CN103665011A - 一种四吡啶基锌卟啉配位聚合物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种四吡啶基锌卟啉配位聚合物及其制备方法，该四吡啶基锌卟啉配位聚合物按照以下步骤进行制备：将四吡啶基锌卟啉溶于冰醋酸中，以形成2-10mM的溶液A，将水合醋酸钴、CTAB溶解于去离子水中并磁力搅拌，使其完全溶解，形成红粉色的溶液B，且水合醋酸钴：CTAB：去离子水=1g：1-10g：200-300ml，在4000-5000rpm搅拌的条件下将溶液A逐滴注入溶液B中，完全注入后保持搅拌10-15分钟获得混合溶液，其中溶液A与溶液B的体积比为1:10-35，将混合溶液静置陈化12-24小时，离心并收集沉淀，将沉淀用去离子水洗涤3次，并在50-80℃的条件下真空干燥4-10h，获得四吡啶基锌卟啉配位聚合物。

Description

一种四吡啶基锌卟啉配位聚合物及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种新的卟啉配位聚合物，以及该种卟啉配位聚合物的制备方法。
背景技术
近十年来，新型有机纳米材料以及有机-无机杂化材料，由于其结构多变、易加工、轻便等优点，越来越受到研究者的关注，已经在催化材料、光电材料、分子识别、有机纳米电子器件等领域引起广泛关注。卟啉及其衍生物，由于独特的光电性质，成为构筑有机纳米材料以及有机-无机杂化材料非常重要的砌块分子，其所制备的材料在催化材料、光电材料等领域存在较大的潜在应用价值。
有机纳米材料的合成方法有很多，如溶液法、再沉淀法、溶剂热法、微乳液法等。其中再沉淀法由于条件温和、操作简便，成为首选的合成方法。但采用传统溶液法制备的有机纳米材料，其形貌难控制，尺寸均一性不好。因此现在需要一种能够保证有机纳米材料形貌规则，尺寸均一的合成方法。
发明内容
本发明是为了解决现有技术所存在的上述不足，提出一种形貌明确，尺寸均一的微/纳米棱柱形貌的有机纳米材料，以及制备该种材料的方法。
本发明的技术解决方案是：一种四吡啶基锌卟啉配位聚合物，其特征在于：所述的四吡啶基锌卟啉配位聚合物按照以下步骤进行制备：
a、将四吡啶基锌卟啉溶于冰醋酸中，以形成2-10mM的溶液A，
b、将水合醋酸钴、CTAB溶解于去离子水中并磁力搅拌，使其完全溶解，形成红粉色的溶液B，且水合醋酸钴：CTAB：去离子水=1g：1-10g：200-300ml，
c、在4000-5000rpm搅拌的条件下将溶液A逐滴加入溶液B中，完全注入后保持搅拌10-15分钟获得混合溶液，其中溶液A与溶液B的体积比为1:10-35，
d、将混合溶液静置陈化12-24小时，离心并收集沉淀，将沉淀用去离子水洗涤3次，并在50-80℃的条件下真空干燥4-10h，获得四吡啶基锌卟啉配位聚合物。
一种制备如上所述的四吡啶基锌卟啉配位聚合物的方法，其特征在于：所述的方法按照以下步骤进行：
a、将四吡啶基锌卟啉溶于冰醋酸中，以形成2-10mM的溶液A，
b、将水合醋酸钴、CTAB溶解于去离子水中并磁力搅拌，使其完全溶解，形成红粉色的溶液B，且水合醋酸钴：CTAB：去离子水=1g：1-10g：200-300ml，
c、在4000-5000rpm搅拌的条件下将溶液A逐滴加入溶液B中，完全注入后保持搅拌10-15分钟获得混合溶液，其中溶液A与溶液B的体积比为1:10-35，
d、将混合溶液静置陈化12-24小时，离心并收集沉淀，将沉淀用去离子水洗涤3次，并在50-80℃的条件下真空干燥4-10h，获得四吡啶基锌卟啉配位聚合物。
本发明同现有技术相比，具有如下优点：
本发明所公开的的新型配位聚合物纳米材料，其形貌明确、尺寸均一，同时公开的制备该种新型配位聚合物的方法，其操作法简单，可控性好，能够实现大量制备。本发明的方法在沉淀法的基础上进行改进，采用表面活性剂CTAB作为模板剂，利用配位聚合作用作为主要驱动力，改善了对形貌的控制及尺寸的均一程度，同时制备过程中所加入的表面活性剂CTAB在后处理过程中很容易洗掉，具有操作简便，不影响材料组成等优点。因此可以说这种新的配位聚合物和其制备方法具备了多种优点，特别适合于在本领域中推广应用，其市场前景十分广阔。
具体实施方式
下面将说明本发明实施例的具体实施方式。一种四吡啶基锌卟啉配位聚合物，其特征在于：该四吡啶基锌卟啉配位聚合物按照以下步骤进行制备：
首先配置溶液A：将四吡啶基锌卟啉溶于冰醋酸中，以形成2-10mM的溶液A；
然后配置溶液B：将水合醋酸钴和表面活性剂CTAB溶解于去离子水中，并对其进行磁力搅拌，使水合醋酸钴和CTAB完全溶解于去离子水，形成红粉色的溶液B，并且上述三种原料的质量/体积比为：
水合醋酸钴：CTAB：去离子水=1g：1-10g：200-300ml；
在4000-5000 rpm搅拌的条件下将溶液A逐滴注入溶液B中，完全注入后保持搅拌10-15分钟，获得混合溶液，在上述过程中溶液A与溶液B的体积比为1:10-35；
将混合溶液静置陈化12-24小时，离心处理后收集沉淀，将沉淀用去离子水洗涤3次，并在50-80℃的条件下真空干燥4-10h，最终获得四吡啶基锌卟啉配位聚合物，该四吡啶基锌卟啉配位聚合物的形貌明确、尺寸均一。
一种制备如上所述的卟啉配位聚合物的方法，按照以下步骤进行：
首先配置溶液A：将四吡啶基锌卟啉溶于冰醋酸中，以形成2-10mM的溶液A；
然后配置溶液B：将水合醋酸钴和表面活性剂CTAB溶解于去离子水中，并对其进行磁力搅拌，使水合醋酸钴和CTAB完全溶解于去离子水，形成红粉色的溶液B，并且上述三种原料的质量/体积比为：
水合醋酸钴：CTAB：去离子水=1g：1-10g：200-300ml；
在4000-5000 rpm搅拌的条件下将溶液A逐滴注入溶液B中，完全注入后保持搅拌10-15分钟，获得混合溶液，在上述过程中溶液A与溶液B的体积比为1:10-35；
将混合溶液静置陈化12-24小时，离心处理后收集沉淀，将沉淀用去离子水洗涤3次，并在50-80℃的条件下真空干燥4-10h，最终获得四吡啶基锌卟啉配位聚合物，该方法选用表面活性剂CTAB作为模板剂，利用配位聚合作用作为主要驱动力，改善了对形貌的控制及尺寸的均一程度，同时制备过程中所加入的表面活性剂CTAB在后处理过程中很容易洗掉，具有操作简便，不影响材料组成等优点。

