CN106025286B - Li/SOCl2电池正极催化材料四吡啶并卟啉钴/碳纳米管复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种Li/SOCl2电池正极催化材料四吡啶并卟啉钴/碳纳米管复合材料及其制备方法，属于Li/SOCl2电池正极催化材料制备技术领域。在马弗炉中利用固相合成的方法，一步合成四吡啶并卟啉钴/碳纳米管复合材料。该方法具有操作简单、周期短、能耗低、重复性好，产率高等特点。经该方法制得的四吡啶并卟啉钴/碳纳米管复合材料在Li/SOCl2电池正极催化材料尺寸均匀，分散性好，且具有较高的对氧还原的催化活性，具有放电比能量高，稳定性好等特点，能够作为一种Li/SOCl2电池很好的正极催化材料。

Description

Li/SOCl2电池正极催化材料四吡啶并卟啉钴/碳纳米管复合材 料及其制备方法
技术领域
本发明属于Li/SOCl2电池正极催化材料制备技术领域，具体涉及一种 Li/SOCl2电池正极催化材料四吡啶并卟啉钴/碳纳米管复合材料及其制备方法。
背景技术
锂/亚硫酰氯(Li/SOCl2)电池开路工作电压高达3.3V，负载电压平稳，理论能量密度高达150wh/kg，是目前世界上实际应用的电池中比能量最高的电池类型之一[Winter,M.；Brodd,R.J.:What are batteries,fuel cells,and supercapacitors？Chem.Rev.2004,104,4245-4269.]。并且耐高冲击和振动。因而在军事、航天、石油开采、海洋勘探、船舶重工、长时间工作仪表等领域的研究及应用备受重视。
但该类电池在放电过程中存在较为突出的问题是实际输出比能量远小于理论值，难于满足人们所寄希望的高比能量、小体积要求，严重地制约了该类电池的应用。研究表明适当的电池催化剂是改善其性能的关键之一。酞菁配合物分子结构为共轭大分子，呈现高度的平面性，催化反应可在平面的轴向位置发生等特点[Sorokin,A.B.:Phthalocyaninemetal complexes in catalysis.Chem. Rev.2013,113,8152-8191.]，中心离子和配体均有可能成为SOCl2催化反应的活性点[Bernstein,P.A.；Lever,A.B.P.:2-Electronoxidation of cobalt phthalocyanines by thionyl chloride-implications forlithium thionyl chloride batteries.Inorg.Chem.1990,29,608-616.]，此外，过渡金属酞菁具有良好的热稳定性和化学稳定性，成为Li/SOCl2电池催化剂的主要研究对象。2001年韩国先进科技研究所S.B.Lee等[Lee,S.B.；Pyun,S.I.；Lee,E.J.:Effect of thecompactness of the lithium chloride layer formed on the carbon cathode on theelectrochemical reduction of SOCl2electrolyte in Li-SOCl2batteries.Electrochim. Acta 2001,47,855-864.]分别采用纯碳正极和嵌入CoPc物质的碳正极作对比，得到了与K.M.Abraham类似的结果。将酞菁纳米化或与结构稳定、电化学性能优良的材料如碳纳米材料，构成复合纳米材料，因小尺寸效应利于增加活性表面，有望提高其催化活性。2014年西北大学赵建社等发现碳纳米管/四氨基酞菁钴复合纳米材料比加入等物料组成的块状四氨基酞菁钴与碳纳米管混合物电池放电能量高45％[Zhang,R.L.；Wang,R.Q.；Luo,K.；Zhang,W.P.； Zhao,J.S.