分离、洗涤和冷冻干燥，制得铁镍基纳米棒前驱体；
(4)将铁镍基纳米棒前驱体进行焙烧，焙烧结束后自然冷却至室温，制得铁酸镍金属有机框架衍生物纳米材料。
本申请实施例先利用金属有机框架法构筑结构稳定的铁镍基纳米棒前驱体框架结构，然后在氮气气氛下通过焙烧获得碳骨架支撑与包覆铁酸镍纳米粒子的类球形多孔结构；该多孔结构为铁酸镍纳米粒子与碳骨架的复合材料，其边缘存在一定的孔洞结构。将其用作锂离子电池负极材料时，这种多孔结构有利于充放电过程中锂离子的扩散和电解液对电极的润湿作用，同时，由于铁酸镍纳米粒子被碳骨架支撑与包覆，其材料的导电性得到很大提升，进而表现出较好的恒流充放电性能、储锂性能和倍率性能。
本申请实施例采用对苯二甲酸作为金属有机框架法的配体，能够构建金属有机骨架化合物结构(MOFs)。从结构上看，对苯二甲酸中有共轭π键存在，能够与Ni2+等过渡金属离子形成d-π共轭配合物，从而增加MOFs材料的稳定性，同时在热处理后，对苯二甲酸本身存在的共轭结构能增加材料的导电性，有利于电化学性能的提升。此外，对苯二甲酸易于大量合成且成本低，采用对苯二甲酸来制备铁酸镍金属有机框架衍生物纳米材料具有一定的商业化前景。
本申请实施例中的可溶性铁盐可三氯化铁和硝酸铁中的至少一种；可溶性镍盐为硝酸镍和乙酸镍中的至少一种。优选可溶性铁盐与可溶性镍盐的用量摩尔比为1:2；可溶性镍盐与对苯二甲酸的用量摩尔比为1:2-2:1。
本申请实施例在上述步骤(2)中所滴加的氢氧化钠作为一种矿化剂，能够起到晶核的作用，促进纳米材料的生长。本申请实施例优选可溶性镍盐与氢氧化钠的用量摩尔比为65:1～65:10。
本申请实施例优选水热反应的反应温度为100-200℃，反应时间为10-30小时；步骤(4)中焙烧条件为：在氮气气氛下升温至350℃，保温1-5小时，再升温至500℃，保温1-5小时。
本申请实施例制备得到的铁酸镍金属有机框架衍生物纳米材料中铁酸镍的质量百分含量为70％-90％。本申请实施例制备得到的铁镍基纳米棒前驱体的直径尺寸为60-200nm，制备得到的铁酸镍金属有机框架衍生物纳米材料为碳骨架支撑与包覆铁酸镍纳米粒子的类球形多孔结构。
本申请实施例还提供了上述铁酸镍金属有机框架衍生物纳米材料在锂离子电池负极材料中的应用。
为了更好的理解上述技术方案，下面将结合说明书附图以及具体的实施方式对上述技术方案进行详细的说明，但不作为对本申请的限定。
实施例1
本实施例制备铁酸镍金属有机框架衍生物纳米材料的步骤如下：
(1)称取0.1mol FeCl3·6H2O，0.05mol Ni(NO3)2·6H2O和0.05mol对苯二甲酸置于50mL烧杯中，加入10mL N,N-二甲基甲酰胺，磁力搅拌半小时至溶液澄清，使其充分溶解；
(2)向澄清溶液中缓慢滴加2mL摩尔浓度为0.4mol·L-1的NaOH水溶液，持续搅拌半小时至混合均匀；
(3)将上述所得混合液转移到100mL水热釜中，放入120℃烘箱中进行反应15小时；反应结束后将所得反应产物依次冷却、分离、洗涤和冷冻干燥，制备得到铁镍基纳米棒前驱体；
(4)将上述所得铁镍基纳米棒前驱体置于管式炉中，在氮气气氛下以2℃min-1的升温速率加热到350℃，保温2小时，继续以2℃min-1的升温速率加热至500℃，保温2小时；焙烧结束后，自然冷却至室温，制备得到铁酸镍质量百分含量为83％的铁酸镍金属有机框架衍生物纳米材料。
上述制备的铁镍基纳米棒前驱体和铁酸镍金属有机框架衍生物纳米材料的透射电子显微镜图分别如图1所示和图2所示；铁镍基纳米棒前驱体和铁酸镍金属有机框架衍生物纳米材料的XRD图如图3所示。从图1可以看出，铁镍基纳米棒前驱体的直径尺寸为60-200nm。从图3的XRD图可以看出，铁镍基纳米棒前驱体产物在10°附近的衍射峰是金属有机骨架配体的特征衍射峰；铁镍基纳米棒前驱体在氮气气氛下焙烧后，所得产物的衍射峰的位置与尖晶石型NiFe2O4的一致，其中30.3°，35.7°，43.4°，57.4°和63.0°处的衍射峰，分别对应于尖晶石型NiFe2O4的(220)，(311)，(400)，(511)和(440)晶面。图谱中没有发现其它杂质峰的出现，说明所制备的铁酸镍金属有机框架衍生物纳米材料具有单一稳定的晶型。
将所得铁酸镍金属有机框架衍生物纳米材料按照8：1：1的比例与乙炔黑以及聚偏氟乙烯混合研磨，再加入适量的1-甲基-2-吡咯烷酮，搅拌，使浆料混合分散均匀，然后将上述混合浆料均匀涂敷在直径为10mm的铜箔片上，置于真空干燥箱中烘干，以锂片作为对电极，制成锂离子电池。
对上述锂离子电池进行恒流充放电性能测试，其充放电曲线如图3所示，循环性能曲线如图4所示，倍率性能曲线如图5所示。从这些图中可以看出，以铁酸镍金属有机框架衍生物纳米材料为负极材料制备得到锂离子电池具有优异的电化学性能，在充放电50圈循环后其容量依旧维持在690mAh g-1，远高于商用石墨的理论容量(372mAh g-1)，同时具有优异的倍率性能。
实施例2
本实施例制备铁酸镍金属有机框架衍生物纳米材料的步骤如下：
(1)称取0.1mol Fe(NO3)3·9H2O，0.05mol Ni(CH3COO)2·4H2O和0.1mol对苯二甲酸置于50mL烧杯中，加入10mL N,N-二甲基甲酰胺，磁力搅拌半小时至溶液澄清，使其充分溶解；
(2)向澄清溶液中缓慢滴加10mL摩尔浓度为0.4mol·L-1的NaOH水溶液，持续搅拌半小时至混合均匀；
