CN110358940B - 3d打印原位合成三维石墨烯增强镍基复合材料制备方法 - Google Patents

3d打印原位合成三维石墨烯增强镍基复合材料制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种3D打印原位合成三维石墨烯增强镍基复合材料制备方法，包括下列步骤：1)根据所使用有机物固体碳源种类的不同，选用适用溶剂，使得固体碳源溶解；2)在镍粉和有机物固体碳源的混合粉末中加入适量的适用溶剂，并混合均匀，得到前驱体悬浊液；3)将所得的前驱体悬浊液进行干燥处理，得到复合前驱体粉末；4)将所得复合前驱体粉末置入真空烘箱进一步干燥，并对真空干燥后的复合前驱体粉末进行研磨；5)将足够量的经过研磨的复合前驱体粉末置于3D打印机的粉仓内，采用激光扫描的方法，按照设计形状3D打印原位合成三维石墨烯增强镍基复合材料块体。

Description

3D打印原位合成三维石墨烯增强镍基复合材料制备方法
技术领域
本发明属于金属基复合材料制备领域，具体涉及一种使用3D打印工艺高效可控制备三维石墨烯增强镍基复合材料的方法。
背景技术
航空航天工业及军事国防装备作为衡量国家发展水平的重要指标，航空发动机、导弹推进系统等各种推进系统的研发与生产能力是其中的核心技术。目前，我们使用的主要高温部件都是由镍基复合材料和镍基高温合金制造的，镍所具有的的面心立方结构赋予了其较稳定的组织及高温稳定性及化学稳定性。随着工业化程度发展，制造业对高温材料的力学性能提出了更高的要求，开发具有较高性能的镍基复合材料刻不容缓。
石墨烯作为典型纳米碳材料具有优异的力学性能、抗拉强度和弹性模量，其超高的表面积使得其可作为不同种类金属的增强体制备复合材料，其优异的热导率也使得其可作为镍基复合材料的优良增强体。而二维石墨烯易于团聚，容易诱发较多不良界面反应从而制约石墨烯/镍基复合材料的性能。选用三维石墨烯作为镍基复合材料的增强体可以抑制石墨烯的团聚从而将石墨烯的优良力学性能、耐腐蚀、抗疲劳及导热性能与镍金属或合金结合到一起。但现今制备三维石墨烯增强镍基复合材料工艺并不能完全抑制石墨烯的团聚而且可控性及效率有待提高。
3D打印(增材制造)技术工艺，是一种结合了计算机辅助设计及材料加工与成形技术的快速成型工艺，由于对材料结构的精确剪裁和三维可控设计，可利用此工艺实现三维石墨烯增强镍基复合材料大尺度的可控构筑和优化布局。
发明内容
本发明的目的是提供一种高效、完全可控制备适用于3D打印的三维石墨烯增强镍基复合材料的方法。本发明以镍粉作为催化基体及金属模板，以有机物(蔗糖、柠檬酸、PMMA等)为固体碳源，依托3D打印技术使用激光(二氧化碳激光或光纤激光)诱导原位生成三维石墨烯，一步成型三维石墨烯增强镍基复合材料。通过调整模型设计、镍粉粒径、前驱体粉末配方及配比、打印参数，是否外加增强体(碳纳米管等)可实现该镍基复合材料任意尺度的可控构筑，从而根据实际应用调控其结构、形态及性能。技术方案如下：
一种3D打印原位合成三维石墨烯增强镍基复合材料制备方法，包括下列步骤：
1)根据所使用有机物固体碳源种类的不同，选用适用溶剂，使得固体碳源溶解。
2)在粒径为2-50μm的镍粉和有机物固体碳源的混合粉末中加入适量的适用溶剂，并混合均匀，得到前驱体悬浊液；
3)将所得的前驱体悬浊液进行干燥处理，得到复合前驱体粉末；
4)将所得复合前驱体粉末置入真空烘箱进一步干燥，并对真空干燥后的复合前驱体粉末进行研磨；
5)将足够量的经过研磨的复合前驱体粉末置于3D打印机的粉仓内，采用激光扫描的方法，按照设计形状3D打印原位合成三维石墨烯增强镍基复合材料块体。
所述的有机物固体碳源或者为蔗糖、葡萄糖、柠檬酸中的任意一种或混合物，或者为PMMA。
将碳纳米管分散液以镍粉、碳纳米管质量比为100：(0.5-2.5)的比例置于步骤2)所得的前驱体悬浊液中并混合均匀，制得碳纳米管增强的前驱体悬浊液。
步骤3)中，在加热温度90-130℃的条件下，对前驱体悬浊液进行加热蒸干；或使用旋转蒸发仪去除悬浊液中的溶剂，得到复合前驱体粉末。
使用二氧化碳激光或光纤激光进行3D打印。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1)构建三维石墨烯：采用金属粉末为模板原位构建三维石墨烯增强体，分布均匀的三维石墨烯协助镍基材料承载载荷，同时传递载荷以此起到增强复合材料性能的作用。同时，三维石墨烯整体在打印过程中，三维石墨烯整体限制镍的晶粒长大起到细晶强化作用；由于三维石墨烯与镍基体导热膨胀系数不同，也会协同促生热错配强化。
2)高效、原位制备三维石墨烯用于增强：利用金属模板的催化作用和限域效应以及激光的诱导作用和集中高能量原位生长三维石墨烯，解决了其易于团聚问题，保存石墨烯完整三维结构同时促进石墨烯与镍基体的良好界面结合。同时此方法降低了石墨烯的制备难度和时间，提高增强镍基复合材料的制备效率。
3)完全可控构筑石墨烯镍基复合材料：通过调整模型设计、镍粉粒径、前驱体粉末配方及配比、打印参数，是否外加增强体(碳纳米管等)等参数可实现该三维石墨烯结构及镍基复合材料任意维度及尺度的可控构筑，根据实际应用调控其结构、形态及性能。
附图说明
图1为本发明实施例一所制得的复合前驱体粉末的SEM图
图2为本发明实施例三所制得的前驱体粉末的SEM图
具体实施方式
本发明的工艺路线如下：
1)根据所使用有机物固体碳源种类的不同，选用适用溶剂，使得固体碳源溶解。使用水溶型碳源(蔗糖、葡萄糖、柠檬酸等)时，应使用去离子水或1:1乙醇水溶液作为溶剂；使用易溶于有机溶剂的碳源(PMMA等)时，可使用氯仿、无水乙醇作为溶剂。