；Zhang,S.C.:Multi-walled carbonnanotubes chemically modified by cobalt tetraaminophthalocyanines withexcellent electrocatalytic activity to Li/SOCl2battery.J.Electrochem.Soc.2014,161,H941-H949.]。目前所报道的用于SOCl2还原催化的碳纳米管/酞菁复合纳米材料仅限于酞菁钴及其衍生物四氨基酞菁钴等，而对酞菁衍生物，如四吡啶并卟啉配合物，因在配体苯环骨架上引入N原子，其中心离子及配体均有可能成为活性点。而对碳纳米基四吡啶并卟啉配合物活性材料催化活性的影响未有报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种Li/SOCl2电池正极催化材料四吡啶并卟啉钴/ 碳纳米管复合材料及其制备方法，该方法具有操作简单、周期短、能耗低、稳定性好、产率高等特点，经该方法制得的四吡啶并卟啉钴/碳纳米管复合材料在Li/SOCl2电池正极催化材料中具有较高的对氧还原的催化活性，具有放电比能量高，稳定性好等特点。
本发明是通过以下技术方案来实现：
本发明公开的一种Li/SOCl2电池正极催化材料四吡啶并卟啉钴/碳纳米管复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)取羧基化多壁碳纳米管(AF-MWCNTs)、2,3-吡啶二羧酸、尿素、 CoCl2·6H2O及(NH4)6Mo7O24·4H2O，充分研磨均匀，制得混合物；
2)在空气气氛中，将混合物以5～15℃/min的升温速度，自室温起升至 100～160℃，保温1～2h，然后以5～15℃/min的升温速率，加热到200～350℃，保温2～4h，冷却至室温；
3)将步骤2)处理后的产物清洗、干燥，制得Li/SOCl2电池正极催化材料四吡啶并卟啉钴/碳纳米管复合材料(CoTAP/MWCNTs)。
步骤1)中，羧基化多壁碳纳米管、2,3-吡啶二羧酸、尿素、CoCl2·6H2O 及(NH4)6Mo7O24·4H2O的质量比为(0.2～1)：(0.6～2)：(1～4)：(0.75～2)：(0.1～1)。
步骤2)是将混合物置于坩埚中，在马弗中进行热处理。
步骤3)所述的清洗，是将产物依次用蒸馏水冲洗6～10次，丙酮冲洗2～3 次，乙醇冲洗3～5次。
步骤3)所述的干燥，是在真空环境下，在50～90℃下，干燥8～16h。
本发明还公开了采用上述的方法制得的Li/SOCl2电池正极催化材料四吡啶并卟啉钴/碳纳米管复合材料。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明采用固相合成的方法，一步合成四吡啶并卟啉钴/碳纳米管复合材料，可以很好的提高Li/SOCL2的放电比能量。将四吡啶并卟啉纳米化或与结构稳定、电化学性能优良的材料如碳纳米材料，构成复合纳米材料，因小尺寸效应利于增加活性表面，有望提高其催化活性。CoTAP/MWCNTs即具有中心金属离子，也具有活性双位点，可以远远提高Li/SOCl2电池的放电比能量。
经本发明方法制得的四吡啶并卟啉钴/碳纳米管复合材料表现出较高的对氧还原的催化活性，较高的放电比能量，能够作为一种Li/SOCl2电池很好的正极催化材料。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的CoTAP/MWCNTs的XRD图；
图2为本发明实施例1制备的CoTAP/MWCNTs的电镜照片；其中，(a) 为制备的CoTAP/MWCNTs的FESEM图；(b)为制备的CoTAP/MWCNTs的 HRTEM图；
图3为加入实施例5制得的CoTAP/MWCNTs的Li/SOCl2电池的放电曲线图。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
实施例1