(3)将上述所得混合液转移到100mL水热釜中，放入120℃烘箱中进行反应20小时；反应结束后将所得反应产物依次冷却、分离、洗涤和冷冻干燥，制备得到铁镍基纳米棒前驱体；
(4)将上述所得铁镍基纳米棒前驱体置于管式炉中，在氮气气氛下以2℃min-1的升温速率加热到350℃，保温4小时，继续以2℃min-1的升温速率加热至500℃，保温4小时；焙烧结束后，自然冷却至室温，制备得到铁酸镍质量百分含量为70％的铁酸镍金属有机框架衍生物纳米材料。
将所得铁酸镍金属有机框架衍生物纳米材料按照与实施例1相同的步骤制成锂离子电池。对该锂离子电池进行恒流充放电性能测试，该锂离子电池在充放电50圈循环后其容量依旧维持在613mAh g-1，比传统的商用石墨的理论容量(372mAh g-1)依旧高出较多。
实施例3
本实施例制备铁酸镍金属有机框架衍生物纳米材料的步骤如下：
(1)称取0.1mol FeCl3·6H2O，0.05mol Ni(NO3)2·6H2O和0.025mol对苯二甲酸置于50mL烧杯中，加入10mL N,N-二甲基甲酰胺，磁力搅拌半小时至溶液澄清，使其充分溶解；
(2)向澄清溶液中缓慢滴加20mL摩尔浓度为0.4mol·L-1的NaOH水溶液，持续搅拌半小时至混合均匀；
(3)将上述所得混合液转移到100mL水热釜中，放入150℃烘箱中进行反应15小时；反应结束后将所得反应产物依次冷却、分离、洗涤和冷冻干燥，制备得到铁镍基纳米棒前驱体；
(4)将上述所得铁镍基纳米棒前驱体置于管式炉中，在氮气气氛下以2℃min-1的升温速率加热到350℃，保温2小时，继续以2℃min-1的升温速率加热至500℃，保温2小时；焙烧结束后，自然冷却至室温，制备得到铁酸镍质量百分含量为90％的铁酸镍金属有机框架衍生物纳米材料。
将所得铁酸镍金属有机框架衍生物纳米材料按照与实施例1相同的步骤制成锂离子电池。对该锂离子电池进行恒流充放电性能测试，该锂离子电池在充放电50圈循环后其容量依旧维持在640mAh g-1，比传统的商用石墨的理论容量(372mAh g-1)依旧高出较多。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本申请的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本申请进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本申请的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本申请技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本申请的权利要求范围当中。

Claims (10)

1.铁酸镍金属有机框架衍生物纳米材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将可溶性铁盐、可溶性镍盐、对苯二甲酸溶解于N,N-二甲基甲酰胺中，形成澄清溶液；
(2)向所述澄清溶液中缓慢滴加氢氧化钠，搅拌至混合均匀；
(3)步骤(2)所得混合液进行水热反应，反应结束后依次冷却、分离、洗涤和冷冻干燥，制得铁镍基纳米棒前驱体；
(4)将所述铁镍基纳米棒前驱体进行焙烧，焙烧结束后自然冷却至室温，制得所述铁酸镍金属有机框架衍生物纳米材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述可溶性铁盐为三氯化铁和硝酸铁中的至少一种；所述可溶性镍盐为硝酸镍和乙酸镍中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述可溶性铁盐与可溶性镍盐的用量摩尔比为2:1。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，可溶性镍盐与对苯二甲酸的用量摩尔比为1:2-2:1。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，可溶性镍盐与氢氧化钠的用量摩尔比为65:1-65:10。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中焙烧条件为：在氮气气氛下升温至350℃，保温1-5小时，再升温至500℃，保温1-5小时。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述铁镍基纳米棒前驱体的直径尺寸为60-200nm。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述铁酸镍金属有机框架衍生物纳米材料为碳骨架支撑与包覆铁酸镍纳米粒子的类球形多孔结构；所述铁酸镍金属有机框架衍生物纳米材料中铁酸镍的质量百分含量为70％-90％。
9.铁酸镍金属有机框架衍生物纳米材料，其特征在于，所述铁酸镍金属有机框架衍生物纳米材料根据权利要求1-8任一项所述的制备方法制备得到。
10.权利要求1-8任一项所述的铁酸镍金属有机框架衍生物纳米材料在锂离子电池负极材料中的应用。
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