2)将粒径为2-50μm的镍粉、碳源(蔗糖、柠檬酸)按照质量比10:(0.2-2)的比例混合置于合适容量的烧杯中，以每克约40mL的比例在混合粉末中加入定量溶剂，使用电动搅拌器以280-350rpm的旋转速度对烧杯内混合液体进行机械搅拌，得到前驱体悬浊液；
3)(此步骤可选)将碳纳米管(单壁、少壁或多壁)、表面活性剂(普朗尼克F127等)按照质量比1:1的比例混合置于合适容量的烧杯中，以每毫克20mL的比例在碳纳米管混合粉末中加入定量去离子水，使用探针式超声粉碎机以100-150W的功率超声30-50min，得到碳纳米管分散液；
4)(此步骤可选)将步骤3)所得的碳纳米管分散液以镍粉、碳纳米管质量比为100：(0.5-2.5)的比例置于步骤2)所得的正在进行机械搅拌的前驱体悬浊液中；
5)使用恒温加热台(加热温度90-130℃)对正在进行机械搅拌的步骤2)所得的前驱体悬浊液或步骤4)所得的碳纳米管增强前驱体悬浊液进行加热蒸干；或直接使用旋转蒸发仪去除上述两种悬浊液中的溶剂，得到复合前驱体粉末；
6)将步骤5)所得复合前驱体粉末置入真空烘箱(压力1.8-2.2mmHg)进一步干燥24h，使用研钵研杵对真空干燥后的复合前驱体粉末进行研磨；
7)多次或同时重复步骤1)至6)，得到足够量复合前驱体粉末置于3D打印机(二氧化碳激光或光纤激光)粉仓中，使用二氧化碳激光(激光波长10.6μm，功率75W，扫描密度1000pulses/inch，扫描速度6-15cm/s，占空比80-100％等)或光纤激光(激光功率200-400W，点距离60-75μm，线距离100-150μm，曝光时间0.01-0.02s等)进行打印，即得到所设计形状的3D打印原位合成三维石墨烯增强镍基复合材料块体。
下面结合实施例对本发明作进一步描述，这些实施例只是用于说明本发明，并不限制本发明。
实施例一
取烧杯(容量500mL)置于恒温加热台(关闭状态)上，称量3g镍粉(粒径10μm)、0.2g蔗糖置于其中，加入120mL去离子水，使用电动搅拌器以320rpm的旋转速度对该前驱体悬浊液持续进行机械搅拌。取烧杯(容量100mL)，称量30mg少壁碳纳米管、30mg普朗尼克F127置于其中，加入60mL去离子水，使用探针式超声粉碎机以120W的功率超声30min得到碳纳米管分散液。随后，将得到的碳纳米管分散液加入到正在进行机械搅拌的前驱体悬浊液中，开启恒温加热台(加热温度110℃)，对上述溶液进行加热蒸干，待蒸干后，将烧杯转移至真空烘箱(压力2.0mmHg)干燥24h，取出复合前驱体粉末，使用研钵研杵对其进行研磨。最后，重复上述步骤得到约300g复合前驱体粉末置于3D打印机(光纤激光)粉仓中，调整参数如下：激光功率300W，点距离60μm，线距离120μm，曝光时间0.02s。进行打印，即得到所设计形状的3D打印原位合成三维石墨烯增强镍基复合材料块体。
实施例二
取烧杯(容量500mL)置于恒温加热台(关闭状态)上，称量3g镍粉(粒径5μm)、0.2gPMMA置于其中，加入120mL氯仿，使用电动搅拌器以320rpm的旋转速度对该前驱体悬浊液持续进行机械搅拌，开启恒温加热台(加热温度110℃)，对上述溶液进行加热蒸干，待蒸干后，将烧杯转移至真空烘箱(压力2.0mmHg)干燥24h，取出复合前驱体粉末，使用研钵研杵对其进行研磨。最后，重复上述步骤得到约300g复合前驱体粉末置于3D打印机(二氧化碳激光)粉仓中，调整参数如下：激光波长10.6μm，功率75W，扫描密度1000pulses/inch，扫描速度8cm/s，占空比100％。进行打印，即得到所设计形状的3D打印原位合成三维石墨烯增强镍基复合材料块体。
实施例三
取烧杯(容量2000mL)置于恒温加热台(关闭状态)上，称量30g镍粉(粒径10μm)、5g蔗糖置于其中，加入1200mL1:1乙醇水溶液，使用电动搅拌器以320rpm的旋转速度对该前驱体悬浊液持续进行机械搅拌20min，直至混合均匀。使用旋转蒸发仪去除上述悬浊液中的溶剂，将所得到的复合前驱体粉末置入真空烘箱(压力2.0mmHg)干燥24h，取出干燥后的复合前驱体粉末，使用研钵研杵对其进行研磨。最后，重复上述步骤得到约300g复合前驱体粉末置于3D打印机(光纤激光)粉仓中，调整参数如下：激光功率300W，点距离60μm，线距离120μm，曝光时间0.02s。进行打印，即得到所设计形状的3D打印原位合成三维石墨烯增强镍基复合材料块体。
实施例四
取烧杯(容量2000mL)置于恒温加热台(关闭状态)上，称量30g镍粉(粒径10μm)、5g蔗糖置于其中，加入1200mL1:1乙醇水溶液，使用电动搅拌器以320rpm的旋转速度对该前驱体悬浊液持续进行机械搅拌。取烧杯(容量1000mL)，称量300mg少壁碳纳米管、300mg普朗尼克F127置于其中，加入600mL去离子水，使用探针式超声粉碎机以120W的功率超声50min得到碳纳米管分散液。随后，将得到的碳纳米管分散液加入到正在进行机械搅拌的前驱体悬浊液中，进行机械搅拌50min，直至混合均匀。使用旋转蒸发仪去除上述悬浊液中的溶剂，将所得到的复合前驱体粉末置入真空烘箱(压力2.0mmHg)干燥24h，取出复合前驱体粉末，使用研钵研杵对其进行研磨。最后，重复上述步骤得到约300g复合前驱体粉末置于3D打印机(二氧化碳激光)粉仓中，调整参数如下：激光波长10.6μm，功率75W，扫描密度1000pulses/inch，扫描速度8cm/s，占空比100％。进行打印，即得到所设计形状的3D打印原位合成三维石墨烯增强镍基复合材料块体。