一种制备Li/SOCl2电池正极催化材料四吡啶并卟啉钴/碳纳米管复合材料的方法，包括以下步骤：
1)首先称取0.20g的经过酸化处理的多壁碳纳米管(AF-MWCNTs)，1.00g 的2,3-吡啶二羧酸，0.60g的尿素，0.75g的CoCl2·6H2O，0.10g的 (NH4)6Mo7O24·4H2O；将称量好的药品依次放进研钵中混合，搅拌均匀，进行研磨工艺；
2)接下来将研磨好的药品转移到100ml的坩埚中，放进马弗炉中，在空气中以5℃/min的升温速度，自室温起升至100℃，保温1.0h，随后仍然在空气中以5℃/min的升温速率，加热到200℃，保温2h；
3)反应结束后，冷却至室温，将所制备的产品依次用蒸馏水冲洗6次，丙酮冲洗2次，乙醇冲洗3次；
4)在真空的环境下，温度为50℃，将产物放置8h进行干燥，最终制得 Li/SOCl2电池正极催化材料四吡啶并卟啉钴/碳纳米管复合材料。
参见图1，从图1可得，制得的产物为CoTAP/MWCNTs，通过比较产物 XRD图样显示出4座衍射峰，分别在7.50°、10.00°、12.50°和26.20°。在它们之中，7.50°、10.00°、12.50°的三座衍射峰表示出CoTAP，最大的和最宽的衍射峰大约在26.20°，它是MWCNTs和CoTAP中碳的重叠衍射峰。
参见图2，其中，(a)为CoTAP/MWCNTs的FESEM图，从中可以看出 CoTAP/MWCNTs为一维颗丝状结构，尺寸约为几十纳米，且尺寸分布均匀，分散性较好。(b)为CoTAP/MWCNTs的HRTEM图，从图可以看出在碳纳米管支柱上沉积着四吡啶并卟啉钴。
实施例2
一种制备Li/SOCl2电池正极催化材料四吡啶并卟啉钴/碳纳米管复合材料的方法，包括以下步骤：
1)首先称取0.40g的经过酸化处理的多壁碳纳米管(AF-MWCNTs)，1.00g 的2,3-吡啶二羧酸，1.50g的尿素，1.00g的CoCl2·6H2O，0.15g的 (NH4)6Mo7O24·4H2O。将称量好的药品依次放进研钵中混合，搅拌均匀，进行研磨工艺；
2)接下来将研磨好的药品转移到100ml的坩埚中，放进马弗炉中。在空气中以7℃/min的升温速度，自室温起升至110℃，保温1.2h，随后仍然在空气中以7℃/min的升温速率，加热到250℃，保温2.5h；
3)反应结束后，冷却至室温，将所制备的产品依次用蒸馏水冲洗7次，丙酮冲洗2次，乙醇冲洗3次；
4)在真空的环境下，温度为60℃，将产物放置10h进行干燥，最终制得 Li/SOCl2电池催化材料四吡啶并卟啉钴/碳纳米管复合材料。
实施例3
一种制备Li/SOCl2电池正极催化材料四吡啶并卟啉钴/碳纳米管复合材料的方法，包括以下步骤：
1)首先称取0.60g的经过酸化处理的多壁碳纳米管(AF-MWCNTs)，1.50g 的2,3-吡啶二羧酸，2.00g的尿素，1.50g的CoCl2·6H2O，0.20g的 (NH4)6Mo7O24·4H2O。将称量好的药品依次放进研钵中混合，搅拌均匀，进行研磨工艺；
2)接下来将研磨好的药品转移到100ml的坩埚中，放进马弗炉中。在空气中以10℃/min的升温速度，自室温起升至130℃，保温1.5h，随后仍然在空气中以10℃/min的升温速率，加热到270℃，保温3h；
3)反应结束后，冷却至室温，将所制备的产品依次用蒸馏水冲洗8次，丙酮冲洗2次，乙醇冲洗4次；
4)在真空的环境下，温度为70℃，将产物放置12h进行干燥，最终制得 Li/SOCl2电池催化材料四吡啶并卟啉钴/碳纳米管复合材料。
实施例4
一种制备Li/SOCl2电池正极催化材料四吡啶并卟啉钴/碳纳米管复合材料的方法，包括以下步骤：
1)首先称取0.80g的经过酸化处理的多壁碳纳米管(AF-MWCNTs)，1.60g 的2,3-吡啶二羧酸，3.00g的尿素，1.75g的CoCl2·6H2O，0.60g的 (NH4)6Mo7O24·4H2O。将称量好的药品依次放进研钵中混合，搅拌均匀，进行研磨工艺；