Claims (2)

1. 一种四吡啶基锌卟啉配位聚合物，其特征在于：所述的四吡啶基锌卟啉配位聚合物按照以下步骤进行制备：
a. 将四吡啶基锌卟啉溶于冰醋酸中，以形成2-10mM的溶液A，
b. 将水合醋酸钴、CTAB溶解于去离子水中并磁力搅拌，使其完全溶解，形成红粉色的溶液B，且水合醋酸钴：CTAB：去离子水=1g：1-10g：200-300ml，
c. 在4000-5000rpm搅拌的条件下将溶液A逐滴加入溶液B中，完全注入后保持搅拌10-15分钟获得混合溶液，其中溶液A与溶液B的体积比为1:10-35，
d.将混合溶液静置陈化12-24小时，离心并收集沉淀，将沉淀用去离子水洗涤3次，并在50-80℃的条件下真空干燥4-10h，获得四吡啶基锌卟啉配位聚合物。
2.一种制备如权利要求1所述的四吡啶基锌卟啉配位聚合物的方法，其特征在于：所述的方法按照以下步骤进行：
a. 将四吡啶基锌卟啉溶于冰醋酸中，以形成2-10mM的溶液A，
b. 将水合醋酸钴、CTAB溶解于去离子水中并磁力搅拌，使其完全溶解，形成红粉色的溶液B，且水合醋酸钴：CTAB：去离子水=1g：1-10g：200-300ml，
c. 在4000-5000rpm搅拌的条件下将溶液A逐滴加入溶液B中，完全注入后保持搅拌10-15分钟获得混合溶液，其中溶液A与溶液B的体积比为1:10-35，
d. 将混合溶液静置陈化12-24小时，离心并收集沉淀，将沉淀用去离子水洗涤3次，并在50-80℃的条件下真空干燥4-10h，获得四吡啶基锌卟啉配位聚合物。
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