Claims (2)

1.一种3D打印原位合成三维石墨烯增强镍基复合材料制备方法，包括下列步骤：
1）根据所使用有机物固体碳源种类的不同，选用适用溶剂，使得固体碳源溶解；使用包括蔗糖、葡萄糖和柠檬酸在内的水溶型碳源时，使用去离子水或1:1乙醇水溶液作为溶剂；使用易溶于有机溶剂的PMMA碳源时，使用氯仿、无水乙醇作为溶剂；
2）在粒径为2-50 μm的镍粉和有机物固体碳源的混合粉末中加入适量的适用溶剂，并混合均匀，得到前驱体悬浊液，将碳纳米管分散液以镍粉、碳纳米管质量比为100：（0.5-2.5）的比例置于所述的前驱体悬浊液中并混合均匀，制得碳纳米管增强的前驱体悬浊液；
3）将所得的碳纳米管增强的前驱体悬浊液进行干燥处理，得到复合前驱体粉末；
4）将所得复合前驱体粉末置入真空烘箱进一步干燥，并对真空干燥后的复合前驱体粉末进行研磨；
5）将足够量的经过研磨的复合前驱体粉末置于3D打印机的粉仓内，采用激光扫描的方法，按照设计形状3D打印原位合成三维石墨烯增强镍基复合材料块体，3D打印的参数如下：使用光纤激光时，激光功率200-400W，点距离60-75 μm，线距离100-150 μm，曝光时间0.01-0.02 s进行打印；使用二氧化碳激光时，激光波长10.6 μm，功率75 W，扫描密度1000pulses/inch，扫描速度6-15 cm/s，占空比80-100 %。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3）中，在加热温度90-130 ℃的条件下，对前驱体悬浊液进行加热蒸干；或使用旋转蒸发仪去除悬浊液中的溶剂，得到复合前驱体粉末。
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