2)接下来将研磨好的药品转移到100ml的坩埚中，放进马弗炉中。在空气中以12℃/min的升温速度，自室温起升至150℃，保温1.7h，随后仍然在空气中以12℃/min的升温速率，加热到300℃，保温3.5h；
3)反应结束后，冷却至室温，将所制备的产品依次用蒸馏水冲洗9次，丙酮冲洗3次，甲醇冲洗4次，；
4)在真空的环境下，温度为80℃，将产物放置14h进行干燥，最终制得 Li/SOCl2电池催化材料四吡啶并卟啉钴/碳纳米管复合材料。
实施例5
一种制备Li/SOCl2电池正极催化材料四吡啶并卟啉钴/碳纳米管复合材料的方法，包括以下步骤：
1)首先称取1.00g的经过酸化处理的多壁碳纳米管(AF-MWCNTs)，2.00g 的2,3-吡啶二羧酸，4.00g的尿素，2.00g的CoCl2·6H2O，1.00g的 (NH4)6Mo7O24·4H2O。将称量好的药品依次放进研钵中混合，搅拌均匀，进行研磨工艺；
2)接下来将研磨好的药品转移到100ml的坩埚中，放进马弗炉中。在空气中以15℃/min的升温速度，自室温起升至160℃，保温2h，随后仍然在空气中以15℃/min的升温速率，加热到350℃，保温4h；
3)反应结束后，冷却至室温，将所制备的产品依次用蒸馏水冲洗10次，丙酮冲洗3次，乙醇冲洗5次；
4)在真空的环境下，温度为90℃，将产物放置16h进行干燥，最终制得 Li/SOCl2电池催化材料四吡啶并卟啉钴/碳纳米管复合材料。
参见图3，从图3可得，加入CoTAP/MWCNTs的Li/SOCl2电池，其电压一直很稳定，直到24分钟时才开始下降。表面Li/SOCl2电池经过加入正极催化材料四吡啶并卟啉钴/碳纳米管复合材料以后，具有很高的实际放电比能量。
综上所述，本发明方法设计思路新颖，在马弗炉中利用固相合成的方法，一步合成四吡啶并卟啉钴/碳纳米管复合材料，可以很好的提高Li/SOCl2的放电比能量。该方法具有操作简单、周期短、能耗低、重复性好，产率高等特点。将四吡啶并卟啉纳米化或与结构稳定、电化学性能优良的材料如碳纳米材料，构成复合纳米材料，因小尺寸效应利于增加活性表面，有望提高其催化活性。经本发明方法制得的四吡啶并卟啉钴/碳纳米管表现出较高的对氧还原的催化活性，优异的导电性、较高的放电比能量，能够作为一种Li/SOCl2电池很好的正极催化材料。

Claims (4)

1.一种Li/SOCl2电池正极催化材料四吡啶并卟啉钴/碳纳米管复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)取质量比为0.2：1：1.5：0.75：0.1的羧基化多壁碳纳米管、2,3-吡啶二羧酸、尿素、CoCl2·6H2O及(NH4)6Mo7O24·4H2O，充分研磨均匀，制得混合物；
2)在空气气氛中，将混合物以5℃/min的升温速度，自室温起升至100℃，保温1h，然后以5℃/min的升温速率，加热到200℃，保温2h，冷却至室温；
3)将步骤2)处理后的产物依次用蒸馏水冲洗6次，丙酮冲洗2次，乙醇冲洗3次，并进行干燥，制得Li/SOCl2电池正极催化材料四吡啶并卟啉钴/碳纳米管复合材料。
2.根据权利要求1所述的Li/SOCl2电池正极催化材料四吡啶并卟啉钴/碳纳米管复合材料的制备方法，其特征在于，步骤2)是将混合物置于坩埚中，在马弗中进行热处理。
3.根据权利要求1所述的Li/SOCl2电池正极催化材料四吡啶并卟啉钴/碳纳米管复合材料的制备方法，其特征在于，步骤3)所述的干燥，是在真空环境下，在50℃下，干燥8h。
4.采用权利要求1～3中任意一项所述的方法制得的Li/SOCl2电池正极催化材料四吡啶并卟啉钴/碳纳米管复合材料，其特征在于，Li/SOCl2电池正极催化材料四吡啶并卟啉钴/碳纳米管复合材料CoTAP/MWCNTs为一维颗丝状结构，在碳纳米管支柱上沉积着四吡啶并卟啉钴；尺寸为纳米级且分布均匀